CN111500976B - 一种用于氮碳氧共渗技术的渗氮剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氮碳氧共渗技术的渗氮剂技术领域，提供了一种用于氮碳氧共渗技术的渗氮剂及其制备方法，包括以下质量分数：C3N3Na3O3，5～8％；KCNO，15～25％；NaCNO，15～28％；Na2CO3，10～15％；K2CO3，10～15％；KCL，15～18％；CeCl3，1～3％；La2(CO3)3，1～3％；LI2CO3，3～5％。本发明克服了现有技术的不足，解决了现有的渗氮剂生产共晶反应时效时间长，成品收得率低，密度高、稳定性差的问题，本发明中的渗氮剂以三聚氰酸钠、氰酸盐、碳酸盐为基础原料，以氯化盐稀土和碳酸盐稀土为催化剂，以碳酸锂为高温稳定剂，以氯化钾为平衡剂，以硫酸铝钾为缓蚀剂和絮凝剂，按熔融理论形成共晶反应，且在熔炼过程种，以氰尿酸为媒介材料采用融化中间体的方式解决共晶的难题，得到品质稳定、渗速可控的环保型渗氮剂配方。
Description
技术领域
本发明涉及氮碳氧共渗技术的渗氮剂技术领域，具体涉及一种用于氮碳氧共渗技术的渗氮剂及其制备方法。
背景技术
氮碳氧复合处理技术，它是一种盐浴复合的氮碳氧非金属共渗处理技术，具体是指工件经过氮碳共渗和氧化以后，再进行抛光和再次氧化的复合处理过程。在执行复合工艺时，依据工件的具体要求，工序可进行增减。改性技术可以大幅度提高金属表面的耐磨性、抗蚀性，而工件几乎不发生变形，是一种新的金属表面强化改性技术。这种技术实现了渗氮工序和氧化工序的复合；氮化物和氧化物的复合；耐磨性和抗蚀性的复合；热处理技术和防腐技术的复合。
该技术在上世纪70年代由德国公司发明，其工艺材料配方和工艺经过几十年的不断地发展和改进，应用范围越来越广，因此在国外被认为是金属表面强化技术领域内的巨大进展，把它称之为一种新的冶金方法。该技术在国内也得到大量推广应用，尤其在汽车、摩托车、轴类产品、电子零件、纺机、机床、电器开关、工模具上使用效果非常突出。
氮碳氧复合共渗渗剂包括渗氮剂、再生剂、渗氧剂三种主要工艺材料，随着科学的发展，也层出了一些催化剂或再生催化剂等工艺优化添加剂。虽然共渗的原理相同，但由于工艺材料配方和共渗工艺不同，其渗剂稳定性、渗速、渗入元素和形成化合物比例、渗层质量以及环保程度等参数也不同。
以渗氮剂为核心基础剂，主要为氮碳氧共渗提供渗入到基体的元素，进而形成化合物和固溶物，使工件具有耐磨耐疲劳性能和基本耐蚀性，再生剂或再生催化剂为调节剂，主要调节基础剂的活性和稳定性以及降低渗氮剂的微量有害物质，渗氧剂为辅助剂，主要是提供氧元素，在氮碳化合物层形成面心立方的致密的四氧化三铁氧化膜及氧原子固溶，降低工件表面的摩擦系数，提高复合层表面腐蚀电位，增加氧含量，增加耐蚀性能。
现有氮碳氧共渗技术行业中，渗氮剂主要有两大类，一种以尿素为基础原料，一种以无毒氰酸盐为基础原料，其中随着环保的要求，有较高环保理念的厂家尿素基的渗氮剂基本被限制生产，以氰酸盐为基础剂的渗氮剂行业中大多存在以下几种问题：渗氮剂生产共晶反应时效时间长；成品收得率低；渗氮剂稳定性差；密度较大，不利于流动和被工件带出的量多。
共晶度低的渗氮剂在后续使用过程中会导致有害物质浓度逐渐升高、工件化合物疏松严重，渗层硬度偏低，渗氮剂洁净度不良、渗氮剂熔点和密度偏高等问题不利于行业的发展，也迫切需要解决此类问题，氮碳氧共渗技术才能走得更长更远。
