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CN1116251C - 含农药的颗粒肥料组合物及其生产方法 - Google Patents

含农药的颗粒肥料组合物及其生产方法 Download PDF

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CN1116251C
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Abstract

本发明公开了含有农药的颗粒肥料组合物及其生产方法。该肥料组合物含有常温下是固体的农药活性成分、肥料成分和非挥发性疏水液体，农药活性成分的量不少于0.01份重量比100份重量的肥料成分。

Description

含农药的颗粒肥料组合物 及其生产方法
本发明涉及含农药的颗粒肥料组合物及其生产方法。
为了有效地施用农药和肥料，曾建议过含有农药和肥料的混合制剂。至于生产此混合制剂的方法，业已知道的方法是：将农药活性成分加到肥料成分中，在湿润条件下捏和所得的粘胶混合物，然后将捏和混合物加工成含有农药活性成分的颗粒肥料，接着干燥(Dictionary of plantNutrent/Soil Fertilizer，fiscal 1984)。
然而，肥料成分通常是酸或碱，在捏和步骤中或捏和的混合制剂的保存期间，易于与农药活性成分反应，而导致农药活性成分的变性或分解。因此，期望另一种生产含农药颗粒肥料的方法。
在此情况下，本发明者深入研究并发现了这样一种含有农药的颗粒肥料组合物，该组合物可以容易地获得而不引起农药活性成分的变性或分解，其生产方法包括，在常温下，将常温下是固体的农药活性成分悬浮于非挥发性疏水液体中，其中农药活性成分的量不少于0.01份重量比100份重量的肥料成分，并用所得悬浮液在常温下浸渍多孔颗粒形式的肥料成分。
即，本发明提供含有农药的颗粒肥料组合物(下文称作“本发明组合物”)和生产含有农药的颗粒肥料组合物的方法(下文称作“本发明生产方法”)。本发明组合物包括在常温下是固体的农药活性成分，肥料成分和非挥发性疏水液体，农药活性成分的量不少于0.01份重量比100份重量的肥料成分。本发明生产方法包括在常温下，将常温下是固体的农药活性成分悬浮于非挥发性疏水液体中，其中农药活性成分的量不少于0.01份重量比100份重量的肥料成分，并用所得悬浮液在常温下浸渍多孔颗粒肥料。
下文中，本发明将作详细描述。
用于本发明中的常温下是固体的农药活性成分包括那些用来培植大田作物和园艺植物的杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂等等。所用的成分在常温下(通常是在约5至35℃的范围内)是固体且特别是具有熔点约不低于40℃的农药化合物。
用于本发明的农药活性成分优选是研磨过的，使得平均粒径变成不大于20μm。
用于本发明的农药活性成分可以根据其目的单独或组合使用。其具体实例包括下列：(1)(E)-(S)-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-2-(1H，1，2，4-三唑-1-基)戊-1-烯-3-醇，(2)(2RS，3RS)-1-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-2-(1H，1，2，4-三唑-1-基)-1-戊-3-醇，(3)4′-氯-2′-(α-羟基苄基)异烟酰苯胺，(4)α-环丙基-α-(4-甲氧基苯基)-5-嘧啶甲醇，(5)2-甲基-1-嘧啶-5-基-1-(4-三氟甲氧基苯基)丙-1-醇，(6)N-(二甲氨基)琥珀酸，(7)2′，4′-二甲基-5′-(三氟甲基磺酰胺)乙酰苯胺的二乙醇胺盐，(8)2-甲氧基-4H-