CN111333108A - 一种利用含钛高炉渣制备二氧化钛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及冶金化工技术领域，尤其涉及一种利用含钛高炉渣制备二氧化钛的方法。本发明利用有机酸高效的浸出含钛高炉渣制备含钛有机酸溶液，再经过水热分解反应直接制备得到二氧化钛。在上述过程中，本发明利用有机酸的酸性和络合性，与高炉渣中含钛矿相反应形成有机酸钛络合离子进入溶液，杂质相留在固相；含钛有机酸溶液进行水热分解制备得到二氧化钛，该过程反应条件温和，设备简单，钛浸出率高，可实现钛的高效浸出和分离。
Description
技术领域
本发明涉及冶金化工技术领域，尤其涉及一种利用含钛高炉渣制备二氧化钛的方法。
背景技术
含钛高炉渣是高炉冶炼钒钛磁铁矿过程中产生的渣。根据炉渣中钛品位高低，可分为高钛型高炉渣、中钛型高炉渣和低钛型高炉渣。含钛高炉渣主要化学成分包括CaO、MgO、Al2O3、SiO2、TiO2、FeO等。含钛高炉渣年产量大，仅攀钢由高炉冶炼钒钛磁铁矿产生的高炉渣多达400多万吨/年。但至今没有有效的处理含钛高炉渣回收钛资源的技术，导致大量的高炉渣堆放，造成大量的资源浪费和环境污染。因此，如何高效处理含钛高炉渣推动我国钛资源清洁、可持续发展成为国内外共同关注的课题。
现阶段湿法冶金提钛方法，多采用酸浸、碱浸含钛高炉渣，经过水解、煅烧工序制备钛白粉。严芳等人通过两段硫酸法浸出水脆含钛高炉渣，钛的浸出率达到94％。Jiang等人通过硫酸法浸出水脆含钛高炉渣，钛浸出率约72％。熊瑶等研究了盐酸浸出含钛高炉渣，钛浸出率为72％。张鹏等研究了盐酸浸出水脆高炉渣，钛浸出率达90％以上。曹洪杨等研究了盐酸加压浸出改性含钛高炉渣，浸出液水解、煅烧后得到钛品位为95％以上的富钛料。CN107686897B提供了一种从含钛高炉渣中提钛的方法。该方法采用盐酸浸出含钛高炉渣得到偏钛酸，偏钛酸经过煅烧后得到二氧化钛。CN108085505A提供了一种含钛高炉渣中有价组分钛高效提取的方法。该发明将渣与金属粉充分混匀，一定气氛下充分反应，水洗除盐，弱酸溶钛，得到含钛溶液，经过氧化/水解/洗涤/煅烧得到二氧化钛。以上方法存在钛浸出率低，浸出液和浸出渣难以处理等难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用含钛高炉渣制备二氧化钛的方法，所述方法可使含钛高炉渣中钛的浸出率达到98％，且浸出液与浸出渣易分离，制备得到的二氧化钛纯度在96％左右。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种利用含钛高炉渣制备二氧化钛的方法，包括以下步骤：
将含钛高炉渣和有机酸水溶液混合，发生浸出反应后，固液分离，得到含钛有机酸溶液和浸出渣；
将所述含钛有机酸溶液进行水热分解反应，得到二氧化钛。
优选的，所述含钛高炉渣为高钛型高炉渣、中钛型高炉渣或低钛型高炉渣。
优选的，所述含钛高炉渣的粒度为100～400目。
优选的，所述含钛高炉渣的质量与有机酸水溶液的体积比为1g：(4～20)mL；
所述有机酸水溶液的质量浓度为10％～45％。
优选的，所述有机酸水溶液中的有机酸为草酸、柠檬酸和甲酸中的一种或几种。
优选的，所述浸出反应的温度为50～135℃，所述浸出反应的时间为0.5～5h。
优选的，所述浸出反应的压力为0.1～3MPa；
所述浸出反应在搅拌的条件下进行；所述搅拌的速率为100～600r/min。
优选的，所述水热分解反应的温度为135～200℃，所述水热分解反应的压力为0.1～4MPa，所述水热分解反应的时间为0.5～4h。
优选的，所述水热分解反应在搅拌的条件下进行；
所述搅拌的速率为100～600r/min。
本发明提供了一种利用含钛高炉渣制备二氧化钛的方法，包括以下步骤：将含钛高炉渣、有机酸和水混合，发生浸出反应后，固液分离，得到含钛有机酸溶液和浸出渣；将所述含钛有机酸溶液进行水热分解反应，得到二氧化钛。本发明利用有机酸高效的浸出含钛高炉渣制备含钛有机酸溶液，再经过水热分解反应直接制备得到二氧化钛。在上述过程中，本发明利用有机酸的酸性和络合性，与高炉渣中含钛矿相反应形成有机酸钛络合离子进入溶液，杂质相留在固相；含钛有机酸溶液进行水热分解制备得到二氧化钛，该过程反应条件温和，设备简单，钛浸出率高，可实现钛的高效浸出和分离。
有益效果：
1)本发明采用有机酸溶液浸出含钛高炉渣，实现了钛元素高效浸出，浸出率达99.5％以上；
2)本发明将含钛草酸溶液采用水热分解法直接制备二氧化钛，实现了钛的沉淀率达到99.5％以上；
3)本发明利用有机酸作为浸出剂更加环保，其他杂质相留在固相，与钛能够充分分离；
4)本发明所述方法流程简单，能耗低，具有良好的经济效益和应用前景。
附图说明
图1为本发明所述利用含钛高炉渣制备二氧化钛的方法的工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种利用含钛高炉渣制备二氧化钛的方法，包括以下步骤：
