CN111362405B - 自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料及制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料及制备方法与应用，涉及微生物法水处理技术领域，为解决现有自养或异养脱氮技术存在的问题，本发明提供的自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料包括含硫物质、农林废弃物有机物和矿物粘合剂，并通过特殊热处理工艺制备改材料，所制备的材料弥补了自养与异养反硝化各自自身的缺陷，能够保证脱氮系统长期稳定运行，脱氮效率高。
Description
技术领域
本发明涉及微生物法水处理技术领域，具体涉及一种自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料及制备方法与应用。
背景技术
自然水体中氮、磷化合物浓度过高引发水中藻类大量繁殖，是造成水体富营养化现象的关键原因。过度繁殖的藻类大量死亡后腐烂变质，使得水体水质急剧恶化。如2007年，太湖流域蓝藻疯狂生长，无锡全城供水中断长达一周，造成数十亿元的经济损失。当饮用水水源地受到含氮物质污染时，使得进入给水处理厂的原水中藻类浓度大幅升高，从而造成水体色度、浊度增加，并产生不良气味。常规给水处理工艺很难将这种受污染的水源水处理成达标的出厂自来水，因而给水厂必须对现有的运行工艺进行升级改造，使给水处理工艺的成本大幅上升，增大了工艺运行的复杂性。此外，藻类产生的各种有机物质还会在给水处理及其消毒的过程中转化成有毒有害的副产物，破坏饮用水水质，严重损害人民群众的身体健康。
硝酸盐形态稳定，在饮用水中的含量过高会对人体造成危害。硝酸盐进入人体后经硝酸盐还原酶作用生成亚硝酸盐，亚硝酸盐会对人体产生严重的危害，使亚铁血红蛋白（正常）转变成高铁血红蛋白而失去运氧机能，造成机体组织缺氧，使皮肤黏膜青紫，潜伏期仅为 0.5 h 至 1 h，症状为头晕、恶心、呕吐、全身无力、皮肤发紫，严重者会因呼吸衰竭而死。这种危害对婴儿特别是 6 个月以下的新生儿尤甚，能引起婴儿高铁血红蛋白症，俗称“蓝婴病”。
为进一步降低污水含氮量，我国污水排放标准中有关含氮污染物的排放标准愈发严格。我国饮用水中NO3 --N浓度上限为10 mg/L，北京市更是在2012年7月实施的地方污水排放标准中规定，经城镇污水处理厂处理后排入地表I、II、III类水体的出水TN浓度不得高于10 mg/L，严于现行的一级A排放标准，部分污水现行污水处理单元仅需要增加以反硝化工艺为主的深度处理单元以满足排放要求，如何高效、节能、无污染的进行深度脱氮处理成为亟待解决的环境问题。
微生物法去除硝酸盐因其具有成本低，能耗小，出水稳定，产泥量低等特点日益受到广泛学者的关注，根据微生物所需碳源不同，生物反硝化又分为异养反硝化和自养反硝化，其中异养反硝化需要投加有机碳源，反硝化速率快，但存在进水水质波动的情况下易造成投加量不足或过量，影响出水水质和二次污染风险同时存在碱度产量好污泥产量高的缺陷；硫自养反硝化只需投加无机碳源，污泥产量低，但需要碱性材料维持反硝化系统的pH和大量硫酸盐生产。
为解决现有微生物法反硝化存在的上述问题，协同反硝化体系逐渐成为了新的研究热点。自养-异养协同反硝化体系具有如下优点：1. 异养反硝化呼吸作用产生的无机碳，可作为自养菌的碳源；2. 自养反硝化产生的酸能与异养反硝化产生的碱中和，维持反应环境pH平衡；3.异养反硝化启动块，弥补自养反硝化启动慢的缺点；4.自养反硝化污泥产率低，缓解了异养反硝化污泥量大的缺点。现有的自养异养协同生物反硝化体系将异养和自养反应系统分离，这将增加工艺成本，或是直接将碳源投加到自养反硝化体系中，而分别投加碳源和硫源会因堵塞现象和投加方式产生额外的人工维护成本，无法实现经济高效深度脱氮的技术要求。然而人们对自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料的研究非常有限，且还仅停留在实验室阶段，单就实验室阶段的公开数据看，目前的此类材料均不适用于大规模生产和使用，且普遍存在材料不利于微生物挂膜、原材料昂贵或加工成本昂贵、工艺过于复杂或对设备/环境要求严格导致不能实现大规模工业化生产线生产、加工工艺过于简单导致材料不稳定进而造成体系不能长期稳定运行、需要额外投加碳源或硫源、由于材料自身生物质特性及加工工艺的缺陷导致的水质二次污染或污泥产量高等问题。因此，开发一种价格低廉、操作简单、稳定高效的自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料十分必要。
