CN111718256B - 醋酸脱水的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及间苯二甲酸生产领域，公开了一种醋酸脱水的方法，该方法包括：将第一物流引入至具有再沸器的精馏塔中进行共沸精馏，将精馏塔的塔釜物流中的一部分引入至再沸器中进行加热处理后循环回精馏塔中；从精馏塔的侧线引出第二物流，以及将精馏塔的塔釜物流中的剩余部分作为醋酸产品引出；将由精馏塔的塔顶获得的第四物流由第一分离塔塔顶进入第一分离塔中进行分离，并在第一分离塔塔釜获得共沸剂，并从第一分离塔的侧线引出第五物流；将第五物流引入至第二分离塔中进行分离；其中，共沸剂为醋酸正丙酯，精馏塔的操作条件使得精馏塔内的物料形成共沸体系。该方法显著降低了醋酸脱水过程中的能耗、物耗和废水中醋酸的含量。
Description
技术领域
本发明涉及间苯二甲酸生产领域，具体涉及间苯二甲酸生产过程中，一种醋酸脱水的方法。
背景技术
自2009年采用自主开发的技术成功将间苯二甲酸(PIA)生产工艺的生产能力由2.5万吨/年提高到5万吨/年后，伴随新技术设备的采用，生产中的能耗、物耗也显著降低，例如间二甲苯消耗下降2.4％，醋酸消耗下降21％，综合能耗下降约30％，大大提高了PIA生产工艺的经济效益和市场竞争力。
尽管随着生产过程的优化，各项指标仍持续改进，能耗、物耗水平持续降低，但随着国内PIA需求的增加，国内间苯二甲酸与国外进口同类产品的竞争日益加剧，因此在现有生产能力没有较大增加的基础上，进一步的节能降耗，提高生产过程中的经济技术指标，降低PIA产品的生产成本迫在眉睫，同时由于PIA生产过程中，外排污水量较大，且COD含量较高，在环保的提倡下，也要求PIA生产工艺的进一步发展。
现有技术中PIA生产工艺中，醋酸脱水精馏体系主要由精馏塔及塔顶气相冷却组成，其中，加热热源采用0.4MPa蒸汽，塔顶气相冷却采用空气冷却。物料平衡方面精馏塔内主要为醋酸-水二元体系。直接精馏工艺存在醋酸-水相对分离度低，塔顶酸含量偏高，蒸汽消耗偏高等问题。
鉴于此，有必要对现有技术中PIA生产过程中的醋酸脱水工艺进行改进。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的间苯二甲酸(PIA)生产过程中，所产生的醋酸和水相对分离度低、醋酸脱水能耗高、塔釜分离出来的醋酸纯度低、醋酸的消耗大、由精馏塔塔顶排放的废水中醋酸含量高、醋酸异味大、COD值高的缺陷，提供一种间苯二甲酸(PIA)生产过程中醋酸脱水的方法。
本发明的发明人发现，(1)现有技术中醋酸脱水所用的精馏塔消耗的0.4MPa蒸汽占间苯二甲酸装置1.5MPa消耗总量的67％，具备进一步节能挖潜的条件；(2)由于醋酸和水在分离过程中存在缔合作用，导致该二元体系分离困难，排放的废水中醋酸含量高达3％，因此，在进一步降耗挖潜条件的同时还应该大幅降低排放污水的醋酸的含量、异味和COD含量。
进一步地，本发明的发明人在共沸精馏的基础上发现，当采用醋酸正丙酯为共沸剂时，能够在精馏塔内形成了醋酸、水-共沸剂、间二甲苯-水、醋酸甲酯-水、醋酸-醋酸正丙酯和间二甲苯的多元共沸体系，根据多元体系中不同组分的差异性，能够实现目标组分的分离，同时显著降低醋酸脱水过程中的能耗、物耗和由精馏塔塔顶排放的废水中醋酸的含量，极大地降低了外排污水中醋酸的异味和COD值。
为了实现上述目的，本发明提供了一种醋酸脱水的方法，该方法包括：
将第一物流引入至具有再沸器的精馏塔中进行共沸精馏，将所述精馏塔的塔釜物流中的一部分引入至所述再沸器中进行加热处理后循环回所述精馏塔中；从所述精馏塔的侧线引出第二物流，以及将所述精馏塔的塔釜物流中的剩余部分作为醋酸产品引出，其中，所述第一物流中含有醋酸、间二甲苯、醋酸甲酯和水，所述第二物流中含有间二甲苯、水、醋酸和共沸剂；
