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CN111566244A - 取向电工钢板及其制造方法 - Google Patents

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CN111566244A
CN111566244A CN201880084530.5A CN201880084530A CN111566244A CN 111566244 A CN111566244 A CN 111566244A CN 201880084530 A CN201880084530 A CN 201880084530A CN 111566244 A CN111566244 A CN 111566244A
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steel sheet
grain
electrical steel
oriented electrical
annealing
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宋大贤
朴峻秀
梁日南
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Posco Holdings Inc
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Posco Co Ltd
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Abstract

本发明公开一种取向电工钢板，其以重量％计包含Si：2.0至6.0％、C：0.005％以下(0％除外)、N：0.001至0.05％、Co：0.005至0.1％、余量Fe及不可避免的杂质。

Description

取向电工钢板及其制造方法
技术领域
本发明涉及取向电工钢板及其制造方法。更具体地，本发明涉及一种铁损低且磁通密度优秀的取向电工钢板及其制造方法。
背景技术
取向电工钢板是一种软磁材料，相对于轧制方向钢板的织构是{110}<001>戈斯织构(Goss texture)，因而在一个方向或轧制方向具有优异的磁性能。为表达这种戈斯(Goss)织构，需要进行制钢步骤中的组分控制、热轧中的板坯再加热及热轧工序因素的控制、热轧板退火热处理、初次再结晶退火和二次再结晶退火等复杂的工序，而且应当非常精确且严格地管理这些工序。
另外，抑制剂(inhibitor)是用于表达戈斯织构的因素中的一个，即其是抑制初次再结晶晶粒的无规生长并在二次再结晶过程中仅允许戈斯织构生长的晶粒生长抑制剂，所述抑制剂的控制非常重要。为了在二次再结晶退火过程中获得戈斯织构，应当抑制所有初次再结晶晶粒的生长直到二次再结晶发生之前，为获得这种足够的抑制力，抑制剂的量应当充分多且其分布应当均匀。
抑制剂应当具有优异的热稳定性而不被轻易分解，以便在高温最终退火工序期间全部发生二次再结晶。二次再结晶是二次再结晶退火时抑制初次再结晶生长的抑制剂在适当温度范围内被分解或丧失抑制力而发生的现象，在这种情况下，特定晶粒如戈斯晶粒会在较短时间内快速生长。
通常，取向电工钢板的质量可以通过作为典型磁性能的磁通量密度和铁损来评价，并且戈斯取向密度越高磁性能越好。此外，质量优异的取向电工钢板由于其各种性能可以制造高效的电力设备，从而可以获得小型化且高效的电力设备。
降低取向电工钢的铁损的研发从提高磁通密度的研发开始。最初的取向电工钢板将MnS用作晶粒生长抑制剂，通过两次冷轧过程制造。据此，虽然稳定地形成了二次再结晶，但是磁通密度不是很高且铁损也比较多。