发明内容
为解决上述现有自养或异养脱氮技术存在的问题，及自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料不能满足长期稳定运行及深度脱氮技术要求等问题，本发明提供一种自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料及其制备方法。
首先，本发明提供一种自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料，包括含硫物质、农林废弃物有机物和矿物粘合剂。
优选地，上述含硫物质与农林废弃物有机物的质量比为(1-3):1；矿物粘合剂质量占含硫物质、农林废弃物有机物与矿物粘合剂总质量的百分比为10-40%wt。
在本发明的一些实施例中，上述含硫物质为纯度为90%wt以上的100-200目硫磺粉末或纯度85%wt以上的60-150目硫铁矿；农林废弃物有机物为木屑、秸秆、稻壳中的一种或多种，粒径为100-200目；矿物粘合剂为水泥、硅酸盐矿物粉末、石灰粉末或水玻璃。
优选地，所述自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料粒径为5-25mm。
第二，本发明还提供上述自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料的制备方法，包括以下步骤：
1)取含硫物质、农林废弃物有机物混匀；
2)向步骤1)所得混合物中添加矿物粘合剂，混匀得到混合料；
3)使用机械造粒机将步骤2)制备的混合料进行造粒，得固体材料；
4)将步骤3)制备的固体材料进行热处理，热处理结束后于干燥环境中冷却至室温，即得自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料。
优选地，步骤1)中所述含硫物质为纯度为90%wt以上的100-200目硫磺粉末或纯度85%wt以上的60-150目硫铁矿。
优选地，步骤1)中所述农林废弃物有机物为木屑、秸秆、稻壳中的一种或多种，粒径为100-200目。
优选地，步骤1)中所述含硫物质与农林废弃物有机物的质量比为(1-3):1。
优选地，步骤2)中所述矿物粘合剂为水泥、硅酸盐矿物粉末、石灰粉末或水玻璃；矿物粘合剂质量占含硫物质、农林废弃物有机物与矿物粘合剂总质量的百分比为10-40%wt。
在本发明的一些实施例中，步骤2)中所述矿物粘合剂为水泥、硅酸盐矿物粉末或石灰粉末，优选地，水泥、硅酸盐矿物粉末或石灰粉末的添加质量占含硫物质、农林废弃物有机物与矿物粘合剂总质量的百分比为20-40%wt，另外还添加占含硫物质、农林废弃物有机物与矿物粘合剂总质量的百分比为10-25%wt的水。
在本发明的一些实施例中，步骤2)中所述矿物粘合剂为水玻璃，优选地，水玻璃的添加质量占含硫物质、农林废弃物有机物与矿物粘合剂总质量的百分比为10-32%wt；优选地，所述水玻璃为45-50%wt的水溶性硅酸盐的水溶液；所述水溶性硅酸盐包括硅酸钠。
优选地，步骤3)所述造粒，制得的固体材料为圆柱体，直径为5 mm，高为5 mm。
步骤4)所述冷却，降温速率为1-10℃/min。
优选地，经步骤4)处理后得到的自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料粒径为5-25mm。
步骤4)所述热处理，在烘箱或马弗炉中进行。
优选地，步骤4)所述热处理，可选择固定的热处理程序：以10-15℃/min速率升温至120-135℃后恒温加热15min，或者以5-10℃/min速率升温至150-165℃后加热10min。
优选地，步骤4)所述热处理，利用热流动气体对步骤3)所得固体材料进行热处理：
热处理温度为120-165℃，热流动气体温度获得算法为：
固体材料外层与热流动气体交换的总能量分为三个部分组成：
1.由热流动气体对固体材料外层的对流换热方式的传递热量；
2.热流动气体对于固体材料的辐射送热；
3.干燥的水分蒸汽流失部分热量；
它们之间关系如下：
1)对流传热换热方式的能量
表示为：
其中
为对流换热系数，由系统测算可得；
为热流动气体温度；
为固体
材料温度；
为固体材料表面对流换热的面积；
2)辐射送热表示为：
其中：
为辐射送热系数；
3)水分蒸汽流失的热量：
在热处理过程中，固体材料中的一部分水分会通过固体材料外层表面蒸发到热流
动气体中，这部分能量
会进入到热流动气体中；
