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CN111351823A - 一种氢气敏感芯体制备方法及应用 - Google Patents

一种氢气敏感芯体制备方法及应用 Download PDF

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CN111351823A CN202010311803.4A CN202010311803A CN111351823A CN 111351823 A CN111351823 A CN 111351823A CN 202010311803 A CN202010311803 A CN 202010311803A CN 111351823 A CN111351823 A CN 111351823A
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sensitive core
palladium alloy
hydrogen sensitive
hydrogen
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张�浩
丁玎
何峰
曾庆平
周国方
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CETC 48 Research Institute
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CETC 48 Research Institute
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Abstract

本发明公开了一种氢气敏感芯体制备方法，包括以下步骤：S01、在硅基底表面形成四个电阻图形；S02、在硅基底表面镀制钯合金薄膜，形成钯合金电阻；S03、在空气中进行高温热处理；S04、在硅基底上形成绝缘层氧化物薄膜图形；S05、镀制绝缘层氧化物薄膜，形成与绝缘层氧化物薄膜图形相匹配的绝缘层氧化物薄膜；S06、在氢气中进行高温热处理；S07、在硅基底表面形成焊盘图形；S08、在硅基底上镀制Au薄膜，形成Au焊盘；四个钯合金电阻通过Au焊盘依次连接形成惠斯通全桥。本发明还公开了一种如上所述制备方法制备得到的氢气敏感芯体。本发明的氢气敏感芯体制备方法及氢气敏感芯体具有稳定性好、精度高等优点。