作为提高晶粒生长抑制力的其他方法有将Mn、Se和Sb用作晶粒生长抑制力来制造取向电工钢板的方法。该方法由板坯高温加热、热轧、热轧板退火、一次冷轧、中间退火、二次冷轧、脱碳退火、最终退火的工序组成，该方法虽然具有因晶粒生长抑制力高而可以获得高磁通密度的优点，但也具有如下缺点：钢材料变得相当硬而无法进行一次冷轧，因此必须实施经中间退火的两次冷轧过程，从而使制造成本提高。此外，由于使用昂贵的Se导致生产成本提高。
作为提高晶粒生长抑制力的另一其他方法有取向电工钢板的制造方法，该方法将Sn和Cr结合添加到板坯，并对板坯进行加热，然后再对其进行热轧、中间退火、一次冷轧或两次冷轧、脱碳退火，之后再进行氮化处理。然而，该方法具有如下缺点：应当根据制造具有低铁损和高磁通密度的薄取向电工钢板的非常严格的标准，即根据酸可溶性Al和氮的含量来严格控制热轧板退火温度，这不仅导致热轧板退火工序变得复杂，而且由于具有较强氧亲和力的Cr，在脱碳氮化退火工序中形成的氧化层变得相当致密，从而不容易脱碳且氮化不是很顺利。
发明内容
技术问题
本发明的一实施例提供一种取向电工钢板及其制造方法，其通过添加Co来增加铁的磁化从而改善磁通密度，而且通过增加电阻率来降低铁损从而具有优秀的磁性能。
技术方案
根据本发明的一实施例的取向电工钢板，以重量％计包含Si：2.0至6.0％、C：0.01％以下(0％除外)、N：0.01％以下(0％除外)、Co：0.005至0.1％、余量Fe及不可避免的杂质。
还可以包含Al：0.005至0.04％、Mn：0.01至0.2％、S：0.01％以下(0％除外)、P：0.005至0.045％、Sn：0.03至0.08％、Sb：0.01至0.05％以及Cr：0.01至0.2％。
根据本发明的一实施例的取向电工钢板的制造方法，其中包括对板坯进行加热的步骤，所述板坯以重量％计包含Si：2.0至6.0％、C：0.02至0.08％、N：0.01％以下(0％除外)、Co：0.005至0.1％、余量Fe及不可避免的杂质；通过热轧所述板坯来制造热轧板的步骤；通过冷轧所述板坯来制造冷轧板的步骤；对所述冷轧板进行初次再结晶退火的步骤；以及对所述初次再结晶退火的钢板进行二次再结晶退火的步骤。
所述板坯还可包含Al：0.005至0.04％、Mn：0.01至0.2％、S：0.01％以下(0％除外)、P：0.005至0.045％、Sn：0.03至0.08％、Sb：0.01至0.05％以及Cr：0.01至0.2％。
在所述对板坯进行加热的步骤中，可以1250℃以下温度进行加热。
在所述初次再结晶退火步骤中，可以800至950℃温度进行初次再结晶退火。
在所述二次再结晶退火的步骤中，可以在所述初次再结晶退火温度以上且1210℃以下的温度下结束二次再结晶。
有益效果
根据本发明的一实施例的取向电工钢板及其制造方法，其通过控制Co的含量来增加铁的磁化从而改善磁通密度，而且通过增加电阻率来降低铁损，从而可期待优秀的磁性能。
具体实施方式
文中术语第一、第二、第三等用于描述各种部分、成分、区域、层和/或段，但这些部分、成分、区域、层和/或段不应该被这些术语限定。这些术语仅用于区分某一部分、成分、区域、层和/或段与另一部分、成分、区域、层和/或段。因此，在不脱离本发明的范围内，下面描述的第一部分、成分、区域、层和/或段也可以被描述为第二部分、成分、区域、层和/或段。
本文所使用的术语只是出于描述特定实施例，并不意在限定本发明。除非上下文中另给出明显相反的含义，否则本文所使用的单数形式也意在包含复数形式。还应该理解的是，术语“包含”可以具体指某一特性、区域、整数、步骤、动作、要素及/或成分，但并不排除其他特性、区域、整数、步骤、动作、要素及/或成分的存在或附加。
如果某一部分被描述为在另一个部分“之上”或者“上方”，则可以直接在另一个部分“之上”或者“上方”，或者它们之间存在其他部分。当某一部分被描述为“直接位于”另一个部分上面时，它们之间不会存在其他部分。