其中
为单位时间从固体材料中蒸发到热流动气体中的水分质量；
为
水分在当前温度下的比热；
为水蒸气在当前温度下的比热；
为水在该温度下的
气化潜热；
因此，固体材料从热流动气体中得到的能量
为
另外整个热处理过程，热流动气体作为能量的提供者，其失去的总能量
为：
其中
为单位时间的热流动气体质量；
为当前温度下热流动气体的比
热；
为此时热流动气体的含水量；
为单位时间的热流动气体的温度变化；
因此，从能量守恒方程来看，能量的需求与供给相等；即热流动气体的能量供给等
于固体材料得到的能量
和周围环境的传递的热量损失
之和；
有如下的关系：
其中热量损失
为常数，由热处理设备决定；
通过以上公式（1）~（7）实时获得放热最为稳定的热流动气体温度，进而控制热流动气体使热处理达到所需要获得的温度。
第三，本发明还提供上述自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料在自养异养协同生物反硝化法脱氮中的应用。
有益效果
自养与异养协同反硝化就可以弥补自养与异养反硝化各自自身的缺陷，其优势在于：（1）硫自养反硝化产生的酸和异养反硝化产生的碱实现酸碱互补；（2）可降低反硝化共过程中的污泥产量；（3）可降低自养反硝化过程中的硫酸根产量。其中一些兼性化学自养的反硝化菌不但可以以还原性硫化物为能源，还可以异养生长，适应不同环境。
利用本发明提供的材料，自养异养协同的微生物反硝化法去除水中硝酸盐的原理为：
利用农林废弃物有机物充当有机碳源进行异养反硝化的同时利用含硫物质中的单质硫或硫铁矿进行自养反硝化，使得硝酸盐得电子被还原为氮气、亚硝酸盐或者氨；其中硫自养反硝化随反应进行会生成氢离子降低水质pH值，异养反硝化过程提供一定碱度，互为补充，调节整体个体系的酸碱平衡，从而达到高效脱氮的作用。
其过程中的反应式如下所示：
55S0+20CO2+50NO3 -+38H2O+4NH4 +→4C5H7O2N+55SO4 2-+25N2+64H+ (1)
或：
2FeS2 + 6NO3 - + 4H2O + →3N2 + 4SO4 2- + 2Fe(OH)3 + 2H+ (2)
NO3 -+1.08CH3OH+0.24H2CO3→0.056C5H7NO2+0.47N2+1.68H2O+HCO3 - (3)
本发明提供的自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料，制备工艺简单，可应用于大规模生产和实际工业应用，材料微生物挂膜快、脱氮效率高、矿物粘合剂中含有微量元素(非金属硅、金属镁、钾、铝、铁等元素是微生物不可或缺的微量元素)有利于微生物反硝化反应的进行、原材料便宜易得、工艺简单且对设备/环境要求低、通过简单的加工工业制备了结构稳定的材料，能够保证系统长期稳定运行、不需要额外投加碳源或硫源、材料稳定，不会导致的水质二次污染或污泥产量高的问题；同时，在材料的制备过程中，热处理步骤依据能量守恒，严控热处理用热流动气体的温度，使所得材料结构更为稳定，并且能够根据不同的水质和使用时长需求，进行生产成本与产品结构的平衡调控，最终实现保证系统长期稳定运行的目的，大大增加了产品的适用范围；并且，本发明提供的自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料对低浓度硝酸盐水体的脱氮效果极佳，能够满足深度脱氮处理的技术需求。
附图说明
图1 实施例5自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料脱氮性能实验硝态氮浓度随时间变化曲线图；
图2 实施例6自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料脱氮性能实验硝态氮浓度随时间变化曲线图；
图3 实施例7自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料脱氮性能实验硝态氮浓度随时间变化曲线图；
图4 实施例8自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料脱氮性能实验硝态氮浓度随时间变化曲线图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
除非特别指出，以下实施例和对比例为平行试验，采用同样的处理步骤和参数。
实施例1 自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料的制备
1)取含硫物质、农林废弃物有机物混匀；
