CN111616143A - 一种用于氟磺水剂的助剂及其制备的氟磺水剂 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于氟磺水剂的助剂，按照重量百分比计，该助剂包括以下组分且各组分的含量为：聚甘油醚10~15%，植物胺聚氧乙烯醚氧化胺20~30%，椰油酰胺丙基氧化胺15~20%，烷基糖苷10~15%，其余为水。本发明还公开了一种包含助剂的氟磺水剂和该氟磺水剂的制备方法。本发明所述的氟磺水剂除草活性高，在东北寒冷地区对多种杂草具有较好的防效，使杂草产生抗药性的速度大大降低，提高了氟磺水剂的杀草活性。

Description

一种用于氟磺水剂的助剂及其制备的氟磺水剂

技术领域

本发明涉及农药技术领域，特别是涉及一种用于氟磺水剂的助剂及其制备的氟磺水剂。

背景技术

农田杂草是一类严重威胁农作物生长的有害生物。杂草平均能够造成作物产量34％的损失，其危害远高于害虫和病菌。目前，化学除草剂仍然是现代农业生产中控制杂草危害最为经济有效的手段，但是，随着除草剂的长时间大量使用，带来了如抗药性、环境污染等诸多问题。

氟磺胺草醚是一种广泛应用在大豆田的除草剂，具有杀草谱宽、除草效果好，对环境及后茬作物安全等优点，大豆苗前苗后均可使用。氟磺胺草醚，即5-(2-氯-α,α,α-三氟-对甲苯氧基)-N-甲磺酰基-2-硝基苯甲酰胺，有效成份含量为95%，外观灰白色粉末状固体。他是一种具有高度选择性的大豆、花生田苗后除草剂。氟磺可被杂草茎叶及根吸收，破坏其光合作用，叶片黄化或有枯斑，最终迅速枯萎死亡。大豆根部吸收氟磺药剂后能迅速降解，该除草剂具有对大豆安全的特性。

但是由于氟磺水剂在干旱寒冷的环境下使用容易出现药液在叶面难以被充分吸收的情况，导致药效变差。因此，开发一款具有优异润湿性的氟磺水剂助剂，可以有效解决该问题，从而提升氟磺水剂在干旱寒冷环境下使用的药效。

发明内容

本发明的主要目的在于，克服现有的氟磺水剂中存在的缺陷，所要解决的技术问题是氟磺水剂在干旱寒冷的环境下使用容易出现药液在叶面难以被充分吸收的情况，导致药效变差，从而提供一种具有良好保湿效果的助剂配方及其制得的氟磺水剂，以提升氟磺水剂使用时的药效。

本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本发明提供了一种用于氟磺水剂的助剂，按照重量百分比计，该助剂包括以下组分且各组分的含量为：聚甘油醚10~15%，植物胺聚氧乙烯醚氧化胺20~30%，椰油酰胺丙基氧化胺15~20%，烷基糖苷10~15%，其余为水。

本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。

本发明还提供了包含上述的用于氟磺水剂的助剂的氟磺水剂，该氟磺水剂包括以下组分：氟磺胺草醚原药，氢氧化钠，助剂以及水。

前述的氟磺水剂，其中，按照重量百分比计，所述氟磺水剂的各组分比为：氟磺胺草醚原药：氢氧化钠：助剂：水=23.5:2.5:10:64。

本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。

本发明还提供了一种制备氟磺水剂的方法，其中，该方法包括以下步骤：

（1）制备植物胺聚氧乙烯醚氧化胺；

（2）将上述制得的植物胺聚氧乙烯醚氧化胺与聚甘油醚，椰油酰胺丙基氧化胺，烷基糖苷和水混合加入反应釜中，搅拌均匀，得到助剂；

（3）将氟磺胺草醚原药，氢氧化钠以及水混合加入反应釜中反应至物料均一透明，然后加入上述得到的助剂，搅拌均匀，即得氟磺水剂。

前述的制备方法，其中，所述步骤（1）中所述植物胺聚氧乙烯醚氧化胺按照以下步骤制得：将植物胺加入聚合反应釜中，通入环氧乙烷，再加入碱催化剂，进行聚合反应，得到中间体植物胺醚；然后在反应釜中加入植物胺醚，缓慢批加双氧水，进行氧化反应，即得到植物胺聚氧乙烯醚氧化胺。

