CN111718238A - 一种生产色谱纯乙醇的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产色谱纯乙醇的工艺，属于乙醇加工技术领域，通过将乙醇水溶液进行粗过滤和二次过滤工作人员可以将乙醇水溶液中的细微的杂质进行过滤，从而将乙醇水溶液进行初步提纯，通过第一次精馏和静置从而得到精馏乙醇水溶液，使得在第二反应液汽化的过程中，就会与第二反应液中的杂质进行分离，通过高压塔的高温加热，使得工作人员可以得到高纯度的乙醇水溶液，且在将温度控制在78.3‑99.9℃时，水不会被蒸发，乙醇就会雾化成气体，此时进行收集，工作人员就可以得到色谱纯乙醇，通过多次过滤、加热和加压，使得工作人员可以方便的得到高纯度的色谱纯乙醇，且由于精馏和加热的操作难度较低，使得工作人员在使用时较为方便。
Description
技术领域
本发明属于乙醇加工技术领域，具体为一种生产色谱纯乙醇的工艺。
背景技术
色谱纯是指进行色谱分析时使用的标准试剂，其在低波长处的紫外吸光度比较低，在色谱条件下，只出现指定化合物的峰，不能出现杂质峰，色谱纯试剂纯度很高，除要求含量高以外，还对微尘和水分都有很高的要求，属于高纯试剂的范畴，目前国内报道的乙醇纯化工艺还很少，已有的纯化工艺都较复杂且成本高，色谱纯乙醇工艺长期被国外所垄断，国内在制作色谱纯乙醇时，工艺方法较为复杂，耗能较高，难以通过较小的成本对乙醇进行高安全性的操作，使得难以提纯出纯度较高的乙醇溶液。
发明内容
(一)解决的技术问题
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种生产色谱纯乙醇的工艺，解决了国内在制作色谱纯乙醇时，工艺方法较为复杂，耗能较高，难以通过较小的成本对乙醇进行高安全性的操作，使得难得提纯出纯度较高乙醇溶液的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种生产色谱纯乙醇的工艺，包括以下步骤：
S1、工作人员需要将待提纯的乙醇水溶液输送至过滤容器内，通过活性炭过滤板对待提纯的乙醇水溶液输进行粗过滤，在过滤完毕后，将得到粗过滤乙醇水溶液，对粗过滤乙醇水溶液进行二次过滤，将得到二次过滤乙醇水溶液。
S2、工作人员需要将二次过滤乙醇水溶液与浓硫酸反应，中和过滤后得到第一反应溶液，并将第一反应溶液与二硝基苯肼进行反应，在通过活性炭网板过滤后得到第二反应溶液，将第二反应溶液与铝粉和碱反应，此时将得到精馏原液。
S3、工作人员将精馏原液输送至低压精馏塔中进行第一次精馏，对精馏出的第一精馏蒸汽进行收集，并对第一精馏蒸汽进行冷却和静置，从而得到第一精馏乙醇水溶液。
S4、工作人员将第一精馏乙醇水溶液输送高压精馏塔中，并对高压精馏塔进行加温，将第一精馏乙醇水溶液水的温度进行提高，此时对精馏处的蒸汽进行收集并冷却，就将得到高纯度乙醇水。
S5、取出透明器皿，对器皿内部进行清理，保障器皿内部的无尘无水后，将蒸馏皿与透明器皿相连通，将高纯度乙醇水进行倾倒在蒸馏皿内，并对蒸馏皿进行加热，高纯度乙醇水发出的蒸汽就会沿导管流入透明器皿内。
S6、等待透明器皿内提纯够的高纯度乙醇水冷却完毕后，就可以对透明容器进行密封，此时色谱纯乙醇就制作完毕，通过上述操作后，合格色谱纯乙醇的合格率达到95％以上，纯度达到99.9wt％。
作为本发明的进一步方案：所述步骤S1中粗过滤中过滤网的等级为F6，且过滤初阻力＜60，二次过滤时过滤网的等级为F9，且过滤初阻力≤120，所述步骤S2中浓硫酸的浓度为98％，所述二硝基苯肼的密度为0.843g/mLat20℃，所述第二反应溶液与铝粉和碱反应比例为96：2：2，所述二次过滤乙醇水溶液与浓硫酸反应比例为97.5：2.5，所述第一反应溶液与二硝基苯肼的反应比例为95.9：4.1。
作为本发明的进一步方案：所述步骤S3中第一次精馏的温度≥100℃，其蒸馏时间不少于10min，其静置时间≥30min。
作为本发明的进一步方案：所述步骤S4中高压精馏塔作业时，工作压力范围为260-500kPa，其冷却时间≥1h，所述高纯度乙醇水的浓度为98％-99％。
作为本发明的进一步方案：所述步骤S5中蒸馏皿内的温度控制在78.3-99.9℃，其蒸馏时间控制在20-40min。