虽然没有另作定义，但本文使用的所有术语(包含技术术语和科学术语)的含义与所属领域的技术人员通常理解的意思相同。对于辞典里面有定义的术语，应该被解释为具有与相关技术文献和本文中公开的内容一致的意思，而只要未作定义不应该以理想化或过于正式的含义来解释。
此外，在没有特别提及的情况下，％表示重量％，1ppm是0.0001重量％。
本发明的一个实施例中进一步包含附加元素是指余量的铁(Fe)中一部分被附加元素替代，替代量相当于附加元素的加入量。
下面详细描述本发明的实施例，以使本发明所属领域的普通技术人员容易实施本发明。然而，本发明能够以各种不同方式实施，并不局限于本文所述的实施例。
取向电工钢板
根据本发明一实施例的取向电工钢板，以重量％计包含Si：2.0至6.0％、C：0.01％以下(0％除外)、N：0.01％以下(0％除外)、Co：0.005至0.1％、余量Fe及不可避免的杂质。
下面，首先对取向电工钢板的成分的限定理由进行描述。
Si：2.0至6.0％
硅(Si)是电工钢板的基本组分，其作用是增加材料的电阻率以改善铁损(coreloss)。如果Si的添加量过于少，则电阻率下降，同时涡流损耗增加，进而造成铁损特性下降。在脱碳氮化退火过程中铁素体和奥氏体之间的相变变得活跃，从而使初次再结晶织构严重受损。此外，在高温退火过程中铁素体和奥氏体之间发生相变，从而不仅使二次再结晶变得不稳定还会使{110}<001>织构严重受损。
相反地，如果添加过多的Si，则在脱碳氮化退火过程中形成的SiO2以及Fe2SiO4氧化层会过于致密，从而延迟脱碳行为。由此，在脱碳氮化退火处理期间，铁素体和奥氏体之间持续发生相变，从而使初次再结晶织构严重受损。由于上述致密氧化层形成导致的脱碳行为延迟效应使氮化行为延迟，因而不能充分形成(Al、Si、Mn)N和AlN等氮化物，从而不能确保高温退火过程中二次再结晶所需的足够的晶粒抑制力。
另外，电工钢板的机械特性中的脆性会增加，韧性会降低，从而加重轧制过程中板材断裂的发生率。由此，板和板之间的可焊接性降低，而无法确保易加工性。结果，如果不将Si含量控制到上述的预定范围内，则二次再结晶的形成变得不稳定，从而磁特性会严重受损且加工性恶化。
C：0.01％以下
C是有助于在铁素体和奥氏体之间引起相变以使晶粒细化并提高伸长率的元素，是用于提高脆性大而轧制性差的电工钢板的轧制性的必要元素。
然而，C是当最终产品中残留有碳时使由于磁时效效应形成的碳化物在产品板中析出，从而导致磁特性变差的元素，因此需要将C的含量控制在适当的范围。
板坯内添加的C含量为0.02至0.08％。如果在上述Si含量范围内C的含量低于0.02％，则铁素体和奥氏体之间的相变不够充分，从而板坯和热轧微细组织变得不均匀，由此会损害冷轧性。
相反地，通过热轧板退火热处理后钢板中残留的碳来激活冷轧过程中固着的位错(dislocation)，从而可通过增加剪切带(shear band)来增加戈斯的成核位置，由此，会提高初次再结晶织构中戈斯晶粒的分数，因此似乎越是C的含量高越有利，然而，如果在上述Si含量范围内板坯中C的含量超过0.08％，则在脱碳退火工序中不仅无法实现充分的脱碳(除非增加额外的工序或设备)，而且由此引起的相变现象会严重损害二次再结晶织构。进而，当最终产品应用于电力设备中时，由于磁时效会导致磁特性变差。
C在初次再结晶退火过程中发生脱碳，最终取向电工钢板内的C的含量为0.01重量％以下。
N：0.01％以下
氮(N)是与Al反应以形成AIN的重要的元素，板坯中添加的N的含量为0.01％以下。当N含量高于0.01％时，在热轧以后的工序中引起氮扩散而导致鼓泡(blister)等的表面缺陷，而且板坯状态下会形成过量的氮化物，因此不容易轧制，以致后续工序变得复杂，成为制造成本上升的原因。
另外，为形成(Al、Si、Mn)N、AlN、(Si、Mn)N等氮化物而额外所需的N通过在冷轧以后的退火过程中使用氨气并在钢中进行氮化处理来补充。最终取向电工钢板内的N的含量为0.01％以下。
Co：0.005至0.1％