将由所述精馏塔的塔顶获得的第四物流由第一分离塔塔顶进入所述第一分离塔中进行分离，并在所述第一分离塔塔釜获得能够循环回所述精馏塔的共沸剂，并从所述第一分离塔的侧线引出第五物流，所述第五物流中含有共沸剂、水和醋酸甲酯；将所述第五物流引入至第二分离塔中进行分离，以分别回收共沸剂和醋酸甲酯，同时排出水；
其中，所述共沸剂为醋酸正丙酯，所述精馏塔的操作条件使得所述精馏塔内的物料形成共沸体系。
根据本发明，所述第一物流为PIA生产过程中产生的待脱水的含有醋酸和水的物流，包括以液相状态引入精馏塔的液相物流和以气相状态引入精馏塔的气相物流。
根据本发明，所述精馏塔中，在所述共沸剂(醋酸正丙酯)的存在下进行共沸精馏，所述共沸剂可以通过泵由第一分离塔塔顶进入精馏塔中。
通过上述技术方案，本发明所述方法中，由精馏塔塔顶排放的废水中醋酸的含量能够降低至0.1wt％以下，极大地降低了外排污水中醋酸的含量和COD值。
并且，本发明提供的前述醋酸脱水的方法还能够节约能耗。
附图说明
图1是本发明的一种优选的具体实施方式所述方法的流程示意图。
附图标记说明
1、共沸剂物流；2、第二物流；3、第三物流；4、第四物流；5、醋酸甲酯蒸汽物流；6、间二甲苯物流；7、醋酸产品流；8、再沸器出料物流；9、醋酸甲酯物流；10、外排废水物流；11、液相物流；12、气相物流；13、水、共沸剂和以液相形式存在的醋酸甲酯物流；A、精馏塔；B、第一分离塔；C、第二分离塔；D、回收塔；E、再沸器。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在没有明确指明的情况下，本说明书内所提到的所有压力都是表压。
如前所述，本发明提供了一种醋酸脱水的方法，该方法包括：
将第一物流引入至具有再沸器的精馏塔中进行共沸精馏，将所述精馏塔的塔釜物流中的一部分引入至所述再沸器中进行加热处理后循环回所述精馏塔中；从所述精馏塔的侧线引出第二物流，以及将所述精馏塔的塔釜物流中的剩余部分作为醋酸产品引出，其中，所述第一物流中含有醋酸、间二甲苯、醋酸甲酯和水，所述第二物流中含有间二甲苯、水、醋酸和共沸剂；
将由所述精馏塔的塔顶获得的第四物流由第一分离塔塔顶进入所述第一分离塔中进行分离，并在所述第一分离塔塔釜获得能够循环回所述精馏塔的共沸剂，并从所述第一分离塔的侧线引出第五物流，所述第五物流中含有共沸剂、水和醋酸甲酯；将所述第五物流引入至第二分离塔中进行分离，以分别回收共沸剂和醋酸甲酯，同时排出水；
其中，所述共沸剂为醋酸正丙酯，所述精馏塔的操作条件使得所述精馏塔内的物料形成共沸体系。
根据本发明，所述精馏塔中，在所述共沸剂(醋酸正丙酯)的存在下进行共沸精馏，所述共沸剂可以通过泵由第一分离塔塔釜进入精馏塔中。
本发明中从所述第一分离塔的侧线引出的第五物流不仅仅指单一的一股物流，而是至少包括从所述第四物流中分离出来的以蒸汽形式由第一分离塔上部进入第二分离塔的醋酸甲酯蒸汽物流和在第一分离塔的下部获得的水、共沸剂和以液相形式存在的醋酸甲酯物流。
在本发明中，在没有明确说明的情况下，“第一”、“第二”均不代表先后次序，仅是为了区分，例如，“第一物流”和“第二物流”中的“第一”和“第二”仅是为了区分这是两种不同的物流。
优选地，所述精馏塔的操作条件包括：压力为0-40KPa，塔顶温度为80-90℃。本发明通过控制所述精馏塔的操作压力为0-40KPa，塔顶温度为80-90℃，更有利于在精馏塔内形成醋酸、水-共沸剂、间二甲苯-水、醋酸甲酯-水、醋酸-醋酸正丙酯和间二甲苯的多元共沸体系。
根据本发明，当精馏塔的操作压力一定时，与精馏塔连通的其它装置的操作压力与精馏塔的操作压力相同，优选地，所述精馏塔的操作压力为5-30KPa。
为了能够在所述精馏塔的塔釜获得纯度更高、可回收利用(降低醋酸的消耗)的醋酸，优选情况下，所述精馏塔中共沸剂与水的质量比为(4-8)：1。
本发明中，所述再沸器采用2-6MPa的蒸汽进行加热。
