[go: up one dir, main page]

CN111423933A - 一种松露油的超临界提取方法 - Google Patents

一种松露油的超临界提取方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111423933A
CN111423933A CN202010183441.5A CN202010183441A CN111423933A CN 111423933 A CN111423933 A CN 111423933A CN 202010183441 A CN202010183441 A CN 202010183441A CN 111423933 A CN111423933 A CN 111423933A
Authority
CN
China
Prior art keywords
truffle
oil
supercritical extraction
extraction method
raw material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010183441.5A
Other languages
English (en)
Inventor
李雪瑞
李宏
�田�浩
李帅佳
王军民
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute Of Agro-Products Processing Yaas
Original Assignee
Southwest Forestry University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Southwest Forestry University filed Critical Southwest Forestry University
Priority to CN202010183441.5A priority Critical patent/CN111423933A/zh
Publication of CN111423933A publication Critical patent/CN111423933A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/10—Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting
    • C11B1/104—Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting using super critical gases or vapours
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/02—Pretreatment
    • C11B1/025—Pretreatment by enzymes or microorganisms, living or dead
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/02—Pretreatment
    • C11B1/04—Pretreatment of vegetable raw material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B3/00—Refining fats or fatty oils
    • C11B3/001—Refining fats or fatty oils by a combination of two or more of the means hereafter
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B3/00—Refining fats or fatty oils
    • C11B3/16—Refining fats or fatty oils by mechanical means

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)

Abstract

本发明属于松露油提取技术领域，公开了一种松露油的超临界提取方法，新鲜松露切片后进行预处理，对预处理后的松露原料进行干燥粉碎，将松露粉转入超临界萃取釜中，采用二氧化碳为超临界流体，乙醇为夹带剂进行萃取分离，收集提取物后放入冷冻室进行冷冻处理，冷冻后对提取物进行离心，收集上清液弃掉沉淀物，提取物经减压处理后分离出松露油。本发明提供的松露油的提取方法不使用正己烷、石油醚等有机溶剂故可以解决有机溶剂的残留问题同时可以实现松露油有效提取，提取温度始终控制在60℃以下可以有效减少松露油中热敏感营养成分的损失，得到的松露油质量佳、稳定性好。