2)向步骤1)所得混合物中添加矿物粘合剂，混匀得到混合料；
3)使用机械造粒机将步骤2)制备的混合料进行造粒，得固体材料；
4)将步骤3)制备的固体材料进行热处理，热处理结束后于干燥环境中冷却至室温，即得自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料。
步骤1)中所述含硫物质为纯度为90%wt以上的100-200目硫磺粉末。农林废弃物有机物为木屑，粒径为100-150目，制备方法为收集木屑清洗干净烘干后用粉碎机粉碎，过100-150目筛。含硫物质与农林废弃物有机物的质量比为1:1(均为25.0g)。
步骤2)中所述矿物粘合剂为水玻璃；矿物粘合剂质量占含硫物质、农林废弃物有机物与矿物粘合剂总质量的百分比为31.82%wt(28.0g)。
所述水玻璃为45%wt的水溶性硅酸盐的水溶液；所述水溶性硅酸盐硅酸钠。
步骤3)所述造粒，制得的固体材料为圆柱体，直径为5 mm，高为5 mm。
步骤4)所述热处理，在马弗炉中进行。
步骤4)所述热处理，选择固定的热处理程序：以15℃/min速率升温至120℃后恒温加热15min。
步骤4)所述冷却，降温速率为10℃/min。
经步骤4)处理后得到的自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料粒径为5mm。
实施例2 自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料的制备
1)取含硫物质、农林废弃物有机物混匀；
2)向步骤1)所得混合物中添加矿物粘合剂，混匀得到混合料；
3)使用机械造粒机将步骤2)制备的混合料进行造粒，得固体材料；
4)将步骤3)制备的固体材料进行热处理，热处理结束后于干燥环境中冷却至室温，即得自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料。
步骤1)中所述含硫物质为纯度为90%wt以上的100-200目硫磺粉末。农林废弃物有机物为玉米秸秆，粒径为100-150目，制备方法为收集玉米秸秆清洗干净烘干，用粉碎机粉碎后过100-150目筛。含硫物质与农林废弃物有机物的质量比为1:1(均为25g)。
步骤2)中所述矿物粘合剂为硅酸盐矿物粉末；矿物粘合剂质量占含硫物质、农林废弃物有机物与矿物粘合剂总质量的百分比为38.42%wt(31.2g)。另外还添加占含硫物质、农林废弃物有机物与矿物粘合剂总质量的百分比为24.63%wt的水（20mL）。
步骤3)所述造粒，制得的固体材料为圆柱体，直径为5 mm，高为5 mm。
步骤4)所述热处理，在马弗炉中进行。
步骤4)所述热处理，选择固定的热处理程序：以10℃/min速率升温至120℃后恒温加热15min。
步骤4)所述冷却，降温速率为10℃/min。
经步骤4)处理后得到的自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料粒径为5mm。
实施例3 自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料的制备
1)取含硫物质、农林废弃物有机物混匀；
2)向步骤1)所得混合物中添加矿物粘合剂，混匀得到混合料；
3)使用机械造粒机将步骤2)制备的混合料进行造粒，得固体材料；
4)将步骤3)制备的固体材料进行热处理，热处理结束后于干燥环境中冷却至室温，即得自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料。
步骤1)中所述含硫物质为纯度为90%wt以上的100-200目硫磺粉末。农林废弃物有机物为稻壳粉末，粒径为100-150目，制备方法为：收集稻壳洗净烘干，粉碎机粉碎后过100-150目筛。含硫物质与农林废弃物有机物的质量比为3:1(含硫物质75.0g，农林废弃物有机物25.0g)。
步骤2)中所述矿物粘合剂为石灰粉末；矿物粘合剂质量占含硫物质、农林废弃物有机物与矿物粘合剂总质量的百分比为25%wt(25.0g)。另外还添加占含硫物质、农林废弃物有机物与矿物粘合剂总质量的百分比为20%wt的水(15mL)。
步骤3)所述造粒，制得的固体材料为圆柱体，直径为5 mm，高为5 mm。
步骤4)所述热处理，在马弗炉中进行。
步骤4)所述热处理，选择固定的热处理程序：以5℃/min速率升温至150℃后加热10min。
步骤4)所述冷却，降温速率为5℃/min。
经步骤4)热处理后得到的自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料粒径为5mm。
