CN111593401B

CN111593401B - 块状SiC单晶的生成方法及其生长装置

Info

Publication number: CN111593401B
Application number: CN202010103260.7A
Authority: CN
Inventors: 伯恩哈德·埃克; 拉尔夫·穆勒; 马提亚斯·施托克迈尔; 米哈伊尔·沃格尔; 阿恩德-迪特里希·韦伯
Original assignee: Sicrystal GmbH
Current assignee: Sicrystal GmbH
Priority date: 2019-02-20
Filing date: 2020-02-19
Publication date: 2024-04-09
Anticipated expiration: 2040-02-19
Also published as: US11261536B2; JP2024152879A; JP7584896B2; CN111593401A; JP2020158385A; EP3699328B1; EP3699328A1; US20200263318A1

Abstract

用于生成至少一个块状SiC单晶(2)的方法，其中，将至少一个SiC籽晶(8)放置在生长坩埚(3)的晶体生长区域(5)中；并且将SiC源材料(6)引入到SiC储层区域(4)，并且通过沉积从SiC生长气相中，生长出块状SiC单晶(2)。生长坩埚(3)由绝缘层(10)围绕，绝缘层(10)以旋转对称的方式在中央中间纵轴(14)的方向上轴向延伸，并且具有至少两个绝缘筒体部件(19,20)；至少两个绝缘筒体部件(19,20)以一个在另一个内部的方式彼此同心布置，其中绝缘层(10)在概念上被分成绝缘环段(29)，绝缘环段(29)继而在概念上被分成体积元件，并且每个绝缘环段具有平均绝缘环段密度。

Description

块状SiC单晶的生成方法及其生长装置

技术领域

本申请要求欧洲专利申请第EP 19 158 315.2号的优先权，其内容通过引用并入本文。

本发明涉及一种通过升华生长来生成至少一个块状SiC单晶的方法，并且涉及一种用于生成块状SiC单晶的生长装置。

背景技术

半导体材料碳化硅(SiC)由于其出众的物理、化学、电气和光学特性，其用途还包括用作高性能半导体部件、高频部件和特殊发光半导体部件的起始材料。对于这些部件，需要使用具有最大衬底直径和最高质量的SiC衬底(＝SiC晶片)。

SiC衬底是基于高品质块状SiC单晶，这些块状SiC单晶一般通过物理气相沉积(PVT)，具体是通过例如在US 8,865,324 B2中描述的(升华)方法来生成。晶片形式的单晶SiC衬底是从这些块状SiC单晶中切割出来，并且在其表面经过多阶段处理之后，特别是通过多次抛光步骤，在部件制造过程中具有至少一层例如SiC或GaN(氮化镓)的单晶外延层。这种外延层的特性以及因此最终还由此生成的部件的特性，在很大程度上取决于SiC衬底或底层块状SiC单晶的质量。

为了实现最佳产量，在晶体生长过程中应尽量避免因与理想晶体形态的差异而导致的晶体缺陷(例如，边缘缺陷＝修饰错误、位错局部增加等)。另外，通过PVT工艺生成的块状SiC单晶非常昂贵且耗费时间。例如因热原因导致晶体结构不对称，而造成材料不能进一步用于部件生产，因此会导致产量大幅下降，成本明显增加。

在块状SiC单晶的生成过程中，通常通过感应加热或电阻加热，对由石墨或耐火元素制成的生长坩埚进行加热。在生长坩埚内，将SiC源材料升华并沉积在SiC籽晶上。由于如此生长的块状SiC单晶具有旋转对称性，因此可以使用旋转对称的生长装置。

然而，存在影响热场变化的各种影响参数，并因此影响晶体几何结构从理想旋转对称性发生变化。例如，所使用的加热器可能不具有理想的旋转对称性。更具体地，电连接、保持器等可能会导致从旋转对称性发生微小变化。

CN 105442038 A和CN 105568370 A分别描述了生成方法和生长装置，其中，在晶体生长期间，生长坩埚在加热单元和绝热层内连续旋转。以这种方式，可以在生长时间过程中，使加热单元的不完全旋转对称性对生长块状SiC单晶造成的影响达到平衡。然而，由生长坩埚的旋转运动引起的振荡会导致晶体缺陷，例如，导致壁部材料中夹杂碳。而且，由旋转非对称温度场中的旋转引起的局部温度变化，对晶体质量特别是对位错密度具有不良影响。

发明内容

因此，本发明所解决的问题是，提出了一种生成工艺和一种开始时指定的类型的生长装置，从而使得可以生成更好的块状SiC单晶。

为了解决与该方法相关的问题，提出了一种通过升华生长来生成至少一个块状SiC单晶的方法。在根据本发明的方法中，在开始生长之前，将至少一个SiC籽晶放置在生长坩埚的至少一个晶体生长区域中，并且将特别是粉状的SiC源材料引入到生长坩埚的至少一个SiC储层区域中。在生长期间，通过升华SiC源材料并且通过将升华的气态组分输送到至少一个晶体生长区域内，在至少一个晶体生长区域中产生SiC生长气相；并且通过从SiC生长气相中沉积，将具有中央中间纵轴的至少一个块状SiC单晶生长到至少一个SiC籽晶上。在开始生长之前，生长坩埚由绝缘层(特别是绝热层)围绕；该绝缘层以旋转对称的方式在中央中间纵轴的方向上轴向延伸，并且具有至少两个绝缘筒体部件。至少两个绝缘筒体部件以一个在另一个内部的方式彼此同心布置，并且每一个至少两个绝缘筒体部件的每一个具有在径向上测量的壁厚。绝缘层在概念上被分成多个绝缘环段，绝缘环段在中央中间纵轴的方向上依次轴向布置。这些绝缘环段中的每一个在概念上被依次分成多个在切线方向上并排布置的体积元件，并且每一个绝缘环段均具有在所有至少两个绝缘筒体部件的壁厚上测得的平均绝缘环段密度。至少两个绝缘筒体部件中的每一个在子区域中具有密度差异，至少两个绝缘筒体部件被挑选和相对于彼此定位的方式，使得上述的绝缘环段的每个体积元件的体积元件密度，与上述的绝缘环段的平均绝缘环段密度相差不超过10％。其中，每个体积元件在轴向上延伸轴向元件长度，轴向元件长度等于绝缘环段的轴向段长度并且不多于50mm；在周向上延伸不多于50mm的外部切向元件长度；并且在径向上延伸至少两个绝缘筒体部件的所有壁厚的总和。