1，3，2-苯并二噁磷英-2硫化物(水杨硫磷)，(9)0，0-二甲基-0-(3，5，6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯(甲基毒死蜱)，(10)二甲基(2，2，2-三氯-1-羟基乙基)磷酸酯(敌百虫)，(11)0，0-二乙基-0-(3-氧代-2-苯基-2H-哒嗪-6-基)硫代磷酸酯(哒嗪硫磷)，(12)3-二乙氧基磷酰基硫甲基-6-氯苯并噁唑酮(伏杀硫磷)，(13)0，0-二甲基-S-邻苯二甲酰亚胺基甲基二硫代磷酸酯(亚胺硫磷)，(14)2-氯-1-(2，4，5-三氯苯基)乙烯基二甲基磷酸酯(杀虫畏)，(15)2-氯-1-(2，4-二氯苯基)乙烯基二甲基磷酸酯(甲基毒虫畏)(16)0，0-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰基甲基)二甲基磷酸酯(乐果)，(17)O，S-二甲基-N-乙酰基硫代磷酰胺(乙酰甲胺磷)，(18)2-异丙基苯基-N-甲基氨基甲酸酯(异丙威)，(19)1，3-双(氨基甲酰基硫代)-2-(N，N-二甲基氨基)丙烷盐酸盐(杀暝丹)，(20)二苯硫代磺酸S，S′-2-二甲基氨基三亚甲基酯(bensultap)(21)2-叔丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-3，4，5，6-四氢-2H-1，3，5-噻二嗪-4-酮(噻嗪酮)，(22)3-烯丙氧基-1，2-苯并异噻唑-1，1-二氧化物(噻菌唑)，(23)1，3-二硫杂环戊烷-2-亚基丙二酸二异丙基酯(稻瘟灵)，(24)1，2，5，6-四氢吡咯[3，2，1-ij]喹啉-4-酮(咯喹酮)，(25)5-(4，6-二甲氧基嘧啶-2-基氨基甲酰基磺酰基)-1-甲基吡唑-4-羧酸乙酯(吡嘧黄隆)，(26)2-氯-4，6-双(乙氨基)-D-三嗪(西玛津)，(27)5-二丙氨基-α，α，α-三氟-4，6-二硝基-0-甲苯胺(prodiamine)，(28)N-(4-氯苯基)-1-环己基-1，2-二甲酰亚胺(Chlorophthalium)，(29)O-2，6-二氯-对甲苯基-0，0-二甲基-二硫代磷酸酯(甲基立枯磷)，(30)2，3-二氢-2，2-二甲基苯并呋喃-7-基(二丁基氨基硫代)甲基氨基甲酸酯(丁硫克百威)，(31)1-[N-(2-氯-5-吡啶基甲基)-N-乙基]氨基-1-甲基氨基-2-硝基乙烯(nitenpyram)，(32)1-[丁氨基)羰基)-1H-苯并咪唑-2-基氨基甲酸甲酯(苯菌灵)，(33)6-(3，5-二氯-4-甲基苯基)-3(2H)-哒嗪酮(哒菌清)，(34)1-(4-氯苯氧基)-3，3-二甲基-1-(1H-1，2，4-三唑-1-基)-2-丁酮(三唑二甲酮)，(35)(E)4-氯-α，α，α-三氟-N-[1-(咪唑-1-基)-2-丙氧基次乙基]邻甲苯胺(氟菌唑)，(36)1-[N-2-氯-5-吡啶甲基)-N-甲基]氨基-1-(氰基亚胺基)乙烷(NI-25)，(37)3-(2-氯苯基)-3-(4-氯苯基)-5-嘧啶甲醇(氯苯嘧啶醇)，(38)1-[2-(2，4-二氯苯基)-2-(2-丙烯氧基)乙基)-1H-咪唑(抑菌唑)，(39)对苯磺酸4-(2，4-二氯苯甲酰基)-1，3-二甲基吡唑-5-基酯(吡唑特)，(40)N-[(4-氯苯基)甲基]-N-环戊基-N’-苯基脲(戊菌隆)(41)(RS)-2-溴-N-(α，α-二甲基苄基)-3，3-二甲基丁酰胺(溴丁酰草胺)，(42)3，4-二乙氧基苯氨基甲酸异丙酯(乙霉威)，(43)5-乙基-5，8-二氢-8-氧代[1，3]-二氧戊烷并[4，5-g]喹啉-7-羧酸(喹菌酮)，(44)N-(3，5-二氯苯基)-1，2-二甲基环丙烷-1，2-二甲酰亚胺(腐霉利)，(45)戊基-2-氯-4-氟-5[(3，4，5，6-四氢)邻苯二甲酰亚胺]苯氧基乙酸酯(flumiclorac-pentyl)和(46)N-(1，3-二氢-1，1，3-三甲基异苯并呋喃-4-基)-5-氯-1，3-二甲基吡唑-4-甲酰胺(furametpyr)。