Description

一种松露油的超临界提取方法
技术领域
本发明属于松露油提取技术领域，尤其涉及一种松露油的超临界提取方法。
背景技术
目前，最接近的现有技术：针对松露油在现阶段暂无有效的提取方法，常用的水蒸气蒸馏和压榨的方法不能有效的提取，溶剂萃取法提取后含有较多的杂质且残留部分有机溶剂难以除去。
综上所述，现有技术存在的问题是：水蒸气蒸馏和压榨的方法不能对松露油进行有效提取，溶剂萃取法提取后含有较多的杂质且残留部分有机溶剂难以除去。
解决上述技术问题的难度：水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中，但该有机物质在低于100℃的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。这使得一些热敏性原料容易受热焦化，因氧化、聚合反应等导致其成分发生变化，所得的挥发油芳香气味也可能变味；一些与水互溶的原料得不到有效提取；反应混合物中的杂质若有挥发性，就不能保证所提取挥发油的纯度；得率低，所需时间长，这都降低了挥发油的使用价值。水蒸气蒸馏设备中，由于水蒸气发生装置很难保证持续的水蒸气供应，蒸馏中用到的长颈圆底烧瓶会对挥发油提取产生一定影响，气压大或冷凝效果不好等会导致油水分离不好，接受瓶内挥发油在接收过程中会挥发变质，这都导致了其不能对松露油进行有效提取。溶剂萃取法简便易行，但多使用如二氯甲烷，乙醚等化学试剂，得到的化合物种类比较少，如萃取杏得到的主要是烷烃类化合物，烷烃类化合物对其香气贡献率小，且烷烃是组成表面蜡质的主要组成成分，萃取之后得到的松露菌油含蜡质较多，这些杂质难以除去。
解决上述技术问题的意义：松露菌油属于热敏性物质，加热条件下其香味物质很容易挥发。急切需要一种能防止氧化，热解及提高品质的提取方法。而超临界二氧化碳提取法具有萃取温度低，无溶剂残留及提取物品质高等优点。同时按照国家食用油标准其感官要求具有油料固有的香味和滋味，无异味，澄清，透明，解决了上述技术问题能对松露油充分提取，提高其经济价值，去除杂质和有机溶剂，得到无溶剂残留符合绿色环保要求的高品质食用油。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种松露油的超临界提取方法。
本发明是这样实现的，一种松露油的超临界提取方法包括：
(1)新鲜松露切片后进行预处理，预处理为酶处理或超声处理，得到处理后松露原料；
(2)对预处理后的松露原料进行干燥处理，干燥后的松露进行粉碎，后将所得粉末进行分级得到原料；
(3)将上述步骤(2)处理得到的松露粉转入超临界萃取釜中，采用二氧化碳为超临界流体，乙醇为夹带剂进行萃取分离；
(4)收集提取物后放入冷冻室进行冷冻处理；
(5)冷冻后对提取物进行离心，收集上清液弃掉沉淀物；
(6)提取物经减压处理后分离出松露油。
进一步，步骤(1)中，所述松露原料酶处理所用酶的种类为纤维素酶、果胶酶、蛋白酶、淀粉酶等，包含但不限于以上的一种或几种；所用的超声处理条件为：超声时间5～30min，超声温度20～60℃，超声次数2次。
进一步，步骤(2)中，所述松露原料干燥处理所用的方法为微波、烤干、烘干、真空冷冻干燥等，包含但不限于以上的一种或几种。
进一步，步骤(2)中，所述松露原料粉碎的粒径为10～80目。
进一步，步骤(3)中，所述超临界萃取釜中的萃取温度30～60℃，萃取压力10～35MPa，二氧化碳用量/松露原料量为1～30(L/min)/1g。
进一步，步骤(3)中，乙醇夹带剂用量/松露原料量为0.2-4g/1g。
进一步，步骤(4)中，冷冻处理时的冷冻温度在-17℃至15℃之间。
进一步，步骤(6)中松露油的分离方式采用薄膜蒸发设备、分子蒸馏设备、逆流分离设备等，包含但不限于以上的一种或几种。
综上所述，本发明的优点及积极效果为：
本发明提供的松露油的提取方法不使用正己烷、石油醚等有机溶剂故可以解决有机溶剂的残留问题同时可以实现松露油有效提取，提取温度始终控制在60℃以下可以有效减少松露油中热敏感营养成分的损失，得到的松露油质量佳、稳定性好。
附图说明
图1是本发明实施例提供的松露油的超临界提取方法流程图。
图2是本发明实施例提供的松露油效果图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，本发明实施例提供的松露油的超临界提取方法包括：
S101：新鲜松露切片后进行预处理，预处理为酶处理或超声处理，得到处理后松露原料。
S102：对预处理后的松露原料进行干燥处理，干燥后的松露进行粉碎，后将所得粉末进行分级得到原料。
S103：将上述步骤处理得到的松露粉转入超临界萃取釜中，采用二氧化碳为超临界流体，乙醇为夹带剂进行萃取分离。
S104：收集提取物后放入冷冻室进行冷冻处理。
S105：冷冻后对提取物进行离心，收集上清液弃掉沉淀物。
S106：提取物经减压处理后分离出松露油。
本发明实施例中的步骤(1)中，所述松露原料酶处理所用酶的种类为纤维素酶、果胶酶、蛋白酶、淀粉酶等，包含但不限于以上的一种或几种；所用的超声处理条件为：超声时间5～30min，超声温度20～60℃，超声次数2次
本发明实施例中的步骤(2)中，所述松露原料干燥处理所用的方法为微波、烤干、烘干、真空冷冻干燥等，包含但不限于以上的一种或几种。
本发明实施例中的步骤(2)中，所述松露原料粉碎的粒径为10～80目。
本发明实施例中的步骤(3)中，所述超临界萃取釜中的萃取温度30～60℃，萃取压力10～35MPa，二氧化碳用量/松露原料量为1～30/1。
本发明实施例中的步骤(3)中，乙醇夹带剂用量/松露原料量为0.2-4/1。
本发明实施例中的步骤(4)中，冷冻处理时的冷冻温度在-17℃至15℃之间。
本发明实施例中的步骤(6)中松露油的分离方式采用薄膜蒸发设备、分子蒸馏设备、逆流分离设备等，包含但不限于以上的一种或几种。
以下结合实施例对本发明的技术方案作详细的描述。
实施例1：
(1)将新鲜松露洗净后切成3mm左右的薄片，酶溶于水后与薄片混匀，40℃下反应2小时，进行灭酶处理后干燥。
(2)将上述松露原料进行粉碎处理，得到60目松露粉末。
(3)将上述预处理的松露原料转入超临界萃取釜中，以二氧化碳为超临界提取流体，夹带剂为无水乙醇进行萃取分离。萃取温度为50℃，萃取压力为30MPa，夹带剂比例为1:1，夹带剂分四次由夹带剂泵泵入萃取反应釜，整个提取过程二氧化碳用量/原料量为10:1。
(4)萃取完成之后的提取液放入4℃下冷藏24小时。
(5)冷藏液装入离心机，在5000转/分钟下进行离心。弃掉残渣并收集上清液。
(6)上清液利用旋转蒸发仪在50℃下进行浓缩得到松露油。
出油率计算：
出油率＝浓缩提取得到松露油质量/松露原料质量×100％。
经检测，本实施例中的松露油的出油率为1.2％。
实施例2：
(1)将新鲜松露洗净后切成3mm左右的薄片，在35℃下，超声2次，每次超声20min后干燥。
(2)将上述松露原料进行粉碎处理，得到60目松露粉末。
(3)将上述预处理的松露原料转入超临界萃取釜中，以二氧化碳为超临界提取流体，夹带剂为无水乙醇进行萃取分离。萃取温度为45℃，萃取压力为35MPa，夹带剂比例为1:1，夹带剂分四次由夹带剂泵泵入萃取反应釜，整个提取过程二氧化碳用量/原料量为12:1。
(4)萃取完成之后的提取液放入4℃下冷藏24小时。
(5)冷藏液装入离心机，在5000转/分钟下进行离心。弃掉残渣并收集上清液。
(6)上清液利用旋转蒸发仪在50℃下进行浓缩得到松露油。
出油率计算：
出油率＝浓缩提取得到松露油质量/松露原料质量×100％。
经检测，本实施例中的松露油的出油率为1.1％。
如图2所示，本发明实施例提供的松露油效果图，其中a为4℃下松露油；b为-17℃下松露油；c为松露油成品。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种松露油的超临界提取方法，其特征在于，所述松露油的超临界提取方法包括：
(1)新鲜松露切片后进行预处理，预处理为酶处理或超声处理，得到处理后松露原料；
(2)对预处理后的松露原料进行干燥处理，干燥后的松露进行粉碎，后将所得粉末进行分级得到原料；
(3)将上述步骤(2)处理得到的松露粉转入超临界萃取釜中，采用二氧化碳为超临界流体，乙醇为夹带剂进行萃取分离；
(4)收集提取物后放入冷冻室进行冷冻处理；
(5)冷冻后对提取物进行离心，收集上清液弃掉沉淀物；
(6)提取物经减压处理后分离出松露油。
2.如权利要求1所述的松露油的超临界提取方法，其特征在于，步骤(1)中，所述松露原料酶处理所用酶的种类为纤维素酶、果胶酶、蛋白酶、淀粉酶，包含但不限于以上的一种或几种；所用的超声处理条件为：超声时间5～30min，超声温度20～60℃，超声次数2次。
3.如权利要求1所述的松露油的超临界提取方法，其特征在于，步骤(2)中，所述松露原料干燥处理所用的方法为微波、烤干、烘干、真空冷冻干燥中的一种。
4.如权利要求1所述的松露油的超临界提取方法，其特征在于，步骤(2)中，所述松露原料粉碎的粒径为10～80目。
5.如权利要求1所述的松露油的超临界提取方法，其特征在于，步骤(3)中，所述超临界萃取釜中的萃取温度30～60℃，萃取压力10～35MPa，二氧化碳用量/松露原料量为1～30/1。
6.如权利要求1所述的松露油的超临界提取方法，其特征在于，步骤(3)中，乙醇夹带剂用量/松露原料量为0.2-4/1。
7.如权利要求1所述的松露油的超临界提取方法，其特征在于，步骤(4)中，冷冻处理时的冷冻温度-17℃至15℃。
8.如权利要求1所述的松露油的超临界提取方法，其特征在于，步骤(6)中松露油的分离采用薄膜蒸发设备、分子蒸馏设备、逆流分离设备中的一种。
CN202010183441.5A 2020-03-16 2020-03-16 一种松露油的超临界提取方法 Pending CN111423933A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010183441.5A CN111423933A (zh) 2020-03-16 2020-03-16 一种松露油的超临界提取方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010183441.5A CN111423933A (zh) 2020-03-16 2020-03-16 一种松露油的超临界提取方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111423933A true CN111423933A (zh) 2020-07-17