这里的所有方向都基于中央中间纵轴。因此，轴向特别是指沿着中央中间纵向轴线的方向，并且径向特别是指垂直于中央中间纵轴取向的任何方向。此外，圆周方向(＝切线方向)被特别理解为是指围绕中央中间纵轴。体积元件的外部切线元件长度是在最外侧的绝缘筒体部件的外侧的径向位置测量的，即更具体地，在径向上从中央中间纵轴移开最远的绝缘筒体部件的外周表面处测量的。对于对于体积元件的外部切向元件长度和轴向元件长度，每种情况的下限值特别为10mm，每种情况的优选值为20mm、30mm、40mm或50mm。

优选地，每个绝缘环段到绝缘层的轴向下边缘或上边缘的轴向距离不同。更具体地，所有绝缘环段的所有体积元件至少基本上具有相同的尺寸。

在确定平均绝缘环段密度时，更具体地，在测量至少两个绝缘筒体部件的壁厚的径向上，仅包括其中存在来自至少两个绝缘筒体部件之一的绝缘材料的区域。相比之下，优选忽略相邻的绝缘筒体部件之间的任意间隙空间。在生长期间，由于介于例如约1hPa(＝mbar)和约100hPa(＝mbar)之间的低生长压力，在任何情况下在这种间隙空间中只有很少的气体原子。生长坩埚外部存在的气体环境，例如基本上由至少一种稀有气体(例如氩气(Ar))和氮气(N)组成。这些很少的气体原子在密度评估中是可以忽略不计的。与至少两个绝缘筒体部件的明显更致密的绝缘材料相比，它们是可以忽略不计的。

根据本发明，已经认识到，除了确定输入到生长装置中的能量的部件，即更具体地，感应加热装置或电阻加热器的感应线圈和/或加热元件之外，将热能保持在生长装置内或者关键性地确定生长装置的能量输出的绝热层，对生长的块状SiC单晶的旋转对称性也有着关键性的影响。例如，绝缘(热)层密度的局部微小差异会导致热量输出不对称，从而造成块状SiC单晶不具有理想的旋转对称性。特别是在高于2000℃的生成块状SiC单晶的温度区域中，热量主要是经由辐射被传递，因此，绝缘(热)层的绝缘材料的密度与热传递直接相关。

因此，有利地，通过将绝缘特性控制调节到主要条件来建立旋转对称式温度场，以便由此通过该方法生成旋转对称性最完善的块状SiC单晶。

由于其生成工艺，在生成块状SiC单晶的方法中使用的绝缘(热)层即使在提供时，也在绝缘筒体部件的筒体几何结构内具有不同的材料特性，以及从绝缘筒体部件到绝筒体部件也具有不同的材料特性。举例来说，绝缘层的密度可能特别受变化影响。这种材料变化直接影响热导率，从而影响晶体生长过程中热量去除的均匀性，并且还进而影响生长的块状SiC单晶的旋转对称性。

另一个因素是，出于成本原因，绝缘(热)层特别是重复用于生成块状SiC单晶。由于高于2000℃的极高温度会形成巨大的应力，并且还由于含硅(Si)气相，绝缘特性会随时间发生变化。举例来说，从生长坩埚中逸出的含Si气相组分与绝缘层中的绝缘材料(特别是碳)反应生成SiC，SiC被吸收到绝缘层中并因此影响绝缘性能。更具体地，吸收的SiC会使绝热材料的密度局部增加，结果这个位置的绝热效果下降，并且这里的生长坩埚的温度低于该区域的其他地方。

使用一些案例研究，详细说明了绝缘层密度对生长的块状SiC单晶的旋转对称性的影响。

举例来说，在晶体生长区域的区域中的绝缘层的密度出现局部增加，导致那里的绝热效果降低，这与这部分生长界面中的温度降低有关，并且结果导致生长速率的局部增加。此处生长的块状SiC单晶比其他点处的更长。这是因为在恒定温度下，生长速率主要由轴向温度梯度决定。绝缘层的密度的局部差异导致局部不同的轴向温度梯度，并因此形成不同的局部生长速率。

相反，在晶体生长区域的区域中的绝缘层的密度出现局部下降，会导致那里的绝热效果升高，这与这部分生长界面中的温度升高有关，并且结果导致生长速率的局部下降。这里生长的块状SiC单晶比其他点处的短。

SiC储层区域的区域中的绝缘层的密度出现局部增加，会导致那里的绝热效果降低，这与这个子区域中升华率的下降有关，并且结果导致生长速率在这一点上方局部下降。此处生长的块状SiC单晶比其他点处的更短。