作为本发明的进一步方案：所述待提纯的乙醇水溶液为工业乙醇水溶液，所述工业乙醇水溶液是由95％的甲醇与1％的水混合而成。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、该生产色谱纯乙醇的工艺，通过将乙醇水溶液进行粗过滤和二次过滤工作人员可以将乙醇水溶液中的细微的杂质进行过滤，从而将乙醇水溶液进行初步提纯，通过进行浓硫酸，二硝基苯和活性炭网板过滤的提取，使得工作人员可以得到第二反应液，可以将乙醇水溶液中含有的胺、醛、酮、酯等杂质进行去除，通过第一次精馏和静置从而得到精馏乙醇水溶液，使得在第二反应液汽化的过程中，就会与第二反应液中的杂质进行分离，通过高压塔的高温加热，使得工作人员可以得到高纯度的乙醇水溶液，且在将温度控制在78.3-99.9℃时，水不会被蒸发，乙醇就会雾化成气体，此时进行收集，工作人员就可以得到色谱纯乙醇，通过多次过滤、加热和加压，使得工作人员可以方便的得到高纯度的色谱纯乙醇，且由于精馏和加热的操作难度较低，使得工作人员在使用时较为方便。
2、该生产色谱纯乙醇的工艺，通过在第一次精馏时的温度≥100℃，其蒸馏时间不少于10min，且对其静置的时间≥30min，使得在第一次精馏完毕后，由于凝结的液体都是通过精馏时的蒸汽进行凝结，使得得到的精馏液体可以大大减少内部含有的杂质，从而提高第一精馏乙醇水溶液的纯度，由于需要30min以上的时间进行静置，使得工作人员在进行下一个步骤时，用于盛放第一精馏乙醇水溶液的容器不易因温度过高而烫伤工作人员。
3、该生产色谱纯乙醇的工艺，通过设置透明器皿，通过蒸馏皿与透明器皿相连通，将高纯度乙醇水进行倾倒在蒸馏皿内，并对蒸馏皿进行加热，高纯度乙醇水发出的蒸汽就会沿导管流入透明器皿内，使得工作人员可以方便的查看色谱纯乙醇，使得在进行观察时，无需工作人员将色谱纯乙醇倾倒至外界，降低了色谱纯乙醇的损耗。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
本发明提供一种技术方案：一种生产色谱纯乙醇的工艺，包括以下步骤：
S1、工作人员需要将待提纯的乙醇水溶液输送至过滤容器内，通过活性炭过滤板对待提纯的乙醇水溶液输进行粗过滤，在过滤完毕后，将得到粗过滤乙醇水溶液，对粗过滤乙醇水溶液进行二次过滤，将得到二次过滤乙醇水溶液。
S2、工作人员需要将二次过滤乙醇水溶液与浓硫酸反应，中和过滤后得到第一反应溶液，并将第一反应溶液与二硝基苯肼进行反应，在通过活性炭网板过滤后得到第二反应溶液，将第二反应溶液与铝粉和碱反应，此时将得到精馏原液。
S3、工作人员将精馏原液输送至低压精馏塔中进行第一次精馏，对精馏出的第一精馏蒸汽进行收集，并对第一精馏蒸汽进行冷却和静置，从而得到第一精馏乙醇水溶液。
S4、工作人员将第一精馏乙醇水溶液输送高压精馏塔中，并对高压精馏塔进行加温，将第一精馏乙醇水溶液水的温度进行提高，此时对精馏处的蒸汽进行收集并冷却，就将得到高纯度乙醇水。
S5、取出透明器皿，对器皿内部进行清理，保障器皿内部的无尘无水后，将蒸馏皿与透明器皿相连通，将高纯度乙醇水进行倾倒在蒸馏皿内，并对蒸馏皿进行加热，高纯度乙醇水发出的蒸汽就会沿导管流入透明器皿内。
S6、等待透明器皿内提纯够的高纯度乙醇水冷却完毕后，就可以对透明容器进行密封，此时色谱纯乙醇就制作完毕，通过上述操作后，合格色谱纯乙醇的合格率达到95％以上，纯度达到99.9wt％。
步骤S1中粗过滤中过滤网的等级为F6，且过滤初阻力＜60，二次过滤时过滤网的等级为F9，且过滤初阻力≤120，步骤S2中浓硫酸的浓度为98％，二硝基苯肼的密度为0.843g/mLat20℃，第二反应溶液与铝粉和碱反应比例为96：2：2，二次过滤乙醇水溶液与浓硫酸反应比例为97.5：2.5，第一反应溶液与二硝基苯肼的反应比例为95.9：4.1。
步骤S3中第一次精馏的温度≥100℃，其蒸馏时间不少于10min，其静置时间≥30min。
步骤S4中高压精馏塔作业时，工作压力范围为260-500kPa，其冷却时间≥1h，所述高纯度乙醇水的浓度为98％-99％。
步骤S5中蒸馏皿内的温度控制在78.3-99.9℃，其蒸馏时间控制在20-40min。
待提纯的乙醇水溶液为工业乙醇水溶液，工业乙醇水溶液是由95％的甲醇与1％的水混合而成。
