CN111518504B - 光通讯器件专用高折射高透明光路胶 - Google Patents
光通讯器件专用高折射高透明光路胶 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111518504B CN111518504B CN202010230650.0A CN202010230650A CN111518504B CN 111518504 B CN111518504 B CN 111518504B CN 202010230650 A CN202010230650 A CN 202010230650A CN 111518504 B CN111518504 B CN 111518504B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polythioether
- alcohol
- fluorene
- naphthyl
- optical communication
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J171/00—Adhesives based on polyethers obtained by reactions forming an ether link in the main chain; Adhesives based on derivatives of such polymers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J181/00—Adhesives based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing sulfur, with or without nitrogen, oxygen, or carbon only; Adhesives based on polysulfones; Adhesives based on derivatives of such polymers
- C09J181/02—Polythioethers; Polythioether-ethers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2203/00—Applications
- C08L2203/20—Applications use in electrical or conductive gadgets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
Abstract
本发明涉及一种光通讯器件专用高折射高透明光路胶，特点是包含的组分是：端环氧萘基芴聚硫醚醇、脂环族环氧树脂、萘基芴聚硫醚醇、潜伏性胺类催化剂、硫醇稀释剂、光引发剂及稳定剂。其具有极高的折射率，同时由于该树脂中主体结构萘基芴结构赋予胶水高的模量和刚性，聚硫醚醇赋予树脂柔顺性，从而保障了该胶水具备良好的刚性和柔顺性，可应用在光通讯中光器件链接和粘接中。
Description
技术领域
本发明属于光路胶领域，具体涉及一种可应用到光通讯行业的光通讯器件专用高折射高透明光路胶。
背景技术
在光通讯行业中需高折射高粘结强度和一定缓冲性能的光学胶，该胶水不仅仅起到粘接固定的作用，还需在光器件中承担光纤一样的光学信号传递功能，因此要求该胶水需优良的光学性能，如折射率，透过率，阿贝指数等。
目前，业界高折射率胶水研究最多的为有机硅胶水，如专利号是ZL201210004141.1、名称是“高折光指数高透明度的有机硅电子灌封胶及其制备方法与应用” 的中国发明专利，其是烯烃基硅烷和硅醇类化合物与巯基硅烷低聚物前驱体反应得到高折射有机硅胶。专利号是ZL200710001733.7、名称是“可固化硅橡胶组合物及其固化产品”的中国发明专利，其提供了一种可固化硅橡胶组合物，可形成具有改进硬度、无表面粘性、具有高折光指数，类橡胶性能如延伸性没有任何损失的固化产品可用于电气、电子部件或光电子部件。专利号是201210307502.X、名称是“高折光、高粘结性大功率LED封装有机硅材料及其化学合成方法”的中国发明专利，其通过乙烯基苯基聚硅氧烷、乙烯基苯基硅油、含铂的聚硅氧烷催化剂、增粘剂；B组份包含：含氢苯基聚硅氧烷、双氢封端苯基聚硅氧烷、乙烯苯基聚硅氧烷、抑制剂效解决了强度与固化后胶体开裂的矛盾。本发明能获得折光1.54，适用于产业化，完全满足大功率LED封装要求的有机硅封装材料。也有采用聚氨酯和环氧树脂类型的高折射灌封胶，如专利号是ZL201610244889.7 、名称是“用于玻璃光学器件的紫外光固化光学胶及其制备方法”的中国发明专利，其通过含硫聚氨酯制备高折射光学胶，在紫外光照射下能快速固化，而且对玻璃基材具有较强的粘接强度，同时具有高折光性，折光指数≥1.50，能满足玻璃光学器件的黏接固定，解决现有玻璃光学器件用胶粘剂折光指数低等缺陷。专利申请号是201910255007.0、名称是“高折射率LED环氧灌封胶及其制备方法”的中国发明专利申请，其通过低卤双酚A环氧树脂，含有巯基或羟基的单体，增韧剂，稀释剂，甲基六氢苯酐，多元醇，固化促进剂等混合在一起制备的环氧灌封胶在LED应用中具有高折射率、透明、低卤、耐高温耐腐蚀和优异的机械性能。
