CN111468050A - 一种基于微流控技术制备复合精油微粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于微流控技术制备复合精油微粒的方法。包括如下步骤：（1）将精油，壳聚糖，吐温40，聚乙烯醇，水混合加热搅拌形成预乳液；（2）在微通道内，预乳液作为内相，壳聚糖溶于乙酸及Pluronic F127水溶液中作为中间相，含有Span80的正辛醇溶液作为外相；（3）将微通道内形成的单乳液通入凝固浴中通过溶剂萃取和化学交联的作用固化得到微粒，所得微粒用正辛烷洗涤后自然干燥。该方法可以制得直径为50～300微米的微粒，微粒具有良好的单分散性，结合分子包埋和物理包埋的方式，精油的包封率高达100%，精油可通过扩散作用进行持续释放。本发明对精油微粒产品的高效封装，可控结构，可控释放有着重要的意义。
Description
技术领域
本发明属微胶囊制备领域，特别涉及一种基于微流控技术制备复合精油微粒的方法。
背景技术
精油是从植物的花、叶、茎、根或果实中，通过水蒸气蒸馏法、挤压法、冷浸法或溶剂提取法提炼萃取的挥发性芳香物质，常常被称为精油。精油在常温下大多为油状液体，易挥发，具有强烈的香味，一般是由几十种至几百种化合物组成的复杂混合物。精油的历史可以追溯到古代中国、埃及、阿拉伯和希腊等。不同的精油具有不同成分和功效，但大多都能强化人的生理和心理机能，常被作为天然的添加剂，广泛应用于医药、食品、化工等领域。随着社会经济的不断发展，人们的生活水平日益提高，对精油和精油产品多样性的需求日益增加，精油行业具有巨大的发展潜力。但是精油具有非常强的挥发性，一旦接触空气就会很快挥发，不可避免的导致其在储存和应用中的损失。
环糊精作为一种超分子主体化合物，是一系列环状低聚糖的总称，具有极其独特的物理和化学性质，环糊精具有“内疏水，外亲水”的特殊结构，使得环糊精空腔内部可以提供一个疏水的结合部位，作为主体分子包络各种适当的客体物质，并能改变被包合物的物理以及化学性质，形成包合物及分子组装体系。糊精具有保护、稳定、增溶等作用，使得其在分子识别、酶催化、食品、化妆品以及药物等领域中受到了极大的重视和广泛应用。
微胶囊技术是指利用天然或合成高分子材料,将分散的固体、液体，甚至是气体物质包裹起来，形成具有半透性或密封囊膜的微小粒子的技术。根据微胶囊的结构，可将微胶囊分为微粒和壳-核型微胶囊。微胶囊根据对芯材进行微胶囊化，主要为了实现以下目的：（1）改变芯材的物理性质，方便芯材的储存、运输和使用。（2）保护内部芯材不受外界环境的影响，提高芯材的稳定性，减少芯材向外部环境的扩散，延长芯材的储存时间，掩盖芯材的不良气味，降低芯材的毒性。（3）通过扩散、溶解、降解、刺激等方式，实现芯材的可控释放，这是微胶囊技术的重要特点。
然而目前精油微胶囊的制备工艺设备和操作步骤都较为复杂，并且需要通过机械搅拌或者机械震荡来形成分散的乳液，形成的乳液液滴大小不一，故而其核心物质含量不均匀，最终得到的微胶囊结构差异大，单分散性差。并且由于机械搅拌的剧烈性，导致产生的液滴碰撞、破碎，容易导致芯材扩散，使微胶囊的包埋率降低。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种基于微流控技术制备精油微粒的方法。具体地，基于微流控技术通过调控各相流量控制乳液的结构，将乳液固化得到微粒，所得微粒结构可控，包封率高，单分散性好且释放可控。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于微流控技术制备精油微粒的方法，先将精油，环糊精，吐温40，聚乙烯醇，水混合加热搅拌形成预乳液；然后利用微流控芯片，以预乳液为内相，以壳聚糖溶液为中间相，以正辛醇溶液为外相，通过调节三相流量形成乳液；最后将所得乳液通入凝固浴中通过溶剂萃取和化学交联的作用固化得到微粒，微粒用正辛烷洗涤后自然干燥，具体包括如下步骤：
(1)先将精油，环糊精，吐温40，聚乙烯醇，水混合加热搅拌形成预乳液；
(2)预乳液为内相，作为流体L1；
(3)壳聚糖、 Pluronic F127和乙酸溶于去离子水为中间相，作为流体L2；
(4)Span80溶于正辛醇为外相，作为流体L3；
(5)戊二醛、Span80溶于正辛烷作为凝固浴；
(6)使L1、L2与L3通过微流控装置，制备油包水乳液，将乳液通入凝固浴中放置10～120分钟利用溶剂萃取和化学交联的作用固化得到微粒，所得微粒用正辛烷洗涤后自然干燥。
