CN1113987C - 一种利用熔盐法生长氮化镓单晶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及利用熔盐法生长氮化镓单晶的方法。本发明通过选择对氮化镓有一定溶解度的助熔剂，即锂单质或含锂化合物，与原料按一定比例混合，即可在较低温度(680-900℃)及常压(0.5-10个大气压)下按常规方法(如缓慢降温法)进行GaN单晶的生长。本发明设备简单、原料价廉，成本低，可进行大规模生产。
Description
本发明涉及一种生长单晶的方法，特别是涉及一种利用熔盐法生长GaN单晶的方法。
氮化镓(GaN)是一种优异的宽带隙半导体材料，室温下其带隙宽为3.4ev，是制做蓝、绿发光二极管(LED)和激光二极管(LD)的理想材料。这类光源在高密度光信息存储、高速激光打印、全色动态高亮度光显示、固体照明光源、信号探测、光通讯等方面有着广阔的应用前景和巨大的市场潜力。其特有的带隙范围、优良的光学、电学性质和良好的化学稳定性使之在大功率、高温、高频电子器件以及特种半导体器件等领域有着方泛的应用前景。当前，对以GaN为代表的第三代半导体材料及其器件的研制和开发，已成为全球高技术领域及相应经济领域里的一个激烈竞争的热点。
目前，随着异质外延技术的发展，已制备出具有商业价值的以GaN为基础的III族氮化物的蓝光LED产品(文献1：S.Nakamura，Science 281，956(1998))。但由于所选衬底与GaN薄膜的晶格失配等问题，使之无法用于制备高质量、高效率的激光二极管(LD)。作为GaN薄膜的理想衬底，GaN晶体无疑是首选材料。同时，研制新一代大功率集成电路也迫切需要GaN体单晶材料。
然而，由于GaN在常压下的理论熔点高达2500℃，而它在900℃时即分解，因此，很难采用通常的从GaN熔体中生长大尺寸GaN单晶的方法。截止目前为止，国际上只有一例较为成功的报道(文献2：Porowski et al.，Journal Crystal Growth 178(1997)174-188)，系波兰Porowski等人所报道的在15-20kbar和1300-1600℃条件下生长出面积为1cm2左右，厚约为0.5mm的GaN单晶。但长出的晶体完整性较差，晶体质量尚有待改善；另一方面，由于设备复杂、生长条件苛刻，使之难以得到推广，也无法满足将来批量生产的要求。另外，日本Yamane等人(文献3：H.Yamane et al.，Journal Crystal Growth 186(1998)8-12) 利用Na助熔剂方法在750℃以及100大气压的氮气压力下保温100h，在高压容器中制备出了不规则的小尺寸GaN单晶(直径约在0.4-0.7mm左右)。
本发明的目的在于克服已有技术的缺点和不足，通过选择一类能够溶解GaN的助熔剂，在低温常压下进行GaN单晶生长，从而生长出较大尺寸(～φ5mm)、具有实用价值的GaN单晶。本发明成本低廉、设备简单、易于推广、可进行大规模生产。
本发明的目的是这样实现的：
本发明选择合适的助熔剂将GaN晶体生长的温度降低到其分解温度以下进行生长，同时，GaN在这种助熔剂中的溶解度随温度的变化而变化。所选择的助熔剂是对GaN有一定的溶解度的Li单质或含Li的化合物(如Li3N、Li3GaN2、LiGa)，可以是一种或几种同时使用。
包括以下步骤：
1，将原料、坩锅(如Al2O3、W、Mo坩埚)放入绝氧、干燥
的真空手套箱中，使该手套箱的真空度达到1Pa以下，
原料为高纯金属镓、氮化镓及助熔剂，其中高纯金属镓和