上述专利中提到的高折射光学胶或者灌封胶主要用于LED封装行业，其对 纯度，折射率和可靠性，要求没有光通讯行业高。
当前光通讯行业使用的光路胶主要是美国和日本企业掌握，国内光路胶暂时还不能取代。光路胶使用量相对较少，但是在光器件领域十分重要，其价格堪比黄金。这种光路胶不仅要求非常高透明度，还要求折射率在1.5以上，部分特殊光器件要求折光指数在1.65以上，同时要求胶水能够快速固化，高粘接强度和一定的缓冲性能。
通讯行业根据Lorentz-lorenz方程，苯环结构，联苯结构，萘结构，S元素等都可大幅度提高遮光指数，最高可以到1.7以上，接近光学玻璃。业界虽然有高折射光学材料的文献报道，如申请号是201410164091.2、名称是“高折射率高强度光学材料用组合物”的中国发明专利申请，其采用硫原子的无极化合物，环硫化合物和苯二甲硫化合物反应可制备成遮光指数1.73的光学镜片材料。申请号是2014800443845、名称是“高折射率光学材料用聚合性组合物及高折射率光学材料的制造方法”的中国发明专利申请，其采用双酚芴结构的丙烯酸树脂，通过自由基反应可制备得到高折射率的镜片材料。
上述材料虽然折射率比较高，但主要用采用注塑成型工艺制备镜片，不是适合用在光器件中的光路胶，且现有光路胶随着光器件的发展，还有进一步改善和优化的空间。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种高折射高透明光路胶，保障树脂具备极高的折射率大于1.7，具备良好的结构强度和柔韧性，固化后具有高粘接强度和高可靠性，即可UV固化，也可加热固化，还可UV+热双固化。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的，其是一种高折射高透明光路胶，其特征在于包含的组分是：端环氧萘基芴聚硫醚醇、脂环族环氧树脂、萘基芴聚硫醚醇、潜伏性胺类催化剂、硫醇稀释剂、光引发剂及稳定剂，其中端环氧萘基芴聚硫醚醇、脂环族环氧树脂、萘基芴聚硫醚醇、潜伏性胺类催化剂、硫醇稀释剂、光引发剂及稳定剂的质量比是：1：0.1-0.5：0.8-1.2：0.005-0.01：0.1-0.5：0.1-0.3：0.001-0.005。
在本技术方案中，所述萘基芴聚硫醚醇的合成方法是：将9,9-Bis(6-羟基-2-萘基)芴、环硫乙烷、碱性催化剂及溶剂A混合，反应温度升高到60-120℃，反应2-5小时后可得到萘基芴聚硫醚醇，其中9,9-Bis(6-羟基-2-萘基)芴、环硫乙烷、碱性催化剂及溶剂A的质量比为1：0.2-10：0.01-0.05：10-50；其化学反应反应方程式如下式所示：
其中，m+n=4-20；
所述端环氧基团的萘基芴聚硫醚醇其合成方法为，将萘基芴聚硫醚醇溶于溶剂A中，再加入环氧氯丙烷和氢氧化钠，反应温度升高到60-120℃，反应1-3小时，水洗涤，减压蒸馏纯化后可得到带有环氧基团的萘基芴聚硫醚醇；其中萘基芴聚硫醚醇、环氧氯丙烷、氢氧化钠和溶剂A的质量比为1：0.5-5：0.1-0.5：10-20；其化学反应反应方程式如下式所示：
其中，m+n=4-20；
所述碱性催化剂是三乙胺、碳酸铵、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠中的一种或几种混合物，所述溶剂A是甲酰胺、氮甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、环己酮、四甲基乙二胺或二氧六环中的一种或几种混合物。
在本技术方案中，所述脂环族环氧树脂是3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、四氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯、聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇] 2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚(3:1)、环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯中的一种或几种混合物。
在本技术方案中，所述潜伏性胺类催化剂是1，8-二氮杂二环［5.4.0］十一碳-7-烯、1,4-二氮杂二环（2，2，2）辛烷、三乙胺、四甲基胍、N,N-二甲基对甲苯胺、二羟乙基苯胺、二烷基苯胺中的一种或几种混合物。
