CN111511123A - 固化物的制造方法 - Google Patents
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Abstract
提供与导体层的剥离强度的不均少、与导体层的剥离强度优异的固化物的制造方法。一种固化物的制造方法，其特征在于，以2个阶段的温度对固化性树脂组合物进行加热而使其固化，在以第1阶段的温度(T1)加热后以第2阶段的温度(T2)开始加热的工序中，下述式所示的升温速度超过30℃/分钟。升温速度(℃/分钟)＝(T2‑T1)/(以T1进行了加热后到以T2开始加热为止的时间)
Description
技术领域
本发明涉及固化物的制造方法。
背景技术
近年来，作为多层印刷电路板，正在关注通过在内层电路板的导体层上将树脂绝缘层和导体层交替堆叠的积层方式制造而成的电路板。例如，提出了如下操作而形成的多层印刷电路板：在形成有电路的内层电路板上涂布固化性树脂组合物，进行加热固化后，通过激光加工形成开口部，通过除胶渣液在树脂绝缘层表面形成凸凹状的粗糙化面，通过镀覆形成导体层，由此形成多层印刷电路板。另外，还提出了如下操作来形成的多层印刷电路板：在形成有电路的内层电路板上层压固化性树脂组合物的干膜，进行加热固化后，与上述同样地形成导体层，由此形成多层印刷电路板。
作为将这样的多层印刷电路板的树脂绝缘层中使用的固化性树脂组合物加热固化的方法，以往已知有以2个阶段的温度进行加热的方法(所谓分步固化)(例如专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特许第6343884号公报
发明内容
发明要解决的问题
若像上述那样通过镀覆在树脂绝缘层表面形成导体层，则即使在同一面内也存在剥离强度不均，在基板大的情况下会特别显著。另外，剥离强度有改善的余地。
因此，本发明的目的在于，提供与导体层的剥离强度的不均少、与导体层的剥离强度优异的固化物的制造方法。
用于解决问题的方案
本发明人等鉴于上述情况而进行了深入研究，结果发现：以2个阶段的温度进行加热而使固化性树脂组合物固化时，通过在第1阶段的加热后迅速开始第2阶段的加热，能够解决上述问题，从而完成了本发明。
即，本发明的固化物的制造方法的特征在于，以2个阶段的温度对固化性树脂组合物进行加热而使其固化，在以第1阶段的温度(T1)加热后以第2阶段的温度(T2)开始加热的工序中，下述式所示的升温速度超过30℃/分钟。
升温速度(℃/分钟)＝(T2-T1)/(以T1进行了加热后到以T2开始加热为止的时间)
本发明的固化物的制造方法优选前述升温速度为40℃/分钟～80℃/分钟。
另外，本发明的固化物的制造方法优选：将干膜的树脂层层叠于电路基板，所述干膜在薄膜上具有由前述固化性树脂组合物形成的树脂层，在不剥离前述薄膜的情况下以2个阶段的温度对前述树脂层进行加热而使其固化。
发明的效果
根据本发明，能够提供与导体层的剥离强度的不均少、与导体层的剥离强度优异的固化物的制造方法。
附图说明
图1为示出实施例的<除胶渣后的粗糙度>中测定粗糙度Ra的固化基板的测定部位的示意图。
具体实施方式
本发明的固化物的制造方法的特征在于，以2个阶段的温度对固化性树脂组合物进行加热而使其固化，在以第1阶段的温度(T1)加热后以第2阶段的温度(T2)开始加热的工序中，下述式所示的升温速度超过30℃/分钟。
升温速度(℃/分钟)＝(T2-T1)/(以T1进行了加热后到以T2开始加热为止的时间)
详细机理不明确，但可以认为：通过本发明的固化物的制造方法得到的固化物抑制了固化不均，结果除胶渣处理后的粗糙化面的粗糙度的不均变少、与在其上通过镀覆形成的导体层的剥离强度的不均也变少。另外，可以认为，剥离强度的不均变少，结果，不易产生剥离强度低的部分，剥离强度得以改善。
以下，对本发明的固化物的制造方法进行详细叙述。
本发明中，“以2个阶段的温度加热”是指，例如，如以100℃进行了30分钟加热后以180℃进行30分钟加热的情况那样，以温度不同的2个加热区域进行加热。
本发明中，第1阶段的温度(T1)和第2阶段的温度(T2)(以下，也分别称为“温度T1”、“温度T2”)是指对固化性树脂组合物进行加热的装置的炉的设定温度。