钴(Co)是对铁进行磁化以改善磁通密度的有效合金元素，同时是通过增加电阻率来降低铁损的合金元素。
当Co含量低于0.005％时，磁通密度的改善效果甚微，从而无法期待铁损充分减少的效果。相反地，当Co含量超过0.1％时，由于价格昂贵导致制造成本上升，而且由于奥氏体相变量的增加会对微细组织、析出物以及织构带来负面影响。
根据本发明的一实施例的取向电工钢板还可以包含Al：0.005至0.04％、Mn：0.01至0.2％、S：0.01％以下、P：0.005至0.045％、Sn：0.03至0.08％、Sb：0.01至0.05％以及Cr：0.01至0.2％。
Al：0.005至0.04％
铝(Al)不仅在热轧和热轧板退火过程中析出精细的AIN，而且在冷轧以后的退火过程中通过氨气引入的氮离子与在钢中以固溶状态存在的Al、Si、Mn结合而形成(Al、Si、Mn)N以及AIN形态的氮化物，从而起到晶粒生长抑制剂的作用。
如果Al含量低于0.005％，则由于氮化物形成的个数和量相当低，从而不能期待作为晶粒生长抑制剂的充分效果，如果Al含量高于0.040％，则形成粗大的氮化物而会导致晶粒生长抑制力下降。
Mn：0.01至0.2wt％
与Si相同，锰(Mn)是通过增加电阻率来降低涡流损耗以减少整体铁损的元素。Mn与S反应不仅生成Mn系硫化物而且与Si一同与通过氮化处理引入的氮反应以形成(Al、Si、Mn)N的析出物，因而所述锰(Mn)是抑制初次再结晶的生长且引起二次再结晶的重要元素。如果Mn含量低于0.01％，则形成的析出物的个数和量为较低水准，因而无法期待作为抑制剂的充分效果，如果Mn含量高于0.2％，则钢板的表面除了Fe2SiO4以外还会形成大量的(Fe、Mn)以及Mn氧化物，会妨碍高温退火过程中形成基底涂层，使得表面质量降低。由于高温退火工序中引起铁素体和奥氏体之间的相变，因而织构会严重受损，从而导致磁特性大幅降低。
S：0.01％以下
如果硫(S)的含量高于0.01％，则板坯内形成MnS的析出物从而会抑制晶粒生长，而且铸造过程中在板坯的中心部偏析，从而在后续步骤中难以控制微细组织。因此，当MnS在本发明中不作为晶粒生长的抑制剂使用时，S的添加量不会高于不可避免的含量。
P：0.005至0.045％
磷(P)在晶界偏析以妨碍晶界的迁移，同时可起到抑制晶粒生长的辅助作用，并且在微细组织方面具有改善{110}<001>织构的效果。
如果P含量低于0.005％，则添加效果甚微，如果P含量高于0.045％，则脆性增加以致轧制性明显变差。
Sn：0.03至0.08％
锡(Sn)与P一样是晶界偏析元素，由于是妨碍晶界迁移的元素，因而作为晶粒生长抑制剂来使用。在本发明预定的Si含量范围内，由于高温退火过程中缺乏使二次再结晶行为顺利进行的晶粒生长抑制力，因而Sn必须在晶界偏析以妨碍晶界迁移。
如果Sn含量低于0.03％，则磁特性提高效果甚微。相反地，当Sn含量超过0.08％时，如果初次再结晶退火区间不调节升温速度或不保持一定时间，则晶粒生长抑制力会过于强，而无法获得稳定的二次再结晶。
Sb：0.01至0.05％
锑(Sb)与P相同在晶界偏析，从而具有抑制晶粒生长的效果，并具有稳定二次再结晶的效果。但是，由于其熔点低，在初次再结晶退火过程中较容易扩散到表面，具有妨碍脱碳或氧化层形成以及基于氮化的渗氮的效果。因此，如果添加一定水准以上的Sb，则会妨碍脱碳且抑制作为基底涂层的基础的氧化层形成，因此需要设定添加的上线。
如果Sb含量低于0.01％，则晶粒生长的抑制效果甚微。相反地，如果Sb含量超过0.05％，则晶粒生长抑制效果及表面扩散加重，从而不仅无法实现稳定的二次再结晶，而且还会导致表面质量变差。
Cr：0.01至0.2％
铬(Cr)通过促进热轧板退火板内形成硬质相来促进冷轧时{110}<001>织构的形成，而且在脱碳退火过程中促进C的脱碳，从而可减少奥氏体相变的维持时间，以防止发生织构受损的现象。Cr在脱碳退火过程中促进形成表面氧化层，因而具有能够解决Sn和Sb阻碍氧化层形成的缺陷的效果，Sn和Sb是作为晶粒生长辅助抑制剂而使用的合金元素。