在本技术方案中，所述硫醇稀释剂是三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯或3-巯基丙酸异辛酯中的一种或几种混合物。
在本技术方案中，所述稳定剂是巴比妥酸、磷酸三苯酯、水杨酸、酒石酸、柠檬酸、抗坏血酸、三羟基苯甲酸或仲班酸中的一种或几种混合物。
在本技术方案中，所述光引发剂是2,2'-二(2-溴-5-甲氧基苯基)-4,4'-5,5'-四苯基-二咪唑或2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮中的一种或几种混合物。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
1、本发明中开发了一种萘基芴聚硫醇和萘基芴聚硫醚醇，其中含有大量的高折射硫元素，还有苯环（每个分子中含有6个苯环），萘基团等，保障树脂具备极高的折射率大于1.7；
2、本发明中开发了一种萘基芴聚硫醚醇和端环氧萘基芴聚硫醚醇的单体，其中萘基芴具备刚性结构，而它们具备柔性结构，因此基于这种树脂体系的胶粘剂同时具备良好的结构强度和柔韧性。
3、本发明中的萘基芴聚硫醚醇和端环氧萘基芴聚硫醚醇，在胺基催化剂催下，利用硫醇与环氧之间化学反应，进行交联固化反应，最终实现固化交联，保障胶水固化后的高粘接强度和高可靠性。
4、本发明的高折射率高透光路胶即可UV固化，也可加热固化，还可UV+热双固化。保障胶水在多种复杂的情况下，多种应用条件下的充分固化。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例一
（1）萘基芴聚硫醚醇的合成
将9,9-Bis(6-羟基-2-萘基)芴(CAS号：934557-66-1 )、环硫乙烷、碱性催化剂和溶剂A加入到一起，反应温度为60℃，反应2小时后可得到萘基芴聚硫醚醇，其中9,9-Bis(6-羟基-2-萘基)芴、环硫乙烷、碱性催化剂及溶剂A的质量比为1：0.2：0.01：10；其化学反应反应方程式如下式所示：
其中，m+n=4；
其中碱性催化剂为三乙胺，所述的溶剂A为甲酰胺。
（2）端环氧基团的萘基芴聚硫醚醇的合成
将萘基芴聚硫醚醇溶于溶剂A中，再加入环氧氯丙烷和氢氧化钠，反应温度升高到60℃，反应1小时，水洗涤，减压蒸馏纯化后可得到带有环氧基团的萘基芴聚硫醚醇；其中萘基芴聚硫醚醇、环氧氯丙烷、氢氧化钠和溶剂A的质量比为1：0.5：0.1：10；其化学反应反应方程式如下式所示：
其中，m+n=4；
（3）高折射高透明光路胶的制备
将端环氧萘基芴聚硫醚醇、脂环族环氧树脂、萘基芴聚硫醚醇、潜伏性胺类催化剂、硫醇稀释剂、光引发剂及稳定剂混合即得到高折射高透明光路胶。其中端环氧萘基芴聚硫醚醇、脂环族环氧树脂、萘基芴聚硫醚醇、潜伏性胺类催化剂、硫醇稀释剂、光引发剂及稳定剂的质量比为：1：0.1：0.8：0.005：0.1：0.1：0.001；
所述脂环族环氧树脂是3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯，其型号是CAS：2386-87-0；所述潜伏性胺类催化剂是1，8-二氮杂二环［5.4.0］；所述硫醇稀释剂为三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)，其型号是CAS:33007-83-9；所述稳定剂为巴比妥酸；所述光引发剂为2,2'-二(2-溴-5-甲氧基苯基)-4,4'-5,5'-四苯基-二咪唑(M-HABI)。
实施例二
（1）萘基芴聚硫醚醇的合成
将9,9-Bis(6-羟基-2-萘基)芴(CAS号：934557-66-1 )、环硫乙烷、碱性催化剂及溶剂A加入到一起，反应温度为120℃，反应5小时后可得到萘基芴聚硫醚醇，其中9,9-Bis(6-羟基-2-萘基)芴、环硫乙烷、碱性催化剂及溶剂A的质量比为1：10：0.05：50；其化学反应反应方程式如下式所示：
其中，m+n=20；
所述碱性催化剂为氢氧化钠。所述的溶剂A为二氧六环。
（2）端环氧基团的萘基芴聚硫醚醇的合成
将萘基芴聚硫醚醇溶于溶剂A中，再加入环氧氯丙烷和氢氧化钠，反应温度升高到120℃，反应3小时，水洗涤，减压蒸馏纯化后可得到带有环氧基团的萘基芴聚硫醚醇；其中萘基芴聚硫醚醇、环氧氯丙烷、氢氧化钠和溶剂A的质量比为1：5：0.5：20；其化学反应反应方程式如下式所示：
其中，m+n=20。
（3）高折射高透明光路胶的制备
将端环氧萘基芴聚硫醚醇、脂环族环氧树脂、萘基芴聚硫醚醇、潜伏性胺类催化剂、硫醇稀释剂、光引发剂及稳定剂混合即得到高折射高透明光路胶，端环氧萘基芴聚硫醚醇、脂环族环氧树脂、萘基芴聚硫醚醇、潜伏性胺类催化剂、硫醇稀释剂、光引发剂及稳定剂的质量比为：1：0.5：1.2：0.01：0.5：0.3：0.005。
