CN1113831C - 原位合成TiN/O′－Sialon复相材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种原位合成TiN/O′-Sialon复相材料的制备方法，采用原位合成技术，使用来源广泛、价格便宜的TiO2作为增强相原料，使之与其它原料在烧成过程中反应，原位自生TiN，一步合成TiN/O′-Sialon复相材料。工艺流程：(1)过筛；(2)预烧；(3)配料；(4)研磨(湿磨)；(5)超声波振荡；(6)干燥；(7)模压成型；(8)等静压成型；(9)高温烧成。本发明的产品，增强相TiN颗粒微小、分布均匀、与基相相容性好，而且降低了合成TiN的成本，简化了工序，复相材料综合性能优良且稳定。
Description
所属技术领域
本发明属于新型陶瓷材料领域。
背景技术
目前未见TiN复合O′-Sialon的报道，TiN与其它材料的复合多为机械混合，即将事先制备好的TiN粉体与其它材料的粉体直接混合制成复相陶瓷材料。这样容易造成作为增强相的TiN颗粒大小不一、分布不均、与基相相容性差等缺陷。另外，TiN的成本也较高，合成工序复杂。
发明内容
针对现有技术的缺点，本发明的目的是提供一种原位合成TiN/O′-Sialon复相材料的制备方法，使原位自生的TiN颗粒微小、分布均匀、与基相相容性好；降低合成TiN的成本，减少工序；复相材料综合性能优良且稳定。
本发明采用原位合成技术，即利用本体系的特点，使用来源广泛、价格便宜的TiO2作为增强相原料，使之与其它原料在烧成过程中原位自生TiN，一次性合成TiN/O′-Sialon复相材料。本发明中O′-Sialon即Si2-xAlxO1+xN2-x的配方选在x＝0.3，所用原料为：Si3N4(纯度＞99％)，SiO2(分析纯，灼减1.5％)，Al2O3(分析纯)，TiO2(分析纯)，添加剂为：Sm2O3(分析纯)。
按质量百分比选自下面四种配比之一：
(1)Si3N4为55.70％，SiO2为14.50％，Al2O3为12.79％，TiO2为10％，Sm2O3为6％；
(2)Si3N4为55.62％，SiO2为3.83％，Al2O3为11.27％，TiO2为20％，Sm2O3为6％；
(3)Si3N4为55.53％，SiO2为0％，Al2O3为9.75％，TiO2为30％，Sm2O3为6％；
(4)Si3N4为55.45％，SiO2为0％，Al2O3为8.22％，TiO2为40％，Sm2O3为6％；
具体制备的工艺流程如下：(1)过筛；(2)预烧；(3)配料；(4)研磨(湿磨)；(5)超声波振荡；(6)干燥；(7)模压成型；(8)等静压成型；(9)高温烧成。
(1)过筛：为选用较细的原料粉，并保证粉末的平均粒度和粒度分布，用260目标准筛对粒度较分散的原料粉末进行筛分。
(2)预烧：对于不同成分的原料采取不同的温度进行煅烧，一般在500℃～600℃，对于Al2O3为使γ-Al2O3完全转变成α-Al2O3，须在1300℃煅烧。
(3)配料：原料经预烧后，按所要制备材料的组成和配比进行配料。
(4)研磨、(5)超声波振荡：将配好的料在研钵中以无水乙醇为介质湿磨混合，并进行超声波振荡分散。待混合料烘干后再充分进行干混，直至混合料均匀为止。粉末粒度主要分布在2～10μm之间。
(6)干燥：将湿混后的混合料放入烘箱中于120℃烘干，得到坯料，将坯料置于干燥器中保存。
(7)模压成型：将坯料单轴向预压成型(120MPa)。
(8)等静压成型：模压成型后，本发明采用SLD-40型超高压小型等静压机(液体介质为20号机油)对坯体进行等静压成型得到生坯，压力210MPa，保压10min。
(9)高温烧成：本发明采用常压烧结法，即在一个大气压力下不另外加压力进行烧结，坩埚为石墨坩埚，加热炉为碳管炉。
本发明对生坯采用埋Si3N4+SiO2粉进行保护，Si3N4与SiO2的摩尔比为1∶1，烧成温度为1400℃-1600℃；恒温时间为：1-3小时；升温和冷却采用两阶段制度，即开始以3～5℃/min的速度升温，当温度达到1200～1300℃时，恒温1小时，然后再以10～15℃/min的速度升至最高烧成温度；冷却时，先以较慢的速度降至1200～1300℃，进行较长时间的热处理，然后再以稍快的速度降温；采用通高纯氮和埋粉保护并控制其流量的办法控制气氛，高纯氮气流量尽可能小，只要保持体系对外界环境正压即可。
反应过程如下：
①TiO2首先与Si3N4反应生成增强相TiN：
②Si3N4与SiO2反应生成Si2N2O：
