CN111500234A - 一种阻燃性环氧树脂无卤灌封料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃性环氧树脂无卤灌封料及其制备方法，包括A、B组分，其中A组分为主剂体系，B组分为固化剂体系，按重量份计算A、B组分比为100：30～60，且各组分具体配比组成如下：A组分：环氧树脂100重量份、色浆0～5重量份、填充料40～200重量份、无卤阻燃剂10～50重量份、添加剂0～5重量份、稀释剂0～30重量份；所述环氧树脂为双酚A环氧树脂和双酚F环氧树脂中的一种或两种，所述无卤阻燃剂为改性聚磷酸铵和聚磷腈中的一种或两种；B组分：酸酐固化剂100重量份、促进剂0～5重量份。本发明利用了无卤阻燃剂、氢氧化铝或氢氧化镁的协同效应，有效的解决了阻燃性，并实现了无卤化。
Description
技术领域
本发明涉及电子元器件灌封材料技术领域，具体为一种阻燃性环氧树脂无卤灌封料及其制备方法。
背景技术
环氧树脂因其良好的粘结性、电绝缘性、耐化学腐蚀性和低收缩率及优异的物理机械性能等特性，被广泛地应用于层压板、电子元器件灌封、粘结、模塑、涂料等行业；但由于普通环氧树脂易燃，容易威胁生命和财产安全，对环氧树脂进行阻燃改性越发重要。阻燃剂，赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂，主要是针对高分子材料的阻燃设计的；阻燃剂有多种类型，按使用方法分为添加型阻燃剂和反应型阻燃剂。添加型阻燃剂是通过机械混合方法加入到聚合物中，使聚合物具有阻燃性的，目前添加型阻燃剂主要有有机阻燃剂和无机阻燃剂，卤系阻燃剂(有机氯化物和有机溴化物)和非卤。有机是以溴系、磷氮系、氮系和红磷及化合物为代表的一些阻燃剂，无机主要是三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝，硅系等阻燃体系。反应型阻燃剂则是作为一种单体参加聚合反应，因此使聚合物本身含有阻燃成分的，其优点是对聚合物材料使用性能影响较小，阻燃性持久。
然而随着环保要求的越来越高，电子元器件也不例外，保证阻燃性要求的情况下，作为电子元器件用环氧树脂灌封料，无卤化是必然趋势。所谓无卤化，根据法规IEC 61249-2-21的要求:溴、氯含量分别小于900ppm，且溴与氯的含量总和小于1500ppm。因此，作为电子元器件用环氧树脂灌封料，要满足无卤化，必须替代掉传统的卤系阻燃剂及其它卤素含量特别高的原料(如环氧树脂活性稀释剂)。公开号为CN106010399A的发明专利公开了一种无卤阻燃电子灌封胶，包括以下材料：纳米改性阻燃环氧树脂、填料、固化剂、促进剂、反应稀释剂、增塑剂、硅烷偶联剂，其具体通过纳米改性镁-铝复合阻燃剂为高效无卤阻燃剂替代掉传统的卤系阻燃剂改性环氧树脂，阻燃的同时对于环境造成的污染较小，降低环氧树脂的粘度，使制得的灌封胶流动性好。但是随着无机阻燃剂添加量的增大，环氧树脂灌封料的力学性能会显著降低。此外国内产品，参差不齐，大多为了降低成本，减少无卤阻燃剂用量，或使用低效无卤阻燃剂，导致不阻燃或阻燃性不够好，甚至影响电子元器件的电性能。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的是一种阻燃性环氧树脂无卤灌封料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题，本发明利用无卤阻燃剂中的磷、氮与氢氧化铝或氢氧化镁的协同效应，解决环氧树脂灌封料的无卤阻燃问题。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种阻燃性环氧树脂无卤灌封料，包括A、B组分，其中A组分为主剂体系，B组分为固化剂体系，按重量份计算A、B组分比为100：30～60，且各组分具体配比组成如下：
A组分：环氧树脂100重量份、色浆0～5重量份、填充料40～200重量份、无卤阻燃剂10～50重量份、添加剂0～5重量份、稀释剂0～30重量份；
所述环氧树脂为双酚A环氧树脂和双酚F环氧树脂中的一种或两种，所述无卤阻燃剂为改性聚磷酸铵和聚磷腈中的一种或两种；
B组分：酸酐固化剂100重量份、促进剂0～5重量份。