将含钛高炉渣和有机酸水溶液混合，发生浸出反应后，固液分离，得到含钛有机酸溶液和浸出渣；
将所述含钛有机酸溶液进行水热分解反应，得到二氧化钛(具体过程如图1所示)。
在本发明中，若无特殊说明，所有原料组分均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明将含钛高炉渣和有机酸水溶液混合，发生浸出反应后，固液分离，得到含钛有机酸溶液和浸出渣。在本发明中，所述含钛高炉渣优选为高钛型高炉渣、中钛型高炉渣或低钛型高炉渣；所述含钛高炉渣的粒度优选为100～400目，更优选为200～220目。在本发明中，所述含钛高炉渣的粒度可以具体的为100目、150目、200目、250目、300目或400目。在本发明中，所述含钛高炉渣的粒度优选通过研磨实现；本发明对所述研磨没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。本发明对所述含钛高炉渣的来源没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的来源即可。
在本发明中，所述有机酸水溶液中的有机酸优选为草酸、柠檬酸和甲酸中的一种或几种，更优选为草酸；当所述有机酸为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。
在本发明中，所述有机酸水溶液的质量浓度优选为10％～45％，更优选为15％～25％。在本发明中，所述有机酸的质量浓度可以具体选择为10％，15％，25％，35％或45％。
在本发明中，所述含钛高炉渣的质量与有机酸水溶液的体积比优选为1g：(4～20)mL；，更优选为1g：(6～10)mL。在本发明中，所述含钛高炉渣的质量与有机酸水溶液的体积比可以具体选择为1g:4mL，1g:5mL，1g:8mL，1g:12mL，1g:15mL或1g:20mL。
本发明对所述混合没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述浸出反应的温度优选为50～130℃，更优选为50℃，70℃，90℃，110℃或135℃；所述浸出反应的时间优选为0.5～5h，更优选为0.5～1.5h。在本发明中，所述浸出反应的时间可以具体选择为0.5h，1h，2h，3h，4h或5h。在本发明中，所述浸出反应的压力优选为0.1～3MPa，更优选为0.1～1MPa；在本发明中，所述浸出反应的压力可以具体选择为0.1MPa，1MPa，2MPa或3MPa。在本发明中，所述浸出反应优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速率优选为100～600r/min，更优选为500r/min；在本发明中，所述搅拌的速率可以具体选择为100r/min，200r/min，300r/min，400r/min，500r/min或600r/min。
在本发明中，所述浸出反应优选在水热反应釜中进行。
在本发明中，所述浸出反应后生成的产物为含钛有机酸溶液和浸出渣；所述浸出渣优选为钙、镁、铝和铁的有机酸盐沉淀。
本发明对所述固液分离没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
得到含钛有机酸溶液后，本发明将所述含钛有机酸溶液进行水热分解反应，得到二氧化钛。在本发明中，所述水热分解反应的温度优选为135～200℃，更优选为140℃；在本发明中，所述水热分解反应的温度可以具体选择为135℃，155℃，175℃，195℃或200℃。在本发明中，所述水热分解反应的压力优选为0.1～4MPa，更优选为2～3MPa；在本发明中，所述水热分解反应的压力可以具体为0.1MPa，1MPa，2MPa，3MPa或4MPa。在本发明中，所述水热分解反应的时间优选为0.5～4h，更优选为1～2h；在本发明中，所述水热分解反应的时间可以具体为0.5h，1h，2h，3h或4h。在本发明中，所述水热分解反应优选在搅拌的条件下进行；所述搅拌的速率优选为100～600r/min，更优选为500r/min；在本发明中，所述搅拌的速率可以具体选择为100r/min，200r/min，300r/min，400r/min，500r/min或600r/min。
在本发明中，所述水热分解反应优选在水热反应釜中进行。
在本发明中，所述水热分解反应完成后，还优选包括对得到的二氧化钛进行干燥的过程。在本发明中，所述干燥的温度优选为30～80℃，更优选为50～60℃。本发明对所述干燥的时间没有任何特殊的限定。所述干燥的方式优选为烘干。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将1.25g高钛型高炉渣(粒度为200目)和20mL质量浓度为20％的草酸溶液混合，得到混合浆料(液固比为15:1)，发生浸出反应(温度为125℃，时间为4h，压力为0.25～0.8MPa，搅拌速度为500r/min)后，固液分离，过滤、洗涤后，得到钛的草酸溶液(经过ICP-AES检测，Ti的浸出率为98％)和浸出渣(草酸钙、草酸镁、草酸铝和草酸亚铁沉淀)；