实施例4 自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料的制备
1)取含硫物质、农林废弃物有机物混匀；
2)向步骤1)所得混合物中添加矿物粘合剂，混匀得到混合料；
3)使用机械造粒机将步骤2)制备的混合料进行造粒，得固体材料；
4)将步骤3)制备的固体材料进行热处理，热处理结束后于干燥环境中冷却至室温，即得自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料。
步骤1)中所述含硫物质为纯度为90%wt以上的100-200目硫磺粉末。农林废弃物有机物为稻壳粉末，粒径为100-150目，制备方法为：收集稻壳洗净烘干，粉碎机粉碎后过100-150目筛。含硫物质与农林废弃物有机物的质量比为3:1(含硫物质75.0g，农林废弃物有机物25.0g)。
步骤2)中所述矿物粘合剂为石灰粉末；矿物粘合剂质量占含硫物质、农林废弃物有机物与矿物粘合剂总质量的百分比为25%wt(25.0g)。另外还添加占含硫物质、农林废弃物有机物与矿物粘合剂总质量的百分比为20%wt的水(15mL)。
步骤3)所述造粒，制得的固体材料为圆柱体，直径为5 mm，高为5 mm。
步骤4)所述热处理，步骤4)所述热处理，利用热流动气体对步骤3)所得固体材料进行热处理：
控制热处理温度为150℃，热处理时间为10min，热流动气体温度获得算法为：
固体材料外层与热流动气体交换的总能量分为三个部分组成：
1.由热流动气体对固体材料外层的对流换热方式的传递热量；
2.热流动气体对于固体材料的辐射送热；
3.干燥的水分蒸汽流失部分热量；
它们之间关系如下：
4)对流传热换热方式的能量
表示为：
其中
为对流换热系数，由系统测算可得；
为热流动气体温度；
为固体
材料温度；
为固体材料表面对流换热的面积；
5)辐射送热表示为：
其中：
为辐射送热系数；
6) 水分蒸汽流失的热量：
在热处理过程中，固体材料中的一部分水分会通过固体材料外层表面蒸发到热流
动气体中，这部分能量
会进入到热流动气体中；
其中
为单位时间从固体材料中蒸发到热流动气体中的水分质量；
为
水分在当前温度下的比热；
为水蒸气在当前温度下的比热；
为水在该温度下的
气化潜热；
因此，固体材料从热流动气体中得到的能量
为
另外整个热处理过程，热流动气体作为能量的提供者，其失去的总能量
为：
其中
为单位时间的热流动气体质量；
为当前温度下热流动气体的比
热；
为此时热流动气体的含水量；
为单位时间的热流动气体的温度变化；
因此，从能量守恒方程来看，能量的需求与供给相等；即热流动气体的能量供给等
于固体材料得到的能量
和周围环境的传递的热量损失
之和；
有如下的关系：
其中热量损失
为常数，由热处理设备决定；
通过以上公式（1）~（7）实时获得放热最为稳定的热流动气体温度，进而控制热流动气体使热处理达到所需要获得的温度。
步骤4)所述冷却，降温速率为5℃/min。
经步骤4)热处理后得到的自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料粒径为5mm。
实施例5-8 利用上述实施例1-4制备的脱氮用材料进行水处理试验
实施例5 自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料的脱氮性能实验
实验方法
批实验模拟污水处理厂二次出水，硝酸盐初始浓度设为25 mg-N/L，氨氮为2 mg-N/L，磷为1.5 mg/L，化学需氧量为60 mg/L。将实施例1制备的脱氮用材料各取16 g分别投加在1 L锥形瓶中，设置两组平行样，在每个锥形瓶中加入800 mL的模拟二次出水，使用10mL移液枪( Proline，百得，上海)接种10 mL的驯化污泥，将橡胶塞上进行打孔并穿入直径0.80 mm左右的玻璃管同时外接配套橡胶管，扣紧橡胶塞后经橡胶管向锥形瓶中通入氮气吹脱5 min后，使用止水夹进行密封。为排除微生物自身代谢对硝酸盐的影响，设置对照组即不添加脱氮用材料的空白组，其他条件与实验组完全一致。
在100 rpm、25 ℃恒定温度下的全温震荡培养箱下进行培养。定期取样，检测硝态氮浓度变化。
实验结果
硝态氮浓度随时间变化曲线图见图1，结果说明，实施例1中的脱氮用材料具有较好的脱氮性能，经过反应，硝态氮浓度降低至3.5 mg/L，去除率可达85.6%。
实施例6 自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料的脱氮性能实验
