CN111593405A - 一种闪烁晶体及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及人工闪烁晶体技术领域，特别是涉及一种闪烁晶体及其制备方法与应用。所述闪烁晶体的化学式为CsI：Tl(x)：Cu(y)，其中0.05≤x≤0.1；0.01≤y≤0.1。本发明采用共掺杂配方及改进的下降方法制备出的碘化铯晶体既能保持原有的光产额，又能有效降低余辉，特别是在辐照射线关闭后的前50ms的时间段内的余辉有显著改善，可满足高速射线成像检测需求。
Description
技术领域
本发明涉及人工闪烁晶体技术领域，特别是涉及一种闪烁晶体及其制备方法与应用。
背景技术
探测器部件主要由光电二极管和闪烁体两部分组成，是安检机、工业CT机、计算机断层扫描仪等射线探测装置中的重要组成部分。探测器中的闪烁体通过吸收高能射线后发出可见光，其性能在很大程度上影响着射线探测装置的整体性能指标和探测效果。目前的闪烁体主要是以人工晶体为主。目前世界上X射线安检设备及工业CT机中应用最广的就是碘化铯晶体。
碘化铯晶体是一类具有优异性能的卤化物闪烁体，它的光输出为碘化钠晶体的85％，发光波长为550nm能与硅光二极管有效匹配，从而大大简化探测器的读出系统，再加上该晶体为立方晶系、熔点低(仅为621℃)且生长技术成熟，易于生长大尺寸晶体、价格便宜等优点，使得该材料在高能物理，安全检查、工业无损检测、核医学成像等领域有广泛应用。但是CsI：Tl的长余辉(20ms：1％～5％)特性严重影响了其在高速放射成像技术领域的应用，由于其长余辉而导致高速X射线成像模糊、图像衬度下降以及X-CT影响产生鬼影等问题，特别是随着社会不断的发展，各行各业对工作效率的追求与提升，对安检设备、工业CT等设备也提出了更高的扫描速度要求：如物流领域安检设备的过包裹速度希望能达到常规安检设备的3-4倍，因此，开发出超低余辉快速碘化铯晶体一直是多年来大家关注的难题和热点。
目前抑制碘化铯晶体余辉方面主要是通过共掺杂的方式来抑制余辉，掺杂离子主要有Eu2+和Bi3+。以上离子的共掺对晶体余辉强度的抑制确实有一定的效果，但在余辉降低的同时晶体的光产额也有显著的降低，对晶体的光产额造成了不良的影响，大大削弱了碘化铯闪烁晶体的综合优势。因此，找到一种既能降低碘化铯晶体余辉(特别是降低辐照射线关闭后的前50ms甚至更短时间内的余辉值)又对其光产额无不良影响的方法，对碘化铯晶体的应用发展至关重要。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种闪烁晶体及其制备方法与应用。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明的一方面提供一种闪烁晶体，所述闪烁晶体的化学式为CsI：Tl(x)：Cu(y)，其中0.05≤x≤0.1；0.01≤y≤0.1。
在本发明的一些实施方式中，所述0.06≤x≤0.08。
在本发明的一些实施方式中，所述0.02≤y≤0.07。
本发明另一方面提供本发明所述的闪烁晶体的制备方法，包括：将碘化铯粉体与碘化亚铊和碘化亚铜的混合料加热熔融后，进一步进行晶体生长，制备获得。
在本发明的一些实施方式中，所述碘化铯粉体和碘化亚铊的摩尔比为1：0.05～0.1；所述碘化铯粉体和碘化亚铜的摩尔比为1：0.01～0.1。
在本发明的一些实施方式中，将所述混合料于195～205℃反应，真空干燥后密封后熔融；
在本发明的一些实施方式中，所述熔融的温度为700～750℃；
在本发明的一些实施方式中，晶体生长过程，以速度为1.5～3.0mm/h降温到温度为600～650℃；晶体生长界面温度梯度为28～32℃/cm；晶体生长结束后，以30～50℃/h的速率降温至室温。
在本发明的一些实施方式中，所述碘化铯粉体的制备方法包括如下步骤：
1)将碘化铯原料在真空条件下提纯，去除低温杂质后进行一次结晶制备获得结晶料；