所述脂环族环氧树脂为四氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯，其型号是CAS ：21544-03-6；所述潜伏性胺类催化剂为二甲基苯胺；所述硫醇稀释剂为3-巯基丙酸异辛酯，其型号是CAS:30374-01-7；所述稳定剂为仲班酸；所述光引发剂为2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮。
实施例三
（1）萘基芴聚硫醚醇的合成
将9,9-Bis(6-羟基-2-萘基)芴(CAS号：934557-66-1 )、环硫乙烷、碱性催化剂及溶剂A加入到一起，反应温度为100℃，反应3小时后可得到萘基芴聚硫醚醇；其中9,9-Bis(6-羟基-2-萘基)芴、环硫乙烷、碱性催化剂及溶剂A的质量比为1：10：0.05：50；其化学反应反应方程式如下式所示：
其中，m+n=10；
所述碱性催化剂是碳酸钠，所述溶剂A是环己酮。
（2）端环氧基团的萘基芴聚硫醚醇的合成
将萘基芴聚硫醚醇溶于溶剂A中，再加入环氧氯丙烷和氢氧化钠，反应温度升高到100℃，反应2小时，水洗涤，减压蒸馏纯化后可得到带有环氧基团的萘基芴聚硫醚醇；其中萘基芴聚硫醚醇、环氧氯丙烷、氢氧化钠和溶剂A的质量比为1：3：0.3：12；其化学反应反应方程式如下式所示：
其中，m+n=10。
（3）高折射高透明光路胶的制备
将端环氧萘基芴聚硫醚醇、脂环族环氧树脂、萘基芴聚硫醚醇、潜伏性胺类催化剂、硫醇稀释剂、光引发剂及稳定剂混合即得到高折射高透明光路胶；其中端环氧萘基芴聚硫醚醇、脂环族环氧树脂、萘基芴聚硫醚醇、潜伏性胺类催化剂、硫醇稀释剂、光引发剂；稳定剂的质量比为：1：0.4：1：0.008：0.3：0.2：0.004；
所述脂环族环氧树脂是聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇] 2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚(3:1)，其型号是CAS：244772-00-7；所述潜伏性胺类催化剂为三乙胺；所述硫醇稀释剂为3-巯基丙酸异辛酯，其型号是CAS:30374-01-7；所述稳定剂为三羟基苯甲酸；所述光引发剂为2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮。
实施例四
（1）萘基芴聚硫醚醇的合成
将9,9-Bis(6-羟基-2-萘基)芴(CAS号：934557-66-1)、环硫乙烷、碱性催化剂，溶剂A加入到一起，反应温度为80℃，反应4小时后可得到萘基芴聚硫醚醇，其中9,9-Bis(6-羟基-2-萘基)芴，环硫乙烷，碱性催化剂，溶剂A的质量比为1：5：0.03：25；其化学反应反应方程式如下式所示：
其中，m+n=18；
所述碱性催化剂为碳酸钾，所述溶剂A为二甲基亚砜。
（2）端环氧基团的萘基芴聚硫醚醇的合成
将萘基芴聚硫醚醇溶于溶剂A中，再加入环氧氯丙烷和氢氧化钠，反应温度升高到100℃，反应2.5小时，水洗涤，减压蒸馏纯化后可得到带有环氧基团的萘基芴聚硫醚醇；其中萘基芴聚硫醚醇、环氧氯丙烷、氢氧化钠和溶剂A的质量比为1：3：0.35：15；其化学反应反应方程式如下式所示：
其中，m+n=18。
（3）高折射高透明光路胶的制备
将端环氧萘基芴聚硫醚醇、脂环族环氧树脂、萘基芴聚硫醚醇、潜伏性胺类催化剂、硫醇稀释剂、光引发剂及稳定剂混合即得到高折射高透明光路胶，其中端环氧萘基芴聚硫醚醇、脂环族环氧树脂、萘基芴聚硫醚醇、潜伏性胺类催化剂、硫醇稀释剂、光引发剂及稳定剂的质量比为：1：0.35：1.1：0.009：0.45：0.25：0.004；
所述脂环族环氧树脂是环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯，其型号是CAS：5493-45-8；所述潜伏性胺类催化剂是四甲基胍（TMG）；所述硫醇稀释剂是四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯，其型号是CAS:7575-23-7；所述稳定剂是磷酸三苯酯；所述光引发剂是2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮。
实施例五
（1）萘基芴聚硫醚醇的合成
将9,9-Bis(6-羟基-2-萘基)芴(CAS号：934557-66-1)、环硫乙烷、碱性催化剂及溶剂A加入到一起，反应温度为90℃，反应4小时后可得到萘基芴聚硫醚醇；其中9,9-Bis(6-羟基-2-萘基)芴、环硫乙烷、碱性催化剂及溶剂A的质量比为1：7：0.03：30；其化学反应反应方程式如下式所示：
其中，m+n=10；
所述碱性催化剂为碳酸钾，所述溶剂A为四甲基乙二胺。
（2）端环氧基团的萘基芴聚硫醚醇的合成