相反，SiC储层区域的区域中的绝缘层的密度出现局部降低，会导致那里的绝热效果升高，这与这个子区域中升华率的升高有关，并且结果导致生长速率在这一点上方局部增加。此处生长的块状SiC单晶比其他点处的更长。

在四种情况的每一种情况下，结果都是块状SiC单晶与实际上期望的完美旋转对称性有所差异，导致质量和产量下降。

为了避免对温度场和生长的块状SiC单晶的旋转对称性产生这种不良影响，对绝缘特性进行平衡处理。这种有利的平衡处理是通过将绝缘(热)层分成多个(至少两个)绝缘筒体部件来实现的。绝缘筒体部件也特别根据其绝缘特性进行具体选择，然后还特别相对于彼此以受控交替对齐的方式进行定位。这里使用的度量为密度，特别是体积元件密度。在适当挑选的绝缘筒体部件相对于彼此定位的情况下，优选地，在任何体积元件中，体积元件密度与上述的绝缘环段的平均绝缘环段密度相差不超过10％。结果，对于由多个子部件(＝绝缘筒体部件)组成的多部分的绝缘层，每个子部件都具有不完全的旋转对称的绝缘特征，获得的整体绝缘特征的高水平旋转对称性(如果不是完美的话)要比每个子部件(＝绝缘筒体部件)的更好。结果同样形成实际上具有理想的旋转对称性的温度场。

因此，能够以高质量生成旋转对称的块状SiC单晶。以此方式，大大减少了因块状SiC单晶的任何不对称性导致的目前在后续进一步的处理中发生的材料损失。

绝缘层包含的绝缘筒体部件越多，对绝缘筒体部件的子区域中的密度变化的补偿就越好。另一方面，每增加一个绝缘筒体部件，成本也会随之增加。因此，绝缘筒体部件的数量在技术上和经济上可行的上限特别是五个。绝热层因此可以特别地具有两个、三个、四个或五个绝缘筒体部件。从技术的角度来看，所需的是对绝缘筒体部件中的密度变化进行补偿，从经济的角度来看，所需的是降低成本，二者之间非常好的折中方案是绝缘层优选地具有三个绝缘筒体部件。

特别地，通过本发明的方法可以生成一个块状SiC单晶或两个块状的SiC单晶。因此，对于每个生长坩埚和生长进程(growing run)，由此优选的是可以生成多达两个块状SiC单晶。

另外，具体地，生长坩埚能够通过至少一个加热线圈以感应的方式加热，或者通过电阻加热器以电阻的方式加热。

一种有利的配置是，其中为绝缘层选择的绝缘材料的材料密度在0.05g/cm³和0.5g/cm³之间，特别是在0.1g/cm³和0.2g/cm³之间。具有极好适应性的绝缘材料特别为碳基材料。还可以使用纯碳，例如石墨形式或类石墨碳形式的纯碳。优选地，这种碳基绝缘材料由长纤维或短纤维组成。例如，通过碳纤维和酚醛树脂的混合物的碳化，通过随后的热处理并通过机械加工，旋转对称的短纤维绝缘层被转换成最终形式。总的来说，这种绝热材料为生长坩埚实现了非常好的绝热性。

在又一个有利配置中，在开始生长之前，通过X射线方法确定至少两个绝缘筒体部件的密度。更具体地，通过这种X射线方法，确定了至少两个绝缘筒体部件中的每一个内的密度分布。优选地，在将各个绝缘筒体部件组装成绝缘层之后，最后可对绝缘层再次进行这种X射线分析，以便验证绝缘层的整体结构是否具有所需的旋转对称的密度分布。同样，可以在再次使用绝缘层之前进行这种X射线分析。使用X射线分析方法，可以非常详细地找出关于绝缘筒体部件中密度的局部分布以及整个绝缘层的信息。

在又一个有利配置中，至少两个绝缘筒体部件被挑选且相对于彼此定位，使得上述的绝缘环段的每一个体积元件的体积元件密度，与上述的绝缘环段的平均绝缘环段密度相差不超过5％。这使绝缘筒体部件中的密度分布的旋转对称性的效率甚至更高，并且因此使生长坩埚中的温度场的旋转对称性的效率更高。

后者也适用于另一种有利的配置，根据该配置，选择相应的绝缘环段和这个绝缘环段的体积元件，使得体积元件的轴向元件长度为20mm，并且体积元件的外部切向元件长度为20mm。随着轴向和/或外部切向元件长度的减小，绝缘层的均匀性增加，这对生长的块状SiC单晶的旋转对称性具有积极影响。

在另一个有利的配置中，选择至少两个绝缘筒体部件，使得其径向壁厚在每种情况下均在5mm和50mm之间的范围内，特别是在10mm和20mm之间的范围内。这些壁厚为生长坩埚实现了非常好的绝热性。而且，这些壁厚最大限度的减小了绝缘层上的机械应力，该机械应力是由于生长坩埚在不多于2000℃以上的生长高温下出现热应力而产生的。在外部，例如存在的水冷却系统内的温度接近室温，通常约为25℃。因此，在非常小的空间中存在非常大的温度梯度，这可导致这种被解决的热应力。

在另一个有利的配置中，选择至少两个绝缘筒体部件，使得径向壁厚中的两个(特别是任意两个)的商在0.5和2之间的范围内。因此，径向壁厚例如可以相等，但是也可以彼此变化一定的程度，即最大多达2倍。这也用于减小由于热应力而在绝缘层上产生的机械应力。

在另一个有利的配置中，绝缘层构造的方式，使得至少两个绝缘筒体部件中的两个彼此相邻的绝缘筒体部件各自的径向间隔在0.1mm和5mm之间的范围内，特别是在1mm和2mm之间的范围内。相邻的绝缘筒体部件之间的这种径向间隙有利于在组装期间将绝缘筒体部件其中之一插入另一个中。而且，由此避免了在生长操作期间因热膨胀而在绝缘层上产生机械张力。

