CN111574976A - 一种增强型堵漏凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种增强型堵漏凝胶及其制备方法，所述增强型堵漏凝胶，按重量百分比计，包括0.5‑2％的聚丙烯酰胺类聚合物，2‑5％的纳米增强剂，1‑3％的纤维增强剂，0.1‑5％的交联剂，0.1‑0.5％的抗氧化剂；余量为水。所述制备方法包括以下步骤：首先将抗氧化剂溶于水中；然后将聚丙烯酰胺类聚合物、纳米增强剂、纤维增强剂和交联剂依次分散于水中，混合均匀得到增强型堵漏凝胶基液；所述增强型堵漏凝胶基液交联反应2‑12h后，得到所述增强型堵漏凝胶。本发明在交联聚合物网络体系中引入无机纳米颗粒及纤维复合掺料，并凭借掺料与凝胶网络形成的氢键作用，使得聚合物凝胶能在高温条件下具备高成胶强度和高剪切韧性等特点，从而提升堵漏凝胶的封堵、承压能力。
Description
技术领域
本发明涉及油气开采技术领域，特别涉及一种增强型堵漏凝胶及其制备方法。
背景技术
井漏是钻井作业中最严重的问题之一。当使用高密度泥浆来克服地层压力时，钻井液在自然裂缝或诱发裂缝中流失。频繁的井漏会延长钻井非生产时间，成本平均约为高温高压井的15％。超高压、裂缝的存在、枯竭储层钻井等异常条件使孔隙压力和压裂梯度之间的泥浆密度窗口缩小，使地层容易被高密度泥浆破坏。
堵漏作业通常是通过泵送设备将堵漏材料泵送至漏层，待堵漏材料在漏失层形成有效封堵后，再进行后续钻井工作。近年来，采用不同分子量及水解度的聚丙烯酰胺(PAM)材料在井眼强化技术中广泛应用。当聚丙烯酰胺配合交联剂使用时，可以在不同的温度下实现可控交联形成凝胶。目前，国内外有多家研发机构开发出了多种的交联型聚合物基的堵漏材料和工艺，但对裂缝性、溶洞性漏失仍没有取得突破性的进展。其中一项比较难以突破的工作在于成胶后冻胶强度较低，在钻进过程中波动压力作用下难以达到有效封堵。
发明内容
针对上述问题，本发明旨在提供一种增强型堵漏凝胶及其制备方法，所述凝胶通过在交联聚合物网络体系中引入无机纳米颗粒及纤维复合掺料，并凭借纳米颗粒及纤维复合掺料与凝胶网络形成的氢键作用，使得聚合物凝胶能在高温条件下具备高成胶强度和高剪切韧性等特点，从而提升堵漏凝胶的封堵、承压能力。
本发明的技术方案如下：
一方面，提供一种增强型堵漏凝胶，按重量百分比计，包括0.5-2％的聚丙烯酰胺类聚合物，2-5％的纳米增强剂，1-3％的纤维增强剂，0.1-5％的交联剂，0.1-0.5％的抗氧化剂；余量为水。
作为优选，所述聚丙烯酰胺类聚合物为分子量1000000-5000000Daltons，水解度2～25％的丙烯酰胺类聚合物。
作为优选，所述聚丙烯酰胺类聚合物为聚丙烯酰胺、丙烯酰胺与丙烯酸共聚物、丙烯酰胺与2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸共聚物、丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯中的一种或多种。
作为优选，所述纳米增强剂为无机纳米颗粒，所述无机纳米颗粒的粒径为20-80nm。
作为优选，所述无机纳米颗粒为二氧化硅、二氧化钛、氧化锌、二氧化锰颗粒中的一种或多种。
作为优选，所述纤维增强剂为植物纤维粉。作为优选，所述植物纤维粉目数为40-80目。
作为优选，所述纤维增强剂为核桃壳粉、椰壳粉、枣核粉中的一种或多种。
作为优选，所述交联剂为酚醛树脂水溶性缩聚物。
作为优选，所述抗氧化剂为亚硫酸氢钠或硫脲。
另一方面，还提供一种增强型堵漏凝胶的制备方法，包括以下步骤：首先将抗氧化剂溶于水中；然后将聚丙烯酰胺类聚合物、纳米增强剂、纤维增强剂和交联剂依次分散于水中，混合均匀得到增强型堵漏凝胶基液；所述增强型堵漏凝胶基液交联反应2-12h后，得到所述增强型堵漏凝胶。
在使用本发明时，先将抗氧化剂充分溶解于水中，然后将聚丙烯酰胺类共聚物、纳米增强剂、纤维增强剂和交联剂依次均匀分散于水中，混合均匀后得到增强型堵漏凝胶材料基液，然后将所述基液泵入漏失地层中，关井蹩压，待交联反应完成后形成增强型堵漏凝胶，侯堵，在实现有效封堵后恢复钻进或生产。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明采用的凝胶材料为聚丙烯酰胺类聚合物，其对于裂缝性地层有着优异的渗透能力，通过交联剂的作用可以实现一定温度下的可控时间交联作用形成冻胶；通过采用纳米增强剂和纤维增强剂，在不影响交联时间的前提下，利用纳米颗粒及纤维复合掺料与凝胶网络形成的氢键作用，显著提升冻胶强度和剪切韧性，从而实现对裂缝性、溶洞性等漏失地层形成有效封堵，提高一次堵漏成功率和承压能力。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明增强型堵漏凝胶基液高温高压稠化测试结果示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的技术特征可以相互结合。除非另外定义，本发明公开使用的技术术语或者科学术语应当为本公开所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本公发明开中使用的“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。
