CN111379014A - 一种晶体生长的助熔剂及晶体生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种晶体生长的助熔剂及晶体生长方法。所述晶体为Pb17O8Cl18，所述助熔剂的体系包括PbO、金属卤化物M′X、金属卤化物M″X2和Bi2O3中的至少一种；M′为Li、Na或K，M″为Mg、Ca、Ba、Sr或Pb，X为F或Cl。晶体生长方法为：将多晶原料与助熔剂混合融化；在熔体温度饱和点上方开始引晶，熔体温度稳定在饱和点，开始晶体生长；晶体生长至所需尺寸，提升籽晶杆晶体脱离液面，在弱氧化性气氛中进行退火处理。本发明充分照顾晶体生长的取向，有效提高晶体生长稳定性，减小生长过程中溶体挥发和体系粘度，解决晶体针状发育及生长的晶体易开裂、变颜色等问题，生长出的晶体尺寸大、光学质量高。
Description
技术领域
本发明涉及一种单晶的生长方法，特别涉及一种中红外非线性光学Pb17O8Cl18晶体生长的助熔剂及晶体生长方法。
背景技术
Pb17O8Cl18晶体是2015年发现的一种具有高激光损伤阈值的新型中红外非线性光学晶体。它具有较大的非线性光学系数、高的激光损伤阈值、宽的透光范围、物理化学性能稳定等优点。与其它中红外非线性光学晶体相比，Pb17O8Cl18晶体的生长习性较好，可在开放体系生长，大大降低了传统红外倍频晶体在封闭系统中生长的难度。Pb17O8Cl18晶体能够通过激光频率变换对可见光或近红外激光实现中远红外激光输出，由于该晶体具有高的抗光伤阈值，因而该晶体在高功率激光变频领域具有广阔的应用前景。美国的《美国化学会志》[J.Am.Chem.Soc.2015,137,8360-8363]报道了Pb17O8Cl18晶体的结构，该晶体属于正交晶系、空间群是Fmm2、是双轴晶体，其晶胞参数
每个晶胞中包含3个Pb17O8Cl18化学式。由于Pb17O8Cl18晶体是同成分熔融化合物，先前的报道是采用自发成核的方法进行晶体生长，但生长出的晶体都是部分透明，并且晶体内有大量的宏观包裹体，生长的晶体易开裂，难以能满足物性测试。因此本发明优选新的合适的助熔剂采用熔盐顶部籽晶法来进行中红外非线性光学晶体Pb17O8Cl18的生长。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种Pb17O8Cl18晶体生长的助熔剂及晶体生长方法，以提高晶体生长体系稳定性，增大晶体生长的析晶温度区间、减小高温溶液粘度以及挥发性、改善晶体针状生长习性，获得较大尺寸、高质量的Pb17O8Cl18晶体。
为了解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种Pb17O8Cl18晶体生长的助熔剂，其特征在于，所述助熔剂的体系包括PbO、金属卤化物M′X、金属卤化物M″X2和Bi2O3中的至少一种；所述金属卤化物M′X、金属卤化物M″X2中，M′为Li、Na或K，M″为Mg、Ca、Ba、Sr或Pb，X为F或Cl。
优选地，所述的Pb17O8Cl18是由含Pb化合物、含O化合物和含Cl化合物反应制得。
本发明还提供了一种利用上述Pb17O8Cl18晶体生长的助熔剂的晶体生长方法，其特征在于，采用熔盐顶部籽晶法生长，包括以下步骤：
步骤1)：预合成Pb17O8Cl18多晶原料；
步骤2)：采用铂金坩埚或氧化铝陶瓷为容器，将预合成的Pb17O8Cl18多晶原料与所述助熔剂混合均匀，升温至原料完全融化，恒温保持；
步骤3)：在熔体温度饱和点上方1-10℃开始引晶，恒温5-300分钟，熔体温度稳定在饱和点，开始晶体生长；
步骤4)：晶体生长至所需尺寸，提升籽晶杆晶体脱离液面，以小于50℃/h的速率降至室温，在弱氧化性气氛中进行退火处理，得到Pb17O8Cl18晶体。
优选地，所述步骤2)中助熔剂的用量为Pb17O8Cl18多晶原料的5-75mol％；Pb17O8Cl18多晶原料完全熔化成高温溶液的温度为515～600℃；恒温的时间为24h。
优选地，所述步骤3)中熔体温度饱和点为510～550℃。
优选地，所述步骤4)中晶体生长的工艺参数为：降温速率0.01～2℃/天，转速为1～50转/分钟，拉速为0～100mm/天，
优选地，所述步骤4)中的弱氧化性气氛为空气，或氮气、氢气、一氧化碳气体、二氧化碳气体和烷类气体中的任意一种或几种的混合，或前述气体与氧气和/或惰性气体的混合气体。
本发明还提供了上述晶体生长方法所制备的Pb17O8Cl18晶体在红外非线性光学晶体中的应用。
优选地，所述Pb17O8Cl18晶体通过激光频率下转换将可见光或近红外激光转换产生3～8μm、8～14μm波段中远红外激光输出。
本发明提供的Pb17O8Cl18晶体的熔盐顶部籽晶法，使用了金属卤化物M′X、M″X2、PbO与Bi2O3的助溶剂体系。与现有技术相比，本方法的有益效果在于：
1)可以有效减少熔体挥发，提高晶体生长过程中体系的稳定性，防止杂晶、枝晶形成，提高了晶体的生长速度。
2)可以明显降低溶液的粘度，较低的粘度益于溶质输运，有利于生长高质量的晶体。