在上述的制备方法中，步骤(1)中所述的环糊精为α-环糊精，β-环糊精，γ-环糊精、2-羟丙基-β-环糊精中的任意一种，搅拌时间为30分钟至3小时，加热温度为20℃至60℃，精油与水的质量比为1:5至1:1，精油与环糊精的质量比为1:1至1:6，水中吐温40的质量百分浓度为3～7%，聚乙烯醇的质量百分浓度为4～8%。
在上述的制备方法中，步骤(1)中所述的精油为薄荷油，相对密度为0.890～0.908，薄荷脑含量≥50wt.%。
步骤(3)的流体L2中，相对于溶剂去离子水，壳聚糖的质量百分浓度为0.5～3%，Pluronic F127的质量百分浓度为0.5～3%，乙酸的质量百分浓度为1～3%。其中，壳聚糖的粘度为100～200mpa.s，Pluronic F127的分子量为12600。
在上述的制备方法中，步骤（4）的流体L3中，相对于溶剂正辛醇，span80的质量百分浓度为1～3%。
在上述的制备方法中，步骤（5）的凝固浴中，相对于溶剂正辛烷，戊二醛的质量百分浓度为0.01～1%，Span80的质量百分浓度为1～3%。
在上述的制备方法中，步骤(6)中通过调控L1，L2和L3的流量来控制微胶囊的尺寸结构；L1的流量为1～20μL/min,L2的流量为1～50μL/min，L3的流量为50～800μL/min。
与现有技术相比，本发明基于微流控技术，结合分子包埋和物理包埋的作用对精油进行微胶囊化，具有明显的优越性：
1、本发明结合分子包埋和物理包埋的方式对精油进行微胶囊化，精油微粒制备基于微流控技术，能够通过调节三相流量，控制微粒的结构，所得微粒具有较好的球形度和高度的单分散性。
2、基于微流控技术制备的精油微粒包封率高达100%，制备过程都是在室温下进行，微粒生物利用率高。
3、通过调节预乳液中水油比例以及微流控芯片中各相流量，控制微粒中精油的含量。
4、可以通过调节预乳液中薄荷油和环糊精的比例，以及微粒的固化时间，交联剂浓度和微粒的结构尺寸，控制微粒的缓释效果。
5、利用微粒的pH响应性，可以通过调节环境的pH值，控制微粒的交联密度。
附图说明
图1 制备方法示意图。
图2 复合精油微粒的扫描电镜图像。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但本发明的保护范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1
称取8g 2-羟丙基-β-环糊精，0.4g吐温40，0.5g聚乙烯醇搅拌溶解于9.1g水中，然后向溶液中加入2g薄荷油，在密闭容器中60℃下搅拌1小时，得到预乳液。采用流动聚焦微流控芯片，芯材预乳液L1从拥有较细尖端毛细管流入，壁材L2壳聚糖溶液从拥有较细尖端毛细管与方管间隙流入，分散相L3正辛醇溶液从拥有较粗尖端毛细管与方管间隙流入。用注射器吸取预乳液作为L1；取2g壳聚糖，2g乙酸，1g Pluronic F127溶于95g离子水中，用注射器吸取作为L2；取2gSpan80溶于98g正辛醇中，用注射器吸取作为L3。调节L1流量为1μL/min,L2流量为5μL/min,L3流量为80μL/min。取0.5g戊二醛和2g Span80溶于97.5g正辛烷中作为凝固浴，将微通道内形成的乳液通入凝固浴中，利用溶剂萃取和戊二醛与壳聚糖的化学交联固化形成微粒。置于凝固浴60min后微粒用正辛烷洗涤后自然干燥，所得微粒的粒径为230微米。所得微粒结合分子包埋和物理包埋的方式，实现精油的缓释，在室温下微粒释放24小时，薄荷油的剩余量为58%。
实施例2
称取8g 2-羟丙基-β-环糊精，0.4g吐温40，0.5g聚乙烯醇搅拌溶解于9.1g水中，然后向溶液中加入2g薄荷油，在密闭容器中60℃下搅拌1小时，得到预乳液。采用流动聚焦微流控芯片，芯材预乳液L1从拥有较细尖端毛细管流入，壁材L2壳聚糖溶液从拥有较细尖端毛细管与方管间隙流入，分散相L3正辛醇溶液从拥有较粗尖端毛细管与方管间隙流入。用注射器吸取预乳液作为L1；取2g壳聚糖，2g乙酸，1g Pluronic F127溶于95g离子水中，用注射器吸取作为L2；取2gSpan80溶于98g正辛醇中，用注射器吸取作为L3。调节L1流量为1μL/min,L2流量为5μL/min,L3流量为80μL/min。取0.5g戊二醛和2g Span80溶于97.5g正辛烷中作为凝固浴，将微通道内形成的乳液通入凝固浴中，利用溶剂萃取和戊二醛与壳聚糖的化学交联固化形成微粒。置于凝固浴90min后微粒用正辛烷洗涤后自然干燥。所得微粒的粒径为160微米。所得微粒结合分子包埋和物理包埋的方式，在室温下微粒释放24小时，薄荷油的剩余量为89%，具有长时间的缓释效果。
实施例3