实验方法
批实验模拟污水处理厂二次出水，硝酸盐初始浓度设为25 mg-N/L，氨氮为2 mg-N/L，磷为1.5 mg/L，化学需氧量为60 mg/L。将实施例2制备的脱氮用材料各取16 g分别投加在1 L锥形瓶中，设置两组平行样，在每个锥形瓶中加入800 mL的模拟二次出水，使用10mL移液枪( Proline，百得，上海)接种10 mL的驯化污泥，将橡胶塞上进行打孔并穿入直径0.80 mm左右的玻璃管同时外接配套橡胶管，扣紧橡胶塞后经橡胶管向锥形瓶中通入氮气吹脱5 min后，使用止水夹进行密封。为排除微生物自身代谢对硝酸盐的影响，设置对照组即不添加脱氮用材料的空白组，其他条件与实验组完全一致。
在100 rpm、25 ℃恒定温度下的全温震荡培养箱下进行培养。定期取样，检测硝态氮浓度变化。
实验结果
硝态氮浓度随时间变化曲线图见图2，结果说明，实施例2中的脱氮用材料具有较好的脱氮性能，经过反应，硝态氮浓度降低至3.0 mg/L，去除率可达87.9%。
实施例7 自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料的脱氮性能实验
实验方法
批实验模拟污水处理厂二次出水，硝酸盐初始浓度设为25 mg-N/L，氨氮为2 mg-N/L，磷为1.5 mg/L，化学需氧量为60 mg/L。将实施例3制备的脱氮用材料各取16 g分别投加在1 L锥形瓶中，设置两组平行样，在每个锥形瓶中加入800 mL的模拟二次出水，使用10mL移液枪( Proline，百得，上海)接种10 mL的驯化污泥，将橡胶塞上进行打孔并穿入直径0.80 mm左右的玻璃管同时外接配套橡胶管，扣紧橡胶塞后经橡胶管向锥形瓶中通入氮气吹脱5 min后，使用止水夹进行密封。为排除微生物自身代谢对硝酸盐的影响，设置对照组即不添加脱氮用材料的空白组，其他条件与实验组完全一致。
在100 rpm、25 ℃恒定温度下的全温震荡培养箱下进行培养。定期取样，检测硝态氮浓度变化。
实验结果
硝态氮浓度随时间变化曲线图见图3，结果说明，实施例3中的脱氮用材料具有较好的脱氮性能，经过反应，硝态氮浓度降低至3.1 mg/L，去除率可达87.8%。
实施例8 自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料的脱氮性能实验
实验方法
批实验模拟污水处理厂二次出水，硝酸盐初始浓度设为25 mg-N/L，氨氮为2 mg-N/L，磷为1.5 mg/L，化学需氧量为60 mg/L。将实施例4制备的脱氮用材料各取16 g分别投加在1 L锥形瓶中，设置两组平行样，在每个锥形瓶中加入800 mL的模拟二次出水，使用10mL移液枪( Proline，百得，上海)接种10 mL的驯化污泥，将橡胶塞上进行打孔并穿入直径0.80 mm左右的玻璃管同时外接配套橡胶管，扣紧橡胶塞后经橡胶管向锥形瓶中通入氮气吹脱5 min后，使用止水夹进行密封。为排除微生物自身代谢对硝酸盐的影响，设置对照组即不添加脱氮用材料的空白组，其他条件与实验组完全一致。
在100 rpm、25 ℃恒定温度下的全温震荡培养箱下进行培养。定期取样，检测硝态氮浓度变化。
实验结果
硝态氮浓度随时间变化曲线图见图4，结果说明，实施例4中的脱氮用材料具有较好的脱氮性能，经过反应，硝态氮浓度降低至2.99 mg/L，去除率可达88.4%，且在120 h内已完成反硝化过程。
以上对本发明优选的具体实施方式和实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式和实施例，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明构思的前提下作出各种变化。
Claims (8)
1.一种自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料，其特征在于：由含硫物质、农林废弃物有机物和矿物粘合剂组成；其制备方法包括以下步骤：
1)取含硫物质、农林废弃物有机物混匀；
2)向步骤1)所得混合物中添加矿物粘合剂，混匀得到混合料；
3)使用机械造粒机将步骤2)制备的混合料进行造粒，得固体材料；
4)将步骤3)制备的固体材料进行热处理，热处理结束后于干燥环境中冷却至室温，即得自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料；
步骤4)所述热处理，利用热流动气体对步骤3)所得固体材料进行热处理：
热处理温度为120-165℃，热流动气体温度获得算法为：