2)对步骤1)至少部分的所述结晶料纯化处理，去除金属离子杂质后进行二次结晶制备获得碘化铯粉体。
在本发明的一些实施方式中，步骤1)中，所述低温杂质包括Li、Al、Zn中的一种或多种的组合。
在本发明的一些实施方式中，步骤2)中，所述纯化处理步骤中，需将至少部分的结晶料溶于水中，制得碘化铯饱和溶液后加入羟胺，使用水合联氨逐步调节溶液pH值至金属离子杂质形成沉淀后过滤。
在本发明的一些实施方式中，步骤2)中，金属离子杂质包括K、Mg、Zn、Ba、Ni、Fe中的一种或多种的组合。
本发明另一方面提供本发明所述的闪烁晶体在辐射探测领域的用途。
附图说明
图1为实施例1和对比例1的光输出对比图。
图2为实施例2和对比例1的光输出对比图。
图3为实施例3和对比例1的光输出对比图。
图4为实施例4和对比例1的光输出对比图。
图5为实施例5和对比例1的光输出对比图。
图6为实施例1～5和对比例1的余晖对比图。
具体实施方式
发明人经过大量实验意外发现，在晶体生长前对高纯(4N)的碘化铯粉体进行化学纯化及二次结晶等再纯化处理，有针对的降低其原料中的有害杂质：K、Mg、Zn等，特别是放射性杂质K，避免了其对晶体余辉的不良影响，制备出的掺杂Tl、Cu中一种或多种元素的碘化铯(CsI)单晶闪烁体余辉小，其对晶体的光产额没有影响，与光电二极管匹配度高，可广泛应用于工业安检机、核医学成像等辐射探测技术装置等领域。在此基础上，完成了本发明。
本发明的第一方面提供一种闪烁晶体，所述闪烁晶体的化学式为CsI：Tl(x)：Cu(y)，其中0.05≤x≤0.1；0.01≤y≤0.1。
在本发明所提供的闪烁晶体中，所述x的取值范围可选的为0.05≤x≤0.06、0.06≤x≤0.07、0.07≤x≤0.08、0.08≤x≤0.09、0.09≤x≤0.1；0.05≤x≤0.07、0.07≤x≤0.09；0.05≤x≤0.08、0.08≤x≤0.10；0.05≤x≤0.09；0.06≤x≤0.09；0.06≤x≤0.08；或0.07≤x≤0.1。在上述取值范围内的优点是：可以根据晶体应用的场景，选择不同的掺杂浓度：如当晶体用于α粒子的探测时，推荐x＝0.1。
优选地，所述x的取值范围为0.06≤x≤0.08。
在本发明所提供的闪烁晶体中，所述y的取值范围可选的为0.01≤y≤0.02；0.02≤y≤0.03；0.03≤y≤0.04；0.04≤y≤0.05；0.05≤y≤0.06；0.06≤y≤0.07；0.07≤y≤0.08；0.08≤y≤0.09；0.09≤y≤0.1；0.01≤y≤0.03；0.03≤y≤0.05；0.05≤y≤0.07；0.07≤y≤0.09；0.01≤y≤0.04；0.04≤y≤0.08；0.08≤y≤0.1；0.01≤y≤0.05；0.05≤y≤0.1；0.02≤y≤0.09；0.03≤y≤0.07；或0.04≤y≤0.06。在上述取值范围内的优点是：可根据使用的具体需求，选择不同掺杂量得到不同级别的余辉值产品。
优选地，所述x的取值范围为0.02≤y≤0.07。
本发明的第二方面提供本发明第一方面所述的闪烁晶体的制备方法，包括：将碘化铯粉体与碘化亚铊和碘化亚铜的混合料加热熔融后，进一步进行晶体生长，制备获得。
本发明所提供的闪烁晶体的制备方法中，碘化铯粉体和碘化亚铊的摩尔比为1：0.05～0.1。在一些具体实施例中，所述碘化铯粉体和碘化亚铊的摩尔比为1：0.05～0.06；1：0.06～0.07；1：0.07～0.08；1：0.08～0.09；1：0.09～0.1；1：0.05～0.07；1：0.07～0.09；1：0.05～0.08；1：0.08～0.10；1：0.05～0.09；1：0.06～0.09；1：0.06～0.08；或1：0.07～0.1。