本发明中，将由所述精馏塔的塔顶获得的第四物流由第一分离塔塔顶进入所述第一分离塔中进行分离，其中，所述第四物流中主要含有醋酸甲酯、水和共沸剂。本领域技术人员所熟知的是第一分离塔的塔顶与塔釜能够分别控制不同的操作条件，由此，所述第四物流由第一分离塔塔顶进入后，控制所述第一分离塔的塔顶操作条件，使得第四物流中的大部分醋酸甲酯停留在第一分离塔的塔顶，而共沸剂和水则在第一分离塔的塔釜进行物理分层，得到能够循环回所述精馏塔的共沸剂物流，实现原料的充分利用，节约了能耗，降低了成本。
优选地，所述第一分离塔的塔釜操作条件包括：压力为0-40KPa，温度为75-80℃。
优选地，所述第一分离塔的塔顶操作条件包括：压力为0-40KPa，温度为75-90℃。
优选地，在所述第一分离塔的塔顶用循环水进行冷却，有利于降低能耗。
根据本发明，PIA生产过程中，伴随着间二甲苯的氧化反应，生成了副产物醋酸甲酯，普通精馏时，醋酸甲酯随精馏塔的塔顶水进入到污水系统中，不但造成有机物损失，同时增加了外排水中的COD。进一步地，本发明的发明人在研究中发现，精馏塔的负荷与原料(第一物流)中的醋酸甲酯的含量呈正相关关系，其原因为醋酸甲酯在酯相和水相中的分配比例约为3：1，常压下，醋酸甲酯和水形成二元共沸物醋酸甲酯-水，其共沸温度为55.95℃，低于共沸剂(醋酸正丙酯)和水形成的二元共沸物醋酸正丙酯-水，那么它必然随着醋酸正丙酯-水，从精馏塔的塔顶蒸出，也起到共沸剂的作用。但醋酸甲酯的蒸发热低于醋酸正丙酯，其带水能力很低，即使醋酸甲酯-水的二元共沸物从精馏塔的塔顶蒸出，冷凝后大部分随酯相回流至精馏塔中，不断往复循环，运行一段时间后必然会导致大量醋酸甲酯不断在精馏塔内累积，为降低该不利影响，在本发明需要将醋酸甲酯单独分离。
再者，在本发明中，从所述第一分离塔的侧线引出第五物流，虽然在所述第一分离塔的塔釜回收了大部分的共沸剂，但由于分离不完全还是会有少部分共沸剂裹挟在水和醋酸甲酯中，使得所述第五物流中主要含有水、醋酸甲酯和少量共沸剂，因此，有必要将所述第五物流引入至第二分离塔中进行分离，以分别单独回收共沸剂、水和醋酸甲酯。本发明中从所述第一分离塔的侧线引出的第五物流不仅仅指单一的一股物流，而是至少包括从所述第四物流中分离出来的以蒸汽形式由第一分离塔上部进入第二分离塔的醋酸甲酯蒸汽物流和在第一分离塔的下部获得的水、共沸剂和以液相形式存在的醋酸甲酯物流。
为能够更好地实现上述共沸剂、水和醋酸甲酯的分离，优选地，所述第二分离塔在温度梯度控制下进行分离。所述温度梯度指控制所述第二分离塔的塔顶、塔中部和塔釜温度不同，以实现共沸剂、水和醋酸甲酯的分离。
进一步优选地，所述第二分离塔的操作条件包括：塔顶温度为小于30℃，塔中部温度为50-70℃，塔釜温度为90-110℃。
其中，对所述第二分离塔的的塔顶、塔中部和塔釜的划分没有严格的限定，本领域技术人员可以根据设备及操作环境的要求采用本领域的常规手段进行设定，只要能够将所述第二分离塔分成三部分并且能够分别进行上述操作即可。
根据本发明，控制所述塔顶的温度为小于30℃以回收醋酸甲酯，优选地，所述第二分离塔的塔顶用循环水进行冷却；控制塔中部温度为50-70℃以回收共沸剂；控制塔釜温度为90-110℃以回收外排废水，该回收水中醋酸异味及COD值均显著降低。
本发明中，对所述第二分离塔的操作压力没有特别限定，例如，可以在常压下进行。
本发明中，优选地，所述精馏塔的理论板数为80-90。
根据本发明，PIA生产过程中，由于反应不完全，必然导致微量的间二甲苯随醋酸和水一起进入精馏塔中(第一物流)，因此，在共沸精馏体系中不仅醋酸正丙酯和水形成共沸物，间二甲苯也和水可以形成共沸物，其共沸点处于醋酸与共沸剂和水的共沸点之间。为进一步提高共沸剂的分离效率，有必要将精馏塔内的间二甲苯进行抽出，并增加回收塔进行间二甲苯的回收。
