CN111471236A - 一种聚丙烯电缆绝缘材料及其制备方法、用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚丙烯电缆绝缘材料及其制备方法、用途。所述聚丙烯复合绝缘材料的质量分数100％计，包括99.5‑99.9％的聚丙烯基体和0.1‑0.5％的硫代双酚类化合物填料。其中所述的硫代双酚类化合物包括受阻酚单元和含硫单元，受阻酚单元通过质子转移捕获基体中产生的自由基，含硫单元高效分解氢过氧化物使之成为无害的产物。本发明所制备的高热氧稳定性的聚丙烯电缆绝缘材料具有氧化诱导期长，直流击穿强度高，不易积聚空间电荷等特点，适用于高压直流电缆中。
Description
技术领域
本发明属于电气电子材料制备技术领域，具体涉及一种聚丙烯电缆绝缘材料及其制备方法、用途。
背景技术
聚丙烯是一种环保型高压直流电缆绝缘材料，相比于传统的交联聚乙烯绝缘料，具有工作温度高，电导率低，击穿强度高，不易积聚空间电荷等优势。但聚丙烯材料在热、氧气、光等作用下易发生老化，降低击穿场强，缩短使用寿命。因此，需要在聚丙烯材料中添加抗氧剂。
当前面临的问题是：一方面，当抗氧剂添加量较低时，抗氧化效率较低，增加电缆使用寿命作用不明显；当抗氧剂添加量较高时，大幅降低电缆的电气性能。另一方面，不同类型的抗氧剂抗氧化机理和效率不同，对聚丙烯电气性能的影响机理和能力也不同。因此，在甄选适用于聚丙烯电线电缆的抗氧剂时，需要兼顾提高抗氧化能力和保持优良电气性能两方面。硫代双酚类化合物不仅兼具自由基捕获和氢过氧化物分解双重功能，在击穿过程中抑制低密度区形成，最终提高聚丙烯的击穿性能，而且分子量较低，极大提高抗氧化效率。
发明内容
本发明的目的在于在保证高压直流电缆用聚丙烯优良电气性能的前提下，提高其抗热氧老化性能，为此提供一种聚丙烯电缆绝缘材料及其制备方法、用途。在等规聚丙烯中添加硫代双酚类抗氧剂，其中的受阻酚单元通过质子转移捕获基体中产生的自由基，抑制过氧自由基生成氢过氧化物，并且抑制聚丙烯材料内部低密度区的形成，最终增大材料的击穿强度；含硫单元高效分解氢过氧化物使之成为无害的产物，从而显著提升聚丙烯的使用寿命。
本发明的第一个目的是提供一种聚丙烯电缆绝缘材料，所述聚丙烯复合绝缘材料的质量分数100％计，包括99.5-99.9％的聚丙烯基体和0.1-0.5％的硫代双酚化合物填料。
所述的聚丙烯基体为等规聚丙烯。
所述的抗氧剂为硫代双酚类化合物4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)和4,4'-硫代双-(2-甲基-6-特丁基酚)中的一种或两种。
本发明的第二个目的是提供聚丙烯电缆绝缘材料制备方法，所述的制备方法如下步骤：
A、将等规聚丙烯颗粒在双辊机上混炼10分钟使之充分熔融，温度设定为200℃；
B、暂停混炼，将抗氧剂粉末与聚丙烯混合，使抗氧剂在等规聚丙烯内充分熔化；
C、将混合物在双辊机上继续充分混炼15分钟，温度设定为200℃，之后切割为若干份，每份1-2g；
D、将混合材料脱气，冷却，在压片机上热压成型。
本发明所述的热压具体如下步骤：
A、取一份混合材料置于模具中，模具直径为70mm，深度为70/250μm；
B、将混合材料在压片机中热压15分钟，温度设定为200℃，压强设定为20MPa；
C、打开循环水箱，在1分钟内将压片机温度从200℃骤冷至80℃，取出。
本发明第三个目的是提供一种聚丙烯电缆绝缘材料用途，提高聚丙烯电缆绝缘材料高热氧稳定性。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、选择硫代双酚类化合物作为填料，其中的受阻酚单元通过质子转移捕获基体中产生的自由基，抑制过氧自由基生成氢过氧化物，并且抑制聚丙烯材料内部低密度区的形成，最终增大材料的击穿强度；含硫单元高效分解氢过氧化物使之成为无害的产物，从而显著提升聚丙烯的使用寿命。
2、选择硫代双酚类化合物作为填料，其分子量为358，抗氧化效率较高；熔点与等规聚丙烯接近，提高了填料与基体的相容性。
2、经30-90℃下的直流击穿强度测试，本发明制备的高热氧稳定性的聚丙烯电缆绝缘材料具有较高的直流击穿强度，适用于高压直流电缆。
3、经210℃下的氧化诱导期测试，本发明制备的高热氧稳定性的聚丙烯电缆绝缘材料具备较高的氧化诱导期，适用于高压直流电缆。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其他特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明所述等规聚丙烯(a)、两种硫代双酚类化合物：4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)(b)和4,4'-硫代双-(2-甲基-6-特丁基酚)的分子式(c)；
图2为实施例1所制备的聚合物复合材料的氧化诱导时间；
图3为实施例1所制备的聚合物复合材料在30-90℃下的直流击穿强度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明的实验测试样品在差示扫描量热仪中测量氧化诱导期。
本发明的实验测试样品在由试验变压器、调压器、阻抗分压器和示波器等组成的击穿强度测试平台测量直流击穿强度。
本发明提供了一种提高聚丙烯电缆绝缘材料高热氧稳定性的方法。所述聚丙烯复合绝缘材料的质量分数100％计，包括99.5-99.9％的聚丙烯基体和0.1-0.5％的硫代双酚类化合物填料。
