CN111560264B - 一种油页岩分级热解制备页岩油的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种油页岩分级热解制备页岩油的装置及方法，所述装置包括主提升管、辅助提升管、页岩烧焦器、气固分离单元和油气回收单元；所述主提升管和辅助提升管并列设置，主提升管向上延伸至气固分离单元内，辅助提升管向上延伸、从外侧连接至气固分离单元上部，气固分离单元的出口与页岩烧焦器相连，页岩烧焦器的出口与主提升管的中部、辅助提升管的下部均相连，油气回收单元的气体出口与主提升管、辅助提升管均相连。本发明通过主提升管、辅助提升管的设置，将油页岩的热解进行分级控制，从而便于不同反应阶段工艺条件的调节，保证油页岩的热解过程及油品回收更加充分，实现页岩油收率最大化；所述装置热量循环利用，热量利用率高。
Description
技术领域
本发明属于化石能源利用技术领域，涉及一种油页岩分级热解制备页岩油的装置及方法。
背景技术
油页岩是一种含有有机物的沉积岩，经加热干馏可生成页岩油、干馏气等，属于非常规油气资源，而随着石油资源的日益匮乏，利用油页岩干馏技术生产页岩油，已经成为替代、补充石油资源的重要方案，因此开发油页岩综合利用技术，推动油页岩产业发展对于缓解能源紧缺，改善能源结构具有非常重要的战略意义。
目前，世界上多个国家均对油页岩利用技术进行了研究，油页岩干馏技术按加热方式可分为外热式和内热式两大类，前者往往存在热效率低、挥发产物二次分解严重装置难以大型化等问题，研究较少，而后者利用热载体直接进行热量传递，能够克服外热式的缺点，具有加热均匀、二次分解相对较少等优点，受到研究者的青睐。
CN 106833714A公开了一种油页岩或油砂下行循环床毫秒热解提炼工艺，油页岩或油砂经烟气提升管干燥和提升并在顶部气固分级分离，烟气外排，细颗粒进入半焦返料器，大中颗粒在下行热解反应器顶端与高温循环灰快速升温与热解，热解油气经分馏塔获得不同馏分油品和干气，热灰和半焦进入烧焦提升管燃烧加热；燃烧后的高温热灰经气固分离，烟气被引到烟气提升管提升和干燥油页岩或油砂，部分大中颗粒热灰进入下行热解反应器或流化态取热器二次燃烧；该工艺的重点在于热灰和半焦在烧焦提升管中的反应，对于油页岩或油砂原料的初步热解不完全，且采用多个装置分别进行热解，所需分离步骤较多，工艺较为复杂。
CN 103131444A公开了一种油页岩的流化床干馏方法与装置，该方法包括：油页岩原料与高温热载体在混合管内混合后进入床层式干馏反应器进行干馏反应，形成的混合半焦在汽提段内被汽提出夹带的油气，汽提后的混合半焦一部分经取热降温后排出干馏装置，另一部分进入管式烧炭器进行烧炭，烧炭后生成的高温热载体和烟气进入脱烟气罐进行分离；该方法只进行了一段干馏过程，固体热载体与固体原料的混合不利于热量传递，油页岩转化不彻底，页岩油收率不高。
综上所述，对于油页岩原料制备页岩油的工艺过程，还需要对热解过程进行分级控制，根据不同阶段产物调整工艺，以提高原料的整体转化程度，实现产品收率最大化。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种油页岩分级热解制备页岩油的装置及方法，所述装置通过对油页岩热解过程进行分级控制，使不同反应阶段的工艺均处于合理范围内，保证油页岩的热解过程及油品回收更加充分，实现页岩油收率最大化。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供了一种油页岩分级热解制备页岩油的装置，所述装置包括主提升管、辅助提升管、页岩烧焦器、气固分离单元和油气回收单元；
所述主提升管和辅助提升管并列设置，所述主提升管向上延伸至气固分离单元内，所述辅助提升管向上延伸、从外侧连接至气固分离单元上部，所述气固分离单元的下部出口与页岩烧焦器的入口相连，所述页岩烧焦器的下部出口与主提升管的中部、辅助提升管的下部均相连，所述气固分离单元的顶部出口与油气回收单元的入口相连，所述油气回收单元的气体出口与主提升管、辅助提升管的入口均相连。
本发明中，所述油页岩分级热解装置通过主提升管、辅助提升管的设置，将油页岩的热解进行分级控制，便于控制不同反应阶段的条件，再通过页岩烧焦器提高热解产物的利用率，将其产物用作热解反应的热载体，保证油页岩热解更彻底及油品回收更加充分，避免页岩油二次反应与夹带损失，提高页岩油的收率；同时，所述装置热量循环利用，热量利用率高。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，所述气固分离单元包括沉降分离器。
优选地，所述沉降分离器内上部设有旋风分离器。
本发明中，通过将主提升管延伸到沉降分离器内部，并在主提升管出口处设置气固分离器，可实现热解油气和页岩半焦的快速分离。