为此，我们提出一种用于氮碳氧共渗技术的渗氮剂及其制备方法。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种用于氮碳氧共渗技术的渗氮剂及其制备方法，克服了现有技术的不足，设计合理，结构紧凑，解决了现有的渗氮剂生产共晶反应时效时间长，成品收得率低，渗氮剂高密度低流动性和稳定性差的问题，本发明中的渗氮剂以三聚氰酸钠、氰酸盐(钠钾)、碳酸盐(钠钾)为基础原料，以氯化盐稀土(铈镧)和碳酸盐稀土(铈镧)为催化剂，以碳酸锂为高温稳定剂，以氯化钾为平衡剂，以硫酸铝钾为缓蚀剂和絮凝剂，按熔融理论形成共晶反应，且在熔炼过程种，以氰尿酸为媒介材料采用融化中间体的方式解决共晶的难题，得到品质稳定、渗速可控的环保型渗氮剂配方。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种用于氮碳氧共渗技术的渗氮剂及其制备方法，包括以下质量分数：
进一步的，所述渗氮剂中Na+：K+＝1：1.1。
进一步的，还包括KAl(SO4)2，所述KAl(SO4)2的质量分数为0.5～1.5％。
进一步的，所述渗氮剂中氰酸根的浓度为32～35％。
进一步的，一种用于氮碳氧共渗技术的渗氮剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将渗氮剂分为：
渗氮剂基础剂(C3N3Na3O3、KCNO、NaCNO、Na2CO3、K2CO3
KCL)；
渗氮剂融化中间体(LI2CO3、KAl(SO4)2、CeCl3、La2(CO3)3)；
步骤二：配备媒介材料(氰尿酸)，占渗氮剂总量的0～20％；
步骤三：在渗氮剂融化中间体中再加入媒介材料氰尿酸，在520～550℃熔炼保温4小时，冷却成块状；
步骤四：将渗氮剂基础剂在580～620℃保温4小时后，再加入渗氮剂融化中间体，继续保温2小时；
步骤五：冷却成块状，按指定重量包装。
(三)有益效果
本发明实施例提供了一种用于氮碳氧共渗技术的渗氮剂及其制备方法。具备以下有益效果：
1、本发明中的渗氮剂以三聚氰酸钠、氰酸盐(钠钾)、碳酸盐(钠钾)为基础原料，以氯化盐稀土(铈)和碳酸盐稀土(镧)为催化剂，以碳酸锂为高温稳定剂，以氯化钾为平衡剂，以硫酸铝钾为缓蚀剂和絮凝剂，按熔融理论形成共晶反应，且在熔炼过程种，以氰尿酸为媒介材料采用融化中间体的方式解决共晶的难题，得到品质稳定、渗速可控的环保型渗氮剂配方。
2、本发明渗氮剂制备过程中，生产效率高，生产成本低，生产过程和使用过程不会有大量氨气析出，生产环境干净，工艺流程环保，能解决渗氮剂原料的共晶难题，提高稀有元素的收得率和渗速稳定性。通过引入氰尿酸与渗氮剂配方中成分比例少的碳酸盐及稀土催化剂先进行混合融化，此时不会造成整体配方发生熔融离子不均衡现象，同时降低了配方的整体熔点，也降低了渗氮剂的密度，增加了其熔融状态的流动性，使得本发明中渗氮剂熔点为400～420℃低于行业水平的430～470℃，大大的改善了渗氮剂配方在熔炼中的共晶难题，微量元素也不会发生丢失，极大的改善了渗氮剂的稳定性，并且渗氮剂熔炼的时间可由原来的12～16小时减少到4～10小时，大大的提升了生产效率，节能和减少成分间浪费。