为提高间二甲苯从所述精馏塔中的抽出效率，优选情况下，在所述精馏塔中，所述精馏塔的塔板数从塔顶往塔釜计数，所述第二物流的引出位置位于第16-25块理论板。
优选地，将所述第二物流引入回收塔中进行分离，以在所述回收塔的塔釜获得间二甲苯，以及在所述回收塔的塔顶获得第三物流，所述第三物流含有水和共沸剂。从所述回收塔的塔釜引出的间二甲苯，作为PIA生产过程中的原料，提高了物料的利用率，而含有水和共沸剂的第三物流则可循环回所述精馏塔，节约了能耗，降低了成本。可以理解的，在所述回收塔的塔釜中引出间二甲苯的同时也会引出醋酸，所述第三物流中也会含有一定量的醋酸。
为更好地实现间二甲苯与水和共沸剂的分离，优选情况下，所述回收塔的操作条件包括：压力为0-40KPa，温度为110-120℃。
优选地，在所述精馏塔中，所述精馏塔的塔板数从塔顶往塔釜计数，所述第三物流进入所述精馏塔的位置位于第14-22块理论板。
本发明中，优选情况下，所述第一物流为间苯二甲酸生产过程中产生的待脱水的含有醋酸和水的物流，包括以液相状态引入精馏塔的液相物流和以气相状态引入精馏塔的气相物流。
为了进一步节约能耗，充分利用本发明所述方法在运行过程中产生的能量，优选情况下，本发明所述方法还包括结晶器气相冷却器。
优选地，所述液相物流为一部分原料气相经第一结晶器的冷却器和反应器的冷却器换热后获得的液相物流以及由间苯二甲酸生产过程中产生的原料液的混合物流，所述气相物流为剩余部分原料气相经第二结晶器获得的气相物流以及由间苯二甲酸生产过程中产生的原料液经溶剂蒸馏釜后获得的气相物流的混合物流，所述原料气相和所述原料液中均含有醋酸和水。
具体地，经PIA生产过程后，产生的含有醋酸和水的过热原料气相。其中，过热原料气相中的一部分进入第一结晶器冷却器的管程内，与位于第一结晶器冷却器壳程内的水进行热量交换后，获得本发明所述液相物流之一，同时副产0.2-0.6MPa的蒸汽。
优选地，所述第一结晶器中经换热后获得的蒸汽为所述精馏塔的塔釜提供热源，实现能量的合理利用，降低生产过程中的能耗。
优选地，所述第二结晶器中获得的过热原料气相的一部分作为精馏塔的热源。根据间二甲苯回收塔回收间二甲苯过程中所需要的热量，本发明能够实现利用过热原料气相物流中的剩余部分原料气相作为间二甲苯回收塔的热源。
根据本发明，为避免不凝汽对所述精馏塔造成的影响，优选情况下，经第一结晶器气相换热后获得的液相物流和第二结晶器获得的原料气相物流中的不凝气通过所述精馏塔塔顶气相排出。
本发明中，为更好地实现精馏塔内各组分的分离，提高从所述精馏塔的塔釜引出的醋酸的纯度(89％-95％)从而降低醋酸的消耗，优选地，在所述精馏塔中，所述精馏塔的塔板数从塔顶往塔釜计数，所述液相物流进入所述精馏塔的位置位于第22-28块理论板，以及所述气相物流进入所述精馏塔的位置位于第51-61块理论板。
以下结合附图对本发明进行详细说明，但是需要指出的是，本发明的保护范围并不受此限制。
根据本发明一种优选的具体实施方式，如图1所示，经第一结晶器换热后获得的液相物流11以及经第二结晶器部分气相后获得的气相物流12协同共沸剂经分离出不凝汽(图中未示出)后分别进入精馏塔A内的不同塔板位置，在精馏塔A内进行共沸精馏，将塔釜物流中的一部分物流经再沸器E进行加热后获得的再沸器出料物流8循环回精馏塔中，醋酸产品流7从塔釜引出；由精馏塔的塔顶获得的第四物流4由第一分离塔的塔顶进入第一分离塔B中进行分离，通过循环水冷却使得第四物流4中的大部分醋酸甲酯以蒸汽形式由第一分离塔B上部进入第二分离塔C中，即醋酸甲酯蒸汽物流5，而共沸剂和水则在第一分离塔B的塔釜进行物理分层，在第一分离塔B的塔釜获得能够循环回精馏塔A的共沸剂物流1，并在第一分离塔的下部获得水、共沸剂和以液相形式存在的醋酸甲酯物流13，并将水、共沸剂和以液相形式存在的醋酸甲酯物流13引入第二分离塔C中；在温度梯度控制下，实现醋酸甲酯蒸汽物流5和水、共沸剂和以液相形式存在的醋酸甲酯物流13在第二分离塔C内进行分离，以分别回收共沸剂物流1、外排废水物流10和醋酸甲酯物流9，其中，在第二分离塔C的塔顶采用循环水进行冷却；从精馏塔A的侧线引出的第二物流2进入回收塔D中，以在回收塔D的塔釜引出能够作为PIA生产原料的间二甲苯物流6，并将回收塔D塔顶获得的第三物流3引入精馏塔A中。