本发明所提供的闪烁晶体的制备方法中，所述碘化铯粉体和碘化亚铜的摩尔比为1：0.01～0.1。在一些具体实施例中，所述碘化铯粉体和碘化亚铜的摩尔比1：0.01～0.02；1：0.02～0.03；1：0.03～0.04；1：0.04～0.05；1：0.05～0.06；1：0.06～0.07；1：0.07～0.08；1：0.08～0.09；1：0.09～0.1；1：0.01～0.03；1：0.03～0.05；1：0.05～0.07；1：0.07～0.09；1：0.01～0.04；1：0.04～0.08；1：0.08～0.1；1：0.01～0.05；1：0.05～0.1；1：0.02～0.09；1：0.03～0.07；或1：0.04～0.06。
本发明所提供的闪烁晶体的制备方法中，将所述混合料于195～205℃脱OH-后，真空干燥后密封后熔融。所述熔融的温度为700～750℃。晶体生长过程，以速度为1.5～3.0mm/h降温到温度为600～650℃；晶体生长界面温度梯度为28～32℃/cm；晶体生长结束后，以30～50℃/h的速率降温至室温。在一具体实施方式中，先将原料碘化铯于195～205℃脱OH-后，真空干燥，然后装入坩埚内抽真空并密封；再将装料后的坩埚置于下降炉中，进行熔料，控制熔料温度为700～750℃；熔料结束后开始晶体生长，使坩埚匀速向下移动并通过下降炉内温度为600～650℃的区域，下降速度为1.5～3.0mm/h，晶体生长界面温度梯度为28～32℃/cm；晶体生长结束后，以30～50℃/h的速率降温至室温；取出坩埚，将晶体从坩埚中剥离，得到本发明的闪烁单晶。所述坩埚为内壁镀有碳膜的石英坩埚；所述下降炉的炉膛内沿轴向分成高、中、低三个温度区：高温区的温度控制在700～750℃，中温区的温度控制在600～650℃，低温区控制在300～350℃。
本发明所提供的闪烁晶体的制备方法中，所述碘化铯粉体的制备方法包括如下步骤：
1)将碘化铯原料在真空条件下提纯，去除低温杂质后进行一次结晶制备获得结晶料；
2)对步骤1)至少部分的所述结晶料纯化处理，去除金属离子杂质后进行二次结晶制备获得碘化铯粉体；
碘化铯粉体的制备方法中，所述步骤1)是将碘化铯原料在真空条件下升华和凝华提纯，去除低温杂质后进行一次结晶制备获得结晶料。其中所述低温杂质包括Li、Al、Zn等中的一种或多种的组合。通常情况下，是将碘化铯原料例如高纯(4N)碘化铯原料放入真空升华凝华提纯罐内的石英坩埚内，开启真空泵，当罐内真空度高于1.0×10-2Pa时，开始升温至150～170℃恒温至碘化铯原料升华完毕，盛料石英坩埚加热最高温度不超过175℃。在一具体实施例中，真空升华凝华提纯罐为本公司自行研发的真空升华凝华提纯罐(非标自制)。再升华和凝华好的碘化铯料取出装入镀有碳膜的石英管内，抽真空后进行第一次结晶生长。
碘化铯粉体的制备方法中，所述步骤2)是对步骤1)至少部分的所述结晶料纯化处理，去除金属离子杂质后进行二次结晶制备获得碘化铯粉体。其中，步骤2)中，所述纯化处理步骤中，需将至少部分的结晶料溶于水中，制得碘化铯饱和溶液后加入羟胺，使用水合联氨逐步调节溶液pH值至金属离子杂质形成沉淀，并使溶液呈弱酸性，过滤。金属离子杂质包括K、Mg、Zn、Ba、Ni、Fe等中的一种或多种的组合。在一具体实施例中，过滤步骤可采用微孔滤膜过滤。
具体的，至少部分的结晶料例如可以是将步骤1)获得的结晶料取其1/2～4/5。
进一步的，至少部分的结晶料溶于温度为40～60℃恒温的纯水中，形成碘化铯饱和溶液。
本发明第三方面提供本发明第一方面提供的闪烁晶体在辐射探测领域的用途。所述辐射探测领域具体包括工业安检机、X射线安检设备、工业CT机、核医学成像等领域。探测器中的闪烁晶体通过吸收高能射线后发出可见光，其性能在很大程度上影响着射线探测装置的整体性能指标和探测效果。
本发明的有益效果：
本发明针对现有碘化铯晶体存在的余辉问题，提供了一种商业上容易实现的CsI粉体提纯、共掺杂配方、晶体生长的完整方法，具有成本低、易于批量制作、稳定可靠的特点。使用本发明提纯的CsI粉体具有纯度高、有害杂质含量低，特别是放射性杂质K含量大大降低，采用共掺杂配方及改进的下降方法制备出的碘化铯晶体既能保持原有的光输出性能，又能有效降低余辉，特别是在X光照射关闭后的前50ms的时间段内的余辉有显著改善，可有效改进高速射线成像质量，满足高速射线成像检测需求。