前述以T1进行了加热后到以T2开始加热为止的时间没有特别限定，优选为2分钟以内、更优选为1分钟以内。
温度T1与温度T2的差优选为50～100℃、更优选为70～90℃。
前述升温速度优选为35℃/分钟以上、更优选为40℃/分钟以上。前述升温速度的上限没有特别限定，例如为160℃/分钟以下。
温度T1及T2分别可以根据固化性树脂组合物的固化温度来适宜设定，温度T1例如为80～120℃、进而为90～110℃。另外，温度T2例如为130～200℃、进而为140～190℃。
基于温度T1的加热时间优选为10～60分钟、更优选为15～45分钟。另外，基于温度T2的加热时间优选为10～60分钟、更优选为15～45分钟。
本发明中，可以在不损害本发明的效果的范围内设置除第1阶段的加热和第2阶段的加热以外的加热工序。
本发明中，对固化性树脂组合物进行加热的装置没有特别限定，可以使用公知惯用的装置例如干燥机、连续的隧道炉。另外，风量等条件可以在公知惯用的范围内进行适宜设定。
本发明中，第1阶段的加热和第2阶段的加热可以在1个装置内进行，另外，也可以使用2个装置。使用2个装置的情况下，例如，可以在第1个装置内进行了第1阶段的加热后、将固化性树脂组合物移动到预先设定为为第2阶段的温度的第2个装置内来开始第2阶段的加热。通过使用2个装置，从而无论装置的升温性能怎样，均能迅速地开始第2阶段的加热，另外，连续制造固化物的情况下，能够在将装置的温度固定的情况下实施，因此效率良好。
要加热的固化性树脂组合物的状态没有特别限定，优选为干燥状态。作为干燥状态，例如，可列举出将经干膜化的固化性树脂组合物层压而形成的干燥膜；涂布液态的固化性树脂组合物并进行干燥而形成的干燥膜。需要说明的是，虽然认为干膜的情况下不易产生上述中举出的除胶渣后的粗糙度的不均匀的问题，但实际上存在那样的问题。另外，除胶渣后的粗糙度的不均匀的问题在面积大的情况下特别显著，因此本发明的固化物的制造方法可以适合用于固化性树脂组合物的干燥膜的最大面的面积为例如300cm2以上、进而1000cm2以上的情况。
要加热的固化性树脂组合物没有特别限定，固化性树脂组合物的固化温度优选为130～200℃、更优选为140～200℃。
固化性树脂组合物的组成没有特别限定，例如，可以使用以往公知的阻焊层、层间绝缘层及覆盖层等在印刷电路板中设置的保护层、绝缘层的形成中所用的固化性树脂组合物。作为固化性树脂组合物的具体例，可列举出热固化性树脂组合物、光固化性热固化性树脂组合物、含有光聚合引发剂的光固化性热固化性树脂组合物、含有光产碱剂的光固化性热固化性树脂组合物、含有光产酸剂的光固化性热固化性树脂组合物、负型光固化性热固化性树脂组合物及正型感光性热固化性树脂组合物、碱显影型光固化性热固化性树脂组合物、溶剂显影型光固化性热固化性树脂组合物、溶胀剥离型热固化性树脂组合物、溶解剥离型热固化性树脂组合物，但不限定于这些。
作为固化性树脂组合物的一例，以下对不含光固化性成分、而包含热固化性树脂的热固化性树脂组合物进行说明。
热固化性树脂没有特别限定，可以使用异氰酸酯化合物、封端异氰酸酯化合物、氨基树脂、苯并噁嗪树脂、碳二亚胺树脂、环碳酸酯化合物、环氧化合物、多官能氧杂环丁烷化合物、环硫化物树脂等公知惯用的热固化性树脂。这些当中，优选环氧化合物、多官能氧杂环丁烷化合物、分子内具有2个以上硫醚基的化合物即环硫化物树脂，更优选环氧化合物。
上述环氧化合物为具有环氧基的化合物，以往公知的环氧化合物均可以使用。可列举出分子中具有2个环氧基的2官能性环氧化合物、分子中具有多个环氧基的多官能环氧化合物等。需要说明的是，也可以为经氢化的环氧化合物。
作为环氧化合物，例如，可以使用双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚E型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、溴化双酚A型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、苯酚酚醛清漆型环氧树脂、甲酚酚醛清漆型环氧树脂、双酚A的酚醛清漆型环氧树脂、联苯型环氧树脂、萘酚型环氧树脂、萘型环氧树脂、二环戊二烯型环氧树脂、三苯基甲烷型环氧树脂、脂环式环氧树脂、脂肪族链状环氧树脂、含磷环氧树脂、蒽型环氧树脂、降冰片烯型环氧树脂、金刚烷型环氧树脂、芴型环氧树脂、氨基酚型环氧树脂、氨基甲酚型环氧树脂、烷基酚型环氧树脂等。这些环氧化合物可以单独使用1种或组合使用2种以上。