Description

一种氢气敏感芯体制备方法及应用
技术领域
本发明主要涉及氢气敏感芯体制备技术领域，特指一种氢气敏感芯体制备方法及应用。
背景技术
氢气作为一种无污染的能源，氢能对于缓解能源危机和环境污染具有重要的意义。氢气在4％至74％浓度时与空气混合有爆炸的危险，安全、准确的氢气传感器对于氢气的应用具有重要的意义。目前较成熟的氢气传感器按照工作原理主要分为：电化学类，金属氧化物类，催化燃烧类，热导类，光学类，钯/钯合金类。目前市面上主要的产品有催化燃烧氢气传感器、光纤氢气传感器、钯合金氢气传感器。由于催化燃烧式氢气传感器工作温度较高(300℃-400℃)，铂丝老化严重，长期工作造成传感器零点漂移增大，严重影响传感器测量精度；光纤氢气传感器精度高、性能稳定，但是价格昂贵，难以实现大规模应用；而薄膜式钯合金氢气传感器工作温度低，钯合金电阻稳定性高，具有较好的测试重复性、精度高、寿命长、可长期稳定工作等优点，是目前应用最多的氢气传感器，但是目前的氢气传感器检出限较高，不能实现超低浓度氢气的检测。美国H2SCAN公司/苏州H2SENCE公司氢气传感器产品采用相同的材料体系，使用电阻加热恒温控制的方法消除温度对传感器的影响；另一个方面H2SCAN公司采用在钯合金表面镀制独特的保护膜的方式来消除其它气体的交叉影响。
发明内容
本发明要解决的技术问题就在于：针对现有技术存在的技术问题，本发明提供一种稳定性好、精度高的氢气敏感芯体制备方法及应用。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种氢气敏感芯体制备方法，包括以下步骤：
S01、在硅基底表面形成四个电阻图形；
S02、在硅基底表面镀制钯合金薄膜，形成钯合金电阻；
S03、在空气中进行高温热处理，生成氧化保护膜；
S04、在硅基底上形成绝缘层氧化物薄膜图形；
S05、镀制绝缘层氧化物薄膜，形成与绝缘层氧化物薄膜图形相匹配的绝缘层氧化物薄膜；
S06、在氢气中进行高温热处理；
S07、在硅基底表面形成焊盘图形；
S08、在硅基底上镀制Au薄膜，形成Au焊盘；四个钯合金电阻通过Au焊盘依次连接形成惠斯通全桥。
作为上述技术方案的进一步改进：
在步骤S03中，所述高温热处理的温度为100℃～1000℃。
在步骤S06中，所述高温热处理的温度为300℃～700℃。
在步骤S02中，钯合金薄膜为PdNix或PdAgx或PdCux或PdCrx。
在步骤S05中，绝缘层氧化物为Al2O3或SiO2或Ta2O5，厚度为1um～10um。
在步骤S08中，采用溅射镀膜的方式在硅基底上镀制Au薄膜。
在步骤S01之前，采用丙酮或酒精对硅基底进行清洗。
在步骤S01中，采用光刻的方法在硅基底表面形成钯合金电阻图形，并在步骤S02中，在硅基底表面镀制钯合金薄膜后，去除光刻胶，形成钯合金电阻。
在步骤S07中，采用光刻的方法在硅基底表面形成焊盘图形，并在步骤S08中，在硅基底上镀制Au薄膜后，去除光刻胶，形成Au焊盘。
本发明还公开了一种通过如上所述的氢气敏感芯体制备方法制备得到的氢气敏感芯体。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明的氢气敏感芯体制备方法及氢气敏感芯体，采用上述MEMS工艺进行制备，通过钯合金电阻会随氢气浓度变化而变化的特性，来测量氢气的浓度，制备成的钯合金薄膜氢气敏感芯体精度高(精度≤±3％)、稳定性好且寿命长；通过光刻、镀膜工艺在硅基底上制备四个氢气敏感电阻，四个电阻组成惠斯通电桥，并且通过在电桥表面覆盖绝缘层用于隔绝氢气，消除温度对氢气传感器产生的影响；另外对惠斯通电桥进行热处理，能够消除其它气体的交叉影响。
附图说明
图1为本发明的方法在实施例中的方法流程图。
图2为本发明的芯体在实施例中的结构示意图。
图中标号表示：1、钯合金电阻；2、Au焊盘；3、硅基底。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例对本发明作进一步描述。
如图1和图2所示，本实施例的氢气敏感芯体制备方法，包括以下步骤：
S01、在硅基底3表面形成四个电阻图形；
S02、在硅基底3表面镀制钯合金薄膜，形成钯合金电阻1；
S03、在空气中进行高温热处理，生成氧化保护膜，以消除其它气体的交叉影响；
S04、在硅基底3上形成绝缘层氧化物薄膜图形；
S05、镀制绝缘层氧化物薄膜，形成与绝缘层氧化物薄膜图形相匹配的绝缘层氧化物薄膜；
S06、在氢气中进行高温热处理，该处理能够提高响应速度；
S07、在硅基底3表面形成焊盘图形；
S08、在硅基底3上镀制Au薄膜，形成Au焊盘2；四个钯合金电阻1通过四个Au焊盘2依次连接形成惠斯通全桥。
本发明的氢气敏感芯体制备方法，采用上述MEMS工艺进行制备，通过钯合金电阻1会随氢气浓度变化而变化的特性，来测量氢气的浓度，制备成的钯合金薄膜氢气敏感芯体精度高(精度≤±3％)、稳定性好且寿命长；通过光刻、镀膜工艺在硅基底3上制备四个氢气敏感电阻，四个电阻组成惠斯通电桥，并且通过在电桥表面覆盖绝缘层用于隔绝氢气，消除温度对氢气传感器产生的影响；另外对惠斯通电桥进行热处理，能够消除其它气体的交叉影响。
本实施例中，在步骤S03中，在空气中进行高温热处理，生成氧化保护膜，可以阻挡大分子气体(除氢气以外的所有气体)进入，而氢气分子较小，可以通过氧化保护膜与钯合金薄膜反应；通过此步骤制备的芯体抗交叉影响能力强，并且制备工艺相对简单，成本低。其中高温热处理的温度为100℃～1000℃；在步骤S06中，高温热处理的温度为300℃～700℃。
本实施例中，在步骤S02中，钯合金薄膜为PdNix或PdAgx或PdCux或PdCrx；在步骤S05中，绝缘层氧化物为Al2O3或SiO2或Ta2O5，厚度为1um～10um。在惠斯通电桥中，四个桥臂随温度的变化趋势一致，输出不随温度变化，其中有绝缘层氧化物薄膜的两个桥臂(图2中深色对角部分)不随氢气的通入而变化，电阻保持不变，而另外两个桥臂随氢气通入而变化，从而有输出变化。
本实施例中，在步骤S08中，采用溅射镀膜的方式在硅基底3上镀制Au薄膜。
本实施例中，在步骤S01之前，采用丙酮或酒精对硅基底3进行清洗。
本实施例中，在步骤S01中，采用光刻的方法在硅基底3表面形成钯合金电阻1图形，并在步骤S02中，在硅基底3表面镀制钯合金薄膜后，去除光刻胶，形成钯合金电阻1；在步骤S07中，采用光刻的方法在硅基底3表面形成焊盘图形，并在步骤S08中，在硅基底3上镀制Au薄膜后，去除光刻胶，形成Au焊盘2。
本实施例中，硅基底3呈方形，四个钯合金电阻1两排两列分布在硅基底3上且Au焊盘2位于方形硅基底3的四角位置处。
本发明还公开了一种通过如上所述的制备方法得到的氢气敏感芯体，同样具有精度高(精度≤±3％)、稳定性好且寿命长等特性。
下面结合一完整的具体实施例对制备方法做进一步说明：
1)采用丙酮、酒精对硅晶圆进行清洗；
2)采用光刻的方法在硅基底3表面形成钯合金电阻1图形；
3)在硅基底3表面镀制钯合金薄膜，该钯合金薄膜可以是PdNix、PdAgx、PdCux、PdCrx；
4)镀膜后去除光刻胶，形成钯合金电阻1栅条；
5)在空气中进行高温热处理，消除其它气体的交叉影响，热处理温度可以从100℃～1000℃；
6)采用光刻的方法在硅晶圆上形成绝缘层氧化物薄膜图形；
7)镀制厚的绝缘层氧化物，该氧化物厚度可以从1um～10um，该氧化物可以是Al2O3、SiO2、Ta2O5等绝缘介质；
8)镀膜后去除光刻胶，形成绝缘层氧化物薄膜图形；
9)在氢气中进行高温热处理，提高传感器的响应速度，热处理温度从300℃～700℃；
10)采用光刻的方法在硅基底3表面形成焊盘图形；
11)采用溅射镀膜的方式在硅晶圆上镀制Au薄膜；
12)镀膜后去除光刻胶，形成Au焊盘2，四个钯合金电阻1通过四个Au焊盘2依次连接形成惠斯通全桥。
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围的情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。