固体材料外层与热流动气体交换的总能量分为三个部分组成：
1.由热流动气体对固体材料外层的对流换热方式的传递热量；
2.热流动气体对于固体材料的辐射送热；
3.干燥的水分蒸汽流失部分热量；
它们之间关系如下：
1）对流传热换热方式的能量
表示为：
其中
为对流换热系数，由系统测算可得；
为热流动气体温度；
为固体
材料温度；
为固体材料表面对流换热的面积；
2）辐射送热表示为：
其中：
为辐射送热系数；
3）水分蒸汽流失的热量：
在热处理过程中，固体材料中的一部分水分会通过固体材料外层表面蒸发到热流动气
体中，这部分能量
会进入到热流动气体中；
其中
为单位时间从固体材料中蒸发到热流动气体中的水分质量；
为
水分在当前温度下的比热；
为水蒸气在当前温度下的比热；
为水在该温度下
的气化潜热；
因此，固体材料从热流动气体中得到的能量
为：
另外整个热处理过程，热流动气体作为能量的提供者，其失去的总能量
为：
其中
为单位时间的热流动气体质量；
为当前温度下热流动气体的比
热；
为此时热流动气体的含水量；
为单位时间的热流动气体的温度变
化；
因此，从能量守恒方程来看，能量的需求与供给相等；即热流动气体的能量供给等于固
体材料得到的能量
和周围环境的传递的热量损失
之和；
有如下的关系：
其中热量损失
为常数，由热处理设备决定；
通过以上公式（1）~（7）实时获得放热最为稳定的热流动气体温度，进而控制热流动气体使热处理达到所需要获得的温度。
2.根据权利要求1所述的自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料，其特征在于：所述含硫物质与农林废弃物有机物的质量比为(1-3):1；矿物粘合剂质量占含硫物质、农林废弃物有机物与矿物粘合剂总质量的百分比为10-40%wt。
3.根据权利要求1所述的自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料，其特征在于：所述含硫物质为纯度为90%wt以上的100-200目硫磺粉末或纯度85%wt以上的60-150目硫铁矿；农林废弃物有机物为木屑、秸秆、稻壳中的一种或多种，粒径为100-200目；矿物粘合剂为水泥、硅酸盐矿物粉末、石灰粉末或水玻璃。
4.一种权利要求1-3任一项所述的自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)取含硫物质、农林废弃物有机物混匀；
2)向步骤1)所得混合物中添加矿物粘合剂，混匀得到混合料；
3)使用机械造粒机将步骤2)制备的混合料进行造粒，得固体材料；
4)将步骤3)制备的固体材料进行热处理，热处理结束后于干燥环境中冷却至室温，即得自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料；
步骤2)所述矿物粘合剂为水泥、硅酸盐矿物粉末、石灰粉末或水玻璃；矿物粘合剂质量占含硫物质、农林废弃物有机物与矿物粘合剂总质量的百分比为10-40%wt。
5.根据权利要求4所述的自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料的制备方法，其特征在于：步骤2)所述矿物粘合剂为水泥、硅酸盐矿物粉末或石灰粉末，水泥、硅酸盐矿物粉末或石灰粉末的添加质量占含硫物质、农林废弃物有机物与矿物粘合剂总质量的百分比为20-40%wt，另外还添加占含硫物质、农林废弃物有机物与矿物粘合剂总质量的百分比为10-25%wt的水。
6.根据权利要求4所述的自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料的制备方法，其特征在于：步骤2)所述矿物粘合剂为水玻璃，水玻璃的添加质量占含硫物质、农林废弃物有机物与矿物粘合剂总质量的百分比为10-32%wt；水玻璃为45-50%wt的水溶性硅酸盐的水溶液；水溶性硅酸盐包括硅酸钠。
7.根据权利要求4所述的自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料的制备方法，其特征在于：步骤4)所述热处理，热处理程序为：以10-15℃/min速率升温至120-135℃后恒温加热15min，或者以5-10℃/min速率升温至150-165℃后加热10min。
8.一种权利要求1-3任一项所述的自养异养协同生物反硝化法脱氮用材料在自养异养协同生物反硝化法脱氮中的应用。
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