将萘基芴聚硫醚醇溶于溶剂A中，再加入环氧氯丙烷和氢氧化钠，反应温度升高到100℃，反应2.5小时，水洗涤，减压蒸馏纯化后可得到带有环氧基团的萘基芴聚硫醚醇；其中萘基芴聚硫醚醇，环氧氯丙烷，氢氧化钠和溶剂A的质量比为1：3：0.35：15；其化学反应反应方程式如下式所示：
其中，m+n=10。
（3）高折射高透明光路胶的制备
将端环氧萘基芴聚硫醚醇，脂环族环氧树脂，萘基芴聚硫醚醇，潜伏性胺类催化剂，硫醇稀释剂，光引发剂，稳定剂混合即得到高折射高透明光路胶。其中端环氧萘基芴聚硫醚醇，脂环族环氧树脂，萘基芴聚硫醚醇，潜伏性胺类催化剂，硫醇稀释剂，光引发剂，稳定剂的质量比为：1：0.35：0.9：0.009：0.35：0.25：0.002；
所述脂环族环氧树脂为环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯，其型号是CAS：5493-45-8；所述潜伏性胺类催化剂为二羟乙基苯胺；所述硫醇稀释剂为3-巯基丙酸异辛酯，其型号是CAS:30374-01-7；所述稳定剂为抗坏血酸；所述光引发剂为2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮。
将上述实施例一至实施例五所得到的高折射高透明光路胶，施工在光通讯的光器件中，其固化方式可为UV固化，或热固化或先UV再加热。
其UV光固化条件为：LED 365或405nm波段，功率为200-500mw/cm2，照射10-40s；热固化条件为：温度70-100℃，时间30-60min。
将实施例一至实施例五制备的光路胶进行应用测试，性能测试参数如下表1。粘度测试：参考GB/T 22235-2008采用旋转粘度计测试胶水的粘度。
Tg点测试：采用DMA测试，频率1Hz，升温速度为10℃/min,，升温范围为25-400℃。
CTE测试：采用TMA测试，参考标准JIS K7197，10mm*25mm 测试样条，升温速度50℃/min，进行线性膨胀系数测试。
折射率测试：参考GB 7962.11-2010-T，进行硬化涂层的折射率测试。
透明度测试：参考 GB T 2410-2008 进行的透过率测试；
断裂延伸率和模量测试：参考GB-T 30776-2014制备样本的方法，采用万能材料试验机，按照拉伸速度为10mm/min，测试应力和应变，并以此计算断裂延伸率和模量。断裂延伸率在一定程度上反应了材料的柔顺性，模量一定程度上反应了材料的刚度。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种光通讯器件专用高折射高透明光路胶，其特征在于包含的组分是：端环氧萘基芴聚硫醚醇、脂环族环氧树脂、萘基芴聚硫醚醇、潜伏性胺类催化剂、硫醇稀释剂、光引发剂及稳定剂，其中端环氧萘基芴聚硫醚醇、脂环族环氧树脂、萘基芴聚硫醚醇、潜伏性胺类催化剂、硫醇稀释剂、光引发剂及稳定剂的质量比是：1：0.1-0.5：0.8-1.2：0.005-0.01：0.1-0.5：0.1-0.3：0.001-0.005；
所述萘基芴聚硫醚醇的合成方法是：将9,9-Bis(6-羟基-2-萘基)芴、环硫乙烷、碱性催化剂及溶剂A混合，反应温度升高到60-120℃，反应2-5小时后可得到萘基芴聚硫醚醇，其中9,9-Bis(6-羟基-2-萘基)芴、环硫乙烷、碱性催化剂及溶剂A的质量比为1：0.2-10：0.01-0.05：10-50；其化学反应反应方程式如下式所示：
其中，m+n=4-20；
所述端环氧基团的萘基芴聚硫醚醇其合成方法为，将萘基芴聚硫醚醇溶于溶剂A中，再加入环氧氯丙烷和氢氧化钠，反应温度升高到60-120℃，反应1-3小时，水洗涤，减压蒸馏纯化后可得到带有环氧基团的萘基芴聚硫醚醇；其中萘基芴聚硫醚醇、环氧氯丙烷、氢氧化钠和溶剂A的质量比为1：0.5-5：0.1-0.5：10-20；其化学反应反应方程式如下式所示：
其中，m+n=4-20;
所述碱性催化剂是三乙胺、碳酸铵、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠中的一种或几种混合物，所述溶剂A是甲酰胺、氮甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、环己酮、四甲基乙二胺、二氧六环中的一种或几种混合物。
2.根据权利要求1所述的光通讯器件专用高折射高透明光路胶，其特征在于所述脂环族环氧树脂是3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、四氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯、聚[(2-环氧乙烷基)-1,2-环己二醇] 2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇醚(3:1)、环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯中的一种或几种混合物。