前述的制备方法，其中，所述植物胺选自椰油胺或者月桂胺。

前述的制备方法，其中，所述聚合反应条件为：温度130℃，时间2h；所述氧化反应条件为：温度40℃，时间6h。

前述的制备方法，其中，所述步骤（2）中所述反应釜中温度为50℃。

前述的制备方法，其中，所述步骤（2）中所述植物胺聚氧乙烯醚氧化胺与聚甘油醚、椰油酰胺丙基氧化胺、烷基糖苷、水按照重量比为(20~30):(10~15):(15~20):(10~15):(20~45)的量加入。

前述的制备方法，其中，所述步骤（3）中所述反应条件为：温度50℃，时间4h。

本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果：本发明在现有氟磺水剂的基础上添加了一种助剂，该助剂的加入能够解决原有氟磺水剂在干旱寒冷的环境下使用容易出现药液在叶面难以被充分吸收的情况，导致药效变差的现象，新制备的氟磺水剂具有良好保湿效果的助剂配方，能够有效提升氟磺水剂使用时的药效。本发明所述的氟磺水剂除草活性高，在东北寒冷地区对多种杂草具有较好的防效，使杂草产生抗药性的速度大大降低，提高了氟磺水剂的杀草活性。本发明的制备方法简单，易操作，便于工业化生产。

综上所述，本发明特殊的用于氟磺水剂的助剂及其制备的氟磺水剂，能够解决原有氟磺水剂在干旱寒冷的环境下使用容易出现药液在叶面难以被充分吸收的情况，导致药效变差的现象。其具有上述诸多的优点及实用价值，并在同类产品中未见有类似的设计公开发表或使用而确属创新，其不论在方法上或功能上皆有较大的改进，在技术上有较大的进步，并产生了好用及实用的效果，且较现有的氟磺水剂具有增进的多项功效，从而更加适于实用，而具有产业的广泛利用价值，诚为一新颖、进步、实用的新设计。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。

本发明的具体实施方式由以下实施例详细给出。

具体实施方式

为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的用于氟磺水剂的助剂及其制备的氟磺水剂其具体实施方式、方法、特征及其功效，详细说明如后。

根据本发明所述的用于氟磺水剂的助剂，按照重量百分比计，该助剂包括以下组分且各组分的含量为：聚甘油醚10~15%，植物胺聚氧乙烯醚氧化胺20~30%，椰油酰胺丙基氧化胺15~20%，烷基糖苷10~15%，其余为水。

根据本发明所述的包含用于氟磺水剂的助剂的氟磺水剂，该氟磺水剂包括以下组分：氟磺胺草醚原药，氢氧化钠，助剂以及水。按照重量百分比计，氟磺胺草醚原药：氢氧化钠：助剂：水=23.5:2.5:10:64。

根据本发明所述的制备氟磺水剂的方法，其中，该方法包括以下步骤：（1）制备植物胺聚氧乙烯醚氧化胺；（2）将上述制得的植物胺聚氧乙烯醚氧化胺与聚甘油醚，椰油酰胺丙基氧化胺，烷基糖苷和水混合加入反应釜中，搅拌均匀，得到助剂；（3）将氟磺胺草醚原药，氢氧化钠以及水混合加入反应釜中反应至物料均一透明，然后加入上述得到的助剂，搅拌均匀，即得氟磺水剂。

上述步骤（1）中植物胺聚氧乙烯醚氧化胺的反应工艺为：将植物胺加入聚合反应釜，通入环氧乙烷，加入碱催化剂，130℃条件下聚合反应2h，得到中间体植物胺醚；在反应釜中加入植物胺醚，缓慢批加双氧水，在40℃下搅拌6h，得到植物胺聚氧乙烯醚氧化胺。具体反应流程如下所示：

