CN111500088B - 一种分散黄染料组合物、染料制品及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种分散黄染料组合物和染料制品，本发明分散黄染料组合物和染料制品应用于疏水性纤维材料染色或印花时，具有提升力好、匀染性好，以及耐日晒、耐摩擦、耐水洗牢度优异等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种分散黄染料组合物和染料制品及其在染色和印染疏水性合成材料或者用于疏水性合成材料的纺前染色的用途。
背景技术
分散染料主要用于染色和印染疏水性合成材料或者用于疏水性合成材料的纺前染色。通常分散染料按升华牢度高低分为低温型、中温型和高温型。目前印染行业常用的低温型三原色为分散黄E-GL 200％(C.I.Y54复配型)、分散红FB 200％(C.I.R60)、分散蓝2BLN 100％(C.I.B56)。其中分散黄E-GL 200％的日晒牢度欠佳，与分散红FB 200％和分散蓝2BLN 100％比差一级以上。并且拼色主要组分分散黄54的中间体靛红生产过程中需要消耗大量的强酸，环保处理的压力比较大，以致于一些中间体厂家不得已停产，造成供应端紧张及价格升高，不利于下游印染企业的正常生产。
目前的印染工艺更追求短流程，例如涤纶染色前处理与染色一浴比较流行，但对分散染料的耐碱性要求更高，通常要求pH依存性大于9。分散黄54的耐碱性为pH 3-9，在pH大于9时褪色比较多，显然不大适应染厂短流程的工艺。因此性能优良，环保压力轻的经济型的低温型分散黄可以作为一种新的低温型三原色进行推广。
专利CN104356688A公开了一种黄色分散染料组合物，其以邻硝基苯胺和间硝基苯胺作为重氮组分与N-乙基-N氰乙基苯胺偶合得到黄色染料复配，再加入第三橙色组份得到分散黄E-GL类似的色光代替老黄。然而以邻硝基和间硝基苯胺作为重氮组分的化合物存在日光牢度差的缺陷。这是由于硝基较为特殊，通常在偶氮基对位引入硝基能提高日晒牢度，在邻位因发生分子内氧化，导致-N＝N-的部分断裂，降低了日晒牢度。在间位引入硝基也不如对位硝基日晒好。因此尽管此黄色染料可以解决低温型耐碱的问题，但日晒牢度成为瓶颈。
2-氨基苯甲腈作为一种农药中间体，其应用于染料，特别是分散染料重氮组分鲜见报导，长期以来没有含有此结构的分散染料得到重视并研究利用。以邻氯苯胺作为重氮苯胺的分散染料也没有得到很好地应用，这可能是由于该中间体的染料往往熔点比较低，没有实用价值而不作很好的开发。事实上选择合适的偶合组分可以提高熔点而得到性能良好的染料。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提供了分散黄染料组合物和染料制品，其应用于疏水性纤维材料染色或印花时，具有各项牢度优异、提升力好、耐碱性好等特点。
本发明的技术方案如下：
一种分散黄染料组合物，包括组分A和组分B，其中组分A选自结构如式(I-1)～(I-10)所示的染料单体化合物中的至少一种，组分B选自结构如式(II-1)～(II-16)所示的染料单体化合物中的至少一种，基于所述的组分A和组分B，组分A的质量分数为60～99％，组分B的质量分数为1～40％；
进一步，本发明分散黄染料组合物，由组分A和组分B组成，所述组分A的质量分数为60～99％，所述组分B的质量分数为1～40％。
再进一步，本发明分散黄染料组合物，基于所述的组分A和组分B，组分A的质量分数为80～99％，组分B的质量分数为1～20％。
优选的，本发明分散黄染料组合物，其中，组分A选自式(I-1)、(I-2)、(I-5)、(I-9)、(I-10)中的至少一种，组分B选自式(II-1)、(II-3)、(II-9)、(II-12)、(II-13)、(II-15)、(II-16)中的至少一种。
同样优选的，本发明所述的分散黄染料组合物，其中，组分A选自式(I-1)、(I-2)、(I-9)中的至少一种，组分B选自式(II-1)、(II-9)、(II-15)、(II-16)中的至少一种。
同样优选的，本发明所述的分散黄染料组合物，其中，组分A选自式(I-1)、(I-9)中的至少一种，组分B选自式(II-1)、(II-15)、(II-16)中的至少一种。
本发明所述的分散黄染料组合物，作为商品出售或应用于纺织材料着色时，通常还需要加入助剂进行后处理。