粉体氮化镓可以单独使用，也可以同时使用；
2，在真空手套箱中按一定比例称取原料放入坩埚中，比例为：
助熔剂中的Li元素或Li离子∶Ga或Ga离子
＝12∶1～1∶9(mol)；
3，将坩锅迅速放入干燥的熔盐炉内；
4，抽高真空至10-3Pa，然后充以0.5～10大气压的高纯N2
气或NH3气，以作为保护气氛，并同时提供部分氮源；
5，将体系缓慢升温至680-900℃，进行一定时间(2-7
天)的晶体生长(如采用顶部籽晶法、温度梯度法、坩锅
旋转法、籽晶旋转法、和缓慢降温法等)；
6，迅速冷却至室温，将坩锅取出，以蒸馏水浸泡、清洗产
物，烘干后即可得到无色透明的六方片状GaN体单晶
(尺寸～φ5mm)，X-射线物相鉴定表明，产物为纯GaN
相，无任何杂质。
本发明可在低于1000℃及在0.5-10个大气压的条件下进行GaN单晶的生长，且设备简单、原料价廉，可以低成本的方式进行大规模的生产。
下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明：
图1是本发明生长出的氮化镓单晶及自发形核的GaN粉末的X-射线衍射谱线，
图2是本发明生长出的氮化镓单晶的实物照片。
实施例1
将原料、坩锅放入一真空干燥手套箱中，使该手套箱的真空度达到1Pa以下；在真空手套箱中称取24g的高纯金属Ga与64g的Li3N和8g的GaN粉末放入到φ内＝30mm，H＝60mm的W坩锅中；将坩锅迅速放入干燥的熔盐炉内；抽高真空至10-3Pa，然后充以0.5大气压的高纯N2，缓慢升温至900℃；在此温度下保温10小时后，以5℃/h的速度缓慢降温至600℃，然后迅速冷却至室温。将坩锅取出，以蒸馏水浸泡、清洗产物，烘干后，即可得到直径达3mm的六方片状GaN单晶。
实施例2
与实施例1相似，将原料、坩锅放入一真空干燥手套箱中，使该手套箱的真空度达到1Pa以下；在真空手套箱中称取30g的GaN、30g的Li3N和6g的金属Li放入到φ内＝30mm，H＝60mm的Al2O3坩锅中；将坩锅迅速放入干燥的熔盐炉内；抽高真空至10-3Pa，然后充以0.8大气压的高纯N2，缓慢升温至880℃；在坩锅底部通以流动N2气，控制N2气流量，使坩锅底部温度比中部样品所在位置的温度约低60℃，在此温度下保温10小时后，以2.5℃/h的速度缓慢降温至620℃，然后迅速冷却至室温。将坩锅取出，以蒸馏水浸泡、清洗产物，烘干后，即可得到直径大于3mm GaN体单晶。
实施例3
与实施例1相似，将原料、坩锅放入一真空干燥手套箱中，使该手套箱的真空度达到1Pa以下；在真空手套箱中称取40g的GaN粉末与10g的Li3N放入到φ内＝30mm，H＝60mm的Mo坩锅中；将坩锅迅速放入干燥的熔盐炉内；抽高真空至10-3Pa，然后充以10大气压的高纯N2，缓慢升温至760℃；在坩锅底部通以较冷的流动N2气，控制N2气流量，使坩锅底部温度比样品所在位置的温度约低80℃。同时以30转/min的速度旋转坩锅。在此温度下保温10天，然后迅速冷却至室温。将坩锅取出，以蒸馏水浸泡、清洗产物，烘干后，即可得到直径大于5mm的GaN体单晶。
实施例4
与实施例1相似，将原料、坩锅放入一真空干燥手套箱中，使该手套箱的真空度达到1Pa以下；在真空手套箱中称取30g的Li3GaN2、12g的LiGa和10.5g的GaN粉末放入到φ内＝30mm，H＝60mm的W坩锅中；将坩锅迅速放入干燥的熔盐炉内；在坩锅顶部放一GaN籽晶；抽高真空至10-3Pa，然后充以1大气压的高纯N2，缓慢升温至860℃；在坩锅上部与籽晶对应的位置通以流动N2气，控制N2气流量，使坩锅上部温度比样品所在位置的温度约低60℃；同时对坩锅进行周期性的加速和减速旋转，以达到搅拌均匀的目的；在此温度下保温10小时后，将籽晶置于液相面上，旋转籽晶；以2.5℃/h的速度缓慢降温至620；然后迅速冷却至室温。将坩锅取出，以蒸馏水浸泡、清洗产物，烘干后，即可得到直径大于5mm的GaN体单晶。