称取8g 2-羟丙基-β-环糊精，0.4g吐温40，0.5g聚乙烯醇搅拌溶解于9.1g水中，然后向溶液中加入2g薄荷油，在密闭容器中60℃下搅拌1小时，得到预乳液。采用流动聚焦微流控芯片，芯材预乳液L1从拥有较细尖端毛细管流入，壁材L2壳聚糖溶液从拥有较细尖端毛细管与方管间隙流入，分散相L3正辛醇溶液从拥有较粗尖端毛细管与方管间隙流入。用注射器吸取预乳液作为L1；取2g壳聚糖，2g乙酸，1g Pluronic F127溶于95g离子水中，用注射器吸取作为L2；取2gSpan80溶于98g正辛醇中，用注射器吸取作为L3。调节L1流量为1μL/min,L2流量为5μL/min,L3流量为80μL/min。取0.05g戊二醛和2g Span80溶于97.5g正辛烷中作为凝固浴，将微通道内形成的乳液通入凝固浴中，利用溶剂萃取和戊二醛与壳聚糖的化学交联固化形成微粒。置于凝固浴20min后微粒用正辛烷洗涤后自然干燥。所得微粒的粒径为320微米。
将所得微粒先置于少量去离子水中，然后加入大量pH为5.5的磷酸盐缓冲液调节环境的pH值，微粒的直径在30min时缩小至200微米，微胶囊的交联密度增加。
显然，本发明的上述实施例使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明，而并非是对本发明的实施方式的限定。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (9)
1.一种基于微流控技术制备复合精油微粒的方法，其特征在于，首先将精油，环糊精，吐温40，聚乙烯醇，水混合加热搅拌形成预乳液；然后利用微流控芯片，以预乳液为内相，以壳聚糖溶液为中间相，以正辛醇溶液为外相，通过调节三相流量形成乳液；最后将所得乳液通入凝固浴中通过溶剂萃取和化学交联的作用固化得到精油微粒，微粒用正辛烷洗涤后自然干燥。
2.根据权利要求1所述的基于微流控技术制备复合精油微粒的方法，其特征在于，包括如下步骤:
(1) 将精油，环糊精，吐温40，聚乙烯醇，水混合加热搅拌形成预乳液；
(2)预乳液为内相，作为流体L1；
(3)壳聚糖、Pluronic F127和乙酸溶于去离子水为中间相，作为流体L2；
(4)Span80溶于正辛醇为外相，作为流体L3；
(5)戊二醛、Span80溶于正辛烷作为凝固浴；
(6)使L1、L2与L3通过微流控装置，制备油包水乳液，将乳液通入凝固浴中放置10～120分钟利用溶剂萃取和化学交联的作用固化得到精油微粒，所得微粒用正辛烷洗涤后自然干燥。
3.根据权利要求2所述的基于微流控技术制备复合精油微粒的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的环糊精为α-环糊精，β-环糊精，γ-环糊精、2-羟丙基-β-环糊精中的任意一种，搅拌时间为30分钟至3小时，加热温度为20℃至60℃，精油与水的质量比为1:5至1:1，精油与环糊精的质量比为1:1至1:6，水中吐温40的质量百分浓度为3～7%，聚乙烯醇的质量百分浓度为4～8%。
4.根据权利要求2所述的基于微流控技术制备复合精油微粒的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的精油为薄荷油，相对密度为0.890～0.908，薄荷脑含量≥50wt.%。
5.根据权利要求2所述的基于微流控技术制备复合精油微粒的方法，其特征在于，步骤(3)的流体L2中，相对于溶剂去离子水，壳聚糖的质量百分浓度为0.5～3%， Pluronic F127的质量百分浓度为0.5～3%，乙酸的质量百分浓度为1～3%，其中，壳聚糖的粘度为100～200mpa.s，Pluronic F127的分子量为12600。
6.根据权利要求2所述的基于微流控技术制备复合精油微粒的方法，其特征在于，步骤（4）的流体L3中，相对于溶剂正辛醇，span80的质量百分浓度为1～3%。
7.根据权利要求2所述的基于微流控技术制备复合精油微粒的方法，其特征在于，步骤（5）的凝固浴中，相对于溶剂正辛烷，戊二醛的质量百分浓度为0.01～1%，Span80的质量百分浓度为1～3%。
8.根据权利要求2所述的基于微流控技术制备复合精油微粒的方法，其特征在于，步骤(6)中通过调控L1，L2和L3的流量来控制微粒的尺寸结构；L1的流量为0.1～10μL/min，L2的流量为1～20μL/min，L3的流量为50～200μL/min。
9.如权利要求1～8任一所述的制备方法制得的精油微粒，其特征在于，采用分子包埋和物理包埋结合的方法对精油进行包封，复合精油微粒的粒径为50～300微米。
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