以下结合实施例进一步说明本发明的有益效果。
为了使本发明的发明目的、技术方案和有益技术效果更加清晰，以下结合实施例进一步详细描述本发明。但是，应当理解的是，本发明的实施例仅仅是为了解释本发明，并非为了限制本发明，且本发明的实施例并不局限于说明书中给出的实施例。实施例中未注明具体实验条件或操作条件的按常规条件制作，或按材料供应商推荐的条件制作。
此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
在下述实施例中，所使用到的试剂、材料以及仪器如没有特殊的说明，均可商购获得。
实施例1
1、称取10Kg高纯(4N)碘化铯原料放入自行研制的真空升华凝华提纯罐内的石英坩埚内，开启真空泵，当罐内真空度高于1.0×10－2Pa时，开始升温至170℃恒温至碘化铯原料升华完毕，盛料石英坩埚加热最高温度不超过175℃；
2、将步骤1中升华和凝华好的碘化铯料取出装入镀有碳膜的石英管内，抽真空后进行第一次结晶生长，将生长好的结晶料去掉顶部约五分之一后待用；
3、将步骤2的结晶料溶入40℃恒温的纯水中，形成碘化铯饱和溶液，在碘化铯饱和溶液中加入羟胺(NH2OH)，并使用水合联氨逐步调节溶液PH值至金属离子杂质形成沉淀，并使溶液呈弱酸性，再使用微孔滤膜过滤，后经蒸发结晶和真空干燥技术得到CsI粉体；
4、将步骤3所得碘化铯原料与高纯(4N)碘化亚铊(TlI)和高纯(4N)碘化亚铜(CuI)按摩尔比1：0.05：0.01的比例称量配料(CsI：4000g、TlI：2.55g、CuI：0.29g)，将配好的原料放入行星式混料机进行混料24H；
5、将混合好的料装入Dia80mm镀碳膜的石英管内，真空密封后，放入改进的下降法晶体生长炉内进行晶体生长。晶体生长的方法为：将步骤5)的混料真空下200℃分阶段脱羟、烘干、干燥处理后的原料装入石英坩埚中，将原料真空密封于镀好碳膜的石英坩埚内，然后置于三温区下降炉的高温区(T1)内，炉温控制在700℃，待恒温后，启动下降机构，使坩埚匀速向下移动并通过下降炉的中温区(T2)实现晶体生长，生长界面温度梯度为30℃/cm，生长结束后晶体应位于低温区(T3)中，生长速度为1.5mm/h，生长周期为15天，生长出Φ75×300mm清澈透明的掺铊碘化铯(CsI：Tl：Cu)晶体。
其中坩埚处理：先将Φ80×500mm的平底石英管置于HF溶液中浸泡3h，再用去离子水清洗后置于真空烘箱中烘干8h，最后将石英坩埚放入管式炉中镀碳。镀膜所用的载气为高纯氮气，碳源为甲烷，镀膜温度为1015℃，气体流量为5.5L/h，镀膜时间为4h，冷却时间为17h。
6、生长得到的晶体无色透明，无明显包裹体，经测试表明：晶体余辉有明显改善(特别是在X光照射关闭后的50ms前的时间段内的余辉有显著改善)，20ms的余辉值为0.43％。(详见附图6)，晶体光产额及能量分辨率无明显变化。
晶体光输出性能及能量分辨率见表1和图1.。
晶体光输出性能及能量分辨率测试：以137Cs发射的能量为0.6617MeV的伽玛射线为照射源，使用多道能谱分析仪进行晶体的光输出性能及能量分辨率测试。其中测试条件：HV＝620V；温度：25℃。
晶体余辉的测试方法：将晶体取样加工为阵列的形式，后将阵列与硅光二极管空气耦合，采用X射线进行照射，使用机械快门阻断X射线的方式，测试信号采集系统自X射线照射至X射线被机械快门阻挡后一段时间内，始终采集硅光二极管的输出信号，经后续处理后测得晶体余辉。
实施例2
1、称取10Kg高纯(4N)碘化铯原料放入自行研制的真空升华凝华提纯罐内的石英坩埚内，开启真空泵，当罐内真空度高于1.0×10－2Pa时，开始升温至170℃恒温至碘化铯原料升华完毕，盛料石英坩埚加热最高温度不超过175℃；
