CN111735738A - 一种液体环氧树脂结晶倾向性的测定方法 - Google Patents
一种液体环氧树脂结晶倾向性的测定方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于结晶倾向性的测定技术，具体涉及一种液体环氧树脂结晶倾向性的测定方法。本发明第一个方面提供了一种液体环氧树脂结晶倾向性的测定方法，至少包括以下步骤：S1：将液体环氧树脂置于透明容器中在烘箱中恒温保存，再冷却至室温；S2：将S1步骤冷却后的液体环氧树脂分散；S3：将S2步骤分散后的液体环氧树脂冷藏保存；S4：将S3步骤冷藏保存后的液体环氧树脂恢复至室温，观察液体环氧树脂的状态。本发明提供的液体环氧树脂结晶倾向性的测定方法，方便快捷，避免人工混合带来的人为误差，结晶速度较慢，可以在指定的时间点同时区分多种液体环氧树脂的抗结晶性能。
Description
技术领域
本发明属于结晶倾向性的测定技术，具体涉及一种液体环氧树脂结晶倾向性的测定方法。
背景技术
环氧树脂通常是呈液体状态下使用的，液体环氧树脂具有在固化反应过程中收缩率小，其固化物的粘接性、耐热性、耐化学药品性以及力学性能和电气性能优良的特点。液体环氧树脂在室温下均属于过冷液体，具有天然的结晶化倾向，其结晶化倾向取决于树脂的纯度、树脂的粘度、添加剂、水分含量以及温度变化过程。液体环氧树脂的结晶化是难以预测和完全消除的，通过测定液体环氧树脂结晶倾向性来判定液体环氧树脂抗结晶性能的优劣尤其重要。
目前液体环氧树脂结晶倾向性的测定方法为ISO 4895-2014，但其向液体环氧树脂中加入了碳酸钙和乙醇，不仅引入了大量固体杂质和添加剂，且其是液体环氧树脂快速结晶的晶种，导致液体环氧树脂结晶速度太快，不便于准确区分多种液体环氧树脂的抗结晶性能；同时碳酸钙和乙醇的加入需要人工进行搅拌，不同的搅拌手法会导致不同的混合程度，导致人为误差大。其次，ISO 4895-2014方法是通过倾斜容器来观察液体树脂流动性来判别结晶程度，加入碳酸钙与液体环氧树脂混合后，混合物的粘度远大于树脂本身的粘度，导致无法在指定的时间点上判断不同液体环氧树脂的抗结晶性能。
因此，本发明亟需研究一种具有方便快捷、在指定时间准确区分多种液体环氧树脂的抗结晶性能且无人为误差特点的液体环氧树脂结晶倾向性的测定方法。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明第一个方面提供了一种液体环氧树脂结晶倾向性的测定方法，至少包括以下步骤：
S1：将液体环氧树脂置于透明容器中在烘箱中恒温保存，再冷却至室温；
S2：将S1步骤冷却后的液体环氧树脂分散；
S3：将S2步骤分散后的液体环氧树脂冷藏保存；
S4：将S3步骤冷藏保存后的液体环氧树脂恢复至室温，观察液体环氧树脂的状态。
作为一种优选的技术方案，所述S1步骤中恒温的温度为40-80℃。
作为一种优选的技术方案，所述S1步骤中恒温保存的时间为6-36h。
作为一种优选的技术方案，所述S2步骤中分散的方式为压舌板搅拌或摇床。
作为一种优选的技术方案，所述压舌板搅拌的时间为0.5-15min；所述摇床的时间为5-50min。
作为一种优选的技术方案，所述S3步骤冷藏保存的温度为-2-12℃。
作为一种优选的技术方案，所述S4步骤中液体环氧树脂恢复至室温时若未结晶，则重复进行S2步骤。
作为一种优选的技术方案，所述液体环氧树脂的状态为：澄清未出现浑浊、出现浑浊但可以流动、不能流动完全成固态中的任一种。
作为一种优选的技术方案，所述液体环氧树脂选自双酚A型液体环氧树脂CYD127、双酚A型液体环氧树脂NPEL-127E、Hexion水性环氧树脂035C、南亚环氧树脂DER383、道生天合环氧树脂TS-180、道生天合环氧树脂190中的一种或多种。
本发明第二个方面提供了一种如上述结晶倾向性测定方法在液体环氧树脂的纯度分析、粘度控制、添加剂种类及含量分析、水分含量分析领域中的应用。
