CN111548378A - 一种甜菊苷的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甜菊苷的纯化工艺，包括：将甜菊苷粗品超声溶解于甲醇水混合溶剂中，0～4℃重结晶，过滤、干燥得到甜菊苷纯品；其中，所述的甲醇水混合溶剂的含水量为2～10％，甜菊苷粗品和甲醇水混合溶剂的用量比为1:3～1:5g/mL，重结晶时间为9～15h。本发明采用重结晶法纯化甜菊苷，只需一次结晶就可以将纯度从50～60％提高到90％以上，纯化甜菊苷的效果显著，甜菊苷回收率在55％左右，且无有害溶剂，适合工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种甜菊苷的纯化方法。
背景技术
甜菊苷是一种天然甜味剂，具有高甜度、低热量、无毒等特点，被誉为“世界第三糖源”。它具有很好的稳定性、耐盐性良好、无美拉德褐变现象，不易被微生物同化和发酵，可以作为食品添加剂延长食物保质期，不仅具有很大的食用价值，还具有多种药理活性，如：降血糖和降血压，对人体有着健康辅助的作用，因此高纯度的甜菊苷在深入的研究开发中不可或缺。
甜菊苷的分离纯化方法主要有重结晶法、大孔树脂吸附分离、高效液相色谱法、高速逆流色谱法、毛细管电泳法和超临界萃取法等。重结晶法操作简便，在甜菊糖(甜菊总糖苷的混合物)的生产工艺中较为常见，多用于甜菊糖的纯化，然而对于甜菊苷单体化合物的工业化重结晶纯化报道相对较少。阎昊等采用甲醇水纯化90％甜菊苷，样品纯度要求较高，工业生产原料耗损大，增加生产成本，并且需多次重复结晶以达到目标产率。此外，在重结晶溶剂的选择中，异丙醇、甲醇、乙醇均有报道。但异丙醇作为结晶溶剂使用增大了生产成本，而且高浓度挥发的异丙醇对眼和呼吸道黏膜有刺激作用，具有安全隐患。其余纯有机溶剂的大批量使用同样存在安全问题并且加大了对纯溶剂的消耗。贾鹏禹等采用硅胶基质强阴离子交换色谱分离纯化得到了纯度99.0％以上的甜菊苷，该类方法处理量极小，目前不符合工业上高纯度甜菊苷的大批量生产，而袁阳平等运用三区带模拟移动床色谱分离系统，从甜菊糖苷中分离得到了高纯度的甜菊苷和莱鲍迪苷A，工艺简单，但耗费色谱填料，增大了生产成本。
发明内容
本发明目的在于针对甜菊苷重结晶原料纯度要求高、重结晶溶剂使用量大、重结晶时间长以及安全性等方面存在的不足，提供了一种甜菊苷的纯化方法，该方法提高了甜菊苷的纯度，时间短、能耗低，结晶率适当。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种甜菊苷的纯化方法，包括：将甜菊苷粗品超声溶解于甲醇水混合溶剂中，0～4℃重结晶，过滤、干燥得到甜菊苷纯品；其中，所述的甲醇水混合溶剂的含水量(体积百分比浓度)为2～10％；所述的甜菊苷粗品和甲醇水混合溶剂的用量比为1:3～1:5g/mL；重结晶时间为9～15h。
所述的甜菊苷粗品中甜菊苷含量为50～60％、莱鲍迪苷A含量为10～15％，莱鲍迪苷C含量为5～10％。甜菊苷粗品中小极性(相对于甜菊苷极性而言)糖苷(如：莱鲍迪苷C)和酚类物质为主要去除的杂质，其次是的大极性糖苷类(如：莱鲍迪苷A)。而相对于甜菊苷，大极性糖苷类更容易在纯甲醇中析出，因此少量水的加入可减缓大极性糖苷的结晶。
优选的，所述的甲醇水混合溶剂的含水量为5％。
优选的，所述的甜菊苷粗品和甲醇水混合溶剂的用量比为1:5g/mL。
优选的，重结晶时间为12h。
本发明的有益效果如下：