在本发明组合物中，以100份重量的下文描述的肥料成分为基础，所用的农药活性成分的量不少于0.01份重量，优选0.1至5份重量。
用于本发明中所用的“肥料成份”的实例包括定义于肥料《Control Act》中的一般的肥料(包括复合肥料)，例如，氮肥如尿素、硝酸铵、硝酸铵镁、氯化铵、硝酸钠、硝酸钙、硫酸铵、甲醛处理的尿素肥料(UF)、乙醛处理的尿素肥料(CDU)、异丁醛处理的尿素(IBDU)、脒基尿素(GU)等等；磷肥如过磷酸钙、双料过磷酸钙、过二磷酸镁、磷酸铵、磷酸镁、磷酸盐硫酸铵、磷酸钾硝酸铵、硝酸钾、氯化铵磷酸盐等等；钾肥如氯化钾、硫酸钾、硫酸钾钠、硫酸钾镁、碳酸氢钾、磷酸钾、硝酸钾等等；锰肥如硫酸镁、硫酸锰镁等等；硼肥如硼酸、硼酸盐等等；和含铁肥料如铁硫渣等等。它们通常以多孔颗粒肥料使用。
用于本发明中的非挥发性疏水液体在常温(约5至35℃的范围内)常压(约1个大气压)下是液体，且基本上不蒸发。该非挥发疏水液体通常具有下列物理性质，例如，20℃下(不大于1个大气压下)的蒸发压不大于1mmHg，且水中的溶解度不大于0.1％(重量)。在这些液体中优选是无味的。这些液体的具体实例包括高级脂肪酸酯非挥发性液体如油酸甲酯等；植物油非挥发性疏水液体如豆油、亚麻油等；和芳族非挥发性疏水液体如烷基苯、烷基萘、苯基二甲苯基乙烷等。所用的非挥发性疏水液体的量可以任意根据所采用的农药活性成分和肥料成分而调节。优选0.1至2份重量比100份重量的肥料成分。
本发明组合物可以通过在常温下将常温下是固体的农药活性成分悬浮于非挥发性疏水液体中，其中农药活性成分的量不少于0.01份重量比100份重量的肥料成分，并用所得悬浮液在常温下浸渍多孔颗粒肥料而生产。
为了彻底分散农药活性成分或降低悬液的粘度，由此改善生产中操作的性能，如果需要，组合物中也可含有辅助剂如非离子和阴离子表面活性剂。要加入辅助剂的量是以农药活性成分在非挥发性疏水液体中的悬浮液量为基础的约0.1至10％(重量)。或是以本发明组合物量为基础的约0.1至1％(重量)的范围内。
具体地说，本发明组合物可以按照下列方法生产。
(1)向非挥发性疏水液体如油酸甲酯、苯基二甲苯乙烷等中，与表面活性剂一起任意加入预定量的在常温下是固体的干研磨过的农药活性成分，接着在常压下用搅拌器分散而获得悬浮液。
(2)向非挥发性疏水液体如油酸甲酯、苯基二甲苯乙烷等中，与表面活性剂一起任意加入预定量的在常温下是固体的研磨过的农药活性成分，接着通过分散和在常温下用采用珠磨的湿研磨机进一步研磨而获得悬浮液。
然后，采用喷雾装置例如喷雾或混合装置如配有液体滴流装置的混合器，在常温下，用上面方法(1)或(2)获得的悬浮液浸渍预定量的多孔颗粒肥料，由此使生产本发明组合物成为可能。
本发明生产方法在生产中无需干燥步骤且可以用高浓度的农药活性成分有效地浸渍颗粒肥料。
考虑到操作，优选制备粒径为约1.5至10mm的本发明颗粒组合物。
本发明组合物通常可以用与一般肥料相同的方法使用。施用此肥料的方法，可以使用任何方法如边行施肥、撤施肥料、施底肥、点施肥料等等。如果需要，本发明组合物可以与其它各种肥料一起施用。
下列实施例进一步详细地说明本发明，但不限定其范围。制剂实施例1
将3.3份(RS)-2-溴-N-(α，α-二甲基苄基)-3，3-二甲基丁酰胺(熔点：180℃)用喷射研磨机(Model JOM，Seishin Kigyo Co.，Ltd制造)干研磨，以获取10μm平均粒径的农药活性成分(研磨产物)。在常温下，使用便携式搅拌器，将所得的农药活性成分和1份作为非离子表面活性剂的Sorpol 8043(Toho Kagaku Co.，Ltd制造)分散于29份作为非挥发性疏水液体的油酸甲酯(20℃下(1个大气压下)蒸汽压不大于1mmHg，水中溶解度不大于0.1％(重量)]中。