2、将步骤1中升华和凝华好的碘化铯料取出装入镀有碳膜的石英管内，抽真空后进行第一次结晶生长，将生长好的结晶料去掉顶部约五分之一后待用；
3、将步骤2的结晶料溶入50℃恒温的纯水中，形成碘化铯饱和溶液，在碘化铯饱和溶液中加入羟胺(NH2OH)，并使用水合联氨逐步调节溶液PH值至金属离子杂质形成沉淀，并使溶液呈弱酸性，再使用微孔滤膜过滤，后经蒸发结晶和真空干燥技术得到CsI粉体；
4、将步骤3所得碘化铯粉体与高纯(4N)碘化亚铊(TlI)和高纯(4N)碘化亚铜(CuI)按摩尔比1：0.1：0.05的比例称量配料(CsI：4000g、TlI：5.1g、CuI：1.45g)，将配好的原料放入行星式混料机进行混料24H；
5、将混合好的料装入Dia80mm镀碳膜的石英管内，真空密封后，放入改进的下降法晶体生长炉内进行晶体生长。
晶体生长的方法为：将步骤5)的混料真空下200℃分阶段脱羟、烘干、干燥处理后的原料装入石英坩埚中，将原料真空密封于镀好碳膜的石英坩埚内，然后置于三温区下降炉的高温区(T1)内，炉温控制在700℃，待恒温后，启动下降机构，使坩埚匀速向下移动并通过下降炉的中温区(T2)实现晶体生长，生长界面温度梯度为30℃/cm，生长结束后晶体应位于低温区(T3)中，生长速度为1.5mm/h，生长周期为15天，生长出Φ75×300mm清澈透明的掺铊碘化铯(CsI：Tl：Cu)晶体。
其中坩埚处理：先将Φ80×500mm的平底石英管置于HF溶液中浸泡3h，再用去离子水清洗后置于真空烘箱中烘干8h，最后将石英坩埚放入管式炉中镀碳。镀膜所用的载气为高纯氮气，碳源为甲烷，镀膜温度为1015℃，气体流量为5.5L/h，镀膜时间为4h，冷却时间为17h。
6、生长得到的晶体无色透明，无明显包裹体，经测试表明：晶体余辉有明显改善，20ms的余辉为0.49％，(详见附图6)。晶体光差额及能量分辨率无明显变化。
晶体光输出性能及能量分辨率见表1和图2。
晶体光输出性能及能量分辨率测试：以137Cs发射的能量为0.6617MeV的伽玛射线为照射源，使用多道能谱分析仪进行晶体的光输出性能及能量分辨率测试。其中测试条件：HV＝620V；温度：25℃。
晶体余辉的测试方法：将晶体取样加工为阵列的形式，后将阵列与硅光二极管空气耦合，采用X射线进行照射，使用机械快门阻断X射线的方式，测试信号采集系统自X射线照射至X射线被机械快门阻挡后一段时间内，信号采集模块始终采集硅光二极管的输出信号，将测试数据经后续处理后得到测试晶体余辉。
实施例3
1、称取10Kg高纯(4N)碘化铯原料放入自行研制的真空升华凝华提纯罐内的石英坩埚内，开启真空泵，当罐内真空度高于1.0×10－2Pa时，开始升温至160℃恒温至碘化铯原料升华完毕，盛料石英坩埚加热最高温度不超过175℃；
2、将步骤1中升华和凝华好的碘化铯料取出装入镀有碳膜的石英管内，抽真空后进行第一次结晶生长，将生长好的结晶料去掉顶部约五分之一后待用；
3、将步骤2的结晶料溶入40℃恒温的纯水中，形成碘化铯饱和溶液，在碘化铯饱和溶液中加入羟胺(NH2OH)，并使用水合联氨逐步调节溶液PH值至金属离子杂质形成沉淀，并使溶液呈弱酸性，再使用微孔滤膜过滤，后经蒸发结晶和真空干燥技术得到CsI粉体；
4、将步骤3所得碘化铯原料与高纯(4N)碘化亚铊(TlI)和高纯(4N)碘化亚铜(CuI)按摩尔比1：0.07：0.08的比例称量配料(CsI：4000g、TlI：3.57g、CuI：2.32g)，将配好的原料放入行星式混料机进行混料24H；
5、将混合好的料装入Dia80mm镀碳膜的石英管内，真空密封后，放入改进的下降法晶体生长炉内进行晶体生长。晶体生长的方法为：将步骤5)的混料真空下200℃分阶段脱羟、烘干、干燥处理后的原料装入石英坩埚中，将原料真空密封于镀好碳膜的石英坩埚内，然后置于三温区下降炉的高温区(T1)内，炉温控制在700℃，待恒温后，启动下降机构，使坩埚匀速向下移动并通过下降炉的中温区(T2)实现晶体生长，生长界面温度梯度为30℃/cm，生长结束后晶体应位于低温区(T3)中，生长速度为1.5mm/h，生长周期为15天，生长出Φ75×300mm清澈透明的掺铊碘化铯(CsI：Tl：Cu)晶体。