Family

ID=71548036

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010183441.5A Pending CN111423933A (zh) 2020-03-16 2020-03-16 一种松露油的超临界提取方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111423933A (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117084325A (zh) * 2023-07-19 2023-11-21 江苏农林职业技术学院 一种秀丽线虫微粒食物及其制备方法
CN117084305A (zh) * 2023-07-04 2023-11-21 李滇鹏 松露油及其制作工艺
CN117338649A (zh) * 2023-11-02 2024-01-05 上海家化联合股份有限公司 松露油提取物及其应用
CN117695707A (zh) * 2023-12-18 2024-03-15 上海市农业科学院 一种块菌中挥发性成分的提取方法
CN117898978A (zh) * 2023-12-06 2024-04-19 上海家化联合股份有限公司 松露油复配物促进胶原蛋白和/或弹性蛋白生成的应用
CN117941751A (zh) * 2024-03-07 2024-04-30 广州市国味油脂食品有限公司 一种黑松露芝麻调味油及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2764778A1 (fr) * 1997-06-24 1998-12-24 Truffes Du Terroir Procede et installation de transfert des aromes de truffes a une base liquide par le dioxyde de carbone super critique
CN101077989A (zh) * 2007-06-19 2007-11-28 西北农林科技大学 一种印度块菌油的超临界提取方法
CN101933540A (zh) * 2010-09-17 2011-01-05 香格里拉县圣宝食品进出口有限责任公司 食用野生菌菌油
EP3772287A1 (en) * 2019-08-07 2021-02-10 Fortunati Alfonso Di Fortunati Danilo - Tartufi Freschi e Conservati Production process of a food product with truffle aromas