其中，R为椰油基或月桂基，x+y=15-20。

上述步骤（2）中植物胺聚氧乙烯醚氧化胺与聚甘油醚、椰油酰胺丙基氧化胺、烷基糖苷、水按照重量比为(20~30):(10~15):(15~20):(10~15):(20~45)的量加入。聚合反应条件为：温度130℃，时间2h。加入双氧水后的氧化反应条件为：温度40℃，时间6h。反应釜中的温度为50℃。

上述步骤（3）中反应釜中的反应条件为：温度50℃，时间4h。

以下以具体实施例进行说明，其中，各原料按照重量份数计。

实施例1

制备椰油胺聚氧乙烯醚氧化胺：将193份椰油胺加入聚合反应釜中，通入660份环氧乙烷，再加入碱催化剂，130℃条件下聚合反应2h，得到中间体椰油胺醚；在反应釜中加入椰油胺醚，缓慢批加895份双氧水（50%含量），40℃下搅拌反应6h，即得到椰油胺聚氧乙烯醚氧化胺（15EO）。

制备助剂：取聚甘油醚10份，椰油胺聚氧乙烯醚氧化胺（15EO）30份，椰油酰胺丙基氧化胺20份，烷基糖苷10份以及水30份加入反应釜中，50℃下搅拌均匀，得到助剂。

250g/L氟磺水剂的配制：将23.5份氟磺胺草醚原药（98%含量），2.5份氢氧化钠以及64份水加入反应釜中，50℃反应4h直至物料均一透明，加入10份助剂搅拌均匀，得到氟磺水剂。

实施例2

制备月桂胺聚氧乙烯醚氧化胺：将183份月桂胺加入聚合反应釜中，通入880份的环氧乙烷，再加入碱催化剂，130℃条件下聚合反应2h，得到中间体月桂胺醚；在反应釜中加入月桂胺醚，缓慢批加1116份双氧水（50%含量），在40℃下搅拌反应6h，即得到月桂胺聚氧乙烯醚氧化胺（20EO）。

制备助剂：取聚甘油醚15份，月桂胺聚氧乙烯醚氧化胺（20EO）20份，椰油酰胺丙基氧化胺15份，烷基糖苷15份以及水35份加入反应釜中，50℃下搅拌均匀，得到助剂。

250g/L氟磺水剂的配制：将23.5份氟磺胺草醚原药（98%含量），2.5份氢氧化钠以及64份水加入反应釜中，50℃反应4h直至物料均一透明，加入10份助剂搅拌均匀，得到氟磺水剂。

实施例3

制备月桂胺聚氧乙烯醚氧化胺：将183份月桂胺加入聚合反应釜中，通入792份的环氧乙烷，再加入碱催化剂，130℃条件下聚合反应2h，得到中间体月桂胺醚；在反应釜中加入月桂胺醚，缓慢批加1024份双氧水（50%含量），在40℃下搅拌反应6h，即得到月桂胺聚氧乙烯醚氧化胺（18EO）。

制备助剂：聚甘油醚12份，月桂胺聚氧乙烯醚氧化胺（15EO）25份，椰油酰胺丙基氧化胺18份，烷基糖苷12份以及水33加入反应釜中，50℃下搅拌均匀，得到助剂。

250g/L氟磺水剂的配制：将23.5份氟磺胺草醚原药（98%含量），2.5份氢氧化钠以及64份水加入反应釜中，50℃反应4h直至物料均一透明，加入10份助剂搅拌均匀，得到氟磺水剂。

对比实施例1

250g/L氟磺水剂的配制：将23.5份氟磺胺草醚原药（98%含量），2.5份氢氧化钠以及64份水加入反应釜中，50℃反应4h直至物料均一透明，加入10份市售助剂I搅拌均匀，得到氟磺水剂。

对比实施例2

250g/L氟磺水剂的配制：将23.5份氟磺胺草醚原药（98%含量），2.5份氢氧化钠以及64份水加入反应釜中，50℃反应4h直至物料均一透明，加入10份市售助剂II搅拌均匀，得到氟磺水剂。