实施例1
将0.1wt％的硫脲溶解于清水中，然后，将0.8wt％的分子量为150万、水解度为10wt％的丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯(PAtBA))和2wt％50nm的二氧化硅粉、1.2wt％40-80目的核桃壳粉、3wt％的水溶性酚醛树脂交联剂充分混合后分散至清水中，持续搅拌0.5-1h使其充分溶解在20-60℃循环温度下，得到增强型堵漏凝胶基液，所述增强型堵漏凝胶基液交联2-12h后，得到所述增强型堵漏凝胶材料。
实施例2
将0.2wt％的亚硫酸氢钠溶解于清水中。然后，将1.5wt％的分子量为100万、水解度为15wt％的丙烯酰胺与丙烯酸和3wt％40nm的二氧化钛粉、3wt％40-80目的椰壳粉、2.5wt％的水溶性酚醛树脂交联剂充分混合后分散至清水中，持续搅拌0.5-1h使其充分溶解在90℃循环温度下，得到增强型堵漏凝胶基液，所述增强型堵漏凝胶基液交联2-12h后，得到所述增强型堵漏凝胶材料。
实施例3
对实施例1制得的增强型堵漏凝胶基液进行90℃、40MPa高温高压稠化测试，交联时间为200min，测试结果如图1所示。从图1可以看出，在现有交联剂及复合增强剂的双重作用下，一方面兼顾了凝胶的交联时间可控性；另一方面从稠度变化曲线的“近直角”性反应出凝胶的强度获得有效的提升。
实施例4
将不添加纳米增强剂和纤维增强剂的交联聚合物冻胶作为空白例，所述空白例与实施例1、实施例2中的增强型凝胶堵漏材料在90℃恒温下，按目测代码法(Sydansk1990)冻胶强度标准分别进行测定，测试结果如表1所示：
表1冻胶强度测试结果
其中空白例最终形成的凝胶为典型的“吐舌胶”，从表1可以看出，空白例交联6小时后的冻胶强度才达到“E”级，而本发明添加了纳米增强剂及纤维增强剂的凝胶为强冻胶，冻胶强度可达“I”级，远大于单一的交联聚合物冻胶的冻胶强度，具有显著的进步。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种增强型堵漏凝胶，其特征在于，按重量百分比计，包括0.5-2％的聚丙烯酰胺类聚合物，2-5％的纳米增强剂，1-3％的纤维增强剂，0.1-5％的交联剂，0.1-0.5％的抗氧化剂；余量为水。
2.根据权利要求1所述的增强型堵漏凝胶，其特征在于，所述聚丙烯酰胺类聚合物为分子量1000000-5000000Daltons，水解度2～25％的丙烯酰胺类聚合物。
3.根据权利要求1所述的增强型堵漏凝胶，其特征在于，所述聚丙烯酰胺类聚合物为聚丙烯酰胺、丙烯酰胺与丙烯酸共聚物、丙烯酰胺与2-丙烯酰氨基-2-甲基丙磺酸共聚物、丙烯酰胺与丙烯酸叔丁酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的增强型堵漏凝胶，其特征在于，所述纳米增强剂为无机纳米颗粒，所述无机纳米颗粒的粒径为20-80nm。
5.根据权利要求4所述的增强型堵漏凝胶，其特征在于，所述无机纳米颗粒为二氧化硅、二氧化钛、氧化锌、二氧化锰颗粒中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的增强型堵漏凝胶，其特征在于，所述纤维增强剂为植物纤维粉。
7.根据权利要求6所述的增强型堵漏凝胶，其特征在于，所述纤维增强剂的粒径为40-80目，所述纤维增强剂为核桃壳粉、椰壳粉、枣核粉中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的增强型堵漏凝胶，其特征在于，所述交联剂为酚醛树脂水溶性缩聚物。
9.根据权利要求1所述的增强型堵漏凝胶，其特征在于，所述抗氧化剂为亚硫酸氢钠或硫脲。
10.一种权利要求1-9中任意一项所述的增强型堵漏凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：首先将抗氧化剂溶于水中；然后将聚丙烯酰胺类聚合物、纳米增强剂、纤维增强剂和交联剂依次分散于水中，混合均匀得到增强型堵漏凝胶基液；所述增强型堵漏凝胶基液交联反应2-12h后，得到所述增强型堵漏凝胶。
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