通过将乙醇水溶液进行粗过滤和二次过滤工作人员可以将乙醇水溶液中的细微的杂质进行过滤，从而将乙醇水溶液进行初步提纯，通过进行浓硫酸，二硝基苯和活性炭网板过滤的提取，使得工作人员可以得到第二反应液，可以将乙醇水溶液中含有的胺、醛、酮、酯等杂质进行去除，通过第一次精馏和静置从而得到精馏乙醇水溶液，使得在第二反应液汽化的过程中，就会与第二反应液中的杂质进行分离，通过高压塔的高温加热，使得工作人员可以得到高纯度的乙醇水溶液，且在将温度控制在78.3-99.9℃时，水不会被蒸发，乙醇就会雾化成气体，此时进行收集，工作人员就可以得到色谱纯乙醇，通过多次过滤、加热和加压，使得工作人员可以方便的得到高纯度的色谱纯乙醇，且由于精馏和加热的操作难度较低，使得工作人员在使用时较为方便。
通过在第一次精馏时的温度≥100℃，其蒸馏时间不少于10min，且对其静置的时间≥30min，使得在第一次精馏完毕后，由于凝结的液体都是通过精馏时的蒸汽进行凝结，使得得到的精馏液体可以大大减少内部含有的杂质，从而提高第一精馏乙醇水溶液的纯度，由于需要30min以上的时间进行静置，使得工作人员在进行下一个步骤时，用于盛放第一精馏乙醇水溶液的容器不易因温度过高而烫伤工作人员。
通过设置透明器皿，通过蒸馏皿与透明器皿相连通，将高纯度乙醇水进行倾倒在蒸馏皿内，并对蒸馏皿进行加热，高纯度乙醇水发出的蒸汽就会沿导管流入透明器皿内，使得工作人员可以方便的查看色谱纯乙醇，使得在进行观察时，无需工作人员将色谱纯乙醇倾倒至外界，降低了色谱纯乙醇的损耗。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (6)
1.一种生产色谱纯乙醇的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、工作人员需要将待提纯的乙醇水溶液输送至过滤容器内，通过活性炭过滤板对待提纯的乙醇水溶液输进行粗过滤，在过滤完毕后，将得到粗过滤乙醇水溶液，对粗过滤乙醇水溶液进行二次过滤，将得到二次过滤乙醇水溶液。
S2、工作人员需要将二次过滤乙醇水溶液与浓硫酸反应，中和过滤后得到第一反应溶液，并将第一反应溶液与二硝基苯肼进行反应，在通过活性炭网板过滤后得到第二反应溶液，将第二反应溶液与铝粉和碱反应，此时将得到精馏原液。
S3、工作人员将精馏原液输送至低压精馏塔中进行第一次精馏，对精馏出的第一精馏蒸汽进行收集，并对第一精馏蒸汽进行冷却和静置，从而得到第一精馏乙醇水溶液。
S4、工作人员将第一精馏乙醇水溶液输送高压精馏塔中，并对高压精馏塔进行加温，将第一精馏乙醇水溶液水的温度进行提高，此时对精馏处的蒸汽进行收集并冷却，就将得到高纯度乙醇水。
S5、取出透明器皿，对器皿内部进行清理，保障器皿内部的无尘无水后，将蒸馏皿与透明器皿相连通，将高纯度乙醇水进行倾倒在蒸馏皿内，并对蒸馏皿进行加热，高纯度乙醇水发出的蒸汽就会沿导管流入透明器皿内。
S6、等待透明器皿内提纯够的高纯度乙醇水冷却完毕后，就可以对透明容器进行密封，此时色谱纯乙醇就制作完毕，通过上述操作后，合格色谱纯乙醇的合格率达到95％以上，纯度达到99.9wt％。
2.根据权利要求1所述的一种生产色谱纯乙醇的工艺，其特征在于：所述步骤S1中粗过滤中过滤网的等级为F6，且过滤初阻力＜60，二次过滤时过滤网的等级为F9，且过滤初阻力≤120，所述步骤S2中浓硫酸的浓度为98％，所述二硝基苯肼的密度为0.843g/mLat20℃，所述第二反应溶液与铝粉和碱反应比例为96：2：2，所述二次过滤乙醇水溶液与浓硫酸反应比例为97.5：2.5，所述第一反应溶液与二硝基苯肼的反应比例为95.9：4.1。
3.根据权利要求1所述的一种生产色谱纯乙醇的工艺，其特征在于：所述步骤S3中第一次精馏的温度≥100℃，其蒸馏时间不少于10min，其静置时间≥30min。
4.根据权利要求1所述的一种生产色谱纯乙醇的工艺，其特征在于：所述步骤S4中高压精馏塔作业时，工作压力范围为260-500kPa，其冷却时间≥1h，所述高纯度乙醇水的浓度为98％-99％。
5.根据权利要求1所述的一种生产色谱纯乙醇的工艺，其特征在于：所述步骤S5中蒸馏皿内的温度控制在78.3-99.9℃，其蒸馏时间控制在20-40min。
6.根据权利要求1所述的一种生产色谱纯乙醇的工艺，其特征在于：所述待提纯的乙醇水溶液为工业乙醇水溶液，所述工业乙醇水溶液是由95％的甲醇与1％的水混合而成。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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