环氧化合物可以为固体环氧树脂、半固体环氧树脂、液态环氧树脂中的任意者。本说明书中，固体环氧树脂是指在40℃为固体状的环氧树脂，半固体环氧树脂是指在20℃为固体状、在40℃为液态的环氧树脂，液态环氧树脂是指在20℃为液态的环氧树脂。液态的判定依据危险物的试验及性状相关的省令(平成元年自治省令第1号)的附页第2“液态的确认方法”来进行。例如，通过日本特开2016-079384号公报的23～25段中记载的方法来进行。
热固化性树脂可以单独使用1种或组合使用2种以上。热固化性树脂的配混量以组合物的固体成分总量基准计优选0.5～30质量％。
前述热固化性树脂组合物优选含有固化剂。作为固化剂，可列举出具有酚性羟基的化合物、多元羧酸及其酸酐、具有氰酸酯基的化合物、具有活性酯基的化合物、具有马来酰亚胺基的化合物、脂环式烯烃聚合物等。固化剂可以单独使用1种或组合使用2种以上。
作为前述具有酚性羟基的化合物，可以使用苯酚酚醛清漆树脂、烷基苯酚酚醛清漆树脂、双酚A酚醛清漆树脂、二环戊二烯型酚醛树脂、Xylok型酚醛树脂、萜烯改性酚醛树脂、甲酚/萘酚树脂、聚乙烯基苯酚类、苯酚/萘酚树脂、含α-萘酚骨架酚醛树脂、含三嗪骨架甲酚酚醛清漆树脂、联苯芳烷基型酚醛树脂、Xylock型苯酚酚醛清漆树脂等以往公知的化合物。
前述具有酚性羟基的化合物中，优选羟基当量为100g/eq.以上者。作为羟基当量为100g/eq.以上的具有酚性羟基的化合物，例如，可列举出二环戊二烯骨架苯酚酚醛清漆树脂(GDP系列、群荣化学株式会社制)、Xylock型苯酚酚醛清漆树脂(MEH-7800、明和化成株式会社制)、联苯芳烷基型酚醛清漆树脂(MEH-7851、明和化成株式会社制)、萘酚芳烷基型固化剂(SN系列、新日铁住金株式会社制)、含三嗪骨架甲酚酚醛清漆树脂(LA-3018-50P、DIC株式会社制)等。
前述具有氰酸酯基的化合物为一分子中具有2个以上氰酸酯基(-OCN)的化合物。对于具有氰酸酯基的化合物，以往公知的化合物均可以使用。作为具有氰酸酯基的化合物，例如，可列举出苯酚酚醛清漆型氰酸酯树脂、烷基苯酚酚醛清漆型氰酸酯树脂、二环戊二烯型氰酸酯树脂、双酚A型氰酸酯树脂、双酚F型氰酸酯树脂、双酚S型氰酸酯树脂。另外，可以为一部分进行了三嗪化而得的预聚物。
前述具有活性酯基的化合物为一分子中具有2个以上活性酯基的化合物。具有活性酯基的化合物通常可以通过羧酸化合物与羟基化合物的缩合反应来得到。其中，优选使用苯酚化合物或萘酚化合物作为羟基化合物而得到的具有活性酯基的化合物。作为苯酚化合物或萘酚化合物，可列举出对苯二酚、间苯二酚、双酚A、双酚F、双酚S、酚酞、甲基化双酚A、甲基化双酚F、甲基化双酚S、苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、儿茶酚、α-萘酚、β-萘酚、1,5-二羟基萘、1,6-二羟基萘、2,6-二羟基萘、二羟基二苯甲酮、三羟基二苯甲酮、四羟基二苯甲酮、间苯三酚、苯三醇、二环戊二烯基二苯酚、苯酚酚醛清漆等。另外，作为具有活性酯基的化合物，可以为萘二醇烷基/苯甲酸型。
前述具有马来酰亚胺基的化合物为具有马来酰亚胺骨架的化合物，以往公知的化合物均可以使用。具有马来酰亚胺基的化合物优选具有2个以上马来酰亚胺骨架，更优选为N,N’-1,3-亚苯基二马来酰亚胺、N,N’-1,4-亚苯基二马来酰亚胺、N,N’-4,4-二苯基甲烷双马来酰亚胺、1,2-双(马来酰亚胺)乙烷、1,6-双马来酰亚胺己烷、1,6-双马来酰亚胺-(2,2,4-三甲基)己烷、2,2’-双-[4-(4-马来酰亚胺苯氧基)苯基]丙烷、3,3’-二甲基-5,5’-二乙基-4,4’-二苯基甲烷双马来酰亚胺、4-甲基-1,3-亚苯基双马来酰亚胺、双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺苯基)甲烷、双酚A二苯基醚双马来酰亚胺、多苯基甲烷马来酰亚胺、及它们的低聚物、以及具有马来酰亚胺骨架的二胺缩合物中的至少任1种。前述低聚物为通过使上述具有马来酰亚胺基的化合物中作为单体的具有马来酰亚胺基的化合物缩合而得到的低聚物。