优选地，所述沉降分离器包括上段筒体和下段筒体，所述上段筒体和下段筒体同心或偏心设置。
优选地，所述上段筒体的直径大于下段筒体的直径。
优选地，所述下段筒体内设有气提环管。
本发明中，沉降分离器的结构设置，可以使得分离的页岩半焦在高温页岩灰的作用下进一步热解，筒体内气提环管的设置构成热解床层，气提介质的通入既能够维持热解床层的流化状态，提供页岩半焦热解的部分热量，同时将页岩半焦携带的热解油气进行气提，提高热解油气的产率。
本发明中，所述气提介质可以选择蒸汽、不含油的热解气或惰性气体中的任一种或者其组合。
优选地，所述上段筒体的下部通过设置半焦立管连接至主提升管的下部。
优选地，所述下段筒体的下部通过半焦斜管与页岩烧焦器的入口相连。
本发明中，根据沉降分离器的结构，页岩半焦沉降过程中进行三级热解，之后部分可以从上段筒体离开，用作一级热解的热载体，另一部分沉降到下段筒体进入页岩烧焦器进行烧焦反应。
作为本发明优选的技术方案，所述页岩烧焦器内部和/或外部设有气固分离器。
优选地，所述页岩烧焦器通过第一热载体下降管与主提升管的中部相连，通过第二热载体下降管与辅助提升管的下部相连。
优选地，所述页岩烧焦器外侧设有烧焦控温取热器，两者双向连接。
优选地，所述烧焦控温取热器的下部出口连接有页岩灰冷却器。
优选地，所述页岩烧焦器顶部出口依次连接有烟机和余热回收装置。
本发明中，页岩烧焦器内通入空气，保证页岩半焦充分燃烧，通过烧焦控温取热器控制温度，在保证烧焦完全的同时减少氮氧化物的产生。
作为本发明优选的技术方案，所述装置还包括磨粉干燥单元，所述磨粉干燥单元的出口与主提升管的入口相连。
优选地，所述余热回收装置的出口烟气经过磨粉干燥单元连接至烟气冷却器。
本发明中，油页岩原料需要经过粉磨到合适粒径范围，并进行干燥后有助于充分热解，利用烧焦器内产生的烟气作为干燥气，但该烟气温度较高，不宜直接使用，先经过余热回收等降至合适的温度再用于油页岩的干燥。
作为本发明优选的技术方案，所述油气回收单元的上部出口连接两支管路，一支通过循环压缩机与主提升管、辅助提升管的入口均相连，另一支管路产出热解干气。
优选地，所述油气回收单元的下部出口产出页岩油。
另一方面，本发明提供了一种采用上述装置制备页岩油的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)油页岩原料在载气作用下进入主提升管依次发生一级热解、二级热解反应，热解过程中主提升管的中部通入热载体；
(2)步骤(1)两级热解反应产物分离得到热解油气和页岩半焦，所述页岩半焦在沉降过程中与来自辅助提升管的页岩灰混合升温进行三级热解；
(3)步骤(2)得到的热解油气进行分馏得到热解干气和页岩油，部分热解干气返回步骤(1)和步骤(2)作为载气；
(4)步骤(2)三级热解后的页岩半焦再进行烧焦反应，得到的热载体返回步骤(1)的主提升管和步骤(2)的辅助提升管。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述油页岩原料先经过磨粉干燥得到页岩粉。所述页岩粉的粒径不超过3mm，例如3mm、2.5mm、2mm、1.5mm或0.5mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述一级热解的温度为300～400℃，例如300℃、320℃、340℃、360℃、380℃或400℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述二级热解的温度为500～550℃，例如500℃、510℃、520℃、530℃、540℃或550℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述一级热解和二级热解的压力为0～0.3MPaG，例如0、0.05MPaG、0.1MPaG、0.15MPaG、0.2MPaG、0.25MPaG或0.3MPaG等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述一级热解和二级热解的总时间为2～5s，例如2s、2.5s、3s、3.5s、4s、4.5s或5s等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，一级热解时粉末油页岩浅表蕴含的油气气化扩散到提升气中，二级热解时温度进一步提高，其内部蕴含的大量油气被热解出来，整个提升管升温迅速，反应时间短。
优选地，所述热载体为来自页岩烧焦器的页岩灰，温度为600～800℃，例如600℃、650℃、700℃、750℃或800℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述分离在沉降分离器内进行。
优选地，所述沉降分离器包括上段筒体和下段筒体，上段筒体下部分离部分页岩半焦进入主提升管的下部作为一级热解的热载体。
