CN111540807B - 一种具有高开路电压的全无机钙钛矿太阳能电池及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有高开路电压的全无机钙钛矿太阳能电池，其制备方法如下：S1：在清洁的导电衬底上制备电子传输层；S2：在步骤S1制得的电子传输层上制备钙钛矿光吸收层；S3：在步骤S2制得的钙钛矿光吸收层上旋涂甲基丙烯酸三氟乙酯溶液，热处理后得到甲基丙烯酸三氟乙酯薄膜，作为界面钝化层；S4：采用刮涂法在步骤S3制得的界面钝化层上刮涂一层碳电极作为背电极层，热处理后即得到一种具有高开路电压的全无机钙钛矿太阳能电池。本发明首次采用甲基丙烯酸三氟乙酯作为钙钛矿光吸收层的界面钝化材料，利用氟离子以及羰基官能团与钙钛矿光吸收层中的铅离子的配位作用，实现对钙钛矿光吸收层的界面钝化，有利于提高电池的开路电压及光电转化性能。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能电池领域，特别涉及一种具有高开路电压的全无机钙钛矿太阳能电池及其制备方法。
背景技术
近年来，钙钛矿太阳能电池(简称钙钛矿电池)由于其优异的稳定性和光电性能而受到越来越多的关注。在钙钛矿电池的制备过程中，界面缺陷引起的非辐射电荷复合和辐射重组是限制电池转换效率的原因之一，而界面工程则是改善钙钛矿电池界面缺陷的有效手段。
相关技术显示，氟离子和铅离子之间能形成较强的离子键作用，可以调控晶体生长。另外，羰基上的氧原子和未配位的铅离子能形成配位键，也可以达到调控晶体生长、减少晶体膜缺陷的目的。还有研究表明，二甲基甲酰胺(DMF)中羰基上的氧原子和钙钛矿中未配位的铅离子能形成配位键，进而控制钙钛矿晶体生长，获得高质量钙钛矿薄膜。
但目前，尚未见有报道将同时含有氟元素和羰基两种官能团的物质用于钙钛矿太阳能电池领域，并且作为钙钛矿层的界面钝化材料。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明提供一种具有高开路电压的全无机钙钛矿太阳能电池及其制备方法，提高钙钛矿电池的光电性能和电池效率，制备工艺简单、易于控制、重复性好，并能制得一种成本低廉、光电转化效率高、开路电压高的钙钛矿太阳能电池。
本发明所采用的技术方案是：一种具有高开路电压的全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
S1：在清洁的导电衬底上制备电子传输层；
S2：在步骤S1制得的电子传输层上制备钙钛矿光吸收层；
S3：在步骤S2制得的钙钛矿光吸收层上旋涂甲基丙烯酸三氟乙酯溶液，热处理后得到甲基丙烯酸三氟乙酯薄膜，作为界面钝化层；
S4：采用刮涂法在步骤S3制得的界面钝化层上刮涂一层碳电极作为背电极层，热处理后即得到一种具有高开路电压的全无机钙钛矿太阳能电池。
相比于现有技术，本发明首次采用甲基丙烯酸三氟乙酯作为钙钛矿光吸收层的界面钝化材料，利用氟离子以及羰基官能团与钙钛矿光吸收层中的铅离子的配位作用，实现对钙钛矿光吸收层的界面钝化，获得高质量的钙钛矿薄膜，进一步有利于提高钙钛矿太阳能电池的光电转化性能。另外，本发明采用刮涂法制备碳电极、采用溶液法制备界面钝化层，制备工艺简单、可重复性好、容易控制。采用碳电极代替贵金属(如Au或Ag等)电极，大大降低了电池的制作成本，制得一种稳定性高、成本低廉、光电转化效率高的钛矿太阳能电池。
进一步的，步骤S1所述的导电衬底为掺杂氟或铟的二氧化锡导电玻璃；步骤S1所述的电子传输层为SnO2、TiO2、ZnO、Al2O3或Fe2O3中任一种；步骤S2所述的钙钛矿光吸收层为CsPbI2Br基钙钛矿层。
进一步的，步骤S1包括以下步骤：
S11：在四氯化钛与水的体积比为2-4:100的条件下水解四氯化钛，得到TiO2胶体溶液；
S12：将清洁的导电衬底在紫外光处理10-20min后，放入温度为60-80℃的TiO2胶体溶液中浸泡50-60min；
S13：浸泡后分别用去离子水和乙醇冲洗，再在180-220℃下进行热处理50-70min，制得TiO2致密层，即导电衬底上的电子传输层。
进一步的，步骤S2包括以下步骤：
S21：在甲基亚砜溶液中加入摩尔比为1:1的CsI和PbBr2混合，制得浓度为0.8-1mol/L的CsPbI2Br的甲基亚砜前驱体溶液；
S22：将步骤S1制得的电子传输层进行紫外光处理8-15min，在其表面以3000-5000r/min旋涂步骤S21制得的CsPbI2Br的甲基亚砜前驱体溶液，得到CsPbI2Br膜，作为钙钛矿光吸收层。