3.根据权利要求1所述的光通讯器件专用高折射高透明光路胶，其特征在于所述潜伏性胺类催化剂是1，8-二氮杂二环［5.4.0］十一碳-7-烯、1,4-二氮杂二环（2，2，2）辛烷、三乙胺、四甲基胍、N,N-二甲基对甲苯胺、二羟乙基苯胺、二烷基苯胺中的一种或几种混合物。
4.根据权利要求1所述的光通讯器件专用高折射高透明光路胶，其特征在于所述硫醇稀释剂是三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯或3-巯基丙酸异辛酯中的一种或几种混合物。
5.根据权利要求1所述的光通讯器件专用高折射高透明光路胶，其特征在于所述稳定剂是巴比妥酸、磷酸三苯酯、水杨酸、酒石酸、柠檬酸、抗坏血酸、三羟基苯甲酸或仲班酸中的一种或几种混合物。
6.根据权利要求1所述的光通讯器件专用高折射高透明光路胶，其特征在于所述光引发剂是2,2'-二(2-溴-5-甲氧基苯基)-4,4'-5,5'-四苯基-二咪唑或2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮中的一种或几种混合物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010230650.0A CN111518504B (zh) | 2020-03-27 | 2020-03-27 | 光通讯器件专用高折射高透明光路胶 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010230650.0A CN111518504B (zh) | 2020-03-27 | 2020-03-27 | 光通讯器件专用高折射高透明光路胶 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111518504A CN111518504A (zh) | 2020-08-11 |
| CN111518504B true CN111518504B (zh) | 2021-12-24 |
Family
ID=71901736
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010230650.0A Active CN111518504B (zh) | 2020-03-27 | 2020-03-27 | 光通讯器件专用高折射高透明光路胶 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111518504B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112961570B (zh) * | 2021-02-06 | 2024-07-12 | 杭州每步材料科技有限公司 | 一种环保型水下增韧环氧树脂胶及其制备方法 |
| TW202438556A (zh) * | 2022-10-28 | 2024-10-01 | 日商日產化學股份有限公司 | 陽離子硬化性組成物 |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001106761A (ja) * | 1999-10-13 | 2001-04-17 | Konica Corp | 樹脂組成物、光学用素子、及び光学用非球面レンズ |
| JP2005191069A (ja) * | 2003-12-24 | 2005-07-14 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 半導体用接着フィルムおよび半導体装置 |
| CN1995255A (zh) * | 2006-12-20 | 2007-07-11 | 哈尔滨工程大学 | 耐高温环氧树脂胶粘剂及其制备方法 |
| CN101910236A (zh) * | 2008-01-25 | 2010-12-08 | 三井化学株式会社 | 环氧聚合性组合物、含有该组合物的密封材料组合物 |
| JP2013124338A (ja) * | 2011-12-15 | 2013-06-24 | Kansai Univ | ９，９−ビス（縮合多環式アリール）フルオレン骨格を有するエピスルフィド化合物およびその硬化物 |
| CN104513359A (zh) * | 2013-09-30 | 2015-04-15 | 新日铁住金化学株式会社 | 环氧树脂组合物及其固化物 |
| CN105190437A (zh) * | 2013-06-14 | 2015-12-23 | 富士胶片株式会社 | 感光性树脂组合物、硬化物及其制造方法、树脂图案制造方法、硬化膜、液晶显示装置、有机el显示装置以及触摸屏显示装置 |
