CN111477956A - 一种锂离子电池非水电解液添加剂、非水电解液及锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池非水电解液添加剂、非水电解液及锂离子电池,适用于电池制造行业。它公开了锂离子电池包括非水电解液、正极和负极，所述正极由镍钴锰或镍钴铝三元材料制成，所述非水电解液包括电解质锂盐、有机溶剂、添加剂,所述添加剂的使用质量相当于所述电解质锂盐和所述有机溶剂总质量的0.1％‑5％,所述添加剂包括丁二酰亚胺的低聚物及其衍生物。所述添加剂的添加优化了正极/电解液界面，降低正极的表面活性，抑制非水电解液的氧化分解，提高了正极的氧化电位，降低了负极的极化。有助于提升锂离子电池的循环以及高温性能。
Description
[技术领域]
本发明属于锂离子电池领域，涉及一种非水电解液添加剂，尤其涉及一种软包锂离子电池非水电解液及锂离子电池。
[背景技术]
锂离子电池由于具有高比能量、无记忆效应、循环寿命长等优点被广泛应用于3C数码、电动工具、航天、储能、动力汽车等领域，电子信息技术及消费产品的快速发展对锂离子电池高电压以及高能量密度能提出了更高的要求。在锂离子电池中，高电压三元正极材料由于能量密度高、环境友好、循环寿命长等优点，被广泛的应用于手机、笔记本电脑等便携式电子设备以及电动车、大型储能装置中，对电池的能量密度要求越来越高，使得商用三元正极材料锂离子电池(工作电压4.4V)难以满足要求。
目前，研究表明提升三元电极材料能量密度的有效途径之一是提高电池的工作电压，这是电池发展的趋势，也是新能源汽车发展的必然要求。然而三元动力电池工作电压提高后，电池的充放电循环等性能却下降。原因可能是：一方面是正极材料在高电压下不够稳定，另一方面是电解液的与材料的匹配性不佳，普通的电解液在高电压的条件下会氧化分解，从而导致电池高温储存性能差、高温循环性能差、低温放电性能差及安全性差，因此，研发适合高电压三元材料体系的锂离子电池电解液迫在眉睫。
[发明内容]
本发明的目的是提供一种锂离子电池非水电解液添加剂、非水电解液及锂离子电池，本发明提供了一种高温高电压非水电解液及含该非水电解液的锂离子电池。
为了实现上述目的，本发明适用于三元锂离子电池的非水电解液包含电解质锂盐、有机溶剂和添加剂，所述添加剂包括所述添加剂中包含丁二酰亚胺的低聚物及其衍生物，其结构式如下所示：
其中，n＝1、2、3、4、5或6。
R表示分别选自氢原子、氟原子、碳含量大于等于1的烷基、烯烃基、烷氧基或芳香基中的任意一种。
作为本发明优选的技术方案，所述非水电解液包括电解质锂盐、有机溶剂、助剂、丁二酰亚胺的低聚物及其衍生物。
作为本发明优选的技术方案，所述丁二酰亚胺的低聚物及其衍生物占所述非水电解液总质量的0.1～5％，如0.1％、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、 3％、3.5％、4％、4.5％或5％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述丁二酰亚胺的低聚物及其衍生物占所述非水电解液总质量的0.1％-0.5％。
本发明中，所述丁二酰亚胺的低聚物的作用是优化了正极/电解液界面，降低正极的表面活性，抑制非水电解液的氧化分解，提高了正极的氧化电位，降低了负极的极化。抑制了在循环过程中电池直流内阻(DCI R)的增加，有助于提升锂离子电池的循环以及高温性能。
作为本发明优选的技术方案，所述有机溶剂占所述非水电解液总质量的 60～78％，如60％、65％、66％、67％、68％、69％、70％、71％、72％、73％、74％、75％或80％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述电解质锂盐占所述非水电解液总质量的10～17％，如 10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％或17％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述有机溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、乙酸丁酯、γ-丁内酯、丙酸丙酯、丙酸乙酯、2，2，2-三氟代碳酸甲乙酯、2,2,2-三氟代碳酸二乙酯或2,2,2- 