4000份作为多孔颗粒肥料的Kinsen Tokugo(N-P-K：14-20-12，由Sumitomo Chemical Co.，Ltd生产)装填入便携式混合器(有效体积4L)后，在常温(20℃)下，滴加10wt％悬浮液(33.3份)，并同时旋转此便携式混合器(20rpm)，以浸渍颗粒肥料，由此获得含0.08％(重量)的上述化合物的本发明组合物。制剂实施例2
将1份作为非离子表面活性剂的Sorpol 8043(由TohoKagaku Co.，Ltd生产)和3.3份(RS)-2-溴-N-(α，α-二甲基苄基)-3，3-二甲基丁酰胺(熔点：180℃)在常温下分散于29份作为非挥发性液体的油酸甲酯[20℃(1个大气压)下蒸汽压不大于1mmHg，水中溶解度不大于0.1％(重量)]中，接着在玻璃珠磨机中湿研磨，使得粒径变成约3μm，而获得10wt％悬浮液。
4000份作为多孔颗粒肥料的Kinsen Tokugo(N-P-K：14-20-12，由Sumitomo Chemical Co.，Ltd生产)装填入便携式搅拌器(有效体积4L)后，在常温(20℃)下，滴加10wt％悬浮液(33.3份)，并同时旋转便携式混合器(20rpm)，以浸渍颗粒肥料，由此获得含0.08％(重量)的上述化合物的本发明组合物。制剂实施例3
将3.3份(RS)-2-溴-N-(α，α-二甲基苄基)-3，3-二甲基丁酰胺[熔点：180℃]用喷射研磨机(Model Jom，由Seishin Kigyo Co.，Ltd制造)干研磨。以获得具有10μm平均粒径的农药活性成分(研磨产物)。使用便携式搅拌器，将所得的农药活性成分分散于29份作为非挥发性疏水液体的油酸甲酸[20℃(1个大气压)下蒸汽压不大于1mmHg，水中溶解度不大于0.1％(重量)]中，以获得10wt％悬浮液。
4000份作为多孔颗粒肥料的Kinsen Tokugo(N-P-K：14-20-12，由Sumitomo Chemical Co.，Ltd生产)装填入便携式混合器(有效体积4L)后，在常温(20℃ )下，滴加10wt％悬浮液(33.3份)，并同时旋转便式混合器(20rpm)，以浸渍颗粒肥料，由此获得含0.8％(重量)的上述化合物的本发明化合物。制剂实施例4
将7.4份(RS)-2-溴-N-(α，α-二甲基苄基)-3，3-二甲基丁酰胺[熔点：180℃]用喷射研磨机(Modol Jom，由Seishin kigyo Co.，Ltd制造)干研磨，以获得具有12μm平均粒径的农药活性成分(研磨产物)。在常温(20℃)下使用便携式搅拌器，将所得农药活性成分分散于64份作为非挥发性疏水液体的苯基二甲苯基乙烷[20℃(1个大气压下)蒸汽压不大于1mmHg，水中溶解度不大于0.1％(重量)]中，以获得10wt％悬浮液。
4000份作为多孔颗粒肥料的Kinsen Tokugo(N-P-K：14-20-12，由Sumitomo Chemical Co.，Ltd生产)装填入便携式混合器(有效体积4L)后，在常温(20℃)下，滴加10％悬浮液(72份)，并同时旋转便携式混合器(20rpm)，以浸渍颗粒肥料，由此获得含0.18％(重量)的上述化合物的本发明组合物。制剂实施例5
将7.4份(RS)-2-溴-N-(α，α-二甲基苄基)-3，3-二甲基丁酰胺[熔点：180°]用喷射研磨机(Model Jom，由Seishin Kigyo Co.，Ltd制造)干研磨，以获得具有5μm平均粒径的农药活性成分(研磨产物)。在常温(20℃)下，用便携式搅拌器，将所得的农药活性成分和2份作为非离子表面活性剂的Sorpol8043(由Toho Kagaku Co.，Ltd生产)分散于62份作为非挥发性疏水液体的十二烷基苯[20]℃(1个大气压)下蒸汽压不大于1mmHg，水中溶解度不大于0.1％(重量)]中，获得10wt％悬浮液。