3、本发明渗氮剂在使用过程中，有害物质浓度不会随生产逐渐升高、渗层化合物紧密。通过添加少量的KAl(SO4)2，该成分不仅可以为渗氮剂提供S元素，可以抑制渗氮剂中的有害物质生成，渗氮剂更加环保，且经过氮碳氧共渗后，清洗水中含有微量的Al元素，可以加速生产废水的絮凝沉淀，更加有利于生产用水循环处理达到零排放，减少对环境的负担。
4、同时采用上述制备方法生产的渗氮剂熔融密度在1.65～1.75，低于行业水平的1.95～2.25，使得渗氮剂在熔融状态下的流动性更好，工件处理后渗氮剂带出量更少，大大节约产品加工成本，同时也减少对循环水处理的负担。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种用于氮碳氧共渗技术的渗氮剂及其制备方法，包括以下质量分数：
本发明通过加入镧铈稀土元素，镧铈稀土作为催化剂，能够提高了渗速，常规知识都了解稀土在表面处理行业中具有催渗的作用，但添加比例是根据渗氮剂配方具有唯一峰值。
本发明通过添加微量的碳酸锂，对渗氮剂整体具有抗高温稳定性的作用，因此也需要形成渗氮剂融化中间体，减少原料的缺失和成本的浪费。
本实施例中，渗氮剂中Na+：K+＝1：1.1，根据熔融共晶理论设计在Na+：K+的比例为1:1.1，其在特定温度下形成的共晶成分更加稳定。
本实施例中，还包括KAl(SO4)2，KAl(SO4)2的质量分数为0.5～1.5％，通过添加少量的KAl(SO4)2，该成分不仅可以为渗氮剂提供S元素，可以抑制渗氮剂中的有害物质生成，渗氮剂更加环保，且经过氮碳氧共渗后，清洗水中含有微量的Al元素，可以加速生产废水的絮凝沉淀，更加有利于生产用水循环处理达到零排放。
本实施例中，完全共晶后的渗氮剂氰酸根的浓度为32～35％，能够降低渗氮剂的有害物质浓度。
本实施例中，一种用于氮碳氧共渗技术的渗氮剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将渗氮剂分为：
渗氮剂基础剂(C3N3Na3O3、KCNO、NaCNO、Na2CO3、K2CO3KCL)；
渗氮剂融化中间体(LI2CO3、KAl(SO4)2、CeCl3、La2(CO3)3)；
步骤二：配备媒介材料(氰尿酸)，占渗碳剂总量的0～20％，媒介材料(氰尿酸)能够帮助渗氮剂融化中间体进行溶解，因为碳酸盐的熔点很高，通过将媒介与碳酸盐进行混合，形成低熔点的共融体，方便后续在较低的温度下共晶。
步骤三：在渗氮剂融化中间体中再加入媒介材料氰尿酸，在520～550℃熔炼保温4小时，冷却成块状；
步骤四：将渗氮剂基础剂在580～620℃保温4小时后，再加入渗氮剂融化中间体，继续保温2小时；
步骤五：冷却成块状，按指定重量包装。
由于碳酸盐及镧铈稀土催化剂熔点高，要解决其于其他成分之间的共晶难题和减少微量元素的丢失，本发明特意采用一种渗氮剂融化中间体：即各种成分按质量比重称好以后，先引入一种中间媒介即只含碳氢氧氮元素的氰尿酸与渗氮剂配方中成分比例少的碳酸盐及稀土催化剂先进行混合融化，此刻随意添加氰尿酸的比例(通常添加量为渗氮剂配方重量的0～20％)，不会造成整体配方发生熔融离子不均衡现象，且降低了配方的整体熔点，同时媒介材料(氰尿酸)会在渗氮剂制备的过程中反应掉，不会残留在渗碳剂中，使得本发明中制备好的渗碳剂的熔点为400～420℃低于行业水平的430～470℃，大大的改善了渗氮剂配方在熔炼中的共晶难题，微量元素也不会发生丢失，极大的改善了渗氮剂的稳定性，并且渗氮剂熔炼的时间可由原来的12～16小时减少到4～10小时，大大的提升了生产效率，节能和减少成分间浪费。