所述的聚丙烯基体为等规聚丙烯，其作为环保型高压直流电缆绝缘材料具有工作温度高，击穿强度大，不易积聚空间电荷，易于回收等优点。
优选地，所述的抗氧剂为硫代双酚类化合物4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)和4,4′-硫代双-(2-甲基-6-特丁基酚)中的一种或两种。此两种硫代双酚类化合物分子量均为358，所含官能团相同，抗氧化效率较高。
本发明提供了高热氧稳定性聚丙烯电缆绝缘材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
A、将等规聚丙烯颗粒在双辊机上混炼10分钟使之充分熔融，温度设定为200℃；
B、暂停混炼，将抗氧剂粉末与聚丙烯混合，使抗氧剂在等规聚丙烯内充分熔化；
C、将混合物在双辊机上继续充分混炼15分钟，温度设定为200℃，之后切割为若干份，每份1-2g；
D、将混合材料脱气，冷却，在压片机上热压成型
优选地，步骤C中所述的热压方法如下步骤：
A、取一份混合材料置于模具中，模具直径为70mm，深度为70/250μm；
B、将混合材料在压片机中热压15分钟，温度设定为200℃，压强设定为20MPa；
C、打开循环水箱，在1分钟内将压片机温度从200℃骤冷至80℃，取出。
本发明采用兼具捕获自由基和分解氢氧化物功能的硫代双酚类化合物作为填料，以电气性能优异的等规聚丙烯作为基体，通过熔融共混法制备出具有高热氧稳定性同时绝缘性能优异的高压直流电缆用聚丙烯绝缘料。
实施例1
本实施例涉及一种高热氧稳定性的聚丙烯电缆绝缘材料，所述聚丙烯复合绝缘材料的质量分数100％计，包括99.7％的聚丙烯基体和0.3％的硫代双酚化合物填料。其中高热氧稳定性的聚丙烯电缆绝缘材料的制备方法如下步骤：
A、将29.91g等规聚丙烯颗粒在双辊机上混炼10分钟使之充分熔融，温度设定为200℃；
B、暂停混炼，将0.09g 4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)和4,4'-硫代双-(2-甲基-6-特丁基酚)分别与等规聚丙烯混合，使其在等规聚丙烯内充分熔化；
C、将混合物在双辊机上继续充分混炼15分钟，温度设定为200℃，之后切割为若干份，每份1-2g；
D、将混合材料脱气，冷却，在压片机中热压15分钟，温度设定为200℃，压强设定为20MPa；打开循环水箱，在1分钟内将压片机温度从200℃骤冷至80℃，取出。
实施例2
本实施例涉及一种高热氧稳定性的聚丙烯电缆绝缘材料，所述聚丙烯复合绝缘材料的质量分数100％计，包括99.5％的聚丙烯基体和0.5％的硫代双酚化合物填料。其他步骤同实施例1。
实施例3
本实施例涉及一种高热氧稳定性的聚丙烯电缆绝缘材料，所述聚丙烯复合绝缘材料的质量分数100％计，包括99.9％的聚丙烯基体和0.1％的硫代双酚化合物填料。其他步骤同实施例1。
对比例1
本对比例涉及一种高热氧稳定性的聚丙烯电缆绝缘材料，所述聚丙烯复合绝缘材料的质量分数100％计，包括99.5％的聚丙烯基体和0.5％的硫代双酚化合物填料。其中高热氧稳定性的聚丙烯电缆绝缘材料的制备方法同实施例1。
综上所述，本发明通过在等规聚丙烯中添加两种硫代双酚类化合物，其中的受阻酚单元通过质子转移捕获基体中产生的自由基，抑制过氧自由基生成氢过氧化物，并且抑制聚丙烯材料内部低密度区的形成，最终增大材料的击穿强度；含硫单元高效分解氢过氧化物使之成为无害的产物，从而显著提升聚丙烯的使用寿命。制备出的高热氧稳定性的聚丙烯电缆绝缘材料不仅具有较高的氧化诱导期，并且其直流击穿强度也得到明显提升。
Claims (6)
1.一种聚丙烯电缆绝缘材料，其特征在于，所述聚丙烯复合绝缘材料的质量分数100％计，包括99.5-99.9％的聚丙烯基体和0.1-0.5％的硫代双酚化合物填料。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯电缆绝缘材料，其特征在于，所述的聚丙烯基体为等规聚丙烯。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯电缆绝缘材料，其特征在于，所述的抗氧剂为硫代双酚类化合物4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)和4,4'-硫代双-(2-甲基-6-特丁基酚)中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯电缆绝缘材料制备方法，其特征在于，所述的制备方法如下步骤：
A、将等规聚丙烯颗粒在双辊机上混炼10分钟使之充分熔融，温度设定为200℃；
B、暂停混炼，将抗氧剂粉末与聚丙烯混合，使抗氧剂在等规聚丙烯内充分熔化；
C、将混合物在双辊机上继续充分混炼15分钟，温度设定为200℃，之后切割为若干份，每份1-2g；
D、将混合材料脱气，冷却，在压片机上热压成型。
5.根据权利要求4所述的聚丙烯电缆绝缘材料制备方法，其特征在于，所述的热压具体如下步骤：
A、取一份混合材料置于模具中，模具直径为70mm，深度为70/250μm；
B、将混合材料在压片机中热压15分钟，温度设定为200℃，压强设定为20MPa；
C、打开循环水箱，在1分钟内将压片机温度从200℃骤冷至80℃，取出。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的聚丙烯电缆绝缘材料用途，其特征在于，提高聚丙烯电缆绝缘材料高热氧稳定性。
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