本发明采用重结晶法纯化甜菊苷，只需一次结晶就可以将纯度从50～60％提高到90％以上，纯化甜菊苷的效果显著，甜菊苷单次回收率在55％左右，且无有害溶剂，适合工业生产。此外，重结晶母液可以回收溶剂后进行二次重结晶，能够提高甜菊苷的总回收率并增加对有机溶剂的循环利用减少了有机溶剂的排放。
附图说明
图1为单因素实验结果中溶剂含水量对甜菊苷纯度的影响。
图2为单因素实验结果中溶剂含水量对结晶率的影响；
图3为单因素实验结果中料液比对甜菊苷纯度的影响；
图4为单因素实验结果中料液比对结晶率的影响；
图5为单因素实验结果中结晶时间对甜菊苷纯度的影响；
图6为单因素实验结果中结晶时间对结晶率的影响。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。基于本发明中的实施例，有助于本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
1材料：甜菊苷粗品(甜菊苷含量为56％，莱鲍迪苷A含量为13.6％，莱鲍迪苷C含量为9.5％)。
2标准曲线的绘制:精密称取甜菊苷标准品21.50mg，加甲醇超声溶解后转移至10mL容量瓶，用甲醇定容至刻度，即得标准品溶液；分别精密吸取0.2、0.5、1.0、1.5和2.0mL标准品溶液，置于2mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得系列浓度的标准品溶液。采用高效液相色谱法，色谱条件为：色谱柱WondaCract ODS-2(250×4.6mm)，流动相为CH3OH:H2O＝70:30V/V，λ波长＝210nm，V流速＝1.000mL/min，V进样量＝20μL，分别测定峰面积，以甜菊苷浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制回归方程：Y＝4.68×106X+171148，r＝0.9996，线性范围是0.195–2.21mg/mL；
3原材料中甜菊苷纯度的测定：精密称定甜菊苷粗品6.00mg于10mL量瓶中，加甲醇超声溶解后定容至10mL，以甲醇为空白对照，在与2项相同色谱条件下测定峰面积，采用外标法计算甜菊苷纯度为56％。
4甜菊苷的纯化：精密称定甜菊苷粗品，加入溶剂，超声至完全溶解，重结晶，抽滤得到固体，干燥至恒重，测定甜菊苷纯度并计算结晶率。
5单因素实验：以甜菊苷纯度和结晶率为指标，考察溶剂含水量(0％、2％、5％、10％、15％)、料液比(1:2.5、1:3、1:4、1:5、1:6g/mL)和结晶时间(6h、9h、12h、15h、18h)单因素对甜菊苷纯度和结晶率的影响。甜菊苷结晶率见公式1。
5.1溶剂含水量对甜菊苷纯度和结晶率的影响
由于水的极性较强，因此在甜菊苷重结晶中甲醇/水比例会影响结晶效果。溶剂含水量水平分别为：0、2、5、10、15％，料液比为1:4g/mL，0～4℃下结晶12h，平行实验三次，考察溶剂含水量对重结晶效果的影响。
实验结果如表1所示，分别绘制溶剂含水量对甜菊苷纯度和结晶率影响的线性图，根据图1、图2可知，甜菊苷纯度随着溶剂含水量的增加先增大后减小。5％≤溶剂含水量≤10％时，甜菊苷纯可达到90％以上。溶剂含水量对结晶率的影响很大，随着溶剂含水量的增加，甜菊苷结晶率呈现明显的下降趋势。综合考虑，选择2％、5％、10％的容积含水量进行正交试验分析。
表1、不同溶剂含水量下甜菊苷纯度和结晶率(mean±SD)
5.2料液比对甜菊苷纯度和结晶率的影响
料液比水平分别为：1:2.5，1:3，1:4，1:5，1:6g/mL，使用含水量2％的甲醇水混合溶剂溶解，0～4℃结晶12h，考察料液比，即溶剂用量对重结晶效果的影响。