根据本发明，所述外排污水还可以进一步进行处理，例如，进入污水沉降池和隔油池进一步处理，以满足环保达标要求，此为本领域的常规操作，在此不再赘述。
通过上述技术方案，采用本发明所述方法进行运行后具有以下具体的效果：
1)采用本发明所述方法进行醋酸脱水后，较普通精馏工艺的醋酸脱水，蒸汽的消耗可降低35-40％；
2)由精馏塔的塔顶排放的废水中醋酸含量由普通精馏工艺的3wt％，能够降低至0.1wt％以下，显著降低了外排水中醋酸的异味和COD含量，提高了环保水平，且塔釜物流中醋酸纯度能够达到＞90％，获得了可利用的重复利用的醋酸，降低了醋酸的消耗；
3)回收出纯度较高的醋酸甲酯，能够用于其它环节，节约了能耗和物耗，降低了成本；
4)能够完全回收进入精馏塔的间二甲苯，降低间二甲苯消耗；
5)能够用本发明所述方法自产热能共系统自用，显著降低了能耗。
下面通过具体实例对本发明作进一步的阐述。
实施例1
按照图1所示工艺流程，精馏塔的塔板数从塔顶往塔釜计数，经第一结晶器换热后获得的液相物流从精馏塔的第25块理论板进入精馏塔中，经第二结晶器部分气相后获得的气相物流从精馏塔的第56块理论板进入精馏塔中，精馏塔操作压力10KPa，温度85℃，精馏塔中共沸剂与水的质量比6：1，再沸器采用4MPa的蒸汽进行加热，第一分离塔的塔釜操作温度为75℃，第一分离塔的塔顶操作温度为80℃；第二分离塔的塔顶操作温度为10℃，塔中部温度为60℃，塔釜温度为100℃，在常压下进行；精馏塔的塔板数从塔顶往塔釜计数，从位于精馏塔第22块理论板的位置引出第二物流进入回收塔中，以在回收塔的塔釜引出间二甲苯，回收塔的操作温度为110℃，并从回收塔的塔顶引出第三物流，塔板数从塔顶往塔釜计数，第三物流进入精馏塔的位置位于第20块理论板。该醋酸脱水方法的运行效果见表1。
实施例2
按照图1所示工艺流程，精馏塔的塔板数从塔顶往塔釜计数，经第一结晶器换热后获得的液相物流从精馏塔的第28块理论板进入精馏塔中，经第二结晶器部分气相后获得的气相物流从精馏塔的第53块理论板进入精馏塔中，精馏塔操作压力20KPa，温度90℃，精馏塔中共沸剂与水的质量比4：1，再沸器采用4MPa的蒸汽进行加热，第一分离塔的塔釜操作温度为80℃，第一分离塔的塔顶操作温度为85℃；第二分离塔的塔顶操作温度为20℃，塔中部温度为70℃，塔釜温度为110℃，在常压下进行；精馏塔的塔板数从塔顶往塔釜计数，从位于精馏塔第18块理论板的位置引出第二物流进入回收塔中，以在回收塔的塔釜引出间二甲苯，回收塔的操作温度为120℃，并从回收塔的塔顶引出第三物流，塔板数从塔顶往塔釜计数，第三物流进入精馏塔的位置位于第16块理论板。该醋酸脱水方法的运行效果见表1。
实施例3
按照实施例1的方法，不同的是：精馏塔中共沸剂与水的质量比为2：1。该醋酸脱水方法的运行效果见表1。
对比例
采用现有技术中普通精馏的方法进行醋酸脱水，不加入醋酸正丙酯。该醋酸脱水方法的运行效果见表1。
表1
通过表1数据可以看出，采用本发明所述方法进行醋酸脱水后，与普通精馏的方法相比，蒸汽能耗降低率能够达到52.94％，醋酸的消耗降低率能够达到98.67％，醋酸产品流纯度及醋酸甲酯纯度高，取得了很好的降低能耗和物耗的效果，废水中醋酸的含量均小于0.1wt％，大幅减少了外排污水中醋酸异味，以及COD排放量降低约50.04％。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种醋酸脱水的方法，该方法包括：