三氟代碳酸乙丙酯、丁酸乙酯、氟代碳酸乙烯酯中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯的组合、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯的组合、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯的组合、碳酸甲乙酯和碳酸丙烯酯的组合、碳酸丙烯酯和γ-丁内酯的组合、γ-丁内酯和丙酸丙酯的组合、丙酸丙酯和丙酸乙酯的组合、丙酸乙酯和2，2，2-三氟代碳酸甲乙酯的组合、2,2,2-三氟代碳酸甲乙酯和2,2,2-三氟代碳酸二乙酯的组合、2,2,2- 三氟代碳酸二乙酯和2,2,2-三氟代碳酸乙丙酯的组合、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸丙烯酯的组合、丁酸乙酯和乙酸丁酯的组合、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯和氟代碳酸乙烯酯的组合或碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯和氟代碳酸乙烯酯的组合等。
作为本发明优选的技术方案，所述电解质锂盐包括六氟磷酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、二氟草酸磷酸锂、四氟硼酸锂、四氟草酸磷酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、双氟代磺酰亚胺锂或二氟双丙二酸磷酸锂中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：双草酸硼酸锂和二氟草酸硼酸锂的组合、二氟草酸硼酸锂和二氟草酸磷酸锂的组合、二氟草酸磷酸锂和四氟草酸磷酸锂的组合、四氟草酸磷酸锂和双三氟甲基磺酰亚胺锂的组合、双三氟甲基磺酰亚胺锂和双氟代磺酰亚胺锂的组合、四氟硼酸锂和二氟磷酸锂的组合、双氟代磺酰亚胺锂和二氟双丙二酸磷酸锂的组合、二氟双丙二酸磷酸锂和双草酸硼酸锂的组合或双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂和二氟草酸磷酸锂的组合等。
作为本发明优选的技术方案，所述非水电解液包括助剂，所述助剂包括碳酸亚乙烯酯、焦碳酸二乙酯、1,3-丙烷磺酸内酯、硫酸乙烯酯、二联氟代碳酸乙烯酯，二联硫酸乙烯酯、三(三甲基硅烷)磷酸酯或三(三甲基硅烷)亚磷酸酯中的任意一种或至少两种的组合。所述组合典型但非限制性实例有：碳酸亚乙烯酯和1,3-丙烷磺酸内酯的组合、碳酸亚乙烯酯和硫酸乙烯酯的组合，硫酸乙烯酯和1,3-丙烷磺酸内酯的组合，二联氟代碳酸乙烯酯和碳酸亚乙烯酯的组合，二联氟代碳酸乙烯酯和1,3-丙烷磺酸内酯的组合，二联硫酸乙烯酯与碳酸亚乙烯酯的组合或二联硫酸乙烯酯与1,3-丙烷磺酸内酯的组合。
本发明中，硫酸乙烯酯或二联硫酸乙烯酯作为助剂加入到非水电解液中，可对表面SEI膜组分进行修饰，提高硫原子和氧原子的相对含量，硫原子和氧原子含有孤对电子，可以吸引锂离子，加快锂离子在SEI膜中穿梭，降低电池界面阻抗，从而有效提升高电压锂离子电池的低温充放电性能。锂离子电池的低温充放电性能影响因素包括电解液的电导率低、充电过程由于金属锂的沉积导致电解液的分解生成新的SEI膜从而导致锂离子在负极中的扩散速度减慢。在低温存储时，锂离子电池容量有很大的衰减，低温循环后，重新放置于室温，其容量亦不能恢复到室温时的容量。电池的阻抗增大，极化增强，充电过程就会在负极出现锂金属沉积，沉积出的锂与电解液发生还原反应，形成新的SEI膜覆盖在原来SEI膜上。因此通过该助剂与丁二酰亚胺的低聚物及其衍生物配合使用，有效降低电池的阻抗，降低电池低温充电的极化，防止锂金属沉积。