采用上述技术方案，从环氧树脂中选择组合双官能环氧树脂得到的材料，因此环氧树脂采用双酚A环氧树脂和双酚F环氧树脂中的一种或两种，其具有较好的耐热性、机械性，收缩率低，粘结强度高。聚磷酸铵、聚磷腈，磷、氮含量高，自构成阻燃协同体系，聚磷酸铵遇热后膨胀对有机物表面进行覆盖隔绝空气，聚磷腈热分解吸热降温；且两者都能分解生成具有强脱水性的聚/多磷酸使有机物表面脱水碳化，隔绝空气；分解释放的二氧化碳、氨气、氮气等稀释氧气，阻断氧的供应，实现了阻燃增效和协同的目的；且其燃烧形成的PO·基团，可与H·、HO·活性基团结合，起到抑制火焰作用。聚磷酸铵、聚磷腈阻燃效果好，不含卤素，添加少量即可达到很好的阻燃效果。此外，聚磷酸铵和聚磷腈具有很好的相容性，可与环氧树脂很好的结合在一起，因此将其选择并添加到环氧树脂灌封料中能起到很好的阻燃效果，且不含卤素，符合环保要求。
进一步地，包括环氧树脂100重量份、色浆0～3重量份、填充料100～200重量份、无卤阻燃剂20～50重量份、添加剂0～5重量份、稀释剂0～20重量份、酸酐固化剂100重量份、促进剂0～5重量份。
进一步地，包括环氧树脂100重量份、色浆0～3重量份、填充料100～200重量份、无卤阻燃剂20～50重量份、添加剂2～5重量份、稀释剂10～20重量份、酸酐固化剂100重量份、促进剂2～5重量份。
进一步地，所述色浆为品红色浆、黄色浆、青色浆、黑色浆、白色浆中的一种或多种。根据制件外观要求选取颜色。
进一步地，所述填充料为氢氧化铝或氢氧化镁材料中的一种或多种。氢氧化铝、氢氧化镁分解时吸收大量热量,降低燃烧表面温度，都不产生有毒气体，也不产生腐蚀性燃烧物，有效阻燃。氢氧化铝或氢氧化镁的使用，能够减少无卤阻燃剂的用量，降低成本，平衡灌封料体系粘度和机械强度。且与无卤阻燃剂中的磷、氮发挥协同效应，起到更好的阻燃效果。
更进一步地，所述填充料中位粒径为1～20微米。使环氧树脂具有较好的分散性和成型性。
进一步地，所述添加剂为消泡剂、分散剂、偶联剂中的一种或多种。偶联剂有利于填料的分散，加大填料的填充，同时保证胶接面更耐水、耐老化。
进一步地，所述稀释剂为低卤环氧活性稀释剂。降低灌封料体系粘度，改善工艺性，提高浸润性。
更进一步地，所述稀释剂氯含量为5000ppm以下。尽可能低地降低卤素含量，以符合环保要求。
进一步地，所述酸酐固化剂为甲基四氢苯二甲酸酐。甲基四氢苯二甲酸酐，无色透明，粘度低，固化效果好。
进一步地，所述促进剂为2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚、苄基二甲胺、三苯基膦及其鏻盐、2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑中的一种或多种。为了提高固化活性，加快固化速度，可适当添加固化促进剂，但过量会导致固化物脆性加大。
进一步地，上述一种阻燃性环氧树脂无卤灌封料的制备方法如下：
所述A组分由以下步骤制备而成:
A1：将环氧树脂、色浆、添加剂按比例称重后，高速搅拌30～90分钟至均匀；
A2：再按比例少量多次投入填充料、无卤阻燃剂，高速搅拌1～3小时至均匀；
A3：再按比例投入稀释剂，高速搅拌30～60分钟至均匀；
A4：真空脱泡搅拌1～2小时；
A5：过滤包装得A组分。
进一步地，所述B组分由以下步骤制备而成：
B1：按比例投入酸酐固化剂、促进剂，加热搅拌至40～80℃；
B2：在40～80℃下搅拌60分钟以上至均匀；
B3：过滤包装得B组分；
将A组分和B组分按照相应的比例混合固化得到灌封料。
本发明提供了一种阻燃性环氧树脂无卤灌封料及其制备方法，通过无卤阻燃剂与氢氧化铝或氢氧化镁的协同配合使用，有效的提高了阻燃性，使环氧树脂灌封料达到绝缘阻燃的目的。低卤环氧活性稀释剂使环氧树脂灌封料具有较低的粘度，灌封时更加简单方便，配合无卤阻燃剂的使用实现了无卤化。本发明的制备方法过程简单，兼顾了优异的阻燃性能、物理性能和加工性能，成本较低。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种阻燃性环氧树脂无卤灌封料，包括A、B组分，其中：
A组分：双酚A环氧树脂100g、色浆0g、氢氧化铝填充料40g、改性聚磷酸铵无卤阻燃剂30g、添加剂0g、低卤环氧活性稀释剂(氯含量为5000ppm以下)0g；
B组分：甲基四氢苯二甲酸酐100g、2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚2g。
其中，A组分由以下步骤制备而成:
