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CN111587056A - 一种通信设备用电磁屏蔽银浆及其制备方法 - Google Patents

一种通信设备用电磁屏蔽银浆及其制备方法 Download PDF

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CN111587056A CN202010405553.0A CN202010405553A CN111587056A CN 111587056 A CN111587056 A CN 111587056A CN 202010405553 A CN202010405553 A CN 202010405553A CN 111587056 A CN111587056 A CN 111587056A
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silver paste
silver
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杨华荣
严红革
王翔
肖新明
闫仁泉
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Hunan Silver New Materials Co ltd
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Abstract

本发明提供了一种通信设备用电磁屏蔽银浆及其制备方法，所述电磁屏蔽银浆按质量百分比计，包括如下组分：银粉A 45‑60％，银粉B 5％‑15％，金属螯合物0.1‑2％，有机载体20‑48％；所述银粉A和银粉B均为低松状密度，粒度非常集中，烧损比较适中的银粉。低松状密度的片粉电性能非常好，而粒度非常集中的银粉在分散性，流平性能，均一性上有优势，制备的银浆在长时间印刷过程中性能稳定。所述金属螯合物为席夫碱类氢化钛金属螯合物可以提升低温银浆的快干性能。本发明通过各组分相互配合制备得到的电磁屏蔽银浆不仅具有优异的印刷性能，能满足低温固化，且具有优异的快干性能，在后续的环测中附着力稳定，屏蔽效果好。

Description

一种通信设备用电磁屏蔽银浆及其制备方法
技术领域
本发明涉及导电银浆技术领域，特别地，涉及一种通信设备用电磁屏蔽银浆及其制备方法。
背景技术
随着通讯技术特别是5G通讯技术的发展，各种相关配套材料也随着兴起，特别是手机技术的发展，现在新型的5G技术手机会逐渐占领以后的主要手机市场。而各种5G手机里面所用到的银浆材料也会得到越来越多的重视。随着5G手机等通信设备的发展及高频高速通信的需求，其中高频率零件的电磁干扰问题越来越严重。高频段的电磁屏蔽，在通信设备中，主要通过喷涂、转印和移印的方式在中框上形成导电涂层。在导电涂层厚度和电磁波频率一定的情况下，材料的导电性越好，屏蔽效果越好。
但是目前使用的屏蔽银浆存在的问题是：固化温度高，要达到150℃左右，容易使基材变形，造成基材损伤，而且电阻大，导电性差，屏蔽效果不好。
因此，开发一种导电性好，低温快速固化，同时电磁屏蔽效果好，基材附着力好的通信设备用电磁屏蔽银浆具有重大的意义。
发明内容
本发明目的在于提供一种通信设备用电磁屏蔽银浆，不仅具有优异的印刷性能，能满足低温固化，且具有优异的快干性能，在后续的环测中附着力稳定，与现有的屏蔽银浆相比具有更加优异的质量可靠性。
为实现上述目的，本发明提供了一种通信设备用电磁屏蔽银浆，按质量百分比计，包括如下组分：银粉A45-60％，银粉B 5％-15％，金属螯合物0.1-2％，有机载体20-48％；
所述银粉A和银粉B均为片状银粉；所述银粉A的粒度分布是D10为3.0-4.0μm，D50为6.0-8.0μm，D90为10.0-12.0μm，所述银粉B的粒度分布是D10为1.0-2.0μm，D50为3.0-4.0μm，D90为5.0-6.0μm。
进一步的，所述银粉A的松状密度为0.6-0.8g/cm3，振实密度为1.6-2.2g/cm3，烧损值为0.7-0.9％；所述银粉B的松状密度为0.7-1.0g/cm3，振实密度为1.5-2.3g/cm3，烧损值为0.8-1.0％。