为了解决与生长装置有关的问题，提出了一种生长装置。根据本发明，用于通过升华生长生成至少一个块状SiC单晶的生长装置具有：生长坩埚，其具有至少一个晶体生长区域和至少一个SiC储层区域，每个晶体生长区域用于容纳SiC籽晶，SiC储层区域用于容纳SiC源材料(特别是粉状SiC源材料)；和加热器件，其用于加热生长坩埚，使得在生长期间，升华SiC源材料，将升华的气态组分输送到至少一个晶体生长区域中，并在至少一个晶体生长区域上产生SiC生长气相，其结果是，通过从SiC生长气相的沉积，将至少一个具有中央中间纵轴的块状SiC单晶生长到至少一个SiC籽晶上。生长坩埚被绝缘层，特别是绝热层围绕；绝缘层以旋转对称的方式在中央中间纵轴的方向上轴向延伸，并且具有至少两个绝缘筒体部件。其中，至少两个绝缘筒体部件以一个在另一个内部的方式彼此同心布置；并且至少两个绝缘筒体部件中的每一个具有在径向上测量的壁厚。绝缘层在概念上被分成多个绝缘环段，多个绝缘环段在中央中间纵轴的方向上依次轴向布置，并且这些绝缘环段中的每一个继而在概念上被分成多个在切线方向上彼此并排布置的体积元件。这些绝缘环段中的每一个具有关于所有至少两个绝缘筒体部件的壁厚所测得的平均绝缘环段密。至少两个绝缘筒体部件中的每一个在子区域中具有密度差异；至少两个绝缘筒体部件被挑选且相对于彼此定位的方式，使得上述的绝缘环段的每个体积元件的体积元件密度，与上述的绝缘环段的平均绝缘环段密度相差不超过10％。其中，每个体积元件在轴向上延伸轴向元件长度，轴向元件长度等于绝缘环段的轴向段长度并且不多于50mm；在周向上延伸不多于50mm的外部切向元件长度；并且在径向上延伸至少两个绝缘筒体部件的所有壁厚的总和。

根据本发明的生长装置及其有利的配置，其优点基本上与已经结合根据本发明的方法及其配置描述的优点相同。

附图说明

参照附图，从以下对实施例的描述中，本发明的其它特征、优点和细节将变得显而易见。

图1以纵向剖视图示出了在块状SiC单晶的升华生长期间具有带两个绝缘筒体部件的绝热层的生长装置的实施例，

图2和图3以透视细节图示出了根据图1的两个绝缘筒体部件，

图4示出了用于对多部分式绝热层的绝缘筒体部件进行X射线分析的分析装置的实施例，以及

图5以纵向剖视图示出了在两个块状SiC单晶的升华生长期间具有带三个绝缘筒体部件的绝热层的生长装置的另一个实施例。

具体实施方式

在图1-5中，相互对应的部分使用相同的附图标记。在下文中详细阐明的实施例的详细内容可以本身构成本发明，或者作为本发明的主题的部分。

图1示出了用于通过升华生长来生成块状SiC单晶2的生长装置1的实施例。生长装置1包含生长坩埚3，生长坩埚3包括SiC储层区域4和晶体生长区域5。在SiC储层区域4中，例如粉状的SiC源材料6。在开始生长过程之前，SiC源材料6作为预制型起始材料被引入到生长坩埚3的SiC储层区域4中。

在生长坩埚3的与SiC储层区域4相对的坩埚端壁7的区域中，安装有沿轴向延伸到晶体生长区域5内的SiC籽晶8。特别地，SiC籽晶8为单晶质。坩埚端壁7可以采用生长坩埚3的坩埚盖的形式。然而，这不是必须的。通过在晶体生长区域5中形成的SiC生长气相9的沉积，待生长的块状SiC单晶2在SiC籽晶8上生长。生长的块状SiC单晶2和SiC籽晶8的直径大致相同。如果有的话，SiC籽晶8的籽晶直径小于或大于块状SiC单晶2的单晶直径产生的差异不大于20％。然而，在一侧的坩埚侧壁13的内部与另一侧正在生长的块状SiC单晶2和SiC籽晶8之间可能存在间隙(图1中未示出)。

在根据图1的实施例中，生长坩埚3由导电和导热的石墨坩埚材料组成，石墨坩埚材料的密度例如为至少1.75g/cm³。在生长坩埚周围设置有绝热层10，在所示的实施例中，绝热层10为多部分形式。绝缘层10例如由具有长纤维或短纤维的碳基绝缘材料构成。绝缘材料的材料密度在所示的实施例中为约0.2g/cm³。

为了加热生长坩埚3，在绝热的生长坩埚3的外部周围布置加热线圈12形式的感应加热器件。通过加热线圈12，将生长坩埚3加热至生长所需的温度。在所示的实施例中，这些生长温度至少为2100℃。加热线圈12将电流感应耦合到生长坩埚3的导电坩埚侧壁13内。该电流基本上在圆周方向上，在圆柱型和中空圆柱形坩埚侧壁13内作为环电流流动，并且如此加热生长坩埚3。如果需要，加热线圈12和生长坩埚3之间的相对位置可以沿轴向改变，即，在生长的块状SiC单晶2的中间纵轴14的方向上改变，特别是为了调整并且也为了可选地改变生长坩埚3内的温度或温度曲线。在图1中，通过双箭头15指示了生长过程中加热线圈12的位置可沿轴向变化。更具体地，根据生长的块状SiC单晶2的生长进度，移动加热线圈12。优选向下移动，即，在SiC源材料6的方向上向下移动，并且优选地，向下移动与块状SiC单晶2生长的相同的长度，例如，共计约20mm。为此目的，生长装置1包括具有适当配置的监测、控制和调节构件，这些均未详细示出。