优选地，步骤(2)所述三级热解在上段筒体和下段筒体内均有进行。
优选地，步骤(2)所述三级热解过程中页岩半焦中夹带的油气被气提出来。
优选地，步骤(2)所述三级热解的温度为520～600℃，例如520℃、530℃、540℃、550℃、560℃、570℃、580℃、590℃或600℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述三级热解的停留时间为30～600s，例如30s、60s、100s、150s、200s、300s、400s、500s或600s等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，三级热解是在沉降分离器内进行，主提升管出口处分离的页岩半焦依靠重力作用进入床层热解段，与辅助提升管提升过来的页岩灰混合升温进行深度热解，由于反应温度进一步提高，反应时间延长，原提升管未热解完全的油页岩得到彻底热解。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述分馏在油气回收单元内进行。
优选地，步骤(3)所述热解油气经过急冷、分馏，得到热解干气和页岩油。
优选地，步骤(3)返回的热解干气占热解干气总量的80～95％，例如80％、82％、85％、88％、90％、92％或95％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(4)所述页岩半焦进入页岩烧焦器进行烧焦反应。
优选地，步骤(4)所述烧焦反应的温度为600～800℃，例如600℃、640℃、670℃、700℃、720℃、750℃、780℃或800℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述页岩烧焦器内通入空气。
优选地，所述页岩烧焦器内还通入燃料。
优选地，所述页岩烧焦器内的温度通过烧焦控温取热器进行控制，采用固体物料流化取热方式。
优选地，步骤(4)所述烧焦反应得到的烟气的氧含量为2～5％，例如2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％或5％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述烧焦反应得到的烟气依次经过气固分离、回收势能、回收余热，烟气温度降为300～370℃，例如300℃、310℃、320℃、330℃、340℃、350℃、360℃或370℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，回收余热后的烟气作为步骤(1)油页岩原料磨粉干燥的干燥气，烟气温度降为100～130℃，例如100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃或130℃等，再经冷却回收水分后排放。
本发明中，烟气经过对油页岩原料的干燥，含水量提高，将其冷却至室温后水分冷凝回收，气体排放。
优选地，步骤(4)所述烧焦反应得到的页岩灰一部分作为热载体，另一部分进行冷却回收。
优选地，所述冷却方式为干法冷却，采用流化冷却器或板式冷却器进行。
优选地，所述冷却介质包括冷却水、除氧水或熔盐中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：冷却水和除氧水的组合，除氧水和熔盐的组合，冷却水、除氧水和熔盐的组合等。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述装置通过主提升管、辅助提升管的设置及其与气固分离单元位置关系的设置，将油页岩的热解进行分级控制，从而便于不同反应阶段工艺条件的调节，保证油页岩的热解过程及油品回收更加充分，实现页岩油收率最大化，可以达到铝甑干馏油收率的90～130％，比普通页岩干馏技术的页岩油收率提高50％以上；
(2)本发明中页岩烧焦器的设置，有助于页岩半焦的充分利用，烧焦产物用作热解反应的热载体，热量利用率高。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的油页岩分级热解制备页岩油的装置结构示意图；
其中，1-磨粉干燥单元，2-主提升管，3-辅助提升管，4-沉降分离器，5-页岩烧焦器，6-油气回收单元，7-半焦立管，8-半焦斜管，9-第一热载体下降管，10-第二热载体下降管，11-烧焦控温取热器，12-页岩灰冷却器，13-气固分离器，14-烟机，15-余热回收装置，16-烟气冷却器，17-循环压缩机。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