A1：取100g双酚A环氧树脂高速搅拌30分钟至均匀；
A2：投入40g氢氧化铝填充料、30g改性聚磷酸铵无卤阻燃剂，高速搅拌1小时至均匀；
A4：真空脱泡搅拌2小时；
A5：过滤包装得A组分。
其中，B组分由以下步骤制备而成：
B1：投入100g甲基四氢苯二甲酸酐、2g2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚，加热搅拌至60℃；
B2：在60℃下搅拌120分钟至均匀；
B3：过滤包装得B组分；
将A组分和B组分按照相应的比例混合固化得到灌封料。
实施例2：
一种阻燃性环氧树脂无卤灌封料，包括A、B组分，其中：
A组分：双酚A环氧树脂100g、品红色浆2g、白色浆2g、氢氧化铝填充料170g、聚磷腈无卤阻燃剂50g、添加剂5g(消泡剂1g、分散剂2g、偶联剂2g)、低卤环氧活性稀释剂(氯含量为5000ppm以下)15g；
B组分：甲基四氢苯二甲酸酐100g、苄基二甲胺4g。
其中，A组分由以下步骤制备而成:
A1：取100g双酚A环氧树脂、2g品红色浆、2g白色浆、1g消泡剂、2g分散剂、2g偶联剂高速搅拌90分钟至均匀；
A2：投入170g氢氧化铝填充料、50g聚磷腈无卤阻燃剂，高速搅拌3小时至均匀；
A3：投入15g低卤环氧活性稀释剂(氯含量为5000ppm以下)，高速搅拌45分钟至均匀；
A4：真空脱泡搅拌2小时；
A5：得到A组分。
其中，B组分由以下步骤制备而成：
B1：投入100g甲基四氢苯二甲酸酐、4g苄基二甲胺，加热搅拌至80℃；
B2：在80℃下搅拌180分钟以上至均匀；
B3：过滤包装得B组分；
将A组分和B组分按照相应的比例混合固化得到灌封料。
实施例3：
一种阻燃性环氧树脂无卤灌封料，包括A、B组分，其中：
A组分：双酚F环氧树脂100g、黑色浆3g、氢氧化镁填充料200g、改性聚磷酸铵无卤阻燃剂12.5g、聚磷腈无卤阻燃剂12.5g、添加剂2g(消泡剂1g、偶联剂1g)、低卤环氧活性稀释剂(氯含量为5000ppm以下)20g；
B组分：甲基四氢苯二甲酸酐100g、三苯基膦及其鏻盐5g。
其中，A组分由以下步骤制备而成:
A1：取100g双酚F环氧树脂、3g黑色浆、1g消泡剂、1g偶联剂高速搅拌90分钟至均匀；
A2：投入200g氢氧化镁填充料、12.5g改性聚磷酸铵无卤阻燃剂、12.5g聚磷腈无卤阻燃剂，高速搅拌3小时至均匀；
A3：投入20g低卤环氧活性稀释剂(氯含量为5000ppm以下)，高速搅拌60分钟至均匀；
A4：真空脱泡搅拌2小时；
A5：得到A组分。
其中，B组分由以下步骤制备而成：
B1：投入100g甲基四氢苯二甲酸酐、5g三苯基膦及其鏻盐，加热搅拌至80℃；
B2：在80℃下搅拌180分钟以上至均匀；
B3：过滤包装得B组分；
将A组分和B组分按照相应的比例混合固化得到灌封料。
实施例4：
一种阻燃性环氧树脂无卤灌封料，包括A、B组分，其中：
A组分：双酚F环氧树脂100g、黄色浆1g、氢氧化镁填充料50g、改性聚磷酸铵无卤阻燃剂10g、偶联剂1g、低卤环氧活性稀释剂(氯含量为5000ppm以下)10g；
B组分：甲基四氢苯二甲酸酐100g、促进剂0g。
其中，A组分由以下步骤制备而成:
A1：取100g双酚F环氧树脂、1g黄色浆、1g偶联剂高速搅拌60分钟至均匀；
A2：投入50g氢氧化镁填充料、10g改性聚磷酸铵无卤阻燃剂，高速搅拌1小时至均匀；
A3：投入10g低卤环氧活性稀释剂(氯含量为5000ppm以下)，高速搅拌30分钟至均匀；
A4：真空脱泡搅拌1.5小时；
A5：过滤包装得到A组分。
其中，B组分由以下步骤制备而成：
B1：投入100g甲基四氢苯二甲酸酐，加热搅拌至40℃；
B2：在40℃下搅拌90分钟至均匀；
B3：过滤包装得B组分；
将A组分和B组分按照相应的比例混合固化得到灌封料。
实施例5：
一种阻燃性环氧树脂无卤灌封料，包括A、B组分，其中：
A组分：双酚A环氧树脂50g、双酚F环氧树脂50g、青色浆5g、氢氧化镁填充料50g、氢氧化铝填充料50g、改性聚磷酸铵无卤阻燃剂10g、聚磷腈无卤阻燃剂10g、添加剂3g(消泡剂1g、分散剂1g、偶联剂1g)、低卤环氧活性稀释剂(氯含量为5000ppm以下)30g；
B组分：甲基四氢苯二甲酸酐100g、促进剂3g(2-乙基-4-甲基咪唑1.5g、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑1.5g)。