如果Cr含量低于0.01％，则与不存在Cr的情况相比其效果甚微。如果Cr含量高于0.2％，则脱碳退火过程中反而氧化层的形成变差，而且还会妨碍脱碳及渗氮。
取向电工钢板的制造方法
根据本发明的一实施例的取向电工钢板的制造方法，包括：对板坯进行加热的步骤，所述板坯以重量％计包含Si：2.0至6.0％、C：0.02至0.08％、N：0.01％以下(0％除外)、Co：0.005至0.1％、余量Fe及不可避免的杂质；通过热轧所述板坯来制造热轧板的步骤；通过冷轧所述板坯来制造冷轧板的步骤；对所述冷轧板进行初次再结晶退火的步骤；以及对所述初次再结晶退火的钢板进行二次再结晶退火的步骤。
根据本发明的一实施例的取向电工钢板的制造方法，板坯还可包含Al：0.005至0.04％、Mn：0.01至0.2％、S：0.01％以下(0％除外)、P：0.005至0.045％、Sn：0.03至0.08％、Sb：0.01至0.05％以及Cr：0.01至0.2％。
对于板坯的组分而言，由于已经具体说明了前述取向电工钢板组分的限定理由，因此省略其重复说明。取向电工钢板的制造过程中除C、N以外的其他成分实质上没有变化。
首先，对板坯进行加热。对板坯进行再加热的温度可以为1250℃以下。据此，根据被固溶的Al、N、Mn和S的化学当量关系，使得Al系氮化物或Mn系硫化物的析出物不完全固溶或完全固溶。
然后，如果板坯加热完毕，则进行常规的热轧过程，使热轧板的厚度达到1.0至3.5mm。之后实施热轧板退火过程或省略该过程，再执行一次冷轧至包括中间退火的两次以上的冷轧，使冷轧板的厚度达到0.1至0.5mm。
对经过冷轧的钢板进行脱碳、变形组织的再结晶以及使用氨气的氮化处理。在通过使用氨气向钢板引入氮离子来析出作为抑制剂的(Al、Si、Mn)N和AlN等的过程中，脱碳和再结晶结束后使用氨气进行氮化处理、或者为了能够与脱碳一起进行氮化处理同时使用氨气，其中任何一种方法都不会影响发挥本发明的效果。脱碳处理、再结晶以及氮化处理过程中钢板的退火温度可为800至950℃的温度范围。
当钢板的退火温度低于800℃时，脱碳需要较长时间，当高于950℃时，再结晶粒粗大地生长导致结晶生长的驱动力降低，因此无法形成稳定的二次再结晶。此外，退火时间虽然对发挥本发明的效果影响不大，但考虑到生产率可以将退火时间调整到5分钟以内。
针对已进行脱碳氮化退火的钢板，在脱碳氮化退火热处理即将结束之前至结束之后，在还原气氛中通过对脱碳氮化退火后的钢板表面上形成的外部氧化层中的部分或全部氧化层进行还原而去除，之后可以在钢板上涂覆以MgO为主的退火分离剂。之后进行长时间的最终退火并引起二次再结晶，从而可形成{110}〈001>织构，该织构为钢板的{110}面与轧制面平行且<001>方向与轧制方向平行的织构。
然后，在二次再结晶退火的步骤中，可以在初次再结晶退火温度以上且1210℃以下温度结束二次再结晶。二次再结晶退火的目的包括：通过二次再结晶形成{110}<001>织构；通过在脱碳过程中形成基于氧化层和MgO的反应而生成的玻璃质覆膜来赋予绝缘性；以及去除损害磁特性的杂质。二次再结晶退火在生成二次再结晶之前的温度上升区间保持氮或氢的混合气体，从而保护作为粒子生长抑制剂的氮化物，使二次再结晶能够良好地生长。二次再结晶结束后，通过在100％氢气氛长时间保持来去除杂质。
下面说明本发明的具体实施例。然而，以下实施例仅仅是本发明的一个具体实施例而已，本发明并不限于以下实施例。
实施例1
以1150℃温度对板坯进行加热，接着进行热轧使其厚度成为2.3mm，所述板坯以重量％计包含C：0.05％、N：0.0042％、Al：0.028wt％、P：0.028wt％、S：0.004wt％、Sn：0.07wt％、Sb：0.028wt％、Cr：0.03wt％，并且含有如下表1所示的Si及Co在以1085℃对热轧板进行加热，在920℃下保持160秒，之后放入水中进行速冷。对热轧板进行退火之后，进行酸洗，之后单次轧制成0.23mm的厚度。对冷轧后的板，在860℃的温度下，在潮湿的氢和氮以及氨混合气体气氛中保持200秒，并同时进行脱碳氮化退火热处理，使得碳含量成为30ppm且氮含量成为170ppm。