进一步的，步骤S3所述甲基丙烯酸三氟乙酯溶液为甲基丙烯酸三氟乙酯的氯苯溶液。
进一步的，步骤S3所述甲基丙烯酸三氟乙酯溶液中氯苯与甲基丙烯酸三氟乙酯的体积比为1-10:1。
进一步的，步骤S3包括：在步骤S2制得的钙钛矿光吸收层上以2000～4000r/min旋涂甲基丙烯酸三氟乙酯溶液150微升，热处理后得到甲基丙烯酸三氟乙酯薄膜，作为界面钝化层。
进一步的，步骤S3的热处理的温度为120-160℃，热处理的时间为10-30min。
进一步的，步骤S4的热处理的温度为100-160℃，热处理的时间为15-30min。
本发明还提供按上述的制备方法制得的一种具有高开路电压的全无机钙钛矿太阳能电池。该电池制备工艺简单、成本低廉且具有优良的光电性能和电池效率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但发明的实施方式不限于此。
需要说明的是，为了提高SnO2的导电性和稳定性，通常在SnO2中添加F元素，获得FTO(掺杂氟元素的氧化锡)。
实施例1
本实施例以FTO导电玻璃作为导电衬底，以CsPbI2Br作为钙钛矿光吸收层材料，以甲基丙烯酸三氟乙酯作为界面钝化层材料，以碳电极作为背电极层制备钙钛矿太阳能电池，包括以下步骤：
S1：电子传输层的制备：将四氯化钛与水的体积按2:100的比例混合(将2mL的四氯化钛溶液溶入100mL的冰水混合物中)，配制成TiO2胶体。将清洁的导电玻璃用紫外光处理10min后，放入温度为70℃的TiO2胶体溶液中浸泡50min，取出分别用去离子水、无水乙醇冲洗后，在200℃下热处理60min，得到TiO2致密层，即导电衬底上的电子传输层。
S2：钙钛矿光吸收层的制备：将CsI以及PbBr2按摩尔比1:1的比例溶解于甲基亚砜溶液中，配制成浓度为1mol/L的CsPbI2Br的甲基亚砜前驱体溶液。将步骤S1制得的电子传输层用紫外光灯照10min，以5000r/min旋涂本步骤制得的CsPbI2Br的甲基亚砜前驱体溶液，得到CsPbI2Br膜，即CsPbI2Br钙钛矿光吸收层。
S3：界面钝化层的制备：以氯苯为溶剂，甲基丙烯酸三氟乙酯为溶质，配制氯苯与甲基丙烯酸三氟乙酯的体积比为5:1的溶液。在步骤S2中制得的钙钛矿光吸收层上，以3000r/min旋涂本步骤制得的甲基丙烯酸三氟乙酯溶液150微升，160℃热处理20min，即界面钝化层；
S4：背电极层的制备：采用刮涂法在步骤S3制得的界面钝化层上刮涂一层碳电极作为背电极层，在160℃下热处理15min，即得到具有高开路电压的全无机钙钛矿太阳能电池。
S5：检测：在室温环境下(湿度为30～40％)，使用Newport公司91159太阳光模拟器，在光强100mW/cm2条件下，分析所制得的电池：电池有效面积为0.09cm2，电池开路电压为1.305V，电池光电转换效率为8.54％。
实施例2
本实施例以FTO导电玻璃作为导电衬底，以CsPbI2Br作为钙钛矿光吸收层材料，以甲基丙烯酸三氟乙酯作为界面钝化层材料，以碳电极作为背电极层制备钙钛矿太阳能电池，包括以下步骤：
S1：电子传输层的制备：将四氯化钛与水的体积按2:100的比例混合(将2mL的四氯化钛溶液溶入100mL的冰水混合物中)，配制成TiO2胶体。将清洁的导电玻璃用紫外光处理10min后，放入温度为70℃的TiO2胶体溶液中浸泡50min，取出分别用去离子水、无水乙醇冲洗后，在200℃下热处理60min，得到TiO2致密层，即导电衬底上的电子传输层。
S2：钙钛矿光吸收层的制备：将CsI以及PbBr2按摩尔比1:1的比例溶解于甲基亚砜溶液中，配制成浓度为1mol/L的CsPbI2Br的甲基亚砜前驱体溶液。将步骤S1制得的电子传输层用紫外光灯照10min，以3000r/min旋涂本步骤制得的CsPbI2Br的甲基亚砜前驱体溶液，得到CsPbI2Br膜，即CsPbI2Br钙钛矿光吸收层。
S3：界面钝化层的制备：以氯苯为溶剂，甲基丙烯酸三氟乙酯为溶质，配制氯苯与甲基丙烯酸三氟乙酯的体积比为10:1的溶液。在步骤S2中制得的钙钛矿光吸收层上，以2000r/min旋涂本步骤制得的甲基丙烯酸三氟乙酯溶液150微升，120℃热处理10min，即界面钝化层；
S4：背电极层的制备：采用刮涂法在步骤S3制得的界面钝化层上刮涂一层碳电极作为背电极层，在160℃下热处理15min，即得到具有高开路电压的全无机钙钛矿太阳能电池。