固化剂的配混量相对于组合物的固体成分总量优选1～30质量％、更优选1～20质量％。
对于上述固化剂，优选以热固化性树脂的环氧基等能进行热固化反应的官能团与跟该官能团反应的固化剂中的官能团的比率成为固化剂的官能团/能进行热固化反应的官能团(当量比)＝0.2～2的比例进行配混。通过将固化剂的官能团/能进行热固化反应的官能团(当量比)设为上述范围内，从而能够防止保护层的树脂组合物的吸水率、介质损耗角正切升高。更优选固化剂的官能团/能进行热固化反应的官能团(当量比)＝0.3～1.0。
优选在前述热固化性树脂组合物中配混填料，能够提高得到的固化物的物理强度等。另外，通过配混填料，从而使热强度与位于绝缘层的周围的铜等导体层相匹配，由此能够提高热特性。作为填料，可以使用以往公知的无机填料及有机填料，但不限定于特定的物质，优选抑制涂膜的固化收缩、有助于密合性、硬度等特性的提高的无机填料。作为无机填料，例如，可列举出硫酸钡、钛酸钡、无定形二氧化硅、结晶性二氧化硅、熔融二氧化硅、球状二氧化硅等二氧化硅、滑石、黏土、诺易堡硅土颗粒、勃姆石、碳酸镁、碳酸钙、钛氧化物、铝氧化物、铝氢氧化物、硅氮化物、铝氮化物、锆酸钙等体质颜料、铜、锡、锌、镍、银、钯、铝、铁、钴、金、铂等金属粉体。无机填料优选为球状颗粒。填料的平均粒径优选为0.1～10μm。需要说明的是，本申请说明书中，填料的平均粒径不仅为一次颗粒的粒径，还为包括二次颗粒(聚集体)的粒径在内的平均粒径。平均粒径可以通过激光衍射式粒径分布测定装置来求出。作为利用激光衍射法的测定装置，可列举出MicrotracBEL Corp.制Nanotrac wave等。
前述无机填料可以进行了表面处理。作为表面处理，可以进行利用偶联剂的表面处理、氧化铝处理等不导入有机基团的表面处理。
填料可以单独使用1种，也可以以2种以上的混合物的形式使用。填料的配混量相对于组合物的固体成分总量优选为10～90质量％、更优选为30～80质量％。填料的配混量为10质量％以上的情况下，能够抑制热膨胀从而提高耐热性，另一方面，为90质量％以下的情况下，能够抑制裂纹的产生。
对于前述热固化性树脂组合物，为了提高得到的固化膜的机械强度，可以进而含有热塑性树脂。热塑性树脂优选在溶剂中可溶。在溶剂中可溶的情况下，干膜的柔软性提高，能够抑制裂纹的产生、粉末掉落。作为热塑性树脂，可列举出：热塑性多羟基聚醚树脂、作为表氯醇与各种2官能苯酚化合物的缩合物的苯氧基树脂、或使用各种酸酐、酰氯将在所述苯氧基树脂的骨架存在的羟基醚部的羟基酯化而成的苯氧基树脂、聚乙烯基缩醛树脂、聚酰胺树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、嵌段共聚物等。热塑性树脂可以单独使用1种或组合使用2种以上。
热塑性树脂的配混量相对于组合物的固体成分总量为0.5～20质量％、优选为0.5～10质量％的比例。热塑性树脂的配混量为上述范围外时，变得难以得到均匀的粗糙化面状态。
前述热固化性树脂组合物根据需要可以含有橡胶状颗粒。作为这样的橡胶状颗粒，可列举出聚丁二烯橡胶、聚异丙烯橡胶、氨基甲酸酯改性聚丁二烯橡胶、环氧改性聚丁二烯橡胶、丙烯腈改性聚丁二烯橡胶、羧基改性聚丁二烯橡胶、用羧基或羟基进行了改性的丙烯腈丁二烯橡胶、及它们的交联橡胶颗粒、核壳型橡胶颗粒等，可以单独使用1种或组合使用2种以上。这些橡胶状颗粒是为了提高得到的固化膜的柔软性、提高耐裂纹性、能进行利用氧化剂的表面粗糙化处理、提高与铜箔等的密合强度而添加的。
橡胶状颗粒的平均粒径优选0.005～1μm的范围、更优选0.2～1μm的范围。本发明中的橡胶状颗粒的平均粒径可以通过激光衍射式粒径分布测定装置来求出。例如，可以利用超声波等使橡胶状颗粒均匀地分散于适当的有机溶剂中，使用日机装株式会社制Nanotrac wave，按照质量基准制作橡胶状颗粒的粒度分布，将其中值粒径作为平均粒径，由此来测定。