4000份作为多孔颗粒肥料的Kinsen Tokugo(N-P-K：14-20-12，由Sumitomo Chemical Co.，Ltd生产)装填入便携式混合器(有效体积：4L)后，在常温(20℃)下，滴加10wt％悬浮液(72份)，并同时旋转便携工混合器(20rpm)，以浸渍颗粒肥料，由此获得含0.18％(重量)的上述化合的本发明组合物。制剂实施例6
将7.4份(RS)-2-溴-N-(α，α-二甲基苄基)-3，3-二甲基丁酰胺[熔点：180℃]用喷射研磨机(Model Jom，由Seishin Kigyo Co.，Ltd生产)干研磨，以获得具有5μm平均粒径的农药活性成分(研磨产物)。在常温(20℃)下，用便携式搅拌器，将所得的农药活性成分分散于64份作为非挥发性疏水液体的十二烷基苯[20℃(1个大气压)下蒸汽压不大于1mmHg，水中溶解度不大于0.1％(重量)]中，获得10wt％悬浮液。
4000份为多孔颗粒肥料的Kinsen Kokugo[N-P-K：14-20-12，由Sumitomo Chemical Co.，Ltd生产]填装入便携式混合器(有效体积4L)后，在常温(20℃)下，滴加10wt％悬浮液(72份)，并同时旋转便携式混合器(20rpm)，以浸渍颗粒肥料，由此获得含0.18％(重量)的上述化合物的本发明组合物。制剂实施例7
将7.4份(RS)-2-溴-N-(α，α-二甲基苄基)-3，3-二甲基丁酰胺[熔点：180℃]用喷射研磨机(Model Jom，由Seishin kigyo Co.，Ltd生产)干磨，获得具有12μm平均粒径的农药活性成分(研磨产物)。在常温(20℃)下，采用便携式搅拌器，将所得农药活性成分和10份作为非离子表面活性剂的Sorpol8043(由Toho Kagaku Co.，Ltd生产)分散于100份作为非挥发性疏水液体的十二烷基苯[20℃(1个大气压)下蒸汽压不大于1mmHg，水中溶解度不大于0.1％(重量)]中，获得50wt％悬浮液]。
4000份作为多孔颗粒肥料的Suzuran(N-P-K：6-20-20，由Sumitomo Chemical Co.，Ltd生产)装填入便携式混合器(有效体积4L)后，在常温(20℃)下，滴加10wt％悬浮液(220份)，并同时旋转便携式混合器(20rpm)，以浸渍颗粒肥料，由此获得含2.6％(重量)的上述化合物的本发明组合物。制剂实施例8
将7.4份2-氯-4-氟-5-[(3，4，5，6-四氢)邻苯二甲酰亚胺]苯氧基乙酸戊酯(flumiclorac-pentyl)[熔点：89℃]用喷射研磨机(Model Jom，由SeishinKigyo Co.，Ltd生产)于研磨，获得具有5μm平均粒径的农药活性成分(研磨产物)。在常温(20℃)下，用便携式搅拌器，将所得的农药活性成分和2份作为非离子表面活性剂的Sorpol 8043(由Toho Kagaku Co.，Ltd生产)分散于62份作为非挥发性疏水液体的十二烷基苯[20℃(1个大气压)下蒸汽压不大于1mmHg，水中溶解度不大于0.1(重量)]中，获得10wt％悬浮液。
4000份作为多孔颗粒肥料的Kinsen Tokugo(N-P-K：14-20-12，由Sumitomo Chemical Co.，Ltd生产)装填入便携式混合器(有效体积4L)后，在常温(20℃)下，滴加10wt％悬浮液(72份)，并同时旋转便携式混合器(20rpm)，以浸渍颗粒肥料，由此获得含0.18％(重量)的上述化合物的本发明组合物。参照试验实施例