S5：检测：在室温环境下(湿度为30～40％)，使用Newport公司91159太阳光模拟器，在光强100mW/cm2条件下，分析所制得的电池：电池有效面积为0.09cm2，电池开路电压为1.260V，电池光电转换效率为7.33％。
实施例3
本实施例以FTO导电玻璃作为导电衬底，以CsPbI2Br作为钙钛矿光吸收层材料，以甲基丙烯酸三氟乙酯作为界面钝化层材料，以碳电极作为背电极层制备钙钛矿太阳能电池，包括以下步骤：
S1：电子传输层的制备：将四氯化钛与水的体积按2:100的比例混合(将2mL的四氯化钛溶液溶入100mL的冰水混合物中)，配制成TiO2胶体。将清洁的导电玻璃用紫外光处理10min后，放入温度为70℃的TiO2胶体溶液中浸泡50min，取出分别用去离子水、无水乙醇冲洗后，在200℃下热处理60min，得到TiO2致密层，即导电衬底上的电子传输层。
S2：钙钛矿光吸收层的制备：将CsI以及PbBr2按摩尔比1:1的比例溶解于甲基亚砜溶液中，配制成浓度为1mol/L的CsPbI2Br的甲基亚砜前驱体溶液。将步骤S1制得的电子传输层用紫外光灯照10min，以4000r/min旋涂本步骤制得的CsPbI2Br的甲基亚砜前驱体溶液，得到CsPbI2Br膜，即CsPbI2Br钙钛矿光吸收层。
S3：界面钝化层的制备：以氯苯为溶剂，甲基丙烯酸三氟乙酯为溶质，配制氯苯与甲基丙烯酸三氟乙酯的体积比为2.5:1的溶液。在步骤S2中制得的钙钛矿光吸收层上，以4000r/min旋涂本步骤制得的甲基丙烯酸三氟乙酯溶液150微升，160℃热处理20min，即界面钝化层；
S4：背电极层的制备：采用刮涂法在步骤S3制得的界面钝化层上刮涂一层碳电极作为背电极层，在160℃下热处理30min，即得到具有高开路电压的全无机钙钛矿太阳能电池。
S5：检测：在室温环境下(湿度为30～40％)，使用Newport公司91159太阳光模拟器，在光强100mW/cm2条件下，分析所制得的电池：电池有效面积为0.09cm2，电池开路电压为1.253V，电池光电转换效率为7.21％。
实施例4
本实施例以FTO导电玻璃作为导电衬底，以CsPbI2Br作为钙钛矿光吸收层材料，以甲基丙烯酸三氟乙酯作为界面钝化层材料，以碳电极作为背电极层制备钙钛矿太阳能电池，包括以下步骤：
S1：电子传输层的制备：将四氯化钛与水的体积按2:100的比例混合(将2mL的四氯化钛溶液溶入100mL的冰水混合物中)，配制成TiO2胶体。将清洁的导电玻璃用紫外光处理10min后，放入温度为70℃的TiO2胶体溶液中浸泡50min，取出分别用去离子水、无水乙醇冲洗后，在200℃下热处理60min，得到TiO2致密层，即导电衬底上的电子传输层。
S2：钙钛矿光吸收层的制备：将CsI以及PbBr2按摩尔比1:1的比例溶解于甲基亚砜溶液中，配制成浓度为1mol/L的CsPbI2Br的甲基亚砜前驱体溶液。将步骤S1制得的电子传输层用紫外光灯照10min，以3000r/min旋涂本步骤制得的CsPbI2Br的甲基亚砜前驱体溶液，得到CsPbI2Br膜，即CsPbI2Br钙钛矿光吸收层。
S3：界面钝化层的制备：以氯苯为溶剂，甲基丙烯酸三氟乙酯为溶质，配制氯苯与甲基丙烯酸三氟乙酯的体积比为1:1的溶液。在步骤S2中制得的钙钛矿光吸收层上，以3000r/min旋涂本步骤制得的甲基丙烯酸三氟乙酯溶液150微升，160℃热处理30min，即界面钝化层；
S4：背电极层的制备：采用刮涂法在步骤S3制得的界面钝化层上刮涂一层碳电极作为背电极层，在100℃下热处理30min，即得到具有高开路电压的全无机钙钛矿太阳能电池。
S5：检测：在室温环境下(湿度为30～40％)，使用Newport公司91159太阳光模拟器，在光强100mW/cm2条件下，分析所制得的电池：电池有效面积为0.09cm2，电池开路电压为1.212V，电池光电转换效率为6.01％。
本发明的最佳实施例为实施例1，实施例1所采用的操作参数为最佳参数。实施例1制备得到的具有高开路电压的全无机钙钛矿太阳能电池的开路电压最高、光转换效率最高。需要说明的是，由于篇幅问题，若权利要求涉及的参数范围的端点值在实施例1-4中均未出现的，可以理解为该参数值对结果的影响较小，取该参数范围内的任一值均可实现同样的效果。