进一步的，所述金属螯合物为氢化钛与席夫碱形成的金属螯合物；所述金属螯合物的具体制备方法是：先将氢化钛加入席夫碱中，混合均匀后一起加入溶剂N-甲基吡咯烷酮中，在70-90℃下加热反应0.5-2h，过滤后，将滤渣醇洗后即得氢化钛与席夫碱形成的金属螯合物。
进一步的，氢化钛、席夫碱与溶剂N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:1.5-3:8-12。
进一步的，所述氢化钛的粒径分布D50为0.5-1.5μm；所述席夫碱的分子量为6000-20000。
进一步的，所述有机载体包括以下组份及各质量百分比含量：树脂4～8％，溶剂75～85％，载体添加剂7～20％。
进一步的，所述树脂包括ABS树脂、酚醛树脂、苯氧树脂和聚酯树脂中的至少一种；所述溶剂包括DBE、二乙二醇丁醚醋酸酯和二乙二醇乙醚醋酸酯中的至少一种；所述载体添加剂包括硅烷偶联剂、封端固化剂和卵磷脂中的至少一种。
进一步的，所述硅烷偶联剂包括KH550、KH560和KH570中的至少一种；所述封端固化剂为90度开环固化剂。
作为同一个发明构思，本发明还提供了一种通信设备用电磁屏蔽银浆的制备方法，包括以下步骤：
1)按质量百分比称取4～8％的树脂，75～85％的溶剂，7～20％的载体添加剂，混合后加热搅拌得到有机载体；
2)按氢化钛：席夫碱：溶剂N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:1.5-3:8-12的比例称取原料，然后将氢化钛加入席夫碱中，混合均匀后一起加入溶剂N-甲基吡咯烷酮中，在70-90℃下加热反应0.5-2h，过滤后，将滤渣醇洗后即得氢化钛与席夫碱形成的金属螯合物；
3)按质量百分比加入45-60％的银粉A、5％-15％的银粉B、20-48％的步骤1)制得的有机载体和0.1-2％的步骤2)制得的金属螯合物，搅拌均匀，混合、轧制，即得所述通信设备用电磁屏蔽银浆；
其中，所述银粉A和银粉B均为片状银粉；所述银粉A的粒度分布是D10为3.0-4.0μm，D50为6.0-8.0μm，D90为10.0-12.0μm，所述银粉B的粒度分布是D10为1.0-2.0μm，D50为3.0-4.0μm，D90为5.0-6.0μm。
进一步的，所述步骤1)中的有机载体在50～100℃下加热搅拌制得。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明提供了一种通信设备用电磁屏蔽银浆，按质量百分比计，包括如下组分：银粉A45-60％，银粉B 5％-15％，金属螯合物0.1-2％，有机载体20-48％。本发明通过各组分相互配合制备得到的电磁屏蔽银浆不仅具有优异的印刷性能，能满足低温固化，且具有优异的快干性能，在后续的环测中附着力稳定，屏蔽效果好。其中，所述银粉A为片状银粉，粒度分布是D10为3.0-4.0μm，D50为6.0-8.0μm，D90为10.0-12.0μm，松状密度范围为0.6-0.8g/cm3，振实密度范围为1.6-2.2g/cm3，烧损值范围为0.7-0.9％；所述银粉B为片状银粉，粒度分布是D10为1.0-2.0μm，D50为3.0-4.0μm，D90为5.0-6.0μm，松状密度范围为0.7-1.0g/cm3，振实密度范围为1.5-2.3g/cm3，烧损值范围为0.8-1.0％。这两种片状银粉都是低松状密度，粒度非常集中，烧损比较适中的银粉。低松状密度的片粉电性能非常好，而粒度非常集中的银粉在分散性、流平性能和均一性上会有优势，制备的银浆在长时间印刷过程中性能稳定。银粉A为主银粉，对电性能和印刷性能有非常好的贡献，银粉B是辅助银粉，对附着力和后续老化各种性能保持稳定有非常大的贡献。两种银粉以一定的比例进行混合搭配后能互补各自的优势，使得整体银浆性能得到极大地提升。