在该钢板上涂覆作为退火分离剂的MgO并进行二次再结晶退火，二次再结晶退火在25％氮+75％氢的混合气氛中进行直至温度达到1200℃，到达1200℃之后，在100％的氢气氛中保持10小时以上，然后进行炉冷。在各种条件下的磁特性检测值如下表1所示。
【表1】
Figure BDA0002558570210000091
Figure BDA0002558570210000101
Figure BDA0002558570210000111
在上述表1中，铁损(W17/50)为50Hz频率下维持1.7Tesla的磁通密度时的轧制方向和轧制垂直方向的平均损失(W/kg)，磁通密度(B8)是赋予800A/m的磁场时诱导的磁通密度的大小(Tesla)。
从所述表1可以确认，发明例1至20的情况均满足本发明的组分范围，而且Co的含量满足0.005至0.1重量％，铁损和磁通密度显示出优异的效果。
相反地，对于比较例1、比较例2、比较例7、比较例8、比较例13、比较例14、比较例19、比较例20、比较例25以及比较例26而言，由于Co的添加量不足0.005％，因而显示出铁损及磁通密度比发明例差的结果。
另外，对于比较例3至6、比较例9至12、比较例15至18、比较例21至24、比较例27至30而言，由于Co的含量超过0.1％，因此显示出铁损以及磁通密度比发明例差的结果。
本发明并不限于上述实现例及/或实施例，可由不同的多种形式进行制造。本发明所属领域的普通技术人员可以理解在不变更本发明的技术思想或必要特征的情况下能够以其他具体方式实施本发明。因此，应该理解上述的实现例及/或实施例在所有方面是示例性的，而不是用来限制本发明。

Claims (7)

1.一种取向电工钢板，以重量％计包含Si：2.0至6.0％、C：0.005％以下(0％除外)、N：0.001至0.05％、Co：0.005至0.1％、余量Fe及不可避免的杂质。
2.如权利要求1所述的取向电工钢板，其中，还包含Al：0.005至0.04％、Mn：0.01至0.2％、S：0.01％以下(0％除外)、P：0.005至0.045％、Sn：0.03至0.08％、Sb：0.01至0.05％以及Cr：0.01至0.2％。
3.一种取向电工钢板的制造方法，其包括：
对板坯进行加热的步骤，所述板坯以重量％计包含Si：2.0至6.0％、C：0.02至0.08％、N：0.01％以下(0％除外)、Co：0.005至0.1％、余量Fe及不可避免的杂质；
通过热轧所述板坯来制造热轧板的步骤；
通过冷轧所述热轧板来制造冷轧板的步骤；
对所述冷轧板进行初次再结晶退火的步骤；以及
对所述经过初次再结晶退火的钢板进行二次再结晶退火的步骤。
4.如权利要求3所述的取向电工钢板的制造方法，其中，所述板坯还包含Al：0.005至0.04％、Mn：0.01至0.2％、S：0.01％以下(0％除外)、P：0.005至0.045％、Sn：0.03至0.08％、Sb：0.01至0.05％以及Cr：0.01至0.2％。
5.如权利要求3所述的取向电工钢板的制造方法，其中，在所述对板坯进行加热的步骤中，以1250℃以下温度进行加热。
6.如权利要求3所述的取向电工钢板的制造方法，其中，在所述初次再结晶退火步骤中，以800至950℃温度进行初次再结晶退火。
7.如权利要求6所述的取向电工钢板的制造方法，其中，在所述二次再结晶退火的步骤中，在所述初次再结晶退火温度以上且1210℃以下的温度下结束二次再结晶。
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