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2764778A1 (fr) * 1997-06-24 1998-12-24 Truffes Du Terroir Procede et installation de transfert des aromes de truffes a une base liquide par le dioxyde de carbone super critique
WO1998058553A2 (fr) * 1997-06-24 1998-12-30 Truffes Du Terroir (S.A.R.L.) Procede et installation de transfert des aromes de truffes a une base liquide par le dioxyde de carbone super critique
CN101077989A (zh) * 2007-06-19 2007-11-28 西北农林科技大学 一种印度块菌油的超临界提取方法
CN101933540A (zh) * 2010-09-17 2011-01-05 香格里拉县圣宝食品进出口有限责任公司 食用野生菌菌油
EP3772287A1 (en) * 2019-08-07 2021-02-10 Fortunati Alfonso Di Fortunati Danilo - Tartufi Freschi e Conservati Production process of a food product with truffle aromas

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117084305A (zh) * 2023-07-04 2023-11-21 李滇鹏 松露油及其制作工艺
CN117084325A (zh) * 2023-07-19 2023-11-21 江苏农林职业技术学院 一种秀丽线虫微粒食物及其制备方法
CN117338649A (zh) * 2023-11-02 2024-01-05 上海家化联合股份有限公司 松露油提取物及其应用
CN117898978A (zh) * 2023-12-06 2024-04-19 上海家化联合股份有限公司 松露油复配物促进胶原蛋白和/或弹性蛋白生成的应用
CN117695707A (zh) * 2023-12-18 2024-03-15 上海市农业科学院 一种块菌中挥发性成分的提取方法
CN117941751A (zh) * 2024-03-07 2024-04-30 广州市国味油脂食品有限公司 一种黑松露芝麻调味油及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111423933A (zh) 一种松露油的超临界提取方法
CN104277908B (zh) 一种牡丹籽油的制备方法
CN109504540A (zh) 一种沉香精油提取方法
CN103725420B (zh) 一种提取黑种草属植物种子挥发油的方法、装置及应用
CN105132184A (zh) 一种亚临界萃取和分子蒸馏耦合制备栀子花精油的方法
CN104305055A (zh) 提高西番莲果皮价值的全利用综合加工工艺
CN105969526B (zh) 一种降香挥发油的提取方法
CN115088861A (zh) 利用废弃烟叶/烟末制备烟叶提取物的方法
CN105038970A (zh) 一种从芝麻中提取芝麻油的方法
CN108558725A (zh) 一种低温亚临界萃取雨生红球藻中虾青素的方法
CN114836258A (zh) 利用酿酒后的葡萄籽提取葡萄籽油的方法
CN101313923A (zh) 一种从黄连木饼粕中提取的多酚及其提取方法
CN107803049A (zh) 利用超声亚临界流体萃取技术制备胡椒油与胡椒油树脂的方法
CN110229718A (zh) 一种从橘皮中提取精油的方法
CN112679314A (zh) 一种香紫苏醇的制备工艺
CN110645774A (zh) 一种低温真空干馏生产草果及其挥发性物质的方法
CN106349020B (zh) 一种薄荷脑的提取方法
CN104312730A (zh) 从柚皮中提取香精油的方法
CN105132182A (zh) 一种基于亚临界萃取制备高良姜挥发油的方法及其制得的产品
CN108753446A (zh) 一种西番莲籽油的提取方法
Ma’sum et al. Kinetics study of microwave hydrodestillation (MHD) fresh and dried Cymbopogon Nardus leaves
US6344575B1 (en) Extraction of volatile oils
CN106190574A (zh) 一种茅苍术挥发油及其制备方法
CN115053984A (zh) 利用近临界水液化技术制备烟梗提取物的方法
CN116478769A (zh) 一种脆性冷冻预处理无溶剂微波萃取精油的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20210421

Address after: Wuhua District of Yunnan city in Kunming Province, 650221 Yun Road No. 9

Applicant after: INSTITUTE OF AGRO-PRODUCTS PROCESSING YAAS

Address before: 650224 Yunnan Province, Panlong District of Kunming City Bailong Temple No. 300

Applicant before: SOUTHWEST FORESTRY University

TA01 Transfer of patent application right