其中坩埚处理：先将Φ80×500mm的平底石英管置于HF溶液中浸泡3h，再用去离子水清洗后置于真空烘箱中烘干8h，最后将石英坩埚放入管式炉中镀碳。镀膜所用的载气为高纯氮气，碳源为甲烷，镀膜温度为1015℃，气体流量为5.5L/h，镀膜时间为4h，冷却时间为17h。
6、生长得到的晶体无色透明，无明显包裹体，经测试表明：晶体余辉有明显改善(特别是在X光照射关闭后的前50ms的时间段内的余辉有显著改善)，20ms的余辉值为0.51％。(详见附图6)，晶体光产额及能量分辨率无明显变化。
晶体光输出性能及能量分辨率见表1和图3。
晶体光输出性能及能量分辨率测试：以137Cs发射的能量为0.6617MeV的伽玛射线为照射源，使用多道能谱分析仪进行晶体的光输出性能及能量分辨率测试。其中测试条件：HV＝620V；温度：25℃。
晶体余辉的测试方法：将晶体取样加工为阵列的形式，后将阵列与硅光二极管空气耦合，采用X射线进行照射，使用机械快门阻断X射线的方式，测试信号采集系统自X射线照射至X射线被机械快门阻挡后一段时间内，始终采集硅光二极管的输出信号，将测试数据经后续处理后得到测试晶体余辉。
实施例4
1、称取10Kg高纯(4N)碘化铯原料放入自行研制的真空升华凝华提纯罐内的石英坩埚内，开启真空泵，当罐内真空度高于1.0×10－2Pa时，开始升温至165℃恒温至碘化铯原料升华完毕，盛料石英坩埚加热最高温度不超过175℃；
2、将步骤1中升华和凝华好的碘化铯料取出装入镀有碳膜的石英管内，抽真空后进行第一次结晶生长，将生长好的结晶料去掉顶部约五分之一后待用；
3、将步骤2的结晶料溶入40℃恒温的纯水中，形成碘化铯饱和溶液，在碘化铯饱和溶液中加入羟胺(NH2OH)，并使用水合联氨逐步调节溶液PH值至金属离子杂质形成沉淀，并使溶液呈弱酸性，再使用微孔滤膜过滤，后经蒸发结晶和真空干燥技术得到CsI粉体；
4、将步骤3所得碘化铯原料与高纯(4N)碘化亚铊(TlI)和高纯(4N)碘化亚铜(CuI)按摩尔比1：0.08：0.1的比例称量配料(CsI：4000g、TlI：4.08g、CuI：2.9g)，将配好的原料放入行星式混料机进行混料24H；
5、将混合好的料装入Dia80mm镀碳膜的石英管内，真空密封后，放入改进的下降法晶体生长炉内进行晶体生长。晶体生长的方法为：将步骤5)的混料真空下200℃分阶段脱羟、烘干、干燥处理后的原料装入石英坩埚中，将原料真空密封于镀好碳膜的石英坩埚内，然后置于三温区下降炉的高温区(T1)内，炉温控制在700℃，待恒温后，启动下降机构，使坩埚匀速向下移动并通过下降炉的中温区(T2)实现晶体生长，生长界面温度梯度为30℃/cm，生长结束后晶体应位于低温区(T3)中，生长速度为1.5mm/h，生长周期为15天，生长出Φ75×300mm清澈透明的掺铊碘化铯(CsI：Tl：Cu)晶体。
其中坩埚处理：先将Φ80×500mm的平底石英管置于HF溶液中浸泡3h，再用去离子水清洗后置于真空烘箱中烘干8h，最后将石英坩埚放入管式炉中镀碳。镀膜所用的载气为高纯氮气，碳源为甲烷，镀膜温度为1015℃，气体流量为5.5L/h，镀膜时间为4h，冷却时间为17h。
6、生长得到的晶体无色透明，无明显包裹体，经测试表明：晶体余辉有明显改善(特别是在X光照射关闭后的50ms前的时间段内的余辉有显著改善)，20ms的余辉值为0.54％。(详见附图6)，晶体光产额及能量分辨率无明显变化。
晶体光输出性能及能量分辨率见表1和图4。
晶体光输出性能及能量分辨率测试：以137Cs发射的能量为0.6617MeV的伽玛射线为照射源，使用多道能谱分析仪进行晶体的光输出性能及能量分辨率测试；
