CN111410203B - 一种利用白榴石合成叶腊石的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用白榴石合成叶腊石的方法。该方法是将白榴石粉体与硫酸溶液混合，在180～250℃的温度下水热反应12～72小时，过滤，洗涤，得到的固相产物在100±5℃温度下干燥，得到叶腊石粉体。本发明以白榴石和硫酸为原料，合成叶腊石，充分利用了白榴石中的铝、硅组分，整个过程工艺简单，可达到“资源利用率100％”、“三废零排放”的高效节能和清洁生产的现代工业要求，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于矿物资源加工利用技术领域，具体涉及一种利用白榴石制备叶腊石粉体的方法。
背景技术
白榴石理论组成为K[AlSi2O6]，四方晶系，常呈假等轴晶系。空间群为C6 4h-I4/a；a0＝1.304nm，c0＝1.385nm，Z＝16。其理论组成(wB％)：Al2O3 23.4％，SiO2 55.02％，K2O21.58％。多产于富钾贫硅的浅成岩及喷出岩中，为白榴石响岩、白榴石玄武岩、白榴石粗面岩等岩石中的主要造岩矿物，通常呈班晶出现。常与碱性辉石、霞石共生。
叶腊石理论组成为Al2[Si2O10](OH)2，有两种多型。单斜晶系(2M)较常见。空间群为C6 2h-C2/c；a0＝0.515nm，b0＝0.892nm，c0＝1.895nm，β＝99.55°；Z＝2。三斜晶系(1Tc)，C1 i-P1；a0＝0.5173nm，b0＝0.8960nm，c0＝0.9360nm，α＝91.2°，β＝100.4°，γ＝90°，Z＝2。理论化学组成(wB％)：Al2O328.3％，SiO266.7％，H2O5.0％。其结构单元层是由一层氢氧铝石八面体层夹在两层硅氧四面体层之间，构成2∶1型层状结构。八面体中有2/3被Al3+占据(M1)，另1/3的八面体位是空位(M2)。叶腊石具有良好的化学稳定性和热绝缘性，可用于陶瓷材料和耐火材料。同时叶腊石以其硬度低、具滑腻性、良好的覆盖力和吸附性，在造纸、橡胶、油漆、化工、农药涂料等行业用于填料和载体。
叶腊石是玻璃纤维行业的主要原料，其成本约为玻纤行业原料的50％。现国内玻纤企业对叶腊石原料需求量与日俱增，2018年已超200万吨，但高质量中铝叶腊石资源紧张，已成为制约玻璃纤维行业成本控制的主要原因。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用白榴石合成叶腊石的方法。该方法以白榴石粉体与硫酸溶液为原料，采用水热法合成叶腊石。该方法工艺简单易行，资源利用率高，无三废排放，附加值较高，具有良好的经济效益。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种利用白榴石合成叶腊石的方法，包括以下步骤：
I.将白榴石粉体、硫酸、水按质量比为1∶(0.2-1.5)∶(10-50)均匀混合形成浆料；
II.将步骤I中混合均匀的浆料置于带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在180～250℃下进行水热反应，反应时间12～72小时；
III.将步骤II的反应釜置于冷水中快速冷却，得到的浆料进行固液分离，得到滤液和滤饼；
IV.将步骤III的滤饼洗涤至洗液pH值为9～10，滤饼干燥获得叶腊石粉体。
如上所述的方法，优选地，所述白榴石粉体中白榴石的纯度为＞90wt％，粒度-200目＞95％。
如上所述的方法，优选地，所述步骤II的水热反应温度为180～220℃，反应时间为12～24小时。
如上所述的方法，优选地，所述步骤IV中洗涤得到的洗液可用于步骤I中代替水循环使用。
如上所述的方法，优选地，所述步骤I中的硫酸可用其它无机强酸代替。
如上所述的方法，优选地，所述步骤IV中滤饼在95～105℃条件下干燥6～12h制得叶腊石粉体。
本发明的主要反应为：
本发明的有益效果在于，该方法采用水热法，反应结束后固液分离，得到滤饼经干燥可得叶腊石产品，叶腊石含量超过90％，其品质优良，为玻纤行业优等原料。滤液经浓缩可后续加工钾盐产品。本发明充分利用了白榴石中的硅、铝、钾组分，资源利用率高，无三废排放，且工艺简单，反应条件温和，成本低廉，具有良好的经济效益。该方法一方面可以有效拓展白榴石矿物的工业应用，更为重要的是，可以有效缓解我国玻纤行业迅猛发展导致的优质叶腊石资源紧张的现状。