橡胶状颗粒的配混量相对于组合物的固体成分总量优选为0.5～10质量％、更优选为1～5质量％。为0.5质量％以上的情况下，能获得耐裂纹性、能够提高与导体图案等的密合强度。为10质量％以下的情况下，热膨胀系数(CTE)降低，玻璃化转变温度(Tg)上升，从而固化特性提高。
前述热固化性树脂组合物可以含有固化促进剂。固化促进剂会促进热固化反应，是为了进一步提高密合性、耐化学药品性、耐热性等特性而使用的。作为这样的固化促进剂的具体例，可列举出咪唑及其衍生物；乙酰胍胺、苯并胍胺等胍胺类；二氨基二苯基甲烷、间亚苯基二胺、间苯二甲胺、二氨基二苯基砜、双氰胺、脲、脲衍生物、三聚氰胺、多元酰肼等多胺类；它们的有机酸盐和/或环氧加合物；三氟化硼的胺络合物；乙基二氨基均三嗪、2,4-二氨基均三嗪、2,4-二氨基-6-二甲苯基均三嗪等三嗪衍生物类；三甲基胺、三乙醇胺、N,N-二甲基辛基胺、N-苄基二甲基胺、吡啶、N-甲基吗啉、六(N-甲基)三聚氰胺、2,4,6-三(二甲基氨基苯酚)、四甲基胍、间氨基酚等胺类；聚乙烯基苯酚、聚乙烯基苯酚溴化物、苯酚酚醛清漆、烷基苯酚酚醛清漆等多酚类；三丁基膦、三苯基膦、三-2-氰基乙基膦等有机膦类；三正丁基(2,5-二羟基苯基)溴化鏻、十六烷基三丁基氯化鏻等鏻盐类；苄基三甲基氯化铵、苯基三丁基氯化铵等季铵盐类；多元酸酐；二苯基碘鎓四氟硼酸盐、三苯基锍六氟锑酸盐、2,4,6-三苯基硫代吡喃鎓六氟磷酸盐等光阳离子聚合催化剂；苯乙烯-马来酸酐树脂；苯基异氰酸酯与二甲基胺的等摩尔反应物、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯等有机聚异氰酸酯与二甲基胺的等摩尔反应物、金属催化剂等以往公知的固化促进剂。固化促进剂中，从得到BHAST(偏置高加速应力试验，Biased Highly Accelerated Stress Test)耐受性的方面出发，优选鏻盐类。
固化促进剂可以单独使用1种或混合使用2种以上。固化促进剂的使用不是必需的，但在特别想要促进固化的情况下，可以以相对于热固化性树脂100质量份优选为0.01～5质量份的范围使用。为金属催化剂的情况下，相对于热固化性树脂100质量份，以金属换算计优选10～550ppm、优选25～200ppm。
作为有机溶剂，没有特别限制，例如，可列举出酮类、芳香族烃类、二醇醚类、二醇醚乙酸酯类、酯类、醇类、脂肪族烃、石油系溶剂等。更具体而言，可列举出甲乙酮、环己酮、甲基丁基酮、甲基异丁基酮、甲乙酮等酮类；甲苯、二甲苯、四甲基苯等芳香族烃类；溶纤剂、甲基溶纤剂、丁基溶纤剂、卡必醇、甲基卡必醇、丁基卡必醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚、二丙二醇单甲醚、二丙二醇二乙基醚、三乙二醇单乙醚等二醇醚类；乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙二醇单乙醚乙酸酯、二丙二醇甲基醚乙酸酯、丙二醇甲基醚乙酸酯、丙二醇乙基醚乙酸酯、丙二醇丁基醚乙酸酯等酯类；乙醇、丙醇、2-甲氧基丙醇、正丁醇、异丁醇、异戊醇、乙二醇、丙二醇等醇类；辛烷、癸烷等脂肪族烃；石油醚、石油石脑油、氢化石油石脑油、溶剂石脑油等石油系溶剂等、以及N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、四氯乙烯、松节油等。另外，还可以使用丸善石油化学株式会社制Swazol 1000、Swazol1500、三共化学株式会社制Solvent#100、Solvent#150、Shell Chemicals Japan Ltd.制ShellSol A100、ShellSol A150、出光兴产株式会社制IPZOLE 100号、IPZOLE 150号等有机溶剂。有机溶剂可以单独使用1种，也可以以2种以上的混合物的形式使用。
热固化性树脂组合物可以根据需要进而使用酞菁·蓝、酞菁·绿、碘绿、双偶氮黄、结晶紫、钛氧化物、炭黑、萘黑等以往公知的着色剂、石棉、Orben、bentone、微粉二氧化硅等以往公知的增稠剂、有机硅系、氟系、高分子系等消泡剂和/或流平剂、噻唑系、三唑系、硅烷偶联剂剂等密合性赋予剂、阻燃剂、钛酸酯系、铝系的以往公知的添加剂类。
