CN111441057A - 一种用于炼厂塔顶低温系统油溶性中和缓蚀剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及中和缓蚀剂领域，更具体地涉及一种用于炼厂塔顶低温系统油溶性中和缓蚀剂及其制备方法。按质量百分数计，所述中和缓蚀剂的组分包括季铵化的咪唑啉盐20％～40％、有机胺12％～20％、分散剂2％～4％、清洁剂2％～6％、钝化剂2％～5％、溶剂油余量。本发明提供的中和缓蚀剂与塔顶油气混溶，缓释性能高，中和酸性介质强，可有效抑制氯离子、H2S对金属材料的腐蚀，因加入分散剂、清洁剂和钝化剂，在低、中碱值(pH值7～11)条件下可有效抑制装置表面结垢，减少和分散已形成污垢，缓解垢下腐蚀，且不易造成油水乳化，用量3～5ppm，缓释率达95％以上，腐蚀速率＜0.10mm/a，完全满足炼厂塔顶低温系统腐蚀管理要求。
Description
技术领域
本发明属于炼油装置塔顶低温系统缓蚀领域，尤其涉及一种用于炼厂塔顶低温系统油溶性中和缓蚀剂及其制备方法。
背景技术
随着原油的劣质化及深度开采，同时采油助剂在原油开采过程中的进一步应用，炼厂加工高酸高硫重质化原油的比例越来越高，致使炼油厂设备的腐蚀问题日益严重，其中一次加工装置常减压装置低温塔顶系统设备的腐蚀尤为突出。采用高效缓蚀剂防腐，可以在不进行装置改造的情况下实施，成本低，是一种简单易行的防腐措施。常减压塔顶冷凝冷却系统的腐蚀主要是H2S-HCl-H2O型腐蚀，在炼厂原料加工过程中，含氯、含氮、含硫的元素会转化NH4Cl、NH4HS为这些容易结垢的物质，并且在金属表面附着形成垢下腐蚀，该腐蚀为主要腐蚀，占炼厂腐蚀的80％以上。
20世纪80年代前，开发的缓蚀剂主要是长碳链烷基酰胺、长碳链吡啶衍生物以及含硫化合物。到20世纪80年代至90年代初，缓蚀剂品种得到进一步发展，其主要是长碳链烷基咪唑啉酰胺、长碳链吡啶衍生物的改性产品。再到后来咪唑啉型曼尼希碱等类型的缓释剂的开发，使缓蚀剂的应用得到了进一步的发展。但目前缓蚀剂仍存在一定的不足：如有的缓蚀剂用量稍大(≥10ppm)就易引起酸性水乳化、油品发泡等现象；有的缓蚀剂pH使用范围窄(pH值6～8)，随腐蚀体系pH值的变化而失去保护作用；有的缓蚀剂成膜性能虽好但只与水混溶，最终导致缓释性能差；有的缓蚀剂不能有效抑制盐的垢下腐蚀等。且目前绝大部分缓蚀剂对已形成的NH4Cl、NH4HS垢物的清除效果较差，极大的限制了缓蚀剂的缓蚀效果。
发明内容
针对现有技术中存在的一些问题，本发明提供了一种油溶性中和缓蚀剂及其制备方法，在传统缓蚀剂的配方基础上加入了分散剂、清洁剂和钝化剂，使该产品在低、中碱值(pH值7～11)条件下可有效抑制装置表面结垢，减少和分散已形成污垢，极大缓解垢下腐蚀，且不易造成油水乳化。制备的产品为油溶性中和缓蚀剂，与传统的水溶性中和剂相比较，能够较容易溶于腐蚀介质中，降低其使用量，用量3～5ppm时，缓释率达95％以上，延长了设备的使用寿命。同时在制备方法中，采用撞击流反应器制备季铵化的咪唑啉盐，极大的提高了其反应速率和转化率，有效浓度高达90％以上，节约了生产原料及成本，有很高的经济及社会效益。
为了实现上述的目的，本发明采用以下的技术方案：一种用于炼厂塔顶低温系统油溶性中和缓蚀剂，由以下质量百分比的组分组成：季铵化的咪唑啉盐20％～40％、有机胺12％～20％、分散剂2％～4％、清洁剂2％～6％、钝化剂2％～5％、溶剂油余量。
优选的，有机胺为醇胺类，包括一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、3-丙醇胺、一异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺、N，N-二甲基乙醇胺、N，N-二乙基乙醇胺中至少一种，优选为二乙醇胺、三乙醇胺、N，N-二甲基乙醇胺中的至少一种。
优选的，分散剂为含有酸性基团的高分子型嵌段聚合物，为苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-丁二烯-3-氯丙烯共聚物中的至少一种。该分散剂首次应用于缓蚀剂领域，添加含有酸性基团的高分子型嵌段聚合物可有效分散已形成的垢物，抑制新垢物形成。
优选的，清洁剂为双子咪唑啉基季铵盐型表面活性剂、双子吡啶季铵盐型表面活性剂、聚氧乙烯型非离子表面活性剂、Gemini表面活性剂中的至少一种。
优选的，钝化剂为三价铬铝钝化剂、铝无铬钝化剂、镁合金无铬钝化剂、铜钝化剂、三价铬彩色钝化剂、三价铬蓝白色钝化剂中的至少一种。