晶体生长区域5中的SiC生长气相9由SiC源材料6供给。SiC生长气相9至少包含Si、Si₂C和SiC₂形式的气体成分(＝SiC气体种类)。首先沿着轴向温度梯度，进行SiC源材料6到生长的块状SiC单晶2上的生长界面16的材料输送。在生长界面16处，生长温度相对较高，至少为2100℃，特别是至少为2200℃或2300℃。另外，在生长界面16处，具体地在中间纵轴的方向上，建立了至少为5K/cm，优选地至少为15K/cm的轴向温度梯度。生长坩埚3内的温度朝生长的块状SiC单晶2的方向降低。在SiC储层区域4的区域中，最高温度处于大约2300℃至2500℃。在SiC储层区域4和生长界面16之间温差特别为100℃至150℃的温度廓线，可以通过各种度量来实现。举例来说，通过将加热线圈12分成两个或多个轴向子部分(未详细示出)，可以在加热时提供轴向变化。另外，在生长坩埚3的下部，例如通过加热线圈12的适当轴向定位，可以产生比生长坩埚3的上部更强的加热效果。

绝热层10具有上部轴向绝热盖11，其邻近上部坩埚端壁7设置并且包含设置在中间纵轴14处的中心冷却开口17。能够经由该冷却开口17清除热量，和/或对生长坩埚3进行监测。另外，绝热层10具有下部轴向绝热盖18，其设置在SiC储层区域4的下方；以及两个绝缘筒体部件19和20，二者相对于中间纵轴14同心布置并且相对于彼此同心。两个绝缘筒体部件19和20围绕坩埚侧壁13。绝缘筒体部件20已经插入到绝缘筒体部件19中(另请参见图2和图3)。外部绝缘筒体部件19具有在径向上测量的壁厚D1；并且内部绝缘筒体部件20具有同样在径向上测量的壁厚D2。同样与生长坩埚3类似，绝热层10也具有基于中间纵轴14的旋转对称构造。对于两个绝缘筒体部件19、20而言，也特别如此。绝热层10在中央的中间纵轴14的方向上轴向延伸。

在图2的局部透明透视图中，这方面更加清楚，两个绝缘筒体部件19、20不是直接彼此邻接。而是，二者之间存在间距21，间距的径向范围在0.1mm和5mm之间，特别是在1mm和2mm之间。在所示的实施例中，间距21的值约为1mm。间距21便于在组装期间，将内部绝缘筒体部件20插入到外部绝缘筒体部件19中。另外，这有助于使两个绝缘筒体部件19、20之间在生长过程期间没有关键性的机械张力。

在每种情况下，绝缘筒体部件19、20的机械构造在其构造方面是旋转对称的。不过，并非所有的材料特性都是如此，特别是材料密度在切向方向上分布并非如此。这里可能存在差异，使得在绝缘筒体部件19、20的壁内的密度分布总体上不是绝对旋转对称的。图1通过示例的方式示出了两个绝缘筒体部件19、20中在SiC储层区域4的高度处的轴向变化位点22。在内部绝缘筒体部件20或外部绝缘筒体部件19那里的局部密度ρ0和ρ2，与此外存在于两个绝缘筒体部件19、20中的片基密度(base density)ρ1不同。内部绝缘筒体部件20那里的局部密度ρ0比片基密度ρ1小，而在外部绝缘筒体部件19那里的局部密度ρ2比片基密度ρ1大。以下关系适用：ρ0<ρ1<ρ2。两个绝缘筒体部件19、20被特别地挑选并相对于彼此定位，使得局部密度差异在差异位点22处基本上非常平衡，从而从两个绝缘筒体部件19、20的壁厚D1和D2上来看，绝热层10的整体密度分布具有基本上非常理想的旋转对称性。在绝热层10中具有旋转对称的密度分布的情况下，在生长坩埚3内建立旋转对称的温度场，其结果是，块状SiC单晶2同样以旋转对称且由此非常均匀且无缺陷的方式生长。

为了能够实现所描述的绝热层10中密度的局部变化达到有利平衡，首先在所涉及的绝缘筒体部件19、20中确定材料密度的分布。从图4中显而易见的是，这是通过X射线方法实现的。示出了对另一个绝缘筒体部件23的分析，绝缘筒体部件23的材料密度在两个变化位点24和25处与片基密度ρ1不同。将局部变化的密度依次标识为ρ0和ρ2。在待分析的绝缘筒体部件23的外部，存在X射线源26，通过X射线源26将X辐射27辐射到绝缘筒体部件23上。在绝缘筒体部件23中定位有检测器28，检测器28在x辐射27穿过绝缘筒体部件23的壁之后对其进行检测。然后，使用接收的x辐射27，可以推断出绝缘筒体部件23在辐射穿过的点处的材料密度。以这种方式，在每个点上对绝缘筒体部件23进行分析。例如，为此目的将其旋转。在分析结束时，完整描述了绝缘筒体部件23中的密度分布。更具体地，然后了解了与片基密度ρ1不同的局部差异以及这些差异有多大。

使用此信息，可以选择用于构造绝热层10的绝缘筒体部件19、20，并将其相对于彼此定位，使得局部密度变化达到平衡。参照图3的图，以具有根据图1的生长装置1的两个绝缘筒体部件19、20的绝热层10为例，详细说明了作为基础的选择/测试标准。