本发明中，所述助剂优选为碳酸亚乙烯酯(Vinylene carbonate，VC)、 1,3-丙烷磺酸内酯(1,3-Propanesultone，PS)、硫酸乙烯酯(DTD)、二联硫酸乙烯酯(BDTD)、三(三甲基硅烷)磷酸酯(TMSP)以及三(三甲基硅烷)亚磷酸酯(TTMSPi)，所述PS作为添加剂具有良好的成膜性能和低温导电性能，可抑制FEC的分解，提高锂离子电池首次充放电的容量损失，从而有利于提高锂离子电池的可逆容量，进而改善了锂离子电池的长期循环性能，所述TMSP以及 TTMSPi能够吸收水分和游离酸，提高电池的循环性能。进一步地，所述碳酸亚乙烯酯、1,3-丙烷磺酸内酯、硫酸乙烯酯、二联硫酸乙烯酯、三(三甲基硅烷) 磷酸酯、以及三(三甲基硅烷)亚磷酸酯的添加量分别为0.1-2％、0.1-1％、 0.2-2％、0.2-2％、0.2-2％、0.1-1.5％。
作为本发明优选的技术方案，所述助剂占所述电解液总质量的2～ 10.5％，如2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、10.5％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明目的之二在于提供一种软包锂离子三元电池，所述电池包括正极、负极、置于所述正极和负极之间的隔膜以及非水电解液，所述非水电解液为上述任一种非水电解液。
作为本发明优选的技术方案，所述正极的活性材料为LiNixCoyMnzM1-x-y-zO2或LiNixCoyAlzM1-x-y-zO2，其中，M为Co、Ni、Mn、Mg、Cu、Zn、Al、Sn、B、Ga、 Cr、Sr、V和Ti中的任意一种，且0≤x＜1，0≤y≤1，0≤z≤1，x+y+z≤1；所述负极的活性材料为人造石墨、天然石墨、钛酸锂以及硅碳复合材料或氧化亚硅中的任意一种。
本发明中，所述隔膜一般为具有多孔结构的且能耐非水有机溶剂的聚烯烃多孔薄膜，例如聚乙烯(通过湿法工艺制得)、聚丙烯(通过干法工艺制得)等聚烯烃微孔膜。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明提供一种软包锂离子硅碳电池电解液及锂离子电池，所述电池最高充电电压4.4V，所述电解液能优化正极/电解液界面，降低正极的表面活性，抑制电解液的氧化分解，提高了正极的氧化电位，降低了负极的极化。抑制了在循环过程中电池直流内阻(DCIR)的增加，有助于提升锂离子电池的循环以及高温性能。
附图说明：
图1是本发明的具体实施例2中的电解液与空白电解液作对比得到3-4.5V的CV 曲线示意图。
具体实施方式
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本具体实施方式所使用的电池均为4.4VNCM532/AG电池(购自湖南立方新能源)。
实施例1
在充满氮气的手套箱(O2＜2ppm，H2O＜3ppm)中，将碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、按照按照质量比3:5:2混合均匀，制得有机溶剂，然后向其中加入基于非水电解液总质量1％的DTD、2％的PS、1％TMSP以及0.3％丁二酰亚胺得到混合溶液。将溶液密封打包放置急冻间(-4℃)冷冻2小时之后取出，在充满氮气的手套箱(O2＜2ppm，H2O＜3ppm)中，向混合溶液中缓慢加入六氟磷酸锂、双氟代磺酰亚胺锂和二氟磷酸锂的混合物，配制成1.3mol/L的锂盐溶液，混合均匀后即制成非水电解液。
常温循环性能测试
将电池置于25℃的环境中，以1C的电流恒流充电至4.4V然后恒压充电至电流下至0.05C，然后以1C的电流恒流放电至3.0V，如此循环，然后每隔 50圈测一次DCIR。记录第一圈的放电容量和最后一圈的放电容量，以及每隔50 圈的DCIR。按下式计算高温循环的容量保持率以及DCIR提升率：
容量保持率＝最后一圈的放电容量/第一圈的放电容量×100％；
DCIR提升率＝最后50圈的DCIR/第一圈的DCIR100％；
高温循环性能测试
将电池置于恒温45℃的烘箱中，以1C的电流恒流充电至4.4V然后恒压充电至电流下至0.05C，然后以1C的电流恒流放电至3.0V，如此循环，然后每隔50圈测一次DCIR。记录第一圈的放电容量和最后一圈的放电容量，以及每隔 50圈的DCIR。按下式计算高温循环的容量保持率以及DCIR提升率：