优选的，溶剂油为汽油、柴油、石脑油、芳烃油中的至少一种。
优选的，所述用于炼厂塔顶低温系统油溶性中和缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：在搅拌条件下，溶剂油中加入分散剂，待完全互溶后依次加入清洁剂、钝化剂、有机胺，升温至40～50℃，然后加入季铵化的咪唑啉盐，继续搅拌调合1～2h，冷却至室温即得。
优选的，所述季铵化的咪唑啉盐由以下摩尔比的原料制得：油酸、环烷酸、二乙烯三胺和三乙烯四胺，其摩尔比为1：1：1～5：1～5。
优选的，所述季铵化的咪唑啉盐由包括以下步骤的制备方法制得：将油酸、环烷酸投入到撞击流反应器的预混罐中，并升温至60～80℃；向预混罐中缓慢通入二乙烯三胺和三乙烯四胺，同时通过循环泵将预混罐中的混合液输送到撞击流反应器的进料口，然后经导流筒高速流向物料撞击区发生撞击反应，控制反应温度为80-90℃，撞击后物料从两侧的放料口流回预混罐，再经循环泵输送到反应器的进料口进行连续运行，二乙烯三胺和三乙烯四胺加完后，继续运行30-40分钟；反应后物料经过减压蒸馏，得到产品。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：本发明提供的中和缓蚀剂为油溶性，能与塔顶油气充分混溶，缓释性能高，中和酸性介质强，可有效抑制氯离子、H2S对金属材料的腐蚀。与传统缓蚀剂相比较，因加入分散剂、清洁剂和钝化剂，在其协同作用下，在低、中碱值(pH值7～11)条件下可有效抑制装置表面结垢，减少和分散已形成污垢，缓解、抑制垢下腐蚀，且不易造成油水乳化。因为其油溶性，与油气、腐蚀介质充分混合，可减少用量，用量仅3～5ppm，缓释率达95％以上，腐蚀速率＜0.10mm/a，具有更为广泛的适应性和实用性，完全满足炼厂塔顶低温系统腐蚀管理要求。并且在制备方法中，采用撞击流反应器制备季铵化的咪唑啉盐，极大的提高了其反应速率和转化率，有效浓度达90％以上，节约了生产原料及成本，增加了本发明的经济性及社会效益。
附图说明
图1为本发明使用的撞击流反应器的流程图。
图中，1、储罐，2、预混罐，3、循环泵，4、进料口，5、导流筒，6、循环出口，7、放料口，8、物料撞击区。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
下述实施例中，季铵化的咪唑啉盐由油酸、环烷酸、二乙烯三胺和三乙烯四胺按照摩尔比1：1：1～5：1～5制备而成。
制备方法具体为：
将油酸、环烷酸投入到撞击流反应器的预混罐2中，并升温至60～80℃；向预混罐2中缓慢通入二乙烯三胺和三乙烯四胺，同时通过循环泵3将预混罐2中的混合液输送到撞击流反应器的进料口4，然后经导流筒5高速流向物料撞击区5发生撞击反应，控制反应温度为80-90℃，撞击后物料从两侧的放料口流回预混罐2，再经循环泵3输送到反应器的进料口4进行连续运行，二乙烯三胺和三乙烯四胺加完后，继续运行30-40分钟；反应后物料经过减压蒸馏，得到季铵化的咪唑啉盐。
实施例1
一种用于炼厂塔顶低温系统油溶性中和缓蚀剂，由以下质量百分比的组分组成：季铵化的咪唑啉盐30％、有机胺16％、分散剂3％、清洁剂3％、钝化剂3％、溶剂油余量。
其中，有机胺为二乙醇胺、三乙醇胺和异丙醇胺组成，质量分数分别为40％、40％和20％；分散剂为苯乙烯-丁二烯-3-氯丙烯共聚物；清洁剂为双子咪唑啉基季铵盐型表面活性剂；钝化剂为三价铬铝钝化剂；溶剂油为芳烃油。
用于炼厂塔顶低温系统油溶性中和缓蚀剂，包括以下步骤：按照质量比称取原料，在搅拌条件下，溶剂油中加入分散剂，待完全互溶后依次加入清洁剂、钝化剂、有机胺，升温至45℃，然后加入季铵化的咪唑啉盐，继续搅拌调合2h，冷却至室温即得。
实施例2
一种用于炼厂塔顶低温系统油溶性中和缓蚀剂，由以下质量百分比的组分组成：季铵化的咪唑啉盐40％、有机胺20％、分散剂4％、清洁剂2％、钝化剂3％、溶剂油余量。
其中，有机胺为二乙醇胺和异丙醇胺组成，质量分数分别为50％、50％；分散剂为苯乙烯-丁二烯-3-氯丙烯共聚物；清洁剂为Gemini表面活性剂；钝化剂为三价铬铝钝化剂；溶剂油为芳烃油。
用于炼厂塔顶低温系统油溶性中和缓蚀剂，包括以下步骤：按照质量比称取原料，在搅拌条件下，溶剂油中加入分散剂，待完全互溶后依次加入清洁剂、钝化剂、有机胺，升温至50℃，然后加入季铵化的咪唑啉盐，继续搅拌调合1h，冷却至室温即得。
将本发明实施例制得的产品进行性能测试。