举例来说，具有两个绝缘筒体部件19、20的绝热层10在概念上被分成多个绝缘环段，这些绝缘环段在中央中间纵轴14的方向上进行连续轴向布置。在图3的图中，以示例的方式示出了其中一个，即绝缘环段29。这些绝缘环段中的每一个都与绝热层10的轴向边缘30具有不同的轴向距离。在根据图3的示例中，边缘30是绝热层10的下部轴向边缘。这些绝缘环段中的每一个依序在概念上被分成多个体积元件，这些体积元件在切线方向上彼此并排布置。在根据图3的图中，以示例的方式示出了其中一个，即体积元件31。每个绝缘环段(包括绝缘环段29)具有平均绝缘环段密度ρM，平均绝缘环段密度ρM是通过对上述的绝缘环段区域中的所有绝缘筒体部件(这里是在两个绝缘筒体部件19、20中)中的局部密度值取平均值而确定的。在确定相应的平均绝缘环段密度ρM的过程中，因此考虑了所有绝缘筒体部件的壁内的密度比率，每个绝缘筒体部件均位于上述的绝缘环段的区域中。相比之下，未将两个绝缘筒体部件19、20之间的间距21中的比率考虑在内。所涉及的绝缘筒体部件(这里为绝缘筒体部件19、20)被挑选和相对于彼此定位的方式，使得上述的绝缘环段的每个体积元件(包括绝缘环段29的体积元件31)的体积元件密度ρV，与上述的绝缘环段的平均绝缘环段密度ρM相差不超过10％，优选甚至不超过5％。这个条件适用于所有的绝缘环段。更具体地，从事先根据图4进行的X射线分析得知该测试所需的绝缘筒体部件19、20的局部密度值。

体积元件31(与绝缘环段29的每个其他体积元件一样)在轴向上延伸轴向元件长度H，轴向元件长度H等于绝缘环段29的轴向段长度。另外，体积元件31在切线方向上延伸外部切线元件长度L，并且在径向上延伸所涉及的所有绝缘筒体部件的径向壁厚的总和，即，这里延伸绝缘筒体部件19、20的壁厚D1和D2。轴向元件长度H以及外部切向元件长度L分别在10mm和50mm之间的范围内，特别是分别为50mm或分别为20mm。壁厚D1和D2处于5mm和50mm之间的范围内，特别是位于10mm和20mm之间。它们可以相同，但不必一定相同。当存在两个以上的绝缘筒体部件19、20时，亦是如此。

考虑到上述选择/测试标准，已选择适合于绝热层10的两个绝缘筒体部件19、20。然后，再次考虑上述选择/测试标准，以合适的取向使绝缘筒体部件19、20相对于彼此组装。然后，可对由此产生的绝热层10再次进行图4的X射线分析，以便验证整体构造的密度分布是否具有充足的旋转对称性。

图5示出了另一个实施例的生长装置32，其实现方式类似于生长装置1。生长装置32能够生成与块状SiC单晶2平行的第二块状SiC单晶33。为此目的，生长装置1中的生长坩埚3内设想的构造基本上是通过在生长坩埚3底部的镜子被复制。相应地，生长装置32包含生长坩埚34，在生长坩埚34中，SiC储层区域35不是居中设置在底部处，而是居中设置在中间纵轴14的方向上。在SiC储层区域35上方，是第一晶体生长区域5，在其下方是第二晶体生长区36。两个块状SiC单晶2和33中的一个在两个晶体生长区域5和36中的每一个中生长。第二SiC籽晶37设置在生长坩埚34的底部，并且第二块状SiC单晶33是由SiC生长气相38在第二SiC籽晶37上生长。SiC生长气相38形成在晶体生长区域36中，并且由SiC储层区域35中存在的SiC源材料6供给。同时，第二块状SiC单晶33的生长界面39在生长方向上移动，该生长方向平行于中间纵轴14定向但与第一块状SiC单晶2的生长方向相反。中间纵轴14特别地同样适用于两个块状SiC单晶2、33。在这方面，中间纵轴14优选是两个块状SiC单晶2、33的公共轴。

总的来说，生长坩埚34的构造为在横向平面(不包含在图5中)中沿着中间纵轴14的方向镜像或对称。该横向平面在SiC储层区域35内沿着中间纵轴14方向布置在中间，并且横贯于中间纵轴14。生长坩埚34相对于中间纵轴14旋转对称。为了加热生长坩埚，提供了多部分加热线圈40。

与根据图1的生长装置1的另一个不同之处在于，生长装置32包括具有三个绝缘筒体部件42、43、44的绝热层41，绝缘筒体部件42、43、44相对于中间纵轴14并且相对于彼此同心布置。内部绝缘筒体部件44已插入到中间绝缘筒体部件43中，中间绝缘筒体部件43继而被插入到外部绝缘筒体部件42中。外部绝缘筒体部件42具有径向壁厚D1，中间绝缘筒体部件43具有径向壁厚D2，并且内部绝缘筒体部件44具有径向壁厚D3。相邻的绝缘筒体部件42、43、44之间各自存在间距21。绝热层41也具有旋转对称的构造，该构造继而又特别地适用于三个绝缘筒体部件42、43、44。