容量保持率＝最后一圈的放电容量/第一圈的放电容量×100％；
DCIR提升率＝最后50圈的DCIR/第一圈的DCIR100％；
高温存储测试
将化成后的电池在常温下1C恒流恒压充电至4.4V，测量电池初始放电容量及初始电池厚度，然后再60℃存储30天后，以1C放电至3.0V，测量电池的容量保持和恢复容量及存储后电池厚度。计算公式如下：
电池容量保持率(％)＝保持容量/初始容量×100％；
电池容量恢复率(％)＝恢复容量/初始容量×100％；
厚度膨胀(％)＝(存储后电池厚度-初始电池厚度)/初始电池厚度×100％。
倍率放电测试
在25℃下，将化成后的电池用1C恒流恒压充至4.4V，然后以0.5C恒流放电至3.0V。记录放电容量。然后1C恒流恒压充至4.4V，然后以0.2C恒流放电至3.0V,记录放电容量；然后1C恒流恒压充至4.4V，然后以0.5C恒流放电至3.0V，记录放电容量；然后1C恒流恒压充至4.4V，然后以1C恒流放电至 3.0V，记录放电容量；然后1C恒流恒压充至4.4V，然后以2C恒流放电至3.0V，记录放电容量。测试不同倍率放电的容量保持率。计算公式如下：
不同倍率放电的容量保持率(％)＝不同倍率下的放电容量/初始容量× 100％。
实施例2
图1是实施例2中的电解液与空白电解液作对比得到3-4.5V的CV曲线示意图.
如表1所示，除了电解液的制备中将0.3％的丁二酰亚胺置换成三聚丁二酰亚胺以外，其它与实施例1相同，测试得到的循环性能、高温性能以及倍率性能的数据见表2。
实施例3
如表1所示，除了非水电解液的制备中将0.3％的丁二酰亚胺置换成五聚丁二酰亚胺之外，其它与实施例1相同，测试得到的循环性能、高温性能以及倍率性能的数据见表2。
实施例4
如表1所示，除了非水电解液的制备中另外再添加1％的DTD之外，其它与实施例2相同，测试得到的循环性能、高温性能以及倍率性能的数据见表2。
实施例5
如表1所示，除了非水电解液的制备中另外再添加0.3％的焦碳酸二乙酯之外，其它与实施例2相同，测试得到的循环性能、高温性能以及倍率性能的数据见表2。
实施例6
如表1所示，除了非水电解液的制备中将1％的DTD置换成二联硫酸乙烯酯之外，其它与实施例1相同，测试得到的循环性能、高温性能以及倍率性能的数据见表2。
比较例1
如表1所示，除了非水电解液的制备中将丁二酰亚胺去掉之外其它与实施例1相同，测试得到的循环性能、高温性能以及倍率性能的数据见表2。
比较例2
如表1所示，除了非水电解液的制备中将实施例2中的0.3％三聚丁二酰亚胺变更为0.1％的三聚丁二酰亚胺之外其它与实施例2相同，测试得到的循环性能、高温性能以及倍率性能的数据见表2。
比较例3
如表1所示，除了非水电解液的制备中将实施例2中的0.3％三聚丁二酰亚胺变更为3％的三聚丁二酰亚胺之外其它与实施例2相同，测试得到的循环性能、高温性能以及倍率性能的数据见表2。
比较例4
如表1所示，除了非水电解液的制备中将实施例2中的0.3％三聚丁二酰亚胺变更为5％的三聚丁二酰亚胺之外其它与实施例2相同，测试得到的循环性能、高温性能以及倍率性能的数据见表2。
表1
| 实施例/比较例 | 结构式1所示化合物含量 | 助剂以及含量 |
| 实施例1 | 0.3％丁二酰亚胺 | / |
| 实施例2 | 0.3％三聚丁二酰亚胺 | / |
| 实施例3 | 0.3％五聚丁二酰亚胺 | / |
| 实施例4 | 0.3％三聚丁二酰亚胺 | 1％DTD |
| 实施例5 | 0.3％三聚丁二酰亚胺 | 0.3％DEPC |
| 实施例6 | 0.3％三聚丁二酰亚胺 | 1％BDTD |
| 比较例1 | / | / |
| 比较例2 | 0.1％三聚丁二酰亚胺 | / |
| 比较例3 | 3％三聚丁二酰亚胺 | / |
| 比较例4 | 5％三聚丁二酰亚胺 | / |
表2
由上述测试可知实施例1-6能明显提升三元高电压电池的循环性能、高温性能、以及抑制循环所导致的DCIR上升。
由上述测试可知丁二酰亚胺的低聚物与DEPC,DTD,BDTD等组合能进一步提升循环性能。