因此，本发明还提供了一种分散黄染料制品，其含有所述的分散黄染料组合物和助剂，所述助剂和分散黄染料组合物的重量之比为0.2～6：1。所述助剂选自下列之一或其中两种以上的混合物：萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸甲醛缩合物、萘磺酸甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠。
本发明所述的分散黄染料制品的制备方法如下：将组成分散黄染料组合物的染料单体化合物(原染料)按配比混合后，在助剂、水的存在下用砂磨机或研磨机等粉碎机进行微粒子化；另外也可将染料单体化合物分别在助剂、水的存在下用砂磨机或研磨机等粉碎机进行微粒子化处理后按比例进行混合。
本发明所述的分散黄染料制品，用砂磨机或研磨机研磨后为液状，喷雾干燥后可为粉状、颗粒状，这是本领域技术人员公知的制备方法，由于喷雾干燥过程中不可能将水分100％的脱除，因此即便是粉状或颗粒状的染料制品中，仍允许存在一定量的水分。由于染料行业的特殊性，很难也没有必要制成纯品，通常会带有一些制备过程中的杂质，本发明的染料制品也允许存在微量的杂质。
本发明所述的分散黄染料组合物，还允许与其他染料进一步复配增效制成新的组合物，或者加入其他红色、黄色或橙色等调色组分。
本发明中，式(I-1)～(I-10)、式(II-1)～(II-16)所示的染料中间体可以市售或合成，染料化合物可方便地按本领域技术人员熟知的方式合成，也可以采用市售商品。
本发明所述分散黄染料组合物和染料制品可应用于染色和印染疏水性合成材料，或者用于疏水性合成材料的纺前染色。
利用本发明的染料组合物制成的染料，可按行业内惯用方式对疏水性纤维材料(如聚酯及其混纺交织物)进行染色，如采用普通浸染法或高温高压染色法进行染色，也可用于直接印花。其中，普通浸染法如将疏水性纤维材料进行预处理，放入染缸中进行浸染，染毕，冷水清洗至中性，绞干，再进行还原清洗，烘干；直接印花如将织物进行染前处理，烘干，定形，在印花机上印分散染料色浆，再进行蒸化，利用汽蒸方式使织物上的染料固色，最后水洗，拉幅定型。
本发明提供的分散黄染料组合物和染料制品，应用于疏水性纤维材料染色或印花时，具有提升力好、匀染性好，以及耐日晒、耐摩擦、耐水洗牢度优异等特点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1
在150毫升烧杯中称入24克80wt％硫酸和12克式(III)所示2-氨基苯甲腈，搅拌下滴加30克42％亚硝酰硫酸。期间控制温度不高于20℃。加完后于0-20℃保温反应2小时，制得重氮盐。
在2000毫升烧杯中加入540毫升水，加入21.6克98wt％硫酸，加入适量冰使温度降到0℃。然后在搅拌下加入式(IV)所示偶合组分18克，搅拌。
慢慢滴加制好的重氮盐，控制温度在0-5℃，约1.5小时加完。
搅拌1小时后过滤，母液深棕色。用1000mL水洗滤饼，滤饼艳橙红色。
90-100℃烘干滤饼，得到约30克式(I-1)所示滤饼干品，重量收率约99％。
实施例1所述滤饼为式(I-1)所示的化合物：
该单偶氮化合物在DMF中最大吸收波长λmax＝440nm。
实施例2
将90克式(I-1)化合物，10克式(II-1)化合物，270克的分散剂MF，加500克水混拼后，研磨分散，喷雾干燥，即得染料成品，该成品能提供织物黄色色调。
按照GB/T2394-2006相似的方法，分别称取0.4克染料成品至500ml的水中，制成分散染料悬浮液。吸取50ml分散悬浮液与50ml的水混合，用醋酸调节染浴pH到4.0，然后升温到60℃，同时分别加入4克涤纶纤维打样布进行高温高压染色，在35min内升温到130℃，保温60min，冷却到80℃取样。观察布样色光为老黄色均匀色调。分别用肉眼和电子测色观察布样匀染情况。
然后进行还原清洗，还原洗条件：NaOH 1g/l，保险粉2g/l，85℃*15min。
采用GB/T8427-2008、GB/T3921-2008、GB/T3922-2013、GB/T5718-1997、GB/T3920-2008、GB/T6152-1997测试它们的耐光色牢度、耐洗色牢度、耐汗渍色牢度、耐干热色牢度、耐摩擦色牢度、耐热压色牢度，测定结果见表1。
再按照GB/T2394-2006相似的方法，再分别进行O.W.F 1％、2％、3％、4％、5％染色深度打样，用电子测色仪测试布样的K/S值观察布样的染深性情况，测定结果见表1。
表1单位：级
实施例3～23