实验结果如表2所示，根据线性图(图3和图4)可知，随着料液比的增加，甜菊苷纯度呈现上升趋势。料液比为1:5g/mL和1:6g/mL时，甜菊苷纯度较高且部分呈现出片状的晶型。结晶率随料液比的增加整体呈下降趋势。料液比为1:2.5g/mL和1:3g/mL时的结晶率变化不大。料液比1:4时溶液近饱和，随着料液比增大，溶液饱和程度逐渐下降，结晶缓慢，同时结晶率开始大幅降低。综合考虑，选择1:3g/mL、1:4g/mL、1:5g/mL的料液比进行正交试验分析。
表2、不同料液比下甜菊苷纯度和结晶率(mean±SD)
5.3结晶时间对甜菊苷纯度和结晶率的影响
结晶时间分别为：6、9、12、15、18h，料液比为1:4g/mL，甲醇水混合溶剂的含水量为2％，0～4℃结晶，平行实验三次，考察结晶时间对重结晶效果的影响。
实验结果如表3所示，根据线性图(图5、图6)可知，随着结晶时间增加，甜菊苷纯度呈现较小的波动性变化，无明显增加趋势，可以看出结晶时间对甜菊苷纯度影响较小。而随着结晶时间的增加，甜菊苷结晶率也在逐渐增加。在6–12h时，结晶率有显著的提高，而在12h后结晶率的上升趋势逐渐趋于平缓。综合考虑，选择9h、12h、15h的结晶时间进行正交试验分析。
表3、不同结晶时间下甜菊苷纯度和结晶率(mean±SD)
6正交试验优化工艺的设计：
根据单因素实验结果，绘制三因素三水平正交试验数据表，见表4。
表4、正交试验因素与水平
利用IBM SPSS Statisyics 19.0软件设计实验方案，考察溶剂含水量、料液比、结晶时间三个因素对甜菊苷纯度和结晶率的影响，共设计9个实验点，其设计表及结果如表5所示。
表5、正交试验设计及结果
7数据的统计与分析：
使用IBM SPSS Statisyics 19.0软件对正交试验得到的数据进行方差分析，通过F值、P值(P<0.05)考察模型及因素的显著性，结果如表6所示。经分析后得出甜菊苷纯化的最佳工艺条件：溶剂含水量5％，料液比1:5g/mL，结晶时间12h。
表6、正交试验方差分析
注：a.R2＝0.973(调整R2＝0.890)，b.R2＝0.913(调整R2＝0.650)。
实施例2
精密称定5.0g甜菊苷粗品(甜菊苷含量为56％，莱鲍迪苷A含量为13.6％，莱鲍迪苷C含量为9.5％)，超声至完全溶解于25mL含水量为5％的甲醇水混合溶剂，0～4℃重结晶12h，抽滤，得到固体，干燥至恒重，测定甜菊苷纯度为93.5％，结晶率为32.0％。
定量分析得知，重结晶后，莱鲍迪苷A含量由原料中的13.6％降至4.1％，莱鲍迪苷C含量由9.5％降至0.3％。
Claims (7)
1.一种甜菊苷的纯化方法，其特征在于包括：将甜菊苷粗品超声溶解于甲醇水混合溶剂中，0～4℃重结晶，过滤、干燥得到甜菊苷纯品；其中，所述的甲醇水混合溶剂的含水量为2～10％。
2.根据权利要求1所述的甜菊苷的纯化方法，其特征在于所述的甜菊苷粗品和甲醇水混合溶剂的用量比为1:3～1:5g/mL。
3.根据权利要求2所述的甜菊苷的纯化方法，其特征在于所述的甜菊苷粗品和甲醇水混合溶剂的用量比为1:5g/mL。
4.根据权利要求1所述的甜菊苷的纯化方法，其特征在于重结晶时间为9～15h。
5.根据权利要求4所述的甜菊苷的纯化方法，其特征在于重结晶时间为12h。
6.根据权利要求1所述的甜菊苷的纯化方法，其特征在于所述的甲醇水混合溶剂的含水量为5％。
7.根据权利要求1所述的甜菊苷的纯化方法，其特征在于甜菊苷粗品的纯度为50～60％。
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