相比于现有技术，本发明首次采用甲基丙烯酸三氟乙酯作为钙钛矿光吸收层的界面钝化材料，利用氟离子以及羰基官能团与钙钛矿光吸收层中的铅离子的配位作用，实现对钙钛矿光吸收层的界面钝化，获得高质量的钙钛矿薄膜，进一步有利于提高钙钛矿太阳能电池的光电转化性能。另外，本发明采用刮涂法制备碳电极、采用溶液法制备界面钝化层，制备工艺简单、可重复性好、容易控制。采用碳电极代替贵金属(如Au或Ag等)电极，大大降低了电池的制作成本，制得一种稳定性高、成本低廉、光电转化效率高的钛矿太阳能电池。
本发明并不局限于上述实施方式，如果对本发明的各种改动或变形不脱离本发明的精神和范围，倘若这些改动和变形属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变形。
Claims (9)
1.一种具有高开路电压的全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：在清洁的导电衬底上制备电子传输层；
S2：在步骤S1制得的电子传输层上制备CsPbI2Br基钙钛矿层；
S3：在步骤S2制得的钙钛矿光吸收层上旋涂甲基丙烯酸三氟乙酯溶液，经120～160℃热处理10～30min后实现对钙钛矿光吸收层的界面钝化，获得高质量的钙钛矿薄膜；
S4：采用刮涂法在步骤S3制得的样品上刮涂一层碳电极作为背电极层，热处理后即得到一种具有高开路电压的全无机钙钛矿太阳能电池。
2.根据权利要求1所述的具有高开路电压的全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤S1所述的导电衬底为掺杂氟或铟的二氧化锡导电玻璃；步骤S1所述的电子传输层为SnO2、TiO2、ZnO、Al2O3或Fe2O3中任一种。
3.根据权利要求2所述的具有高开路电压的全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤S1包括以下步骤：
S11：在四氯化钛与水的体积比为2-4:100的条件下水解四氯化钛，得到TiO2胶体溶液；
S12：将清洁的导电衬底在紫外光处理10-20min后，放入温度为60-80℃的TiO2胶体溶液中浸泡50-60min；
S13：浸泡后分别用去离子水和乙醇冲洗，再在180-220℃下进行热处理50-70min，制得TiO2致密层，即导电衬底上的电子传输层。
4.根据权利要求2所述的具有高开路电压的全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤S2包括以下步骤：
S21：在甲基亚砜溶液中加入摩尔比为1:1的CsI和PbBr2混合，制得浓度为0.8-1mol/L的CsPbI2Br的甲基亚砜前驱体溶液；
S22：将步骤S1制得的电子传输层进行紫外光处理8-15min，在其表面以3000-5000r/min旋涂步骤S21制得的CsPbI2Br的甲基亚砜前驱体溶液，得到CsPbI2Br膜，作为钙钛矿光吸收层。
5.根据权利要求1所述的具有高开路电压的全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤S3所述甲基丙烯酸三氟乙酯溶液为甲基丙烯酸三氟乙酯的氯苯溶液。
6.根据权利要求1所述的具有高开路电压的全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤S3所述甲基丙烯酸三氟乙酯溶液中氯苯与甲基丙烯酸三氟乙酯的体积比为1-10:1。
7.根据权利要求1所述的具有高开路电压的全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤S3包括：在步骤S2制得的钙钛矿光吸收层上以2000～4000r/min旋涂甲基丙烯酸三氟乙酯溶液150微升，经120～160℃热处理10～30min后实现对钙钛矿光吸收层的界面钝化，获得高质量的钙钛矿薄膜。
8.根据权利要求1所述的具有高开路电压的全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤S4的热处理的温度为100-160℃，热处理的时间为15-30min。
9.一种具有高开路电压的全无机钙钛矿太阳能电池，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的制备方法制得。
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