| CN107531905A (zh) * | 2015-06-05 | 2018-01-02 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 固化性组合物和使用其的光学用粘接剂 |
| CN107614568A (zh) * | 2015-06-09 | 2018-01-19 | 三星Sdi株式会社 | 具有化学式1或化学式2的高分子树脂、含有其的接着膜及由接着膜连接的显示装置 |
| JP2018013568A (ja) * | 2016-07-20 | 2018-01-25 | 日油株式会社 | 光硬化性樹脂組成物およびその硬化膜を備えるカラーフィルター |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5734954B2 (ja) * | 2009-04-10 | 2015-06-17 | 三井化学株式会社 | 硬化可能な接着剤組成物 |
-
2020
- 2020-03-27 CN CN202010230650.0A patent/CN111518504B/zh active Active
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001106761A (ja) * | 1999-10-13 | 2001-04-17 | Konica Corp | 樹脂組成物、光学用素子、及び光学用非球面レンズ |
| JP2005191069A (ja) * | 2003-12-24 | 2005-07-14 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 半導体用接着フィルムおよび半導体装置 |
| CN1995255A (zh) * | 2006-12-20 | 2007-07-11 | 哈尔滨工程大学 | 耐高温环氧树脂胶粘剂及其制备方法 |
| CN101910236A (zh) * | 2008-01-25 | 2010-12-08 | 三井化学株式会社 | 环氧聚合性组合物、含有该组合物的密封材料组合物 |
| JP2013124338A (ja) * | 2011-12-15 | 2013-06-24 | Kansai Univ | ９，９−ビス（縮合多環式アリール）フルオレン骨格を有するエピスルフィド化合物およびその硬化物 |
| CN105190437A (zh) * | 2013-06-14 | 2015-12-23 | 富士胶片株式会社 | 感光性树脂组合物、硬化物及其制造方法、树脂图案制造方法、硬化膜、液晶显示装置、有机el显示装置以及触摸屏显示装置 |
| CN104513359A (zh) * | 2013-09-30 | 2015-04-15 | 新日铁住金化学株式会社 | 环氧树脂组合物及其固化物 |
| CN107531905A (zh) * | 2015-06-05 | 2018-01-02 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 固化性组合物和使用其的光学用粘接剂 |
| CN107614568A (zh) * | 2015-06-09 | 2018-01-19 | 三星Sdi株式会社 | 具有化学式1或化学式2的高分子树脂、含有其的接着膜及由接着膜连接的显示装置 |
| JP2018013568A (ja) * | 2016-07-20 | 2018-01-25 | 日油株式会社 | 光硬化性樹脂組成物およびその硬化膜を備えるカラーフィルター |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 《Synthesis and characterisation of an epoxy resin containing fluorene moieties and its cured polymer》;W.B. Liu 等;《Pigment & Resin Technology》;20081107;第37卷(第6期);第389-394页 * |
| 双酚F环硫-环氧树脂的制备与表征;付中林等;《武汉化工学院学报》;20050630(第02期);49-52 * |
| 高折射率环氧和环硫型光学树脂的研究进展;吕长利等;《应用化学》;20010525(第05期);342-346 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111518504A (zh) | 2020-08-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101806152B1 (ko) | 신규 열래디컬 발생제, 그 제조방법, 액정 실링제 및 액정 표시셀 | |
| EP0942027B1 (en) | A polymerizable composition | |