2、本发明提供的一种通信设备用电磁屏蔽银浆，添加了一定比例的金属螯合物，主要作用在于提升低温银浆的快干性能，使得本发明的低温浆料和其他同类型低温浆料比能在90℃下10min左右完成固化，极大地缩短盖板组件的加工制造时间。所述金属螯合物为氢化钛与席夫碱形成的金属螯合物。其中，氢化钛的粒径分布D50范围是0.5-1.5μm，优选0.8-1.2μm之间，氢化钛的D50过小会导致使用过程中出现团聚现象，氢化钛的D50过大会导致整体浆料的细度和分散性出现问题。席夫碱分子量范围是6000-20000，优选8000-10000，席夫碱分子量过小会导致螯合氢化钛的效果不佳，快干性能差，席夫碱分子量过大会导致整体添加剂在浆料中的相容性变差。
3、本发明提供的一种通信设备用电磁屏蔽银浆，通过加入合适的有机载体，作用在于混合整体银浆中的各种固体组成成分，进行润湿，并在轧浆过程中继续分散各种微小颗粒，是银浆具有好的分散性和流动性。同时，有机载体选用烷偶联剂和封端固化剂可以使电磁屏蔽银浆与基材有更好的附着力。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1：
一种通信设备用电磁屏蔽银浆的制备方法：
(1)按质量百分比称取：1％的酚醛树脂，7％的苯氧树脂，22％的二乙二醇乙醚醋酸，60％的二乙二醇丁醚醋酸酯，10％的KH560，在50～100℃下加热搅拌得到有机载体；
(2)将100g氢化钛加入180g席夫碱中，混合均匀后一起加入1200gN-甲基吡咯烷酮溶剂中，在70-90℃下加热反应0.5-2h，过滤后，用乙醇将滤渣醇洗2-3次，滤掉乙醇，常温晾干即得金属螯合物；其中，所述氢化钛的D50为0.5μm；所述席夫碱分子量为6000；
(3)称取银粉A45g，银粉B15g，步骤(1)制备的有机载体48g和步骤(2)制备的金属螯合物助剂2g，混合、轧制，得到所述电磁屏蔽银浆。其中，所述银粉A为片状银粉，粒度分布是D10为3.0-4.0μm，D50为6.0-8.0μm，D90为10.0-12.0μm，松状密度范围为0.6-0.8g/cm3，振实密度范围为1.6-2.2g/cm3，烧损值范围为0.7-0.9％；所述银粉B为片状银粉，粒度分布是D10为1.0-2.0μm，D50为3.0-4.0μm，D90为5.0-6.0μm，松状密度范围为0.7-1.0g/cm3，振实密度范围为1.5-2.3g/cm3，烧损值范围为0.8-1.0％。
实施例2：
(1)按质量百分比称取：2％的ABS树脂，4％的苯氧树脂，40％的DBE，40％的二乙二醇丁醚醋酸酯，6％的KH570，8％的90度开环固化剂，在50～100℃下加热搅拌得到有机载体；
(2)将100g氢化钛加入200g席夫碱中，混合均匀后一起加入1000gN-甲基吡咯烷酮溶剂中，在70-90℃下加热反应0.5-2h，过滤后，用乙醇将滤渣醇洗2-3次，滤掉乙醇，常温晾干即得金属螯合物；其中，所述氢化钛的D50为1.0μm；所述席夫碱分子量为8000；
(3)称取银粉A 50g，银粉B10g，步骤(1)制备的有机载体39g和步骤(2)制备的金属螯合物助剂1g，混合、轧制，得到所述电磁屏蔽银浆。其中，所述银粉A为片状银粉，粒度分布是D10为3.0-4.0μm，D50为6.0-8.0μm，D90为10.0-12.0μm，松状密度范围为0.6-0.8g/cm3，振实密度范围为1.6-2.2g/cm3，烧损值范围为0.7-0.9％；所述银粉B为片状银粉，粒度分布是D10为1.0-2.0μm，D50为3.0-4.0μm，D90为5.0-6.0μm，松状密度范围为0.7-1.0g/cm3，振实密度范围为1.5-2.3g/cm3，烧损值范围为0.8-1.0％。
实施例3：
(1)按质量百分比称取：2％的酚醛树脂，2％的聚酯树脂，50％的二乙二醇乙醚醋酸，16％的二乙二醇丁醚醋酸酯，5％的KH550，10％的90度开环固化剂，5％的卵磷脂在50～100℃下加热搅拌得到有机载体；
(2)将100g氢化钛加入250g席夫碱中，混合均匀后一起加入1000gN-甲基吡咯烷酮溶剂中，在70-90℃下加热反应0.5-2h，过滤后，用乙醇将滤渣醇洗2-3次，滤掉乙醇，常温晾干即得金属螯合物；其中，所述氢化钛的D50为1.2μm；所述席夫碱分子量为10000；