由上述测试可知加入二酰亚胺的低聚物能提高三元正极充电时的氧化平台，降低还原平台，使高电压下循环稳定性更好。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，但并不意味着本发明仅仅局限于这些实例。在不脱离本发明技术原理的情况下，对其进行改进和演变在本发明权利要求和技术之内，也应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种锂离子电池非水电解液添加剂、非水电解液及锂离子电池，其特征在于锂离子电池的非水电解液，所述该非水电解液的成分包含电解质锂盐、非水溶剂、添加剂；所述添加剂包括丁二酰亚胺的低聚物及其衍生物，其结构式如下所示：
其中，n＝1、2、3、4、5或6；R表示分别选自氢原子、氟原子、碳含量大于或等于1的烷基、烯烃基、烷氧基或芳香基中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池非水电解液添加剂、非水电解液，其特征在于，所述非水电解液中丁二酰亚胺的低聚物及其衍生物的含量为0.1％-5％。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池非水电解液添加剂、非水电解液，其特征在于，所述非水溶剂为有机溶剂，所述有机溶剂占所述非水电解液总质量的60～80％。
4.根据权利要求3所述的一种锂离子电池非水电解液添加剂、非水电解液，其特征在于，所述有机溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、乙酸丁酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、γ-丁内酯、丁酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸乙酯、氟代碳酸乙烯酯、2，2，2-三氟代碳酸甲乙酯、2，2,2-三氟代碳酸二乙酯或2,2,2-三氟代碳酸乙丙酯中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池非水电解液添加剂、非水电解液，其特征是所述电解质锂盐占所述非水电解液总质量的10～17％。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池非水电解液添加剂、非水电解液，其特征在于，所述电解质锂盐锂盐包括六氟磷酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、二氟草酸磷酸锂、四氟草酸磷酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、四氟硼酸锂、双氟代磺酰亚胺锂或二氟双丙二酸磷酸锂中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池非水电解液添加剂、非水电解液，其特征在于，所述非水电解液包括助剂，所述助剂包括碳酸亚乙烯酯、焦碳酸二乙酯、1,3-丙烷磺酸内酯、硫酸乙烯酯、二氟代碳酸乙烯酯，二联硫酸乙烯酯、三(三甲基硅烷)磷酸酯或三(三甲基硅烷)亚磷酸酯、五氟(苯氧基)环三磷腈中的任意一种或至少两种的组合。
8.根据权利要求7所述的一种锂离子电池非水电解液添加剂、非水电解液，其特征在于，所述助剂占所述非水电解液总质量的3～15％。
9.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包括正极、负极、置于所述正极和负极之间的隔膜以及非水电解液，所述非水电解液为权利要求1-7任一项所述的非水电解液。
10.根据权利要求9所述的一种锂离子电池，其特征在于，所述正极的活性材料为LiNixCoyMnzM1-x-y-zO2或LiNixCoyAlzM1-x-y-zO2，中，M为Co、Ni、Mn、Mg、Cu、Zn、Al、Sn、B、Ga、Cr、Sr、V和Ti中的任意一种，且0≤x＜1，0≤y≤1，0≤z≤1，x+y+z≤1；所述负极的活性材料为人造石墨、天然石墨、钛酸锂以及硅碳复合材料或氧化亚硅中的任意一种。
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