想要对热固化性树脂组合物赋予光固化性等感光性的情况下，可以根据需要进而配混光固化性成分、碱可溶性树脂、光聚合引发剂、光产碱剂等光反应引发剂等公知惯用的成分。
本发明的固化物的制造方法可以优选用于印刷电路板等电子部件的永久保护膜的形成。另外，本发明的固化物的制造方法能够制造没有与导体层的剥离强度的不均、且剥离强度高的固化物，因此可以更适宜地用作印刷电路板的层间绝缘层的制造方法。
将本发明的固化物的制造方法作为印刷电路板的制造方法的一个工序来进行的情况下，可以与以往公知的方法组合而进行。例如，使用在载体薄膜与保护薄膜之间夹有由固化性树脂组合物形成的树脂层的三层结构的干膜的情况下，可以通过如下所述的方法制造印刷电路板。从干膜将载体薄膜或保护薄膜中任一者剥离，加热层压于形成有电路图案的电路基板后，通过本发明的固化物的制造方法使其热固化。在与形成有电路图案的基板上的规定位置对应的位置通过激光照射或钻孔形成图案和/或导通孔，使电路布线露出，由此可以制造印刷电路板。此时，在图案和/或导通孔内的电路布线上存在未彻底去除而残留的成分(胶渣)的情况下，进行除胶渣处理。载体薄膜或保护薄膜中的残留者可以在层压后、热固化后、激光加工后或除胶渣处理后的任意时机进行剥离。
此处，本发明的固化物的制造方法中，优选的是，将干膜的树脂层层叠于电路基板，所述干膜在薄膜上具有由前述固化性树脂组合物形成的树脂层，在不剥离薄膜的情况下以2个阶段的温度对树脂层进行加热而使其固化。通过在不剥离薄膜的情况下进行热固化而得到固化物，从而可得到进一步减小除胶渣处理后的粗糙化面的粗糙度、并且与导体层的剥离强度优异的固化物。
需要说明的是，层间电路的连接方法可以为利用铜柱的连接。
固化物的表面可以通过除胶渣处理而附带地进行粗糙化。进行除胶渣处理的方法只要能够将通过激光加工产生的导通孔内的残留的成分(胶渣)去除，就没有特别限定，可以为湿法，也可以为干法。另外，也可以出于固化物表面的粗糙化的目的而进行除胶渣处理。
作为湿法，可以使用市售品的高锰酸盐溶液等除胶渣处理的化学溶液，将胶渣分解去除。另外，也可以使用不含高锰酸盐的强碱溶液。作为高锰酸盐溶液的例子，可列举出Securiganth SAP系列、Securiganth MV系列(Atotech公司)、アップデスMDS、MDE、MDN高锰酸除胶渣液(上村工业株式会社)、MLB系列(Rohm and Haas Company)等。
作为干法，可以使用等离子体产生装置、UV照射、高压汞灯、低压汞灯等产生近紫外线、远紫外线区域的紫外线清洗改性装置等。在等离子体处理中，可以使用例如真空等离子体装置、常压等离子体装置等，可以利用使用了氧、氩气、氦气、四氟化碳等气体的等离子体、及它们的混合气体的等离子体等公知的等离子体。进行基于干法的除胶渣处理的情况下，优选进而进行超声波清洗。通过干法，有机成分被去除，但对于填料等无机成分得不到充分的分解去除性，有残存的担心，通过进行超声波清洗，可以将残存的无机成分去除。
对于导电层，可以通过电解镀、化学镀等公知惯用的镀覆在进行了粗糙化的固化物的表面形成。导体层的图案形成可以通过半添加法等公知惯用的方法来进行。作为金属镀覆，也可以没有特别限制地将铜、锡、焊料、镍等组合多种使用。实施了镀覆后，也可以出于金属的应力去除、强度提高的目的而在约80～180℃下实施10～60分钟左右的被称为退火的热处理。另外，导电层可以通过公知惯用的溅射来形成。溅射的情况下，也可以由2种金属(例如钛和铜、或镍和铜)形成晶种层(seed layer)。
本发明的固化物的特征在于，其是通过本发明的固化物的制造方法得到的。本发明的固化物优选在表面上层叠有导体层。本发明的固化物与导体层的接触面的算术平均粗糙度Ra优选50nm～500nm、优选为50nm～400nm。此处，算术平均粗糙度Ra的值为利用KEYENCE CORPORATION的VK系列的激光显微镜测定的数值。另外，本发明的固化物的大小没有特别限定，例如在最大面的面积为300cm2以上、进而1000cm2以上的固化物的制造中可以适当地使用本发明的固化物的制造方法。
[实施例]