(3)称取银粉A 60g，银粉B 5g，步骤(1)制备的有机载体34.9g和步骤(2)制备的金属螯合物助剂0.1g，混合、轧制，得到所述电磁屏蔽银浆。其中，所述银粉A为片状银粉，粒度分布是D10为3.0-4.0μm，D50为6.0-8.0μm，D90为10.0-12.0μm，松状密度范围为0.6-0.8g/cm3，振实密度范围为1.6-2.2g/cm3，烧损值范围为0.7-0.9％；所述银粉B为片状银粉，粒度分布是D10为1.0-2.0μm，D50为3.0-4.0μm，D90为5.0-6.0μm，松状密度范围为0.7-1.0g/cm3，振实密度范围为1.5-2.3g/cm3，烧损值范围为0.8-1.0％。
对比例1：(不含银粉B)
对比例1与实施例2的不同之处在于：银粉A为60g，银粉B为0g，其他均同实施例2。
对比例2：(不含银粉A)
对比例2与实施例2的不同之处在于：银粉A为0g，银粉B为60g，其他均同实施例2。
对比例3：(银粉A和银粉B比例为1：1)
对比例3与实施例2的不同之处在于：银粉A为30g，银粉B为30g，其他均同实施例2。
对比例4：(不含金属螯合物助剂)
对比例4与实施例2的不同之处在于：不添加金属螯合物，有机载体为40g，其他均同实施例2。
性能测试：
将实施例1-3和对比例1-4所制备的电磁屏蔽银浆的浆料分别通过丝网印刷的方式印刷在5G手机表壳基材上，然后在90℃下烘烤10min，测试导电性能，同时按GB/T 9286-1998百格法测试涂层附着力；待老化640h后，再进行导电性能测试和附着力百格测试。另外，按照《MIL-DTL-83528C》标准对实施例1-3和对比例1-4所制备的电磁屏蔽银浆进行电磁屏蔽效果进行测试，试验结果如表1所示。
表1实施例1-3以及对比例1-4的电磁屏蔽银浆的性能
Figure BDA0002491149240000061
从上表可知，本发明提供的一种通信设备用电磁屏蔽银浆通过采用特定比例的银粉、金属螯合物以及有机载体，各组分相互配合协同作用，使制备得到的电磁屏蔽银浆不仅具有优异的印刷性能，能满足低温固化，且具有优异的快干性能，在后续的环测中附着力稳定，屏蔽效果好。
从实施例2和对比例1-3进行比较可以看出，如果制备电磁屏蔽银浆时，全部使用银粉A或者使用银粉B的量不够，那么整体银浆的附着力和特别是后续老化各种性能一般；而如果银粉A的使用量不够，那么银浆的电性能和印刷性能则没有突出的优势。两种银粉的搭配比例在一定范围内才合适。这是因为两种片状银粉都是低松状密度，粒度非常集中，烧损比较适中的银粉。低松状密度的片粉电性能非常好，而粒度非常集中的银粉在分散性，流平性能，均一性上会有优势，制备的银浆在长时间印刷过程中性能稳定。其中，银粉A为主银粉，对电性能和印刷性能有非常好的贡献。银粉B是辅助银粉，对附着力和后续老化各种性能保持稳定有非常大的贡献。两种银粉以一定的比例进行混合搭配后能互补各自的优势，使得整体银浆性能得到极大地提升。
另外，从实施例2和对比例4可以看出，当不添加席夫碱类氢化钛金属螯合物时，制得的电磁屏蔽银浆在90℃下烘烤10min的条件下固化阻值非常大。而加入席夫碱类氢化钛金属螯合物后制得的电磁屏蔽银浆在90℃下烘烤10min的条件下固化阻值就比较低，这是因为席夫碱类氢化钛金属螯合物在低温加热固化过程中参与了银浆内部银粉的搭接结构，使得银粉和银粉之间的搭接更加紧密，同时引导银粉在固化过程中进行定向的排列，使得银浆的阻值比较低。当在屏蔽银浆中增加少量的金属螯合物时，相同温度下的烘干时间大大减小了。本发明添加一定比例的席夫碱类氢化钛金属螯合物的主要作用在于提升低温银浆的快干性能，使得本发明屏蔽银浆的低温浆料能在90℃下10min左右完成固化，而通过试验对比例4中没有加入席夫碱类氢化钛金属螯合物制得的电磁屏蔽银浆在90℃下需要60min左右才能完全固化。由此可见，本发明提供的电磁屏蔽银浆极大地缩短盖板组件的加工制造时间，大大提高了工作效率。
综上所述，本发明提供的一种通信设备用电磁屏蔽银浆中，银粉A为主银粉，对电磁屏蔽银浆的电性能和印刷性能有非常好的贡献，银粉B是辅助银粉，对电磁屏蔽银浆的附着力和后续老化各种性能保持稳定有非常大的贡献，两种银粉以一定的比例进行混合搭配后能互补各自的优势，使得整体银浆性能得到极大地提升；通过添加一定比例的席夫碱类氢化钛金属螯合物可以提升低温电磁屏蔽银浆的快干性能，极大地缩短盖板组件的加工制造时间；通过加入合适的有机载体，使得电磁屏蔽银浆具有好的分散性和流动性，同时，也可以使电磁屏蔽银浆与基材有更好的附着力。本发明提供的屏蔽银浆与现有的屏蔽银浆相比，不仅具有优异的印刷性能，能满足低温固化，且具有优异的快干性能，在后续的环测中附着力稳定，现有的屏蔽银浆相比具有更加优异的质量可靠性，屏蔽效果好。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种通信设备用电磁屏蔽银浆，其特征在于，按质量百分比计，包括如下组分：银粉A45-60％，银粉B 5％-15％，金属螯合物0.1-2％，有机载体20-48％；