试验例1 氟磺水剂的润湿力测定

试验对象：实施例1~3制得的氟磺水剂以及对比实施例1~2制得的氟磺水剂。

试验方法：接触角法：采用清洁的杂草倒三叶，选取平整部分剪取小块，平放在载玻片后放入样品槽中，用微量取样器分别吸取实施例1~3制得的氟磺水剂以及对比实施例1~2制得的氟磺水剂，点滴2微升的液滴至叶片上，30s后观察其接触角，结果见表1。

表1.各氟磺水剂的接触角测试数值

由表1的结果可以看出，实施例1~3制备的助剂用在氟磺水剂中相对于市售氟磺助剂（对比实施例1和2）可以明显降低氟磺水剂在叶面的接触角数值，实施例1~3的助剂用在氟磺水剂中均可起到优异的润湿作用。

试验例2 各氟磺水剂的药效测试（参照《农药田间药效试验准则》）

试验制剂：实施例1~3制得的氟磺水剂以及对比实施例1~2制得的氟磺水剂。

试验对象：田间主要杂草，包括狗尾草、牛筋草、稗草、野燕麦等。

试验方法：药效测试选地在东北地区，当地气温0-5℃，实验设6个处理（包括空白对照组），4次重复，共24个区域，每个区域区面积15平方米，随机区组排列，施药方法及用水量（升/公顷）：茎叶喷雾，用水量为450升/公顷，（空白组只喷洒对应喷药量的清水）。

结果测定：每小区随机取4点，每点调查1/4平方米，施药后30天调查杂草防效，结果见表2。

表2.不同氟磺水剂处理30天后的总杂草鲜重防效

由表2的结果可以看出，与对比实施例1和2 的氟磺水剂对总杂草鲜重防效相比，本发明的实施例1~3制得的氟磺水剂对总杂草鲜重防效明显提高。特别是在东北寒冷地区，对多种杂草具有较好的防效。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种用于氟磺水剂的助剂，按照重量百分比计，该助剂包括以下组分且各组分的含量为：聚甘油醚10~15%，植物胺聚氧乙烯醚氧化胺20~30%，椰油酰胺丙基氧化胺15~20%，烷基糖苷10~15%，其余为水。

2.一种包含权利要求1所述的用于氟磺水剂的助剂的氟磺水剂，该氟磺水剂包括以下组分：氟磺胺草醚原药，氢氧化钠，助剂以及水。

3.根据权利要求3所述的氟磺水剂，其中，按照重量百分比计，所述氟磺水剂的各组分比为：氟磺胺草醚原药：氢氧化钠：助剂：水=23.5:2.5:10:64。

4.一种制备权利要求2或3所述的氟磺水剂的方法，其中，该方法包括以下步骤：

（1）制备植物胺聚氧乙烯醚氧化胺；

（2）将上述制得的植物胺聚氧乙烯醚氧化胺与聚甘油醚，椰油酰胺丙基氧化胺，烷基糖苷和水混合加入反应釜中，搅拌均匀，得到助剂；

（3）将氟磺胺草醚原药，氢氧化钠以及水混合加入反应釜中反应至物料均一透明，然后加入上述得到的助剂，搅拌均匀，即得氟磺水剂。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述步骤（1）中所述植物胺聚氧乙烯醚氧化胺按照以下步骤制得：将植物胺加入聚合反应釜中，通入环氧乙烷，再加入碱催化剂，进行聚合反应，得到中间体植物胺醚；然后在反应釜中加入植物胺醚，缓慢批加双氧水，进行氧化反应，即得到植物胺聚氧乙烯醚氧化胺。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，所述植物胺选自椰油胺或者月桂胺。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其中，所述聚合反应条件为：温度130℃，时间2h；所述氧化反应条件为：温度40℃，时间6h。

8.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述步骤（2）中所述反应釜中温度为50℃。

9.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述步骤（2）中所述植物胺聚氧乙烯醚氧化胺与聚甘油醚、椰油酰胺丙基氧化胺、烷基糖苷、水按照重量比为(20~30):(10~15):(15~20):(10~15):(20~45)的量加入。

10.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述步骤（3）中所述反应条件为：温度50℃，时间4h。