以下，示出本发明的实施例及比较例，对本发明具体地进行说明，但不言而喻，本发明并不限定于下述实施例。需要说明的是，以下记载“份”及“％”时，只要没有特别限定，就全部为质量基准。
<固化性树脂组合物的制备>
将下述表1中记载的除树脂成分和填料成分以外的材料及溶剂加入到容器中，边加热至50℃边进行搅拌，接着分别加入树脂成分。确认树脂溶解后，加入填料成分进行充分搅拌。其后，用三辊磨进行混炼，制备固化性树脂组合物1～3。
[表1]
*1：DIC株式会社制EPICLON 840(液态环氧树脂、环氧当量185g/eq)
*2：DIC株式会社制EPICLON 860(双酚A型固体环氧树脂、环氧当量245g/eq)
*3：DIC株式会社制EPICLON HP-5000(萘骨架改性多官能环氧树脂、环氧当量252g/eq)
*4：明和化成株式会社制HF-1M(苯酚酚醛清漆树脂、羟基当量105g/eq)
*5：DIC株式会社制EPICLON HPC-8000(活性酯树脂、活性当量224g/eq、固体)
*6：DMAP(二甲基氨基吡啶)
*7：四国化成株式会社制2E4MZ(2-乙基-4-甲基咪唑)
*8：Mitsubishi Chemical Corporation制YL7213(含刚性骨架苯氧基树脂、Tg＝150℃、Mw＝38，000)
*9：Admatechs Company Limited制SO-C1(球状二氧化硅、平均粒径(D50)＝0.2μm)
*10：甲乙酮
<干膜的制作>
对上述中制备的固化性树脂组合物以粘度成为0.5～20dPa·s(旋转粘度计5rpm、25℃)的方式调整溶剂的量，分别用棒涂机以树脂层的膜厚干燥后成为40μm的方式涂布于载体薄膜(PET薄膜；东洋纺株式会社制TN-200，厚度38μm、大小50cm×40cm)。接着，用热风循环式干燥炉以70～120℃(平均100℃)进行5～10分钟干燥以使树脂层的残留溶剂成为0.5～2.5质量％，在载体薄膜上形成树脂层。接着，使用设定为80℃的温度的辊层压机在制得的干膜的表面上进行OPP(ALPHAN FG-201、无鱼眼(fish-eye less)、Oji F-Tex Co.,Ltd.制)的粘贴，制作3层结构的干膜。
<基板制作条件1(实施例1～3、比较例1～3)>
对铜厚12μm、板厚0.2mm的实心铜板(MCL-E-770G、日立化成株式会社制、尺寸50×40cm)进行电解镀铜(Atotech公司、镀覆后的表面粗糙度为100nm以下)处理而使铜厚合计为20μm。接着，进行CZ-8100处理(蚀刻量1um、MEC公司制)作为前处理。其后，用两腔式真空层压机CVP-600(Nichigo-Morton Co.,Ltd.)将剥离了OPP的干膜粘贴于基板上的正面和背面。对于条件而言，分别在温度80～110℃、压力0.5MPa下进行层压、压制。接着，将载体薄膜剥离，利用热风循环式干燥炉在表中记载的固化条件(层压后)下分别立于架子来进行热处理，使由固化性树脂组合物形成的树脂层固化而得到固化基板。关于固化条件(层压后)，实施例1～3中，用第1个干燥机在100℃进行了30分钟热处理后，立即移动至事先设定为180℃的第2个干燥机中，在180℃进行30分钟热处理而使其固化。从第1个干燥机移动到第2个干燥机所花费的时间为1分钟，将其设为升温速度80℃/分钟。另一方面，在比较例1～3中，用一个干燥机进行分步固化，在100℃进行30分钟热处理，以升温速度10℃/分钟升温至180℃后，在180℃进行30分钟热处理而使其固化。需要说明的是，如表2所示，实施例1～3中，作为干膜分别使用具有上述制作的固化性树脂组合物1～3的树脂层的干膜。对于比较例1～3也同样。
<基板制作条件2(实施例4～6、比较例4～6)(在不剥离载体薄膜的情况下加热固化)>