所述银粉A和银粉B均为片状银粉；所述银粉A的粒度分布是D10为3.0-4.0μm，D50为6.0-8.0μm，D90为10.0-12.0μm，所述银粉B的粒度分布是D10为1.0-2.0μm，D50为3.0-4.0μm，D90为5.0-6.0μm。
2.根据权利要求1所述的一种通信设备用电磁屏蔽银浆，其特征在于，所述银粉A的松状密度为0.6-0.8g/cm3，振实密度为1.6-2.2g/cm3，烧损值为0.7-0.9％；所述银粉B的松状密度为0.7-1.0g/cm3，振实密度为1.5-2.3g/cm3，烧损值为0.8-1.0％。
3.根据权利要求1所述的一种通信设备用电磁屏蔽银浆，其特征在于，所述金属螯合物为氢化钛与席夫碱形成的金属螯合物；所述金属螯合物的具体制备方法是：先将氢化钛加入席夫碱中，混合均匀后一起加入溶剂N-甲基吡咯烷酮中，在70-90℃下加热反应0.5-2h，过滤后，将滤渣醇洗后即得氢化钛与席夫碱形成的金属螯合物。
4.根据权利要求3所述的一种通信设备用电磁屏蔽银浆，其特征在于，氢化钛、席夫碱与溶剂N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:1.5-3:8-12。
5.根据权利要求3所述的一种通信设备用电磁屏蔽银浆，其特征在于，所述氢化钛的粒径分布D50为0.5-1.5μm；所述席夫碱的分子量为6000-20000。
6.根据权利要求1所述的一种通信设备用电磁屏蔽银浆，其特征在于，所述有机载体包括以下组份及各质量百分比含量：树脂4～8％，溶剂75～85％，载体添加剂7～20％。
7.根据权利要求6所述的一种通信设备用电磁屏蔽银浆，其特征在于，所述树脂包括ABS树脂、酚醛树脂、苯氧树脂和聚酯树脂中的至少一种；所述溶剂包括DBE、二乙二醇丁醚醋酸酯和二乙二醇乙醚醋酸酯中的至少一种；所述载体添加剂包括硅烷偶联剂、封端固化剂和卵磷脂中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的一种通信设备用电磁屏蔽银浆，其特征在于，所述硅烷偶联剂包括KH550、KH560和KH570中的至少一种；所述封端固化剂为90度开环固化剂。
9.一种通信设备用电磁屏蔽银浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按质量百分比称取4～8％的树脂，75～85％的溶剂，7～20％的载体添加剂，混合后加热搅拌得到有机载体；
2)按氢化钛：席夫碱：溶剂N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:1.5-3:8-12的比例称取原料，然后将氢化钛加入席夫碱中，混合均匀后一起加入溶剂N-甲基吡咯烷酮中，在70-90℃下加热反应0.5-2h，过滤后，将滤渣醇洗后即得氢化钛与席夫碱形成的金属螯合物；
3)按质量百分比加入45-60％的银粉A、5％-15％的银粉B、20-48％的步骤1)制得的有机载体和0.1-2％的步骤2)制得的金属螯合物，搅拌均匀，混合、轧制，即得所述通信设备用电磁屏蔽银浆；
其中，所述银粉A和银粉B均为片状银粉；所述银粉A的粒度分布是D10为3.0-4.0μm，D50为6.0-8.0μm，D90为10.0-12.0μm，所述银粉B的粒度分布是D10为1.0-2.0μm，D50为3.0-4.0μm，D90为5.0-6.0μm。
10.根据权利要求9所述的一种通信设备用电磁屏蔽银浆的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的有机载体在50～100℃下加热搅拌制得。
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