本发明具体实施方式部分提供了一种油页岩分级热解制备页岩油的装置及方法，所述装置包括主提升管2、辅助提升管3、页岩烧焦器5、气固分离单元和油气回收单元6；
所述主提升管2和辅助提升管3并列设置，所述主提升管2向上延伸至气固分离单元内，所述辅助提升管3向上延伸、从外侧连接至气固分离单元上部，所述气固分离单元的下部出口与页岩烧焦器5的入口相连，所述页岩烧焦器5的下部出口与主提升管2的中部、辅助提升管3的下部均相连，所述气固分离单元的顶部出口与油气回收单元6的入口相连，所述油气回收单元6的气体出口与主提升管2、辅助提升管3的入口均相连。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1：
本实施例提供了一种油页岩分级热解制备页岩油的装置，所述装置的结构示意图如图1所示，包括主提升管2、辅助提升管3、页岩烧焦器5、气固分离单元和油气回收单元6；
所述主提升管2和辅助提升管3并列设置，所述主提升管2向上延伸至气固分离单元内，所述辅助提升管3向上延伸、从外侧连接至气固分离单元上部，所述气固分离单元的下部出口与页岩烧焦器5的入口相连，所述页岩烧焦器5的下部出口与主提升管2的中部、辅助提升管3的下部均相连，所述气固分离单元的顶部出口与油气回收单元6的入口相连，所述油气回收单元6的气体出口与主提升管2、辅助提升管3的入口均相连。
所述气固分离单元包括沉降分离器4，所述沉降分离器4内上部设有旋风分离器。
所述沉降分离器4包括上段筒体和下段筒体，所述上段筒体和下段筒体同心设置，上段筒体的直径大于下段筒体的直径；所述下段筒体内设有气提环管。
所述上段筒体的下部通过设置半焦立管7连接至主提升管2的下部，下段筒体的下部通过半焦斜管8与页岩烧焦器5的入口相连。
所述页岩烧焦器5内部和外部均设有气固分离器13；所述页岩烧焦器5通过第一热载体下降管9与主提升管2的中部相连，通过第二热载体下降管10与辅助提升管3的下部相连。
所述页岩烧焦器5外侧设有烧焦控温取热器11，两者双向连接；所述烧焦控温取热器11的下部出口连接有页岩灰冷却器12；所述页岩灰冷却器12为流化冷却器。
所述页岩烧焦器5顶部出口依次连接有烟机14和余热回收装置15。
所述装置还包括磨粉干燥单元1，所述磨粉干燥单元1的出口与主提升管2的入口相连；所述余热回收装置15的出口烟气经过磨粉干燥单元1连接至烟气冷却器16。
所述油气回收单元6的上部出口连接两支管路，一支通过循环压缩机17与主提升管2、辅助提升管3的入口均相连，另一支管路产出热解干气；所述油气回收单元6的下部出口产出页岩油。
实施例2：
本实施例提供了一种油页岩分级热解制备页岩油的装置，所述装置包括主提升管2、辅助提升管3、页岩烧焦器5、气固分离单元和油气回收单元6；
所述主提升管2和辅助提升管3并列设置，所述主提升管2向上延伸至气固分离单元内，所述辅助提升管3向上延伸、从外侧连接至气固分离单元上部，所述气固分离单元的下部出口与页岩烧焦器5的入口相连，所述页岩烧焦器5的下部出口与主提升管2的中部、辅助提升管3的下部均相连，所述气固分离单元的顶部出口与油气回收单元6的入口相连，所述油气回收单元6的气体出口与主提升管2、辅助提升管3的入口均相连。
所述气固分离单元包括沉降分离器4，所述沉降分离器4内上部设有旋风分离器。
所述沉降分离器4包括上段筒体和下段筒体，所述上段筒体和下段筒体偏心设置，上段筒体的直径大于下段筒体的直径；所述下段筒体内设有气提环管。
所述下段筒体的下部通过半焦斜管8与页岩烧焦器5的入口相连。
所述页岩烧焦器5内部设有气固分离器13；所述页岩烧焦器5通过第一热载体下降管9与主提升管2的中部相连，通过第二热载体下降管10与辅助提升管3的下部相连。
所述页岩烧焦器5外侧设有烧焦控温取热器11，两者双向连接；所述烧焦控温取热器11的下部出口连接有页岩灰冷却器12；所述页岩灰冷却器12为板式冷却器。
所述页岩烧焦器5顶部出口连接有余热回收装置15。
所述装置还包括磨粉干燥单元1，所述磨粉干燥单元1的出口与主提升管2的入口相连；所述余热回收装置15的出口烟气经过磨粉干燥单元1连接至烟气冷却器16。
所述油气回收单元6的上部出口连接两支管路，一支通过循环压缩机17与主提升管2、辅助提升管3的入口均相连，另一支管路产出热解干气；所述油气回收单元6的下部出口产出页岩油。
实施例3：
本实施例提供了一种油页岩分级热解制备页岩油的方法，所述方法采用实施例1中的装置进行，包括以下步骤：
(1)油页岩原料经过磨粉干燥得到页岩粉，然后在载气作用下进入主提升管2与沉降分离器4下来的页岩半焦混合，发生一级热解反应，一级热解的温度为350℃，压力为0.15MPaG，再与从页岩烧焦器5过来的页岩灰混合发生二级热解反应，二级热解的温度为520℃，压力为0.15MPaG，一级热解和二级热解的总时间为4s；