将20mL所述含钛的草酸溶液进行水热分解反应(温度为140℃，压力为0.3～1.8MPa，时间为2h，搅拌速度为500r/min)，烘干(温度为65℃)，得到二氧化钛(经过ICP-AES检测，Ti的沉淀率为99.5％)。
实施例2
将1.25g中钛型高炉渣(粒度为200目)和20mL质量浓度为30％的草酸溶液混合，得到混合浆料(液固比为15:1)，发生浸出反应(温度为130℃，时间为3h，压力为0.3～1.2MPa，搅拌速度为500r/min)后，固液分离，过滤、洗涤后，得到钛的草酸溶液(经过ICP-AES检测，Ti的浸出率为99％)和浸出渣(草酸钙、草酸镁、草酸铝和草酸亚铁沉淀)；
将20mL所述含钛的草酸溶液进行水热分解反应(温度为150℃，压力为0.4～2.3MPa，时间为2.5h，搅拌速度为500r/min)，烘干(温度为70℃)，得到二氧化钛(经过ICP-AES检测，Ti的沉淀率为99.4％)。
实施例3
将1.25g低钛型高炉渣(粒度为200目)和20mL质量浓度为35％的草酸溶液混合，得到混合浆料(液固比为10:1)，发生浸出反应(温度为100℃，时间为1.5h，压力为0.15～0.6MPa，搅拌速度为500r/min)后，固液分离，过滤、洗涤后，得到钛的草酸溶液(经过ICP-AES检测，Ti的浸出率为97％)和浸出渣(草酸钙、草酸镁、草酸铝和草酸亚铁沉淀)；
将20mL所述钛的草酸溶液进行水热分解反应(温度为160℃，压力为0.7～3MPa，时间为3h，搅拌速度为500r/min)，烘干(温度为65℃)，得到二氧化钛(经过ICP-AES检测，Ti的沉淀率为99.6％)。
实施例4
将1.25g高钛型高炉渣(粒度为200目)和20mL有机酸水溶液(草酸的质量浓度为10％，甲酸的质量浓度为5％，柠檬酸的质量浓度为10％)混合，得到混合浆料(液固比为20:1)，发生浸渍反应(温度为135℃，时间为3.5h，压力为0.4～1.8MPa，搅拌速度为500r/min)后，固液分离，过滤、洗涤后，得到钛的草酸溶液(经过ICP-AES检测，Ti的浸出率为98％)和浸出渣(草酸钙、草酸镁、草酸铝和草酸亚铁沉淀)；
将20mL所述含钛的草酸酸溶液进行水热分解反应(温度为170℃，压力为0.9～3.6MPa，时间为3h，搅拌速度为500r/min)，烘干(温度为75℃)，得到二氧化钛(经过ICP-AES检测，Ti的沉淀率为99.5％)。
由以上实施例可知，本发明采用有机酸溶液浸出含钛高炉渣，实现了钛元素高效浸出，浸出率达99.5％以上，将含钛草酸溶液采用水热分解法直接制备二氧化钛，实现了钛的沉淀率达到99.5％以上。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种利用含钛高炉渣制备二氧化钛的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将含钛高炉渣和有机酸水溶液混合，发生浸出反应后，固液分离，得到含钛有机酸溶液和浸出渣；
将所述含钛有机酸溶液进行水热分解反应，得到二氧化钛。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含钛高炉渣为高钛型高炉渣、中钛型高炉渣或低钛型高炉渣。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述含钛高炉渣的粒度为100～400目。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述含钛高炉渣的质量与有机酸水溶液的体积比为1g：(4～20)mL；
所述有机酸水溶液的质量浓度为10％～45％。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机酸水溶液中的有机酸为草酸、柠檬酸和甲酸中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浸出反应的温度为50～135℃，所述浸出反应的时间为0.5～5h。
7.如权利要求1或6所述的方法，其特征在于，所述浸出反应的压力为0.1～3MPa；
所述浸出反应在搅拌的条件下进行；所述搅拌的速率为100～600r/min。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水热分解反应的温度为135～200℃，所述水热分解反应的压力为0.1～4MPa，所述水热分解反应的时间为0.5～4h。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水热分解反应在搅拌的条件下进行；
所述搅拌的速率为100～600r/min。
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