附图说明
图1为实施例1中白榴石原料和合成叶腊石粉体的X射线粉末衍射图。
具体实施方式
实施例1
实施例1所用福建某地产白榴石粉体经X射线粉晶衍射图分析如图1所示，化学成分分析结果如表1所示。由图1可见该原料所有衍射峰与白榴石PDF标准卡片(JCPDS：81-2222)相对应，吻合度良好。而成分分析结果与白榴石理论组成比较吻合，白榴石纯度在90％以上。
表1白榴石粉体的化学成分分析结果(wB％)
准确称取白榴石粉体6g(化学成分分析结果见表1)，先将质量浓度为98wt％的硫酸用蒸馏水稀释成浓度为1.5mol/kg，白榴石粉体与硫酸溶液质量比1∶50，混合搅拌均匀后装入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在220℃的条件下水热反应18h，立即取出反应釜放入冷水中快速冷却，开釜后进行固液分离，滤饼用蒸馏水洗涤至滤液pH值为9-10，最后在95～105℃下干燥6h即得。获得的叶腊石X射线粉末衍射图如图1所示。其成分分析结果如表2所示。
表2合成叶腊石粉体的化学成分分析结果(wB％)
根据XRD结果，所得粉体所有衍射峰与叶腊石的PDF标准卡片(JCPDS：75-0856)匹配完好，杂峰较少。可见本实施例通过酸性水热条件成功合成结晶程度较好的叶腊石产品。而化学成分分析结果表明，所得叶腊石为中高铝叶腊石产品，符合玻纤企业对叶腊石的指标要求。
实施例2
本实施例所用浙江某地产白榴石粉体其化学成分分析结果如表3所示，其成分与白榴石理论组成较吻合，白榴石纯度在95％以上。
表3白榴石粉体的化学成分分析结果(wB％)
准确称取白榴石粉体8g，先将质量浓度为98wt％的硫酸用蒸馏水稀释成浓度为1.5mol/kg，白榴石粉体与硫酸溶液质量比1∶25，混合搅拌均匀后装入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在200℃的条件下水热反应24h，立即取出反应釜放入冷水中快速冷却，开釜后进行固液分离，滤饼用蒸馏水洗涤至滤液pH值为9-10，最后在95～105℃下干燥8h即得。其成分分析结果如表4所示。
表4合成叶腊石粉体的化学成分分析结果(wB％)
由表4可知，通过酸性水热条件成功合成的叶腊石产品属于中高铝叶腊石产品，符合玻纤企业对叶腊石的指标要求。
Claims (6)
1.一种利用白榴石合成叶腊石的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
I.将白榴石粉体、硫酸、水按质量比为1∶(0.2-1.5)∶(10-50)均匀混合形成浆料；
II.将步骤I中混合均匀的浆料置于带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在180～250℃下进行水热反应，反应时间12～72小时；
III.将步骤II的反应釜置于冷水中快速冷却，得到的浆料进行固液分离，得到滤液和滤饼；
IV.将步骤III的滤饼洗涤至洗液pH值为9～10，滤饼干燥获得叶腊石粉体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述白榴石粉体中白榴石的纯度为＞90wt％，粒度-200目＞95％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤II的水热反应温度为180～220℃，反应时间为12～24小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤IV中洗涤得到的洗液可用于步骤I中代替水循环使用。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤I中的硫酸可用其它无机强酸代替。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤IV中滤饼在95～105℃条件下干燥6～12h制得叶腊石粉体。
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