(2)步骤(1)两级热解反应产物分离得到热解油气和页岩半焦，所述页岩半焦在沉降过程中与来自辅助提升管3的页岩灰混合进行三级热解，三级热解的温度为550℃，停留时间为300s，三级热解过程中页岩半焦中夹带的油气被气提出来；
(3)步骤(2)得到的热解油气进行急冷、分馏得到热解干气和页岩油，占比85％的热解干气返回步骤(1)的主提升管2和步骤(2)的辅助提升管3作为载气；
(4)步骤(2)三级热解后的页岩半焦进入页岩烧焦器5进行烧焦反应，页岩烧焦器5内通入空气，烧焦反应的温度为700℃，反应温度通过烧焦控温取热器11进行控制，得到的热载体一部分返回步骤(1)的主提升管2和步骤(2)的辅助提升管3，另一部分采用干法冷却，冷却介质为冷却水，得到的烟气依次经过气固分离、回收势能、回收余热，烟气温度降为340℃，然后作为步骤(1)油页岩原料磨粉干燥的干燥气，温度降为120℃，再经冷却回收水分后排放。
本实施例中，采用所述装置进行油页岩的三级热解，通过对各级热解工艺参数的控制，提高油页岩的热解效率，页岩油的收率可以达到9.30％，相当于本实施例中铝甑干馏油收率的120％；同时，热解过程中多股物料循环使用，热量利用率高。
实施例4：
本实施例提供了一种油页岩分级热解制备页岩油的方法，所述方法采用实施例1中的装置进行，包括以下步骤：
(1)油页岩原料经过磨粉干燥得到页岩粉，然后在载气作用下进入主提升管2与沉降分离器4下来的页岩半焦混合，发生一级热解反应，一级热解的温度为400℃，压力为0.3MPaG，再与从页岩烧焦器5过来的页岩灰混合发生二级热解反应，二级热解的温度为550℃，压力为0.3MPaG，一级热解和二级热解的总时间为2s；
(2)步骤(1)两级热解反应产物分离得到热解油气和页岩半焦，所述页岩半焦在沉降过程中与来自辅助提升管3的页岩灰混合进行三级热解，三级热解的温度为600℃，停留时间为600s，三级热解过程中页岩半焦中夹带的油气被气提出来；
(3)步骤(2)得到的热解油气进行急冷、分馏得到热解干气和页岩油，占比95％的热解干气返回步骤(1)的主提升管2和步骤(2)的辅助提升管3作为载气；
(4)步骤(2)三级热解后的页岩半焦进入页岩烧焦器5进行烧焦反应，页岩烧焦器5内通入空气，烧焦反应的温度为800℃，反应温度通过烧焦控温取热器11进行控制，得到的热载体一部分返回步骤(1)的主提升管2和步骤(2)的辅助提升管3，另一部分采用干法冷却，冷却介质为除氧水，得到的烟气依次经过气固分离、回收势能、回收余热，烟气温度降为370℃，然后作为步骤(1)油页岩原料磨粉干燥的干燥气，温度降为130℃，再经冷却回收水分后排放。
本实施例中，采用所述装置进行油页岩的三级热解，通过对各级热解工艺参数的控制，提高油页岩的热解效率，页岩油的收率可以达到11.19％，相当于本实施例中铝甑干馏油收率的130％；同时，热解过程中多股物料循环使用，热量利用率高。
实施例5：
本实施例提供了一种油页岩分级热解制备页岩油的方法，所述方法采用实施例2中的装置进行，包括以下步骤：
(1)油页岩原料经过磨粉干燥得到页岩粉，然后在载气作用下进入主提升管2与沉降分离器4下来的页岩半焦混合，发生一级热解反应，一级热解的温度为300℃，压力为0.02MPaG，再与从页岩烧焦器5过来的页岩灰混合发生二级热解反应，二级热解的温度为500℃，压力为0.02MPaG，一级热解和二级热解的总时间为5s；
(2)步骤(1)两级热解反应产物分离得到热解油气和页岩半焦，所述页岩半焦在沉降过程中与来自辅助提升管3的页岩灰混合进行三级热解，三级热解的温度为520℃，停留时间为100s，三级热解过程中页岩半焦中夹带的油气被气提出来；
(3)步骤(2)得到的热解油气进行急冷、分馏得到热解干气和页岩油，占比80％的热解干气返回步骤(1)的主提升管2和步骤(2)的辅助提升管3作为载气；
(4)步骤(2)三级热解后的页岩半焦进入页岩烧焦器5进行烧焦反应，页岩烧焦器5内通入空气，烧焦反应的温度为600℃，反应温度通过烧焦控温取热器11进行控制，得到的热载体一部分返回步骤(1)的主提升管2和步骤(2)的辅助提升管3，另一部分采用干法冷却，冷却介质为熔盐，得到的烟气依次经过气固分离、回收余热，烟气温度降为300℃，然后作为步骤(1)油页岩原料磨粉干燥的干燥气，温度降为100℃，再经冷却回收水分后排放。
本实施例中，采用所述装置进行油页岩的三级热解，通过对各级热解工艺参数的控制，提高油页岩的热解效率，页岩油的收率可以达到10.86％，相当于本实施例中铝甑干馏油收率的130％；同时，热解过程中多股物料循环使用，热量利用率高。
对比例1：
本对比例提供了一种油页岩分级热解制备页岩油的装置及方法，所述装置的结构参照实施例1中的结构，区别仅在于：不包括辅助提升管3与第二热载体下降管10。
所述方法参照实施例3中的方法，区别仅在于：步骤(2)中不进行三级热解反应，页岩半焦直接沉降。