3)在本助熔剂体系中Pb17O8Cl18晶体的结晶温度区间范围更广，便于寻找合适的饱和点，避免杂晶、枝晶生成，容易生长出大尺寸晶体。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，作详细说明如下。
实施例1
按化学计量比称取PbO和PbCl2，充分研磨、混匀后转移至氧化铝陶瓷坩埚中。在马弗炉中、先在420℃下烧结24小时。冷却至室温后，将得到的产物再次研磨后转移至氧化铝陶瓷坩埚中，再在马弗炉中于480℃下烧结24小时。自然冷却至室温后取出，得到Pb17O8Cl18多晶原料。将Pb17O8Cl18多晶原料与助熔剂PbCl2、LiF2按照摩尔比65:35混合均匀，将称取的原料研磨混合均匀后，直接熔化于Φ100mm×75mm的铂金坩锅中，将上述盛有熔料的坩锅放入熔盐炉中，用保温材料把位于炉顶部的开口封上，在炉顶部与坩锅中心位置对应处留一可供籽晶杆出入的小孔，升温至530℃，使上述熔料完全熔化，在该温度下保温24小时，使熔体充分融化均匀。用洗晶试种法寻找晶体生长的饱和温度为521℃，将上述高温溶液降温至526℃(高于饱和温度5℃)，将Pb17O8Cl18籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶缓慢导入生长炉内，使籽晶下端伸入液面1mm左右，籽晶以25转/分的速率旋转，恒温240分钟后，立即降温至521℃，然后以0.3℃/天的速率降温，进行晶体生长。生长过程中，籽晶的转速随晶体的逐渐长大而减慢。待晶体生长结束后，使晶体脱离液面，以15℃/h的速率降至室温，在空气中退火获得Pb17O8Cl18晶体。
实施例2
用化学计量比的PbO和PbCl2粉末混合均匀，装入氧化铝陶瓷坩埚中，加盖置于马弗炉中，在470℃的条件下保温48小时，自然冷却至室温后取出，进行充分研磨后，得到Pb17O8Cl18多晶原料。将Pb17O8Cl18多晶原料与PbF2、PbCl2按照摩尔比55:45混合均匀，将称取的原料研磨混合均匀后，将研磨好的POC多晶料装入Φ100mm×75mm铂金坩埚中，将装料后的坩埚置于熔盐炉中，在坩埚的上口盖上坩埚盖，控制炉温为575℃，将原料完全融化，恒温18小时，使高温溶液完全均匀。用洗晶试种法寻找晶体生长的饱和温度为512℃，将上述高温溶液降温至520℃(高于饱和温度8℃)，将Pb17O8Cl18籽晶用铂丝固定在籽晶杆下端，从炉顶部小孔将籽晶缓慢导入生长炉内，使籽晶下端伸入液面1mm左右，籽晶以45转/分的速率旋转，恒温120分钟后，立即降温至512℃，然后以0.3℃/天的速率降温，提拉速度0.1mm/天进行晶体生长。生长过程中，籽晶的转速随晶体的逐渐长大而减慢。待晶体生长结束后，使晶体拉离液面，以40℃/h的速率降至室温，在空气气氛中退火，获得Pb17O8Cl18晶体。
Claims (9)
1.一种晶体生长的助熔剂，所述晶体为Pb17O8Cl18，其特征在于，所述助熔剂的体系包括PbO、金属卤化物M′X、金属卤化物M″X2和Bi2O3中的至少一种；所述金属卤化物M′X、金属卤化物M″X2中，M′为Li、Na或K，M″为Mg、Ca、Ba、Sr或Pb，X为F或Cl。
2.如权利要求1所述的晶体生长的助熔剂，其特征在于，所述的Pb17O8Cl18是由含Pb化合物、含O化合物和含Cl化合物反应制得。
3.一种利用权利要求1或2所述的晶体生长的助熔剂的晶体生长方法，其特征在于，采用熔盐顶部籽晶法生长，包括以下步骤：
步骤1)：预合成Pb17O8Cl18多晶原料；
步骤2)：采用铂金坩埚或氧化铝陶瓷为容器，将预合成的Pb17O8Cl18多晶原料与所述助熔剂混合均匀，升温至原料完全融化，恒温保持；
步骤3)：在熔体温度饱和点上方1-10℃开始引晶，恒温5-300分钟，熔体温度稳定在饱和点，开始晶体生长；
步骤4)：晶体生长至所需尺寸，提升籽晶杆晶体脱离液面，以小于50℃/h的速率降至室温，在弱氧化性气氛中进行退火处理，得到Pb17O8Cl18晶体。
4.如权利要求3所述的晶体生长方法，其特征在于，所述步骤2)中助熔剂的用量为Pb17O8Cl18多晶原料的5-75mol％；Pb17O8Cl18多晶原料完全熔化成高温溶液的温度为515～600℃；恒温的时间为24h。
5.如权利要求3所述的晶体生长方法，其特征在于，所述步骤3)中熔体温度饱和点为510～550℃。
6.如权利要求3所述的晶体生长方法，其特征在于，所述步骤4)中晶体生长的工艺参数为：降温速率0.01～2℃/天，转速为1～50转/分钟，拉速为0～100mm/天。
7.如权利要求3所述的晶体生长方法，其特征在于，所述步骤4)中的弱氧化性气氛为空气，或氮气、氢气、一氧化碳气体、二氧化碳气体和烷类气体中的任意一种或几种的混合，或前述气体与氧气和/或惰性气体的混合气体。
8.权利要求3-7任意一项所述的晶体生长方法所制备的Pb17O8Cl18晶体在红外非线性光学晶体中的应用。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于，所述Pb17O8Cl18晶体通过激光频率下转换将可见光或近红外激光转换产生3～8μm、8～14μm波段中远红外激光输出。
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