同时采用上述制备方法生产的渗氮剂熔融密度再1.65～1.75，低于行业水平的1.95～2.25，使得渗氮剂的流动性更好，工件处理后渗氮剂带出量更少，大大节约产品加工成本，以及减少对循环水处理和环境的负担。
本发明通过加入镧铈稀土元素，镧铈稀土作为催化剂，能够提高了渗碳的效率，同时镧铈稀土的熔点较高，通过在520～550℃形成渗氮剂融化中间体，再与渗氮剂其他配方一起共晶，能够得到稳定的具有催化功能的氮碳氧渗氮剂配方，而且大大减少了稀土元素的浪费。
实施例1
熔炼精制步骤：
步骤一：将渗剂分为：
渗剂基础剂(三聚氰酸钠、氰酸钠、氰酸钾、碳酸钾、碳酸钠、氯化钾)占91％；
渗剂融化中间体(碳酸锂、硫酸铝钾、氯化铈、碳酸镧)占9％；
步骤二：制备媒介材料氰尿酸为渗剂重量比例5％
步骤三：将渗剂融化中间体中再加入媒介材料氰尿酸，在520～550℃熔炼保温4小时，冷却成块状；
步骤四：将渗剂基础剂在580～620℃保温4小时后，再加入渗剂融化中间体，继续保温2小时；
步骤五：冷却成块状，按指定重量包装。
实施例2
熔炼精制步骤：
步骤一：将渗剂分为：
渗剂基础剂(三聚氰酸钠、氰酸钠、氰酸钾、碳酸钾、碳酸钠、氯化钾)占92％；
渗剂融化中间体(碳酸锂、硫酸铝钾、氯化铈、碳酸镧)占8％；
步骤二：媒介材料氰尿酸为渗剂重量比例20％；
步骤三：将渗剂融化中间体中再加入媒介材料氰尿酸，在520～550℃熔炼保温4小时，冷却成块状；
步骤四：将渗剂基础剂在580～620℃保温4小时后，再加入渗剂融化中间体，继续保温2小时；
步骤五：冷却成块状，按指定重量包装。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (3)
1.一种用于氮碳氧共渗技术的渗氮剂的制备方法，其特征在于， 渗氮剂包括以下质量分数组份：
C3N3Na3O3 5~8%；
KCNO 15~25%；
NaCNO 15~28%；
Na2CO3 10~15%；
K2CO3 10~15%；
KCL 15~18%；
CeCl3 1~3%；
La2(CO3)3 1~3%；
LI2CO3 3~5%；
还包括KAl(SO4)2，所述KAl(SO4)2的质量分数为0.5~1.5%；
其制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将渗氮剂分为：
渗氮剂基础剂C3N3Na3O3、KCNO、NaCNO、Na2CO3、K2CO3
KCL；
渗氮剂融化中间体LI2CO3、KAl(SO4)2、CeCl3、La2(CO3)3；
步骤二：配备媒介材料氰尿酸，占渗碳剂总量的5~20%；
步骤三：在渗氮剂融化中间体中再加入媒介材料氰尿酸，在520~550℃熔炼保温4小时，冷却成块状；
步骤四：将渗氮剂基础剂在580~620℃保温4小时后，再加入上述步骤三中得到的产物，继续保温2小时完成共晶时效；
步骤五：冷却成块状，按指定重量包装。
2.如权利要求1所述的一种用于氮碳氧共渗技术的渗氮剂的制备方法，其特征在于：所述渗氮剂中Na+：K+=1：1.1。
3.如权利要求1所述的一种用于氮碳氧共渗技术的渗氮剂的制备方法，其特征在于：所述渗氮剂中氰酸根的浓度为32~35%。
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