本对比例中，由于未设置辅助提升管，经过主提升管的两级热解反应后，分离后的页岩半焦在沉降过程中温度无法进一步提高，即不能再进行深度热解，页岩半焦热解不充分，造成页岩油的收率降低，相比实施例3降低20％左右。
综合上述实施例和对比例可以看出，本发明所述装置通过主提升管、辅助提升管的设置及其与气固分离单元位置关系的设置，将油页岩的热解进行分级控制，从而便于不同反应阶段工艺条件的调节，保证油页岩的热解过程及油品回收更加充分，实现页岩油收率最大化，可以达到铝甑干馏油收率的90～130％；所述页岩烧焦器的设置，有助于页岩半焦的充分利用，烧焦产物用作热解反应的热载体，热量利用率高。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细装置与方法，但本发明并不局限于上述详细装置与方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细装置与方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明装置的等效替换及辅助装置的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (38)
1.一种油页岩分级热解制备页岩油的装置，其特征在于，所述装置包括主提升管、辅助提升管、页岩烧焦器、气固分离单元和油气回收单元；
所述主提升管和辅助提升管并列设置，所述主提升管向上延伸至气固分离单元内，所述辅助提升管向上延伸、从外侧连接至气固分离单元上部，所述气固分离单元的下部出口与页岩烧焦器的入口相连，所述页岩烧焦器的下部出口与主提升管的中部、辅助提升管的下部均相连，所述气固分离单元的顶部出口与油气回收单元的入口相连，所述油气回收单元的气体出口与主提升管、辅助提升管的入口均相连；
所述气固分离单元包括沉降分离器，所述沉降分离器内上部设有旋风分离器，所述沉降分离器包括上段筒体和下段筒体，所述上段筒体和下段筒体同心或偏心设置，所述上段筒体的直径大于下段筒体的直径，所述下段筒体内设有气提环管；
所述页岩烧焦器通过第一热载体下降管与主提升管的中部相连，通过第二热载体下降管与辅助提升管的下部相连。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述上段筒体的下部通过设置半焦立管连接至主提升管的下部。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述下段筒体的下部通过半焦斜管与页岩烧焦器的入口相连。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述页岩烧焦器内部和/或外部设有气固分离器。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述页岩烧焦器外侧设有烧焦控温取热器，两者双向连接。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述烧焦控温取热器的下部出口连接有页岩灰冷却器。
7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述页岩烧焦器顶部出口依次连接有烟机和余热回收装置。
8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述装置还包括磨粉干燥单元，所述磨粉干燥单元的出口与主提升管的入口相连。
9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述余热回收装置的出口烟气经过磨粉干燥单元连接至烟气冷却器。
10.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述油气回收单元的上部出口连接两支管路，一支通过循环压缩机与主提升管、辅助提升管的入口均相连，另一支管路产出热解干气。
11.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述油气回收单元的下部出口产出页岩油。
12.一种采用根据权利要求1-11任一项所述的装置制备页岩油的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）油页岩原料在载气作用下进入主提升管依次发生一级热解、二级热解反应，热解过程中主提升管的中部通入热载体；
（2）步骤（1）两级热解反应产物分离得到热解油气和页岩半焦，所述页岩半焦在沉降过程中与来自辅助提升管的页岩灰混合进行三级热解；
（3）步骤（2）得到的热解油气进行分馏得到热解干气和页岩油，部分热解干气返回步骤（1）和步骤（2）作为载气；