按实施例2的方法，将表2所示不同重量的组分A、组分B、分散剂，加水500克混拼制成浆液，研磨分散，喷雾干燥，即得成品，该成品能提供织物黄色到黄棕色色调。
表2中的85A、83A分别为木质素85A、木质素83A。
表2
对比例1
将专利CN104356688A中实施例2制得的黄色分散染料成品，再加入10克MF分散剂降一下强度，制得的成品作为对比例1：
实施例24
将上述实施例3～23中制得的分散染料、对比例1的成品染料按照实施例2的方法进行染色，分别用肉眼和电子测色观察布样匀染情况。
然后进行还原清洗，还原洗条件：NaOH 1g/l，保险粉2g/l，85℃*15min。
采用GB/T8427-2008、GB/T3921-2008、GB/T3922-2013、GB/T5718-1997、GB/T3920-2008、GB/T6152-1997测试它们的耐光色牢度、耐洗色牢度、耐汗渍色牢度、耐干热色牢度、耐摩擦色牢度、耐热压色牢度，测定结果见表3。
再按照GB/T2394-2006相似的方法，再分别进行O.W.F 1％、2％、3％、4％、5％染色深度打样，用电子测色仪测试布样的K/S值比较布样的染深性情况，测定结果见表3。
表3单位：级
由表3可知，本发明的耐光牢度与对比例1比有了较大的提高，匀染性和染深性好，颜色更加饱满，其它各项牢度均优良。
对比例2
将龙盛公司生产的分散黄E-GL 200％作为对比例2。
实施例25
将实施例2染料成品、对比例2分散黄E-GL 200％进行碱性染色测试：
按照GB/T2394-2006相似的方法，称取0.8克实施例2染料成品至500ml的水中，制成分散染料悬浮液。分别吸取50ml分散悬浮液与50ml的水混合，相同步骤配置4个杯子，第一次杯子用醋酸调节染浴pH到4.5，其余三只杯子分别用氢氧化钠调节染浴pH到10、11、12，然后升温到60℃，同时分别加入4克涤纶纤维打样布进行高温高压染色，在35min内升温到130℃，保温60min，冷却到80℃取样，测试残液的pH值。将样布烘干，以pH 4.5的布样作为标准进行电子测色，观察布样色光为老黄色均匀色调。
称取0.8克对比例2成品，重复以上步骤，将两者耐碱性情况进行对比，结果见表4。
表4
由表4可知，本发明所述的耐晒好的低温分散染料组合物与市售的分散黄E-GL200％相比耐碱性也有所提高，可应用于染厂短流程工艺，适用性更广。
Claims (10)
1.一种分散黄染料组合物，其特征在于，所述分散黄染料组合物包括组分A和组分B，其中组分A选自结构如式(I-1)～(I-10)所示的染料单体化合物中的至少一种，组分B选自结构如式(II-1)～(II-16)所示的染料单体化合物中的至少一种，基于所述的组分A和组分B，组分A的质量分数为60～99％，组分B的质量分数为1～40％；
2.如权利要求1所述分散黄染料组合物，其特征在于，基于所述的组分A和组分B，组分A的质量分数为80～99％，组分B的质量分数为1～20％。
3.如权利要求1所述分散黄染料组合物，其特征在于，所述组分A选自式(I-1)、(I-2)、(I-5)、(I-9)、(I-10)中的至少一种，所述组分B选自式(II-1)、(II-3)、(II-9)、(II-13)、(II-16)中的至少一种。
4.如权利要求1所述分散黄染料组合物，其特征在于，所述组分A选自式(I-1)、(I-2)、(I-9)中的至少一种，所述组分B选自式(II-1)、(II-9)、(II-16)中的至少一种。
5.如权利要求1所述分散黄染料组合物，其特征在于，所述组分A选自式(I-1)、(I-9)中的至少一种，所述组分B选自式(II-1)、(II-16)中的至少一种。
6.如权利要求1～5任一项所述分散黄染料组合物，其特征在于，所述分散黄染料组合物由组分A和组分B组成。
7.一种分散黄染料制品，其特征在于，含有权利要求1所述的分散黄染料组合物和助剂。
8.如权利要求7所述分散黄染料制品，其特征在于，所述助剂和分散黄染料组合物的重量之比为0.2～6：1。
9.如权利要求7或8所述分散黄染料制品，其特征在于，所述助剂选自下列之一或其中两种以上的混合物：萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物。
10.如权利要求1所述分散黄染料组合物在染色和印染疏水性合成材料，或者在疏水性合成材料的纺前染色中的应用。
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