③生成Si2N2O的同时，Al2O3固溶于其中形成O′-Sialon：
作为增强相，TiN颗粒呈板块状，棱角分明，粒度在0.02～0.2μm范围，属于纳米级，主要分布在基相O′-Sialon晶粒的晶界处，为晶间分布，与O′-Sialon直接结合，界面“干净”。
本发明的产品TiN/O′-Sialon复相材料，增强相TiN颗粒微小、分布均匀、与基相相容性好，且生产成本低，具有各种优良的性能：(1)属于低密度、高硬度、高强度复相材料。体积密度为2.24～2.58g/cm3，洛氏硬度为89.1，抗压强度为490MPa；(2)具有较高的导电性能且随着环境温度的升高或降低，其导电能力均高于室温导电能力。室温电阻率为10-2～10-3Ω·cm；(3)具有较低的热扩散率；0.89×10-2～1.06×10-2cm2·s-1；(4)具有较低的热膨胀系数：13.7×10-6～14.1×10-6k-1；(5)具有较高的抗空气氧化性能。在空气中发生“钝化氧化”，试样外层能够形成“保护膜”，阻止氧化反应的进一步进行；(6)具有较高的抗炉渣侵蚀性能，高炉软融带渣的侵蚀深度为0.40～0.80mm。
具体实施方式
按照本发明提供的方法制备出四种不同TiO2加入量的原位TiN/O′-Sialon复相材料T1、T2、T3、T4，其原料配比为：
其中mass％为质量百分数。四种材料的制备方法相同，如前文所述。
| 材料 | 原料配比 | ||||
| Si3N4(mass％) | SiO2(mass％) | Al2O3(mass％) | TiO2(mass％) | Sm2O3(mass％) | |
| T1 | 55.70 | 14.05 | 12.79 | 10 | 6 |
| T2 | 55.62 | 3.83 | 11.27 | 20 | 6 |
| T3 | 55.53 | 0 | 9.75 | 30 | 6 |
| T4 | 55.45 | 0 | 8.22 | 40 | 6 |
Claims (1)
1.一种原位合成TiN/O′-Sialon复相材料的制备方法，其特征在于该TiN/O′-Sialon即Si2-xAlxO1+xN2-x的配方选在x＝0.3，所用原料按质量百分比选自以下四种配比之一：
(1)Si3N4为55.70％，SiO2为14.50％，Al2O3为12.79％，TiO2为10％，Sm2O3为6％；
(2)Si3N4为55.62％，SiO2为3.83％，Al2O3为11.27％，TiO2为20％，Sm2O3为6％；
(3)Si3N4为55.53％，SiO2为0，Al2O3为9.75％，TiO2为30％，Sm2O3为6％；
(4)Si3N4为55.45％，SiO2为0，Al2O3为8.22％，TiO2为40％，Sm2O3为6％；
原料纯度为：Si3N4＞99％，SiO2分析纯，灼减1.5％，Al2O3分析纯，TiO2分析纯，添加剂Sm2O3分析纯；其工艺步骤如下：
(1)过筛：用260目标准筛对粒度较分散的原料粉末进行筛分；
(2)预烧：对于不同成分的原料采取不同的温度进行煅烧，一般在500℃～600℃，对于Al2O3须在1300℃煅烧。
(3)配料：原料经预烧后，按所要制备材料的组成和配比进行配料；
(4)研磨；
(5)超声波振荡：将配好的料在研钵中以无水乙醇为介质湿磨混合，并进行超声波振荡分散，待混合料烘干后再充分进行干混，直至混合料均匀为止，粉末粒度主要分布在2～10μm之间；
(6)干燥：将湿混后的混合料放入烘箱中于120℃烘干，得到坯料，将坯料置于干燥器中保存；
(7)模压成型：将坯料单轴向在120MPa下预压成型；
(8)等静压成型：模压成型后，用等静压机对坯体在210MPa压力下进行等静压成型保压10min得到生坯；
(9)高温烧成：用常压烧结法，即在一个大气压力下进行烧结，采用的坩埚为石墨坩埚，加热炉为碳管炉；对生坯采用摩尔比为1∶1的Si3N4+SiO2粉埋粉保护，其烧成温度为1400℃-1600℃；恒温时间为：1-3小时；升温和冷却采用两阶段制度，即开始以3～5℃/min的速度升温，当温度达到1200～1300℃时，恒温1小时，然后再以10～15℃/min的速度升至最高烧成温度；冷却时，先以较慢的速度降至1200～1300℃，进行较长时间的热处理，然后再以稍快的速度降温；采用通高纯氮和埋粉保护并控制其流量的办法控制气氛，高纯氮气流量尽可能小，只要保持体系对外界环境正压即可。
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