然而，绝缘筒体部件42、43、44并非在所有的材料特性上都具有完美的旋转对称性。特别是在密度分布的情况下发生变化。举例来说，存在两个变化位点45和46。第一变化位点45在第一晶体生长区域5的高度处。外部绝缘筒体部件42中的局部密度ρ0和内部绝缘筒体部件44中的局部密度ρ2，在此与三个绝缘筒体部件42、43、44中此外存在的片基密度ρ1不同。第二变化位点46在第二SiC籽晶37的高度处。中间绝缘筒体部件43中的局部密度ρ0和外部绝缘筒体部件42的局部密度ρ2在此与片基密度ρ1不同。同样，以下关系适用于每种情况：ρ0<ρ1<ρ2。同样在生长装置32的情况下，使用上述说明的选择/测试标准，特别挑选三个绝缘筒体部件42、43、44并使其相对于彼此定位，使得在变化位点45和46处的局部密度变化基本上非常平衡。举例来说，从三个绝缘筒体部件42、43、44的壁厚D1、D2和D3来看，绝热层41总体上具有大体上理想的旋转对称的密度分布。在这一方面，在生长坩埚34内也建立了旋转对称的温度场，通过该温度场，两个块状SiC单晶2和33以旋转对称且由此非常均匀且无缺陷的方式生长。

原则上，具有三个绝缘筒体部件42、43、44的绝热层41的使用不限于根据图5的用于生长两个块状SiC单晶2、33的生长装置32。在其他生长装置的情况下，例如，在根据图1的生长装置1的情况下，还可以使用三个(或更多个)绝缘筒体部件。本文的目的在于，在每种情况下，由这些绝缘筒体部件构造的绝热层具有旋转对称性最完美的总体密度分布，以便以这种方式促进待生成的块状SiC单晶的旋转对称生长。

在这方面，生长装置1和32使得能够生成高质量的块状SiC单晶2、33，块状SiC单晶2、33能够以高产量进一步加工来提供部件。

更具体地，可以生成块状SiC单晶2、33，每一个块状SiC单晶2、33中晶体边缘处的晶体表面与晶体反面之间的最大和最小长度差，与测量的晶体边缘的平均晶体长度相差不超过10％。在根据加工直径(等于后续阶段从块状SiC单晶2、33中获得的单晶SiC衬底(＝SiC晶片)的衬底直径)所定义的加工轮廓上，块状SiC单晶的晶体表面和晶体反面之间的最大和最小长度差，与在加工轮廓处测得的平均晶体长度相差最多5％。更具体地，所生成的块状SiC单晶2、33基本上仅具有单一SiC多型体，例如4H-SiC、6H-SiC、3C-SiC或15R-SiC。优选4H-SiC。另外，块状SiC单晶2、33的晶体结构的取向可能稍微倾斜(＝偏离取向)，其中倾斜角在0°和8°之间的范围内，优选为4°。块状SiC单晶2、33的晶体直径特别为至少100mm，优选至少为150mm。晶体直径的上限特别为250mm。晶体直径优选为150mm。另外，块状SiC单晶2、33的比电阻率特别在12·10^-3Ωcm和26·10^-3Ωcm之间的范围内，优选在16·10^-3Ωcm和24·10^-3Ωcm之间的范围内。

Claims

1.一种通过升华生长生成至少一个块状SiC单晶（2；33）的方法，其中，

a）在开始生长之前，将至少一个SiC籽晶（8；37）放置在生长坩埚（3；34）的至少一个晶体生长区域（5；36）中，并且将SiC源材料（6）引入到所述生长坩埚（3；34）的SiC储层区域（4；35），

b）在生长期间，通过升华所述SiC源材料（6）并且通过将升华的气态组分输送到所述至少一个晶体生长区域（5；36）中，在所述至少一个晶体生长区域（5；36）中产生SiC生长气相（9；38），并且通过从所述SiC生长气相（9；38）中沉积，将具有中央中间纵轴（14）的所述至少一个块状SiC单晶（2；33）生长到所述至少一个SiC籽晶（8；37）上，

其中，

c）在开始生长之前，所述生长坩埚（3；34）由绝缘层（10；41）围绕，所述绝缘层（10；41）以旋转对称的方式在所述中央中间纵轴（14）的方向上轴向延伸，并且具有至少两个绝缘筒体部件（19、20；42、43、44），其中,

c1）所述至少两个绝缘筒体部件（19、20；42、43、44）以一个在另一个内部的方式彼此同心布置，并且所述至少两个绝缘筒体部件（19、20；42、43、44）中的每一个具有在径向上测量的壁厚，

c2）所述绝缘层（10；41）在概念上被分成多个绝缘环段（29），所述多个绝缘环段（29）在所述中央中间纵轴（14）的方向上依次轴向布置，

c3）所述多个绝缘环段（29）中的每一个继而在概念上被分成多个体积元件（31），所述多个体积元件（31）在切线方向上彼此并排布置，

c4）所述多个绝缘环段（29）中的每一个的平均绝缘环段密度（ρM）均关于所有所述至少两个绝缘筒体部件（19、20；42、43、44）的所述壁厚测量所得，并且

c5）所述至少两个绝缘筒体部件（19、20；42、43、44）中的每一个在子区域中具有密度差异，所述至少两个绝缘筒体部件（19、20；42、43、44）被挑选且相对于彼此定位的方式，使得上述的所述绝缘环段（29）的每个体积元件（31）的体积元件密度（ρV）与上述的所述绝缘环段（29）的所述平均绝缘环段密度（ρM）相差不超过10％，

c6）其中，每个体积元件（31）在轴向上延伸轴向元件长度（H），所述轴向元件长度（H）等于所述绝缘环段（29）的轴向段长度并且所述轴向元件长度（H）不多于50 mm，在周向上延伸不多于50 mm的外部切向元件长度（L），并且在径向上延伸所述至少两个绝缘筒体部件（19、20、42、43、44）的所有壁厚的总和。