制剂实施例1、2、5和6中获得的悬浮液的粘度分别用B型粘度计3号转子(6/60rpm)测量，结果示于表1中。已确证，添加表面活性剂降低了悬浮液的粘度，可改善生产过程中含农药的颗粒肥料组合物的操作性能。表1含农药的颗粒          粘度            备注
                  (cp)肥料组合物            6rpm/60rpm制剂实施例1           70/14           添加表面活性剂系统制剂实施例3           144/24          未添加表面活性剂系统制剂实施例5           30/9            添加表面活性剂系统制剂实施例6           622/155         未添加表面活性剂系统对照制剂实施例1
在常温(20℃)下，用便携式搅拌器，将7.4份2-氯-4-氟-5-[(3，4，5，6-四氢)邻苯二甲酰亚胺]苯氧基乙酸戊酯(flumiclorac-pentyl)[熔点：89℃]分散于193份作为挥发性亲水液体的丙酮[20℃(1个大气压下)蒸汽压不大于1mmHg，水中溶解度无穷大]中，获得3.6wt％溶液。
4000份作为多孔颗粒肥料的Kinsen Tokugo(N-P-K：14-20-12，由Sumitomo Chemical Co.，Ltd生产)装填入便携式混合器(有效体积4L)后，在常温(20℃)下，滴加几滴3.6wt％溶液(72份)，并同时旋转便携式混合器(20rpm)，以浸渍颗粒肥料。然后，在减压(10mmHg)下，在所得样品为40℃的温度下，去除丙酮，获得含0.18％(重量)的上述化合物的对照组合物。对照试验实施例
对制剂实施例8和对比实施例1中获得的含农药颗粒肥料组合物中的农药活性组分随时间的稳定性进行试验。保藏条件采用2个条件，即54℃保藏2周和60℃保藏1周。按下述测定农药活性成分的组分％。即，在上述保藏条件下保藏含农药的颗粒肥料后，用乙腈从组合物中萃取农药活性成分，通过用高性能色谱分析萃取液来测定残留的农药活性成分的量，由此测定值计算组分％。
(分析条件)固定相(柱)：Sumipack ODS A-212(由Sumitomo Chemical Analysis CenterCo.生产)流动相：乙腈/水＝3/1温度：室温检测：紫外吸收：290nm
结果示于表2中。表2含农药的颗粒                     农药活性成分的分解率(％)肥料组合物                       54℃保藏2周，60℃保藏1周制剂实施例8                       16.3            11.4对照制剂实施例1                   62.2            49.3根据本发明，所需含农药的颗粒肥料组合物可以容易地获得。

Claims (4)

1.一种含农药的颗粒肥料组合物，其包括常温下是固体的农药活性成分，肥料成分和选自高级脂肪酸酯、植物油或芳族液体的非挥发性疏水液体，农药活性成分的量为每100重量份的肥料成分0.01重量份或更多，和非挥发性疏水液体的量为每100重量份的肥料成分0.1-2重量份。
2.根据权利要求1的含农药的颗粒肥料组合物，其中农药活性成分的量是每100重量份的肥料成分0.1至5重量份。
3.一种用于生产含农药的颗粒肥料组合物的方法，其包括，在常温下，将常温下是固体的农药活性成分悬浮于选自高级脂肪酸酯、植物油或芳族液体的非挥发性疏水液体中，其中农药活性成分的量是每100重量份的肥料成分0.01重量份和非挥发性疏水液体的量是每100重量份的肥料成分0.1-2重量份，并用所得悬浮剂在常温下浸渍多孔颗粒肥料。
4.根据权利要求3的用于生产含农药的颗粒肥料组合物的方法，其中农药活性成分具有20μm或更小的平均粒径。
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