晶体余辉的测试方法：将晶体取样加工为阵列的形式，后将阵列与硅光二极管空气耦合，采用X射线进行照射，使用机械快门阻断X射线的方式，测试信号采集系统自X射线照射至X射线被机械快门阻挡后一段时间内，始终采集硅光二极管的输出信号，将测试数据经后续处理后得到测试晶体余辉。
实施例5
1、称取10Kg高纯(4N)碘化铯原料放入自行研制的真空升华凝华提纯罐内的石英坩埚内，开启真空泵，当罐内真空度高于1.0×10－2Pa时，开始升温至170℃恒温至碘化铯原料升华完毕，盛料石英坩埚加热最高温度不超过175℃；
2、将步骤1中升华和凝华好的碘化铯料取出装入镀有碳膜的石英管内，抽真空后进行第一次结晶生长，将生长好的结晶料去掉顶部约五分之一后待用；
3、将步骤2的结晶料溶入60℃恒温的纯水中，形成碘化铯饱和溶液，在碘化铯饱和溶液中加入羟胺(NH2OH)，并使用水合联氨逐步调节溶液PH值至金属离子杂质形成沉淀，并使溶液呈弱酸性，再使用微孔滤膜过滤，后经蒸发结晶和真空干燥技术得到CsI粉体；
4、将步骤3所得碘化铯原料与高纯(4N)碘化亚铊(TlI)和高纯(4N)碘化亚铜(CuI)按摩尔比1：0.06：0.04的比例称量配料(CsI：4000g、TlI：3.06g、CuI：1.16g)，将配好的原料放入行星式混料机进行混料24H；
5、将混合好的料装入Dia80mm镀碳膜的石英管内，真空密封后，放入改进的下降法晶体生长炉内进行晶体生长。晶体生长的方法为：将步骤5)的混料真空下200℃分阶段脱羟、烘干、干燥处理后的原料装入石英坩埚中，将原料真空密封于镀好碳膜的石英坩埚内，然后置于三温区下降炉的高温区(T1)内，炉温控制在700℃，待恒温后，启动下降机构，使坩埚匀速向下移动并通过下降炉的中温区(T2)实现晶体生长，生长界面温度梯度为30℃/cm，生长结束后晶体应位于低温区(T3)中，生长速度为1.5mm/h，生长周期为15天，生长出Φ75×300mm清澈透明的掺铊碘化铯(CsI：Tl：Cu)晶体。
其中坩埚处理：先将Φ80×500mm的平底石英管置于HF溶液中浸泡3h，再用去离子水清洗后置于真空烘箱中烘干8h，最后将石英坩埚放入管式炉中镀碳。镀膜所用的载气为高纯氮气，碳源为甲烷，镀膜温度为1015℃，气体流量为5.5L/h，镀膜时间为4h，冷却时间为17h。
6、生长得到的晶体无色透明，无明显包裹体，经测试表明：晶体余辉有明显改善(特别是在X光照射关闭后的50ms前的时间段内的余辉有显著改善)，20ms的余辉值为0.37％。(详见附图6)，晶体光产额及能量分辨率无明显变化。
晶体光输出性能及能量分辨率见表1和图5。
晶体光输出性能及能量分辨率测试：以137Cs发射的能量为0.6617MeV的伽玛射线为照射源，使用多道能谱分析仪进行晶体的光输出性能及能量分辨率测试。其中测试条件：HV＝620V；温度：25℃。
晶体余辉的测试方法：将晶体取样加工为阵列的形式，后将阵列与硅光二极管空气耦合，采用X射线进行照射，使用机械快门阻断X射线的方式，测试信号采集系统自X射线照射至X射线被机械快门阻挡后一段时间内，信号采集模块始终采集硅光二极管的输出信号，将测试数据经后续处理后得到测试晶体余辉。
对比例1
1、原料处理：称取10Kg纯度99.99％的高纯CsI原料，按照800ppm的浓度量加入相应的Tl：I颗粒料，混和均匀后，真空下200℃分阶段脱羟、烘干、干燥处理；
2、坩埚处理：先将Φ80×500mm的平底石英管置于HF溶液中浸泡3h，再用去离子水清洗后置于真空烘箱中烘干8h，最后将石英坩埚放入管式炉中镀碳。镀膜所用的载气为高纯氮气，碳源为甲烷，镀膜温度为1015℃，气体流量为5.5L/h，镀膜时间为4h，冷却时间为17h。
3、晶体生长：将步骤(1)中所处理好的原料装入步骤(2)中所处理好的石英坩埚中，将原料真空密封于镀好碳膜的石英坩埚内，然后置于三温区下降炉的高温区(T1)内，炉温控制在700℃，待恒温后，启动下降机构，使坩埚匀速向下移动并通过下降炉的中温区(T2)实现晶体生长，生长界面温度梯度为30℃/cm，生长结束后晶体应位于低温区(T3)中，生长速度为1.5mm/h，生长周期为15天，生长出Φ75×300mm清澈透明的掺铊碘化铯(CsI：Tl)晶体。