2. 根据权利要求1所述的方法，其中，为所述绝缘层（10；41）选择材料密度在0.05 g/cm³和0.5 g/cm³之间的绝缘材料。

3. 根据权利要求2所述的方法，其中，为所述绝缘层（10；41）选择材料密度在0.1 g/cm³和0.2g/cm³之间的绝缘材料。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，在开始生长之前，通过X射线方法在所述至少两个绝缘筒体部件（19、20；42、43、44；23）上进行密度的确定。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述至少两个绝缘筒体部件（19、20；42、43、44）被挑选且相对于彼此定位，使得上述的所述绝缘环段（29）的每个体积元件（31）的体积元件密度（ρV），与上述的所述绝缘环段（29）的所述平均绝缘环段密度（ρM）相差不超过5％。

6. 根据权利要求1所述的方法，其中，各个所述绝缘环段（29）和所述绝缘环段（29）的所述体积元件（31）被选择为使得所述体积元件（31）的所述轴向元件长度（H）为20 mm，并且所述体积元件（31）的所述外部切向元件长度（L）为20 mm。

7. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述至少两个绝缘筒体部件（19、20；42、43、44）被选择为使得其径向壁厚在每种情况下均在5 mm和50 mm之间的范围内。

8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述至少两个绝缘筒体部件（19、20；42、43、44）被选择为使得其径向壁厚在每种情况下均在10mm和20mm之间的范围内。

9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述至少两个绝缘筒体部件（19、20；42、43、44）被选择为使得所述径向壁厚中两个的商在0.5和2之间的范围内。

10. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述绝缘层（10；41）的构造方式使得所述至少两个绝缘筒体部件（19、20；42、43、44）中的两个彼此相邻的绝缘筒体部件各自的径向间隔在0.1 mm和5 mm之间的范围内。

11. 根据权利要求10所述的方法，其中，所述至少两个绝缘筒体部件（19、20；42、43、44）各自的径向间隔在1 mm和2 mm之间的范围内。

12. 一种通过升华生长生成至少一个块状SiC单晶（2；33）的生长装置，具有

a）生长坩埚（3；34），其具有至少一个晶体生长区域（5；36）并且具有SiC储层区域（4；35），每个晶体生长区域用于容纳SiC籽晶（8；37），所述SiC储层区域（4；35）用于容纳SiC源材料（6），以及

b）加热装置（12；40），用于加热所述生长坩埚（3；34），使得在生长期间，对SiC源材料（6）进行升华，将升华的气态组分输送到所述至少一个晶体生长区域（5；36），并且在所述至少一个晶体生长区域（5；36）上产生SiC生长气相（9；38），其结果是通过从所述SiC生长气相（9；38）中沉积，将具有中央中间纵轴（14）的所述至少一个块状SiC单晶（2；33）生长到所述至少一个SiC籽晶（8；37）上，

其中，

c）所述生长坩埚（3；34）由绝缘层（10；41）围绕，所述绝缘层（10；41）以旋转对称的方式在所述中央中间纵轴（14）的方向上轴向延伸，并且具有至少两个绝缘筒体部件（19、20；42、43、44），其中，

c3）所述多个绝缘环段（29）中的每一个继而在概念上被分成多个体积元件（31），所述体积元件（31）在切线方向上彼此并排布置，

c6）其中，每个体积元件（31）在轴向上延伸轴向元件长度（H），所述轴向元件长度（H）等于所述绝缘环段（29）的轴向段长度并且不多于为50 mm，在周向上延伸不多于50 mm的外部切向元件长度（L），并且在径向上延伸所述至少两个绝缘筒体部件（19、20、42、43、44）的所有壁厚的总和。

13. 根据权利要求12所述的生长装置，其中，所述绝缘层（10；41）包括材料密度在0.05g/cm³和0.5 g/cm³之间的绝缘材料。

14. 根据权利要求13所述的生长装置，其中，所述绝缘层（10；41）包括材料密度在0.1g/cm³和0.2 g/cm³之间的绝缘材料。

15.根据权利要求12所述的生长装置，其中，所述至少两个绝缘筒体部件（19、20；42、43、44）被挑选且相对于彼此定位，使得上述的所述绝缘环段（29）的每个体积元件（31）的体积元件密度（ρV），与上述的所述绝缘环段（29）的所述平均绝缘环段密度（ρM）相差不超过5％。

16. 根据权利要求12所述的生长装置，其中，所述体积元件（31）的所述轴向元件长度（H）为20 mm，并且所述体积元件（31）的所述外部切向元件长度（L）为20 mm。

17. 根据权利要求12所述的生长装置，其中，所述至少两个绝缘筒体部件（19、20；42、43、44）中的每一个的所述径向壁厚在5 mm和50 mm之间的范围内。

18. 根据权利要求17所述的生长装置，其中，所述至少两个绝缘筒体部件（19、20；42、43、44）中的每一个的所述径向壁厚在10 mm和20mm之间的范围内。

19.根据权利要求12所述的生长装置，其中，所述至少两个绝缘筒体部件（19、20；42、43、44）的所述径向壁厚中两个的商在0.2和2之间的范围内。

20. 根据权利要求12所述的生长装置，其中，所述至少两个绝缘筒体部件（19、20；42、43、44）中的两个彼此相邻的绝缘筒体部件各自的径向间隔在0.1 mm和5 mm之间的范围内。

21. 根据权利要求20所述的生长装置，其中，所述至少两个绝缘筒体部件（19、20；42、43、44）各自的径向间隔在1 mm和2 mm之间的范围内。