有益效果：本发明提供的液体环氧树脂结晶倾向性的测定方法，不添加碳酸钙和乙醇，方便快捷，避免人工混合带来的人为误差；同时没有液体环氧树脂快速结晶的晶种，结晶速度较慢，便于同时区分多种液体环氧树脂的抗结晶性能。本发明提供的液体环氧树脂结晶倾向性的测定方法是通过观察液体环氧树脂的透明程度来判断树脂的结晶状态，可以在指定的时间点区分多种液体环氧树脂的抗结晶性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，并非对其保护范围的限制。
本发明中的词语“优选的”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
为了解决上述技术问题，本发明第一个方面提供了一种液体环氧树脂结晶倾向性的测定方法，至少包括以下步骤：
S1：将液体环氧树脂置于透明容器中在烘箱中恒温保存，再冷却至室温；
S2：将S1步骤冷却后的液体环氧树脂分散；
S3：将S2步骤分散后的液体环氧树脂冷藏保存；
S4：将S3步骤冷藏保存后的液体环氧树脂恢复至室温，观察液体环氧树脂的状态。
在一种实施方式中，所述S1步骤中恒温的温度为40-80℃；优选的，所述S1步骤中恒温的温度为50-70℃；更优选的，所述S1步骤中恒温的温度为50℃、55℃、60℃、70℃中的任一种。
在一种实施方式中，所述S1步骤中恒温保存的时间为6-36h；优选的，所述S1步骤中恒温保存的时间为8-24h；更优选的，所述S1步骤中恒温保存的时间为8h、16h、20h、24h中的任一种。
在一种实施方式中，所述S2步骤中分散的方式为压舌板搅拌或摇床。
在一种实施方式中，所述压舌板搅拌的时间为0.5-15min；优选的，所述压舌板搅拌的时间为1-5min；更优选的，所述压舌板搅拌的时间为1-3min；更优选的所述压舌板搅拌的时间为1min、2min、3min中的任一种。
在一种实施方式中，所述摇床的时间为5-50min；优选的，所述摇床的时间为5-30min。
在一种优选的实施方式中，所述S2步骤中分散的方式为压舌板搅拌1-3min。
在一种实施方式中，所述S3步骤冷藏保存的温度为-2-12℃；优选的，所述S3步骤冷藏保存的温度为0-10℃；更优选的，所述S3步骤冷藏保存的温度为2-8℃；更优选的，所述S3步骤冷藏保存的温度为5-8℃；更优选的，所述S3步骤冷藏保存的温度为5℃、7℃、8℃中的任一种。
在一种实施方式中，所述S4步骤中液体环氧树脂恢复至室温时若未结晶，则重复进行S2步骤。
所述S4步骤在进行时需要从冰箱中取出，待液体环氧树脂温度恢复至室温后再进行观察液体环氧树脂的状态，若液体环氧树脂未结晶则重复进行S2步骤。
本发明通过观察液体环氧树脂的透明程度来判断液体环氧树脂的结晶状态。一天观察液体环氧树脂的透明程度两次。
本发明把液体环氧树脂结晶程度分为三个状态，观察时按照不同程度来记录状态即可。状态A：液体环氧树脂仍为澄清未出现浑浊；状态B：出现浑浊并可以流动；状态C：不能流动完全成固态。
在一种实施方式中，所述液体环氧树脂的状态为：澄清未出现浑浊、出现浑浊但可以流动、不能流动完全成固态中的任一种。
本发明中，所述流动的判断依据为将液体环氧树脂水平放置1分钟后的状态。
在一种实施方式中，所述液体环氧树脂选自双酚A型液体环氧树脂CYD127、双酚A型液体环氧树脂NPEL-127E、Hexion水性环氧树脂035C、南亚环氧树脂DER383、道生天合环氧树脂TS-180、道生天合环氧树脂190中的一种或多种；
优选的，所述液体环氧树脂选自双酚A型液体环氧树脂NPEL-127E、Hexion水性环氧树脂035C、南亚环氧树脂DER383、道生天合环氧树脂TS-180、道生天合环氧树脂190中的一种或多种。
所述双酚A型液体环氧树脂NPEL-127E购买自瀚森科技有限公司；所述Hexion水性环氧树脂035C购买自美国瀚森(HEXION)化工有限公司；所述南亚环氧树脂DER383购买自陶氏化学公司；所述道生天合环氧树脂TS-180、道生天合环氧树脂190均购买自道生天合材料科技(上海)有限公司。