实验方法：挂片失重法测定缓蚀效率。
试验器材：
挂片：Ⅲ型标准A3碳钢挂片。挂片固定方式：选取一条直径与实验室搅拌机的搅拌浆轴直径接近的圆塑料棒，在塑料棒的一端外侧对称地磨成两个平面，在平面中部钻一小孔(穿过塑料棒，孔的位置尽可能靠近棒的末端)，两平面作为挂片固定的位置，试验时用不锈钢螺栓将两挂片固定在两个平面上。
盐酸溶液：0.42％(wt)，50ml
硫化钠溶液：0.23％(wt)，50ml
缓蚀剂溶液：用3号航空煤油将缓蚀剂稀释100倍。
大口瓶：500-750ml，配胶塞，胶塞上有两孔，分别作为挂片棒(同时也是搅拌轴)和溶液滴加管(耐热塑胶管)的孔。
试验操作方法：
清洗挂片并称重。
在干净的大口瓶中加入300-350ml的3号航空煤油，一定量的缓蚀剂溶液(如3～5ppm，其中，空白试验不加缓蚀剂溶液)，将挂片固定在兼作搅拌轴的塑料棒上，配上胶塞，将挂片放入大口瓶的煤油中，大口瓶放置在水浴中，将塑料棒与搅拌机连接、固定。
启动搅拌和将水浴加热恒温在90±1℃，搅拌速度为300转/分钟，在水浴温度达到90℃并恒温15分钟后，开始往大口瓶依次滴加硫化钠溶液、盐酸溶液，每次分别滴加5ml的硫化钠溶液、盐酸溶液,每小时滴加一次。滴加完毕后继续试验，试验持续24小时。
处理挂片和称重。
试验结果表：
以上所述实施方式仅为本发明的优选实施例，而并非本发明可行实施的全部实施例。对于本领域一般技术人员而言，在不背离本发明原理和精神的前提下对其所作出的任何显而易见的改动，都应当被认为包含在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (5)
1.一种用于炼厂塔顶低温系统油溶性中和缓蚀剂，其特征在于，由以下质量百分比的组分组成：季铵化的咪唑啉盐20％～40％、有机胺12％～20％、分散剂2％～4％、清洁剂2％～6％、钝化剂2％～5％、溶剂油余量；
所述的有机胺为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、3-丙醇胺、一异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺、N，N-二甲基乙醇胺、N，N-二乙基乙醇胺中至少一种；
所述的分散剂为苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-丁二烯-3-氯丙烯共聚物中的至少一种；
所述的清洁剂为双子咪唑啉基季铵盐型表面活性剂、双子吡啶季铵盐型表面活性剂、聚氧乙烯型非离子表面活性剂、Gemini表面活性剂中的至少一种；
所述的钝化剂为三价铬铝钝化剂、铝无铬钝化剂、镁合金无铬钝化剂、铜钝化剂、三价铬彩色钝化剂、三价铬蓝白色钝化剂中的至少一种；
所述的溶剂油为汽油、柴油、石脑油、芳烃油中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种用于炼厂塔顶低温系统油溶性中和缓蚀剂，其特征在于，所述的有机胺为二乙醇胺、三乙醇胺、N，N-二甲基乙醇胺中的至少一种。
3.一种如权利要求1所述的用于炼厂塔顶低温系统油溶性中和缓蚀剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在搅拌条件下，溶剂油中加入分散剂，待完全互溶后依次加入清洁剂、钝化剂、有机胺，升温至40～50℃，然后加入季铵化的咪唑啉盐，继续搅拌调合1～2h，冷却至室温即得。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述季铵化的咪唑啉盐由以下摩尔比的原料制得：油酸、环烷酸、二乙烯三胺和三乙烯四胺，其摩尔比为1：1：1～5：1～5。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述季铵化的咪唑啉盐由包括以下步骤的制备方法制得：将油酸、环烷酸投入到撞击流反应器的预混罐中，并升温至60～80℃；向预混罐中缓慢通入二乙烯三胺和三乙烯四胺，同时通过循环泵将预混罐中的混合液输送到撞击流反应器的进料口，然后经导流筒高速流向物料撞击区发生撞击反应，控制反应温度为80-90℃，撞击后物料从两侧的放料口流回预混罐，再经循环泵输送到反应器的进料口进行连续运行，二乙烯三胺和三乙烯四胺加完后，继续运行30-40分钟；反应后物料经过减压蒸馏，得到产品。
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