Claims (10)

1.一种氢气敏感芯体制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S01、在硅基底(3)表面形成四个电阻图形；
S02、在硅基底(3)表面镀制钯合金薄膜，形成钯合金电阻(1)；
S03、在空气中进行高温热处理，生成氧化保护膜；
S04、在硅基底(3)上形成绝缘层氧化物薄膜图形；
S05、镀制绝缘层氧化物薄膜，形成与绝缘层氧化物薄膜图形相匹配的绝缘层氧化物薄膜；
S06、在氢气中进行高温热处理；
S07、在硅基底(3)表面形成焊盘图形；
S08、在硅基底(3)上镀制Au薄膜，形成Au焊盘(2)；四个钯合金电阻(1)通过Au焊盘(2)依次连接形成惠斯通全桥。
2.根据权利要求1所述的氢气敏感芯体制备方法，其特征在于，在步骤S03中，所述高温热处理的温度为100℃～1000℃。
3.根据权利要求1所述的氢气敏感芯体制备方法，其特征在于，在步骤S06中，所述高温热处理的温度为300℃～700℃。
4.根据权利要求1或2或3所述的氢气敏感芯体制备方法，其特征在于，在步骤S02中，钯合金薄膜为PdNix或PdAgx或PdCux或PdCrx。
5.根据权利要求1或2或3所述的氢气敏感芯体制备方法，其特征在于，在步骤S05中，绝缘层氧化物为Al2O3或SiO2或Ta2O5，厚度为1um～10um。
6.根据权利要求1或2或3所述的氢气敏感芯体制备方法，其特征在于，在步骤S08中，采用溅射镀膜的方式在硅基底(3)上镀制Au薄膜。
7.根据权利要求1或2或3所述的氢气敏感芯体制备方法，其特征在于，在步骤S01之前，采用丙酮或酒精对硅基底(3)进行清洗。
8.根据权利要求1或2或3所述的氢气敏感芯体制备方法，其特征在于，在步骤S01中，采用光刻的方法在硅基底(3)表面形成钯合金电阻(1)图形，并在步骤S02中，在硅基底(3)表面镀制钯合金薄膜后，去除光刻胶，形成钯合金电阻(1)。
9.根据权利要求1或2或3所述的氢气敏感芯体制备方法，其特征在于，在步骤S07中，采用光刻的方法在硅基底(3)表面形成焊盘图形，并在步骤S08中，在硅基底(3)上镀制Au薄膜后，去除光刻胶，形成Au焊盘(2)。
10.如权利要求1至9中任意一项所述的氢气敏感芯体制备方法制备得到的氢气敏感芯体。
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