其中，A组分由以下步骤制备而成:
A1：取50g双酚A环氧树脂、50g双酚F环氧树脂、5g青色浆、1g消泡剂、1g分散剂、1g偶联剂高速搅拌90分钟至均匀；
A2：投入50g氢氧化镁填充料、50g氢氧化铝填充料、10g改性聚磷酸铵无卤阻燃剂、10g聚磷腈无卤阻燃剂，高速搅拌2小时至均匀；
A3：投入30g低卤环氧活性稀释剂(氯含量为5000ppm以下)，高速搅拌60分钟至均匀；
A4：真空脱泡搅拌1.5小时；
A5：得到A组分。
其中，B组分由以下步骤制备而成：
B1：投入100g甲基四氢苯二甲酸酐、1.5g2-乙基-4-甲基咪唑、1.5g1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑，加热搅拌至60℃；
B2：在60℃下搅拌120分钟至均匀；
B3：过滤包装得B组分；
将A组分和B组分按照相应的比例混合固化得到灌封料。
对比例1：不含无卤阻燃剂，其他组分配比同实施例5，其它制备步骤亦同实施例5。
对比例2：不含无卤阻燃剂，其他组分配比同实施例1，其它制备步骤亦同实施例1。
各实施例和对比例的组分参数及性能测试结果详见下表1：
表1实施例1-5和对比例1-2的组分参数及性能测试结果数据汇总表
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 环氧树脂/g | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 色浆/g | 0 | 4 | 3 | 1 | 5 | 5 | 0 |
| 添加剂/g | 0 | 5 | 2 | 1 | 3 | 3 | 0 |
| 填充料/g | 40 | 170 | 200 | 50 | 100 | 100 | 40 |
| 填充料粒度/g | 12 | 9 | 6 | 3 | 1 | 1 | 12 |
| 无卤阻燃剂/g | 30 | 50 | 25 | 10 | 20 | 0 | 0 |
| 稀释剂/g | 0 | 15 | 20 | 10 | 30 | 30 | 0 |
| 酸酐固化剂/g | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 促进剂/g | 2 | 4 | 5 | 0 | 3 | 3 | 2 |
| 阻燃性测试(UL-94) | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-1 | V-2 |
| 溴含量/ppm | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 氯含量/ppm | 0 | 550 | 700 | 450 | 850 | 960 | 0 |
| 总卤含量/ppm | 0 | 550 | 700 | 450 | 850 | 960 | 0 |
| 绝缘强度/(KV/mm) | 18 | 23 | 25 | 20 | 19 | 10 | 14 |
| 粘度/(MPa/s) | 63 | 21 | 38 | 45 | 18 | 14 | 48 |
(1)阻燃等级测试
各实施例和对比例中取一定试样，采用水平垂直燃烧测定仪，按照UL94-2012进行测试。实施例1-实施例5试样阻燃测试等级均为V-0，但是未添加无卤阻燃剂、添加较多填充料的对比例1等级为V-1,未添加无卤阻燃剂、添加较少填充料的对比例2等级为V-2，由此可见氢氧化铝或氢氧化镁填充料可作为无机阻燃剂使用，具有一定的阻燃效果，但阻燃效果远不及本申请添加的有机无卤阻燃剂，特别是与改性聚磷酸铵或聚磷腈配合使用，发挥其中的磷、氮与氢氧化铝或氢氧化镁的协同效应，获得更好的阻燃效果。
(2)卤素含量测试
各实施例和对比例中取一定试样，在氧气瓶中燃烧后，定容过滤，用离子色谱仪测试分析获得卤素数据。根据法规IEC 61249-2-21的要求:溴、氯含量分别小于900ppm，且溴与氯的含量总和小于1500ppm。因此实施例1-实施例5试样均符合无卤要求。
(3)绝缘强度测试
各实施例和对比例中取一定试样，按照GB/T15479-1995进行测试。实施例1-实施例5试样绝缘强度均为大于等于18KV/mm。
(4)粘度测试