对铜厚12μm、板厚0.2mm的实心铜板(MCL-E-770G、日立化成株式会社制、尺寸50×40cm)进行电解镀铜(Atotech公司、镀覆后的表面粗糙度100nm以下)处理而使铜厚合计为20μm。接着，进行CZ-8100处理(蚀刻量1um、MEC公司制)作为前处理。其后，用两腔式真空层压机CVP-600(Nichigo-Morton Co.,Ltd.)将剥离了OPP的干膜粘贴于基板上的正面和背面。对于条件而言，分别在温度80～110℃、压力0.5MPa下进行层压、压制。接着，在不剥离载体薄膜的情况下利用热风循环式干燥炉在表中记载的固化条件(层压后)下分别立于架子来进行热处理，使由固化性树脂组合物形成的树脂层固化而得到固化基板。关于固化条件(层压后)，实施例4～6中，用第1个干燥机在100℃进行了30分钟热处理后，立即移动至事先设定为180℃的第2个干燥机中，在180℃进行30分钟热处理而使其固化。从第1个干燥机移动到第2个干燥机所花费的时间为1分钟，将其设为升温速度80℃/分钟。另一方面，对于比较例4～6，用一个干燥机进行分步固化，在100℃进行30分钟热处理，以升温速度10℃/分钟升温至180℃后，在180℃进行30分钟热处理而使其固化。需要说明的是，如表3中所示，实施例4～6中，作为干膜分别使用具有上述制作的固化性树脂组合物1～3的树脂层的干膜。对于比较例4～6也同样。
<除胶渣后的粗糙度>
对以基板制作条件1(实施例1～3、比较例1～3)得到的固化基板，使用AtotechJapan K.K.制的粗糙化液(Swelling Dip Securiganth P(溶胀)、Concentrate compactCP(氧化)、Reduction solution·Securiganth P(中和))，以溶胀60℃×5分钟、氧化80℃×20分钟、中和40℃×5分钟的顺序进行处理。对得到的基板，对投入至干燥机时的近观察者侧的面，如图1所示，用激光显微镜(KEYENCE CORPORATION制、VK-8500、倍率2000倍、Z轴的测定间距10nm)，对左上(观察面A)、正中(观察面B)、右下(观察面C)这3处测定除胶渣后的粗糙度Ra。将结果示于表2中。
对以基板制作条件2(实施例4～6、比较例4～6)得到的固化基板，将载体薄膜剥离后，同样地测定除胶渣后的粗糙度Ra。将结果示于表3中。
<剥离强度>
以基板制作条件1(实施例1～3、比较例1～3)对除胶渣处理基板使用化学镀铜(THRU-CUP PEA、上村工业株式会社制)进行晶种层的形成。接着，以Atotech公司的电解镀铜处理的顺序进行处理，以铜厚的总厚成为25μm的方式实施镀铜处理。对晶种形成的评价中制作的基板，在电解铜的表面切出宽10mm、长150mm的切痕，从固化物表面将铜箔的一端剥离。其后，用抓握夹具将铜箔的端部固定，用万能拉伸试验机AG-X(岛津株式会社)实施剥离强度的测定。对于实验方法，依据JIS-C-6481，以温度25℃、剥离角度90°、速度50mm/分钟进行测定。将测定结果示于表2中。
对以基板制作条件2(实施例4～6、比较例4～6)得到的固化基板，将载体薄膜剥离后，同样地测定剥离强度。将结果示于表3中。
[表2]
[表3]
根据上述表中示出的结果可知，根据实施例的固化物的制造方法，可得到与导体层的剥离强度的不均少、与导体层的剥离强度优异的固化物。
Claims (3)
1.一种固化物的制造方法，其特征在于，以2个阶段的温度对固化性树脂组合物进行加热而使其固化，
在以第1阶段的温度T1进行了加热后以第2阶段的温度T2开始加热的工序中，
下式所示的升温速度超过30℃/分钟，
升温速度(℃/分钟)＝(T2-T1)/(以T1进行了加热后到以T2开始加热为止的时间)。
2.根据权利要求1所述的固化物的制造方法，其特征在于，所述升温速度为40℃/分钟～80℃/分钟。
3.根据权利要求1或2所述的固化物的制造方法，其特征在于，将干膜的树脂层层叠于电路基板，所述干膜在薄膜上具有由所述固化性树脂组合物形成的树脂层，在不剥离所述薄膜的情况下以2个阶段的温度对所述树脂层进行加热而使其固化。
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| CN111511123B (zh) | 2024-10-29 |
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| GR01 | Patent grant | ||
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