| CN110790931B (zh) | 一种uv固化聚硫醇树脂及固化膜的制备方法 | |
| KR102470216B1 (ko) | 광학재료용 조성물 | |
| CN111518504B (zh) | 光通讯器件专用高折射高透明光路胶 | |
| TW200628541A (en) | Thermosetting epoxy resin composition and its use | |
| CN111454648B (zh) | 折叠屏表面高强度柔性透明耐磨硬化涂层及其制备方法 | |
| JP2010018797A (ja) | 光学部品用硬化性組成物、光学部品用接着剤及び有機エレクトロルミネッセンス素子用封止剤 | |
| JPWO2016204080A1 (ja) | 光学材料用組成物及びそれを用いた光学材料 | |
| KR20160070700A (ko) | 액정 시일제 및 그것을 이용한 액정 표시 셀 | |
| EP1303568B1 (en) | Method of manufacturing a replica as well as a replica obtained by carrying out a uv light-initiated cationic polymerization | |
| CN113201203A (zh) | 光固化透明环氧材料及其应用 | |
| JP4132397B2 (ja) | 光硬化性樹脂組成物、液晶注入口封止剤及び液晶表示セル | |
| JP2012233044A (ja) | 硬化性組成物および光学接着剤 | |
| JP4837158B2 (ja) | 光学材料用樹脂組成物 | |
| CN104262972A (zh) | 一种功率型白光led用单包装有机硅树脂封装胶及其制备方法 | |
| CN107142060A (zh) | 一种耐高温有机硅胶黏剂及其制备方法 | |
| JP2004256566A (ja) | 光学用接着剤組成物 | |
| JP2006008740A (ja) | 紫外線硬化型樹脂組成物 | |
| JP3807601B2 (ja) | 光ファイバコネクタ用接着剤および光ファイバコネクタ | |
| CN110790930B (zh) | 一种改性聚硫醇、其制备方法及应用 | |
| JP7263826B2 (ja) | 硫黄系有機材料、及び該硫黄系有機材料により表面修飾を施した無機材料 | |
| CN104231273B (zh) | 一种高黏度自交联型led封装胶树脂及其制备方法 | |
| KR20020053845A (ko) | 방향족 에피설파이드 함유 수지 조성물 및 광학재료 | |
| CN119977854B (zh) | 一种含萘型多硫醇化合物及其制备方法与应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20241018 Address after: Room 801, 85 Kefeng Road, Huangpu District, Guangzhou City, Guangdong Province Patentee after: Yami Technology (Guangzhou) Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 528300 Desheng Road, Shunde District, Foshan, Guangdong, Daliang Patentee before: SHUNDE POLYTECHNIC Country or region before: China |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20260112 Address after: 264205 Innovation and Entrepreneurship Industrial Park, Gushan Town, Weihai Economic and Technological Development Zone, Shandong Province Patentee after: Weihai Xiangtai Digital Technology Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: Room 801, 85 Kefeng Road, Huangpu District, Guangzhou City, Guangdong Province Patentee before: Yami Technology (Guangzhou) Co.,Ltd. Country or region before: China |