将第一物流引入至具有再沸器的精馏塔中进行共沸精馏，将所述精馏塔的塔釜物流中的一部分引入至所述再沸器中进行加热处理后循环回所述精馏塔中；从所述精馏塔的侧线引出第二物流，以及将所述精馏塔的塔釜物流中的剩余部分作为醋酸产品引出，其中，所述第一物流中含有醋酸、间二甲苯、醋酸甲酯和水，所述第二物流中含有间二甲苯、水、醋酸和共沸剂；
将所述第二物流引入回收塔中进行分离，以在所述回收塔的塔釜获得间二甲苯，以及在所述回收塔的塔顶获得第三物流，所述第三物流含有水和共沸剂，将所述第三物流循环回所述精馏塔中；
将由所述精馏塔的塔顶获得的第四物流由第一分离塔塔顶进入所述第一分离塔中进行分离，并在所述第一分离塔塔釜获得能够循环回所述精馏塔的共沸剂，并从所述第一分离塔的侧线引出第五物流，所述第五物流中含有共沸剂、水和醋酸甲酯；将所述第五物流引入至第二分离塔中进行分离，以分别回收共沸剂和醋酸甲酯，同时排出水；
其中，所述共沸剂为醋酸正丙酯，所述精馏塔的操作条件使得所述精馏塔内的物料形成共沸体系；所述精馏塔的操作条件为：压力为0-40KPa，塔顶温度为80-90℃；所述精馏塔中共沸剂与水的质量比为（4-8）：1；所述第一分离塔的塔釜操作条件为：压力为0-40KPa，温度为75-80℃；所述第一分离塔的塔顶操作条件为：压力为0-40KPa，温度为75-90℃；所述第二分离塔的操作条件为：塔顶温度为小于30℃，塔中部温度为50-70℃，塔釜温度为90-110℃；所述回收塔的操作条件为：压力为0-40KPa，温度为110-120℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述第一分离塔的塔顶用循环水进行冷却。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第二分离塔在温度梯度控制下进行分离。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述第二分离塔的塔顶用循环水进行冷却。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，所述精馏塔的理论板数为80-90。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，在所述精馏塔中，塔板数从塔顶往塔釜计数，所述第二物流的引出位置位于第16-25块理论板。
7.根据权利要求5所述的方法，其中，在所述精馏塔中，塔板数从塔顶往塔釜计数，所述第三物流进入所述精馏塔的位置位于第14-22块理论板。
8.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，所述第一物流为间苯二甲酸生产过程中产生的待脱水的含有醋酸和水的物流，包括以液相状态引入精馏塔的液相物流和以气相状态引入精馏塔的气相物流。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述液相物流为一部分原料气相经第一结晶器的冷却器和反应器的冷却器换热后获得的液相物流以及由间苯二甲酸生产过程中产生的原料液的混合物流，所述气相物流为剩余部分原料气相经第二结晶器获得的气相物流以及由间苯二甲酸生产过程中产生的原料液经溶剂蒸馏釜后获得的气相物流的混合物流，所述原料气相和所述原料液中均含有醋酸和水。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，在所述精馏塔中，塔板数从塔顶往塔釜计数，所述液相物流从所述精馏塔的第22-28块理论板进入所述精馏塔中，以及所述气相物流从所述精馏塔的第51-61块理论板进入所述精馏塔中。
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