各实施例和对比例中取一定试样，采用锥板粘度计，按照GB/T22314-2008进行测试。实施例1-实施例5试样粘度在18～63MPa/s。
综上所述，本发明将改性聚磷酸铵或聚磷腈配合氢氧化铝或氢氧化镁填充料使用，发挥其中的磷、氮与氢氧化铝或氢氧化镁的协同效应，有效的提高了阻燃效果，使环氧树脂灌封料达到绝缘阻燃的目的。低卤环氧活性稀释剂使环氧树脂灌封料具有较低的粘度，灌封时更加简单方便，配合无卤阻燃剂的使用实现了无卤化。本发明的制备方法过程简单，兼顾了优异的阻燃性能、物理性能和加工性能，成本较低。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种阻燃性环氧树脂无卤灌封料，其特征在于，包括A、B组分，其中A组分为主剂体系，B组分为固化剂体系，按重量份计算A、B组分比为100：30～60，且各组分具体配比组成如下：
A组分：环氧树脂100重量份、色浆0～5重量份、填充料40～200重量份、无卤阻燃剂10～50重量份、添加剂0～5重量份、稀释剂0～30重量份；
所述环氧树脂为双酚A环氧树脂和双酚F环氧树脂中的一种或两种，所述无卤阻燃剂为改性聚磷酸铵和聚磷腈中的一种或两种；
B组分：酸酐固化剂100重量份、促进剂0～5重量份。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃性环氧树脂无卤灌封料，其特征在于，包括环氧树脂100重量份、色浆0～3重量份、填充料100～200重量份、无卤阻燃剂20～50重量份、添加剂0～5重量份、稀释剂0～20重量份、酸酐固化剂100重量份、促进剂0～5重量份。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃性环氧树脂无卤灌封料，其特征在于，包括环氧树脂100重量份、色浆0～3重量份、填充料100～200重量份、无卤阻燃剂20～50重量份、添加剂2～5重量份、稀释剂10～20重量份、酸酐固化剂100重量份、促进剂2～5重量份。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃性环氧树脂无卤灌封料，其特征在于，所述色浆为品红色浆、黄色浆、青色浆、黑色浆、白色浆中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃性环氧树脂无卤灌封料，其特征在于，所述填充料为氢氧化铝或氢氧化镁材料中的一种或多种,所述填充料中位粒径为1～20微米。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃性环氧树脂无卤灌封料，其特征在于，所述添加剂为消泡剂、分散剂、偶联剂中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃性环氧树脂无卤灌封料，其特征在于，所述稀释剂为低卤环氧活性稀释剂，所述稀释剂氯含量为5000ppm以下。
8.根据权利要求1所述的一种阻燃性环氧树脂无卤灌封料，其特征在于，所述酸酐固化剂为甲基四氢苯二甲酸酐。
9.根据权利要求1所述的一种阻燃性环氧树脂无卤灌封料，其特征在于，所述促进剂为2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚、苄基二甲胺、三苯基膦及其鏻盐、2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑中的一种或多种。
10.一种制备如权利要求1-9任一所述的阻燃性环氧树脂无卤灌封料的方法，其特征在于，所述A组分由以下步骤制备而成:
A1：将环氧树脂、色浆、添加剂按比例称重后，高速搅拌30～90分钟至均匀；
A2：再按比例少量多次投入填充料、无卤阻燃剂，高速搅拌1～3小时至均匀；
A3：再按比例投入稀释剂，高速搅拌30～60分钟至均匀；
A4：真空脱泡搅拌1～2小时；
A5：过滤包装得A组分；
所述B组分由以下步骤制备而成：
B1：按比例投入酸酐固化剂、促进剂，加热搅拌至40～80℃；
B2：在40～80℃下搅拌60分钟以上至均匀；
B3：过滤包装得B组分；
将A组分和B组分按照相应的比例混合固化得到灌封料。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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