实施例5
将原料、坩锅放入一真空干燥手套箱中，使该手套箱的真空度达到1Pa以下；在真空手套箱中称取100g的高纯金属Ga、50g的GaN与26g的Li3N放入到φ内＝30mm，H＝60mm的W坩锅中；将坩锅迅速放入干燥的熔盐炉内；抽高真空至10-3Pa，然后充以0.5大气压的高纯NH3气，缓慢升温至680℃；在此温度下保温10小时后，以2℃/h的速度缓慢降温至600℃；然后迅速冷却至室温。将坩锅取出，以蒸馏水浸泡、清洗产物，烘干后，即可得到直径大于3mm的GaN体单晶。
实施例6
将原料、坩锅放入一真空干燥手套箱中，使该手套箱的真空度达到1Pa以下；在真空手套箱中称取8g的高纯金属Ga与20g的Li和12g的GaN粉末放入到φ内＝30mm，H＝60mm的底部为V形的W坩锅中；将坩锅迅速放入干燥的熔盐炉内；抽高真空至10-3Pa，然后充以1大气压的高纯N2，缓慢升温至860℃；在此温度下保温100小时，进行溶剂挥发，然后以5℃/h的速度降温至600℃，然后迅速冷却至室温。将坩锅取出，以蒸馏水浸泡、清洗产物，烘干后，即可得到六方片状直径大于5mm的GaN单晶。
应该指出，上述的实施例只是用六个具体的实例来说明本发明，它不应是对本发明的限制。同时，熟悉该技术的都知道，在本发明基础上，对本发明所进行的在文中没有描述的各种改进均在本专利保护范围。
Claims (6)
1、一种利用熔盐法生长氮化镓单晶的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将原料、坩锅放入绝氧、干燥的真空手套箱中，使
该手套箱的真空度达到1Pa以下，原料为高纯金
属镓、粉体氮化镓及锂单质或含锂化合物助熔剂；
(2)在真空手套箱中按一定比例称取原料放入坩埚
中，比例为：助熔剂中的Li元素或Li离子∶Ga或
Ga离子＝12∶1～1∶9(mol)；
(3)将坩锅迅速放入干燥的熔盐炉内；
(4)抽高真空至10-3Pa，然后充以0.5～10大气压的高
纯N2气或NH3气；
(5)将体系缓慢升温至680-900℃，进行一定时间(2-7
天)的晶体生长；
(6)迅速冷却至室温，将坩锅取出，以蒸馏水浸泡、
清洗产物，烘干后即可得到无色透明的六方片状
GaN体单晶。
2、按权利要求1所述的利用熔盐法生长氮化镓单晶的方法，其特征在于：所述的原料高纯金属镓和粉体氮化镓，还可以单独使用。
3、按权利要求1所述的利用熔盐法生长氮化镓单晶的方法，其特征在于：所述的助熔剂还可以是锂的化合物，即Li3N、Li3GaN2或LiGa。
4、按权利要求1、3所述的利用熔盐法生长氮化镓单晶的方法，其特征在于：助熔剂还可以是两种或几种同时使用，其中锂元素或锂离子与原料中镓或镓离子的摩尔比不变。
5、按权利要求1所述的利用熔盐法生长氮化镓单晶的方法，其特征在于：所用坩锅材料为W、Mo或Al2O3。
6、按权利要求1所述的利用熔盐法生长氮化镓单晶的方法，其特征在于：其中步骤(5)的晶体生长方式可以是已知的缓慢降温法，顶部籽晶法，温度梯度法，坩锅旋转法，籽晶旋转法和溶剂挥发法。
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