4、经测试表明：晶体余辉明显不如本发明(特别是在X光照射关闭后的20ms的余辉值为1.14％。(详见图6)。
晶体光输出性能及能量分辨率见表1。
晶体光输出性能及能量分辨率测试：以137Cs发射的能量为0.6617MeV的伽玛射线为照射源，使用多道能谱分析仪进行晶体的光输出性能及能量分辨率测试。其中测试条件：HV＝620V；温度：25℃。
晶体余辉的测试方法：将晶体取样加工为阵列的形式，后将阵列与硅光二极管空气耦合，采用X射线进行照射，使用机械快门阻断X射线的方式，测试信号采集系统自X射线照射至X射线被机械快门阻挡后一段时间内，信号采集模块始终采集硅光二极管的输出信号，将测试数据经后续处理后得到测试晶体余辉。
表1为实施例1～5及对比例1的晶体光输出性能及能量分辨率。
表1
通常情况下，针对晶体块料是用多道分析仪测得道址来相对评判光输出性能的。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种闪烁晶体，所述闪烁晶体的化学式为CsI：Tl(x)：Cu(y)，其中0.05≤x≤0.1；0.01≤y≤0.1。
2.如权利要求1所述的闪烁晶体，其特征在于，所述0.06≤x≤0.08。
3.如权利要求1所述的闪烁晶体，其特征在于，所述0.02≤y≤0.07。
4.如权利要求1～3任一项权利要求所述的闪烁晶体的制备方法，包括：将碘化铯粉体、碘化亚铊和碘化亚铜的混合料加热熔融后，进一步进行晶体生长，制备获得。
5.如权利要求4所述的闪烁晶体的制备方法，其特征在于，所述碘化铯粉体和碘化亚铊的摩尔比为1：0.05～0.1；所述碘化铯粉体和碘化亚铜的摩尔比为1：0.01～0.1。
6.如权利要求4所述的闪烁晶体的制备方法，其特征在于，还包括如下技术特征的任一项或多项：
A1)将所述混合料于195～205℃反应，真空干燥后密封后熔融；
A2)所述熔融的温度为700～750℃；
A3)晶体生长过程，以速度为1.5～3.0mm/h降温到温度为600～650℃；晶体生长界面温度梯度为28～32℃/cm；晶体生长结束后，以30～50℃/h的速率降温至室温。
7.如权利要求4所述的闪烁晶体的制备方法，其特征在于，所述碘化铯粉体的制备方法包括如下步骤：
1)将碘化铯原料在真空条件下提纯，去除低温杂质后进行一次结晶制备获得结晶料；
2)对步骤1)至少部分的所述结晶料纯化处理，去除金属离子杂质后进行二次结晶制备获得碘化铯粉体。
8.如权利要求7所述的闪烁晶体的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述低温杂质包括Li、Al、Zn中的一种或多种的组合。
9.如权利要求7所述的闪烁晶体的制备方法，其特征在于，还包括如下技术特征的任一项或多项：
B1)步骤2)中，所述纯化处理步骤中，需将至少部分的结晶料溶于水中，制得碘化铯饱和溶液后加入羟胺，使用水合联氨逐步调节溶液pH值至金属离子杂质形成沉淀后过滤；
B2)步骤2)中，金属离子杂质包括K、Mg、Zn、Ba、Ni、Fe中的一种或多种的组合。
10.如权利要去1～3任一项权利要求所述的闪烁晶体在辐射探测领域的用途。
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| CN114616491A (zh) * | 2019-10-28 | 2022-06-10 | 圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司 | 包含多价阳离子以减少余辉的CsI(Tl)闪烁体晶体，以及包括闪烁晶体的辐射检测装置 |
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