环氧树脂是一种环氧低聚物，与固化剂反应时可以形成三维网状结构的热固性塑料。环氧树脂通常是呈液体状态下使用的，液体环氧树脂具有在固化反应过程中收缩率小，液体环氧树脂具有固化物的粘接性、耐热性、耐化学药品性以及力学性能和电气性能优良的特点。
常用的液体环氧树脂在室温下均属于过冷液体。过冷液体即在室温下已经达到该液体环氧树脂的凝固点，但仍保持液体状态，过冷液体具有天然的结晶化倾向。液体环氧树脂的结晶化与其他晶体生长类似，其结晶化倾向取决于液体环氧树脂的纯度、液体环氧树脂的粘度、添加剂、水分含量以及温度变化过程。
发明人在完成本发明的研究过程中发现，采用本发明的技术方案，先将液体环氧树脂置于透明容器中在烘箱中50-70℃恒温保存8-24h，后冷却至室温；然后将冷却后的液体环氧树脂用压舌板搅拌1-3min；接着将搅拌后的液体环氧树脂5-8℃冷藏保存；最后将冷藏保存后的液体环氧树脂恢复至室温，通过观察液体环氧树脂的透明程度来判断液体环氧树脂的结晶状态，不用加入碳酸钙和乙醇，在指定的时间点就可以实现同时区分多种液体环氧树脂的抗结晶性能。发明人猜测的原因可能是由于将液体环氧树脂先加热再冷却至室温搅拌、接着冷藏保存，随后恢复室温，通过观察液体环氧树脂的透明程度来判断液体环氧树脂的结晶状态，方便快捷；且先烘箱中50-70℃恒温保存8-24h，冷却至室温用压舌板搅拌1-3min，再在5-8℃冷藏保存使液体环氧树脂结晶同时结晶速度较慢，便于准确区分多种液体环氧树脂的抗结晶性能，同时再加上本发明采用通过观察液体环氧树脂的透明程度来判断树脂的结晶状态可以实现在指定的时间点上来准确区分多种液体环氧树脂的抗结晶性能。此外，发明人意外的发现，本发明采用的测定方法与ISO 4895-2014方法相比，没有加入碳酸钙和乙醇。首先，本发明的不仅没有加入大量固体杂质和添加剂，提高了液体环氧树脂的纯度，保证了液体环氧树脂的在固化反应过程中收缩率小，保证了液体环氧树脂具有固化物的粘接性、耐热性、耐化学药品性以及力学性能和电气性能优良的特点不受影响。其次，本发明有效避免了碳酸钙作为液体环氧树脂晶体生长的晶种诱发形成随后增殖的液体环氧树脂晶体导致的结晶速度较快，本发明的结晶速度较慢，能准确区分多种液体环氧树脂的抗结晶性能。再者，本发明采用压舌板搅拌1-3min无人为误差，而没有加入碳酸钙和乙醇无需人工进行搅拌，本发明有效避免了人工搅拌因不同搅拌手法带来不同的混合程度导致检测结果的误差。最后，本发明通过观察液体环氧树脂的透明程度来判断液体环氧树脂的结晶状态而不是通过倾斜容器来观察液体环氧树脂流动性来判别其结晶程度，且不会因为碳酸钙与液体环氧树脂混合导致粘度增加，可以实现在指定的时间点上判断不同液体环氧树脂的抗结晶性能。
本发明第二个方面提供了一种如上述结晶倾向性测定方法在液体环氧树脂的纯度分析、粘度控制、添加剂种类及含量分析、水分含量分析领域中的应用。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例
实施例中，所述双酚A型液体环氧树脂NPEL-127E购买自瀚森科技有限公司；所述Hexion水性环氧树脂035C购买自美国瀚森(HEXION)化工有限公司；所述南亚环氧树脂DER383购买自陶氏化学公司；所述道生天合环氧树脂TS-180、道生天合环氧树脂190均购买自道生天合材料科技(上海)有限公司。
实施例1
实施例1提供了一种液体环氧树脂结晶倾向性的测定方法，所述步骤如下：将道生天合环氧树脂TS-180(简写为180)、道生天合环氧树脂190(简写为190)、Hexion水性环氧树脂035C(简写为035C)置于透明容器中放置在70℃的烘箱中保温16h从烘箱中后取出，冷却至室温；冷却后用压舌板进行搅拌，搅拌速度为50rpm，搅拌时间为2min；搅拌后置于5℃的冰箱中保存8h；再从冰箱中取出，恢复至室温，通过观察液体环氧树脂的透明程度来判断液体环氧树脂的结晶状态，若无结晶则重复搅拌步骤。记录测定结果，见表1；计算各液体环氧树脂从最开始出现A状态到第一次出现B状态的时间间隔、从最开始出现A状态到第一次出现C状态的时间间隔，计算结果见表2。