（4）步骤（2）三级热解后的页岩半焦再进行烧焦反应，得到的热载体返回步骤（1）的主提升管和步骤（2）的辅助提升管。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述油页岩原料先经过磨粉干燥得到页岩粉。
14.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述一级热解的温度为300~400℃。
15.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述二级热解的温度为500~550℃。
16.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述一级热解和二级热解的压力为0~0.3MPaG。
17.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述一级热解和二级热解的总时间为2~5s。
18.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述热载体为来自页岩烧焦器的页岩灰，温度为600~800℃。
19.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述分离在沉降分离器内进行。
20.根据权利要求19所述的方法，其特征在于，所述沉降分离器包括上段筒体和下段筒体，上段筒体下部分离部分页岩半焦进入主提升管的下部作为一级热解的热载体。
21.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述三级热解在上段筒体和下段筒体内均有进行。
22.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述三级热解过程中页岩半焦中夹带的油气被气提出来。
23.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述三级热解的温度为520~600℃。
24.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述三级热解的停留时间为30~600s。
25.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，步骤（3）所述分馏在油气回收单元内进行。
26.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，步骤（3）所述热解油气经过急冷、分馏，得到热解干气和页岩油。
27.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，步骤（3）返回的热解干气占热解干气总量的80~95%。
28.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，步骤（4）所述页岩半焦进入页岩烧焦器进行烧焦反应。
29.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，步骤（4）所述烧焦反应的温度为600~800℃。
30.根据权利要求28所述的方法，其特征在于，所述页岩烧焦器内通入空气。
31.根据权利要求28所述的方法，其特征在于，所述页岩烧焦器内还通入燃料。
32.根据权利要求28所述的方法，其特征在于，所述页岩烧焦器内的温度通过烧焦控温取热器进行控制，采用固体物料流化取热方式。
33.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，步骤（4）所述烧焦反应得到的烟气的氧含量为2~5%。
34.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，步骤（4）所述烧焦反应得到的烟气依次经过气固分离、回收势能、回收余热，烟气温度降为300~370℃。
35.根据权利要求34所述的方法，其特征在于，回收余热后的烟气作为步骤（1）油页岩原料磨粉干燥的干燥气，烟气温度降为100~130℃，再经冷却回收水分后排放。
36.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，步骤（4）所述烧焦反应得到的页岩灰一部分作为热载体，另一部分进行冷却回收。
37.根据权利要求36所述的方法，其特征在于，所述冷却方式为干法冷却，采用流化冷却器或板式冷却器进行。
38.根据权利要求36所述的方法，其特征在于，所述冷却介质包括冷却水、除氧水或熔盐中任意一种或至少两种的组合。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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