表1实施例1所述液体环氧树脂的状态
表2实施例1所述液体环氧树脂的A-B、A-C状态的时间间隔
| 状态变化 | 180222-1 | 180222-5 | 180326-1 | 180326-2 | 180 | 190 | 035C |
| A-B | 14d | 23d+8h | 15d | 23d+8h | 11d | 14d | >24d |
| A-C | 23d+8h | >24d | >24d | >24d | 15d | >24d | / |
对比例1
对比例1采用ISO 4895-2014方法(加入CaCO3)测定道生天合环氧树脂TS-180(简写为180)、Hexion水性环氧树脂035C(简写为035C)、双酚A型液体环氧树脂NPEL-127E(简写为127E)、南亚环氧树脂DER383(简写为DER383)液体环氧树脂的结晶倾向性。记录测定结果，见表3；计算各液体环氧树脂从最开始出现A状态到第一次出现B状态的时间间隔、从最开始出现A状态到第一次出现C状态的时间间隔，计算结果见表4。
表3对比例1所述液体环氧树脂的状态
表4对比例1所述液体环氧树脂的A-B、A-C状态的时间间隔
| 状态变化 | 180 | 035C | 127E | DER383 |
| A-B | 2d | >17d | >(1d+8h)且<2d | 2d |
| A-C | 3d+6h+40min | / | 2d | 2d+8h |
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.一种液体环氧树脂结晶倾向性的测定方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
S1：将液体环氧树脂置于透明容器中在烘箱中恒温保存，再冷却至室温；
S2：将S1步骤冷却后的液体环氧树脂分散；
S3：将S2步骤分散后的液体环氧树脂冷藏保存；
S4：将S3步骤冷藏保存后的液体环氧树脂恢复至室温，观察液体环氧树脂的状态。
2.根据权利要求1所述结晶倾向性的测定方法，其特征在于，所述S1步骤中恒温的温度为40-80℃。
3.根据权利要求2所述结晶倾向性的测定方法，其特征在于，所述S1步骤中恒温保存的时间为6-36h。
4.根据权利要求1所述结晶倾向性的测定方法，其特征在于，所述S2步骤中分散的方式为压舌板搅拌或摇床。
5.根据权利要求4所述结晶倾向性的测定方法，其特征在于，所述压舌板搅拌的时间为0.5-15min；所述摇床的时间为5-50min。
6.根据权利要求1所述结晶倾向性的测定方法，其特征在于，所述S3步骤冷藏保存的温度为-2-12℃。
7.根据权利要求1-6中任一项所述结晶倾向性的测定方法，其特征在于，所述S4步骤中液体环氧树脂恢复至室温时若未结晶，则重复进行S2步骤。
8.根据权利要求1-6中任一项所述结晶倾向性的测定方法，其特征在于，所述液体环氧树脂的状态为：澄清未出现浑浊、出现浑浊但可以流动、不能流动完全成固态中的任一种。
9.根据权利要求1-6中任一项所述结晶倾向性的测定方法，其特征在于，所述液体环氧树脂选自双酚A型液体环氧树脂CYD127、双酚A型液体环氧树脂NPEL-127E、Hexion水性环氧树脂035C、南亚环氧树脂DER383、道生天合环氧树脂TS-180、道生天合环氧树脂190中的一种或多种。
10.一种如权利要求1-9中任一项所述结晶倾向性测定方法在液体环氧树脂的纯度分析、粘度控制、添加剂种类及含量分析、水分含量分析领域中的应用。
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