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CN111331880A - 一种用真空灌注工艺制备聚氨酯复合材料的方法 - Google Patents

一种用真空灌注工艺制备聚氨酯复合材料的方法 Download PDF

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CN111331880A
CN111331880A CN201811577517.1A CN201811577517A CN111331880A CN 111331880 A CN111331880 A CN 111331880A CN 201811577517 A CN201811577517 A CN 201811577517A CN 111331880 A CN111331880 A CN 111331880A
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composite material
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CN201811577517.1A
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顾永明
吴迪
郑伊辰
韩晓君
张辉
成浩
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Covestro Deutschland AG
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Abstract

本发明涉及一种用真空灌注工艺制备聚氨酯复合材料的方法、该方法所制得的复合材料及其应用。本发明的方法包括优选使用具体克重的聚酯脱模布、增强材料和/或多孔介质等。本发明的方法所制得的聚氨酯复合材料不仅具有良好的物理性质，还拥有满意的外表面，无需另行处理外表面。

Description

一种用真空灌注工艺制备聚氨酯复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种用真空灌注工艺制备聚氨酯复合材料的方法、该方法所制得的复合材料及其应用。
背景技术
聚氨酯复合材料被广泛应用于各种领域，比如：拉挤窗框、家电家具和风机叶片等。近年来，聚氨酯复合材料在制备风机叶片方面的优越性受到越来越多的关注。风能被认为是目前能获得的最干净、最环保的能源之一，因此，风力涡轮机一直为市场所需求。与传统的环氧树脂制作的风机叶片相比，聚氨酯复合材料制造的风机叶片具有成本较低、力学性能更佳的优点。然而，聚氨酯对水敏感，在聚氨酯复合材料制备过程中需要用到的脱模布通常含有一定的水分，怎样降低脱模布以及其他原材料的含水率，一直是业内的难题。
WO2007038930A1公开了一种用于生产纤维强化产品的RTM方法，该方法包括以下步骤：a)将至少一个多孔构件(104)放置在模具(103)中；b)将一个或多个强化纤维层(102)放置在模具中；c)引入树脂用于穿过多孔构件分配到纤维层；以及d)让树脂固化和让分配构件聚结以形成连续层，以及所生产的纤维强化复合材料。
CN102632622A公开了一种纤维增强树脂基复合家具材料及其制备方法，其解决了现有材料的技术问题，以热固性树脂为基体，以编织纤维作为增强材料，以夹心材料为中间层，其可广泛用于家具制造。
CCN103260860A公开了一种真空辅助树脂传递模制(VARTM)方法，该方法包括：提供真空辅助树脂传递模具组件，其包括具有第一模具表面和第二模具表面的模具，当层压板组件放置在第一模具表面上时，设置模具以使层压板组件放置在第一模具表面上时，设置模具以使层压板组件包围在第一和第二模具表面之间的空间内；提供层压板组件及相应的部件和材料通过VARTM的方法制备树脂制品。
尽管有以上公开，市场仍急需效率更高的、更优的生产聚氨酯复合材料的方法。
发明内容
本发明的一个方面，是提供一种用真空灌注工艺制备聚氨酯复合材料的方法。其包括如下步骤：
将一个或多个增强材料层放置于一模具中；
将至少一克重为50g/m2～150g/m2，优选80g/m2～100g/m2的聚酯脱模布放置于所述模具中；
引入聚氨酯树脂，待聚氨酯树脂固化后得到聚氨酯复合材料。
优选的，本发明的方法还包括在引入聚氨酯树脂之前将一夹芯材料放置于所述模具中。
优选的，所述聚酯脱模布选自由连续纤维通过机织方法制成的平纹布、斜纹布、缎纹布或者通过针织方法制成的织物或者直接通过缝编法制成的织物。所述聚酯脱模布可以放置于增强材料与模具之间；在有夹芯材料或多孔构件时，也可以放置于增强材料和/或夹芯材料与多孔构件(例如导流网)之间。
优选的，所述夹芯材料选自巴沙木、PVC泡沫、SAN泡沫、聚氨酯泡沫、PS泡沫、PMI泡沫和PET泡沫。
优选的，在引入聚氨酯树脂前将至少一多孔结构件放置于所述模具的内部所放置的各层，如增强材料层和脱模布等，的最上层或最下层。所述多孔构件，亦可称为多孔材料，是指一种由相互贯通的孔洞构成网络结构的材料。
优选的，本发明的方法还包括聚氨酯树脂固化后将脱模布和多孔结构件剥离的步骤。
优选的，所述增强材料优选玻璃纤维乱丝层、玻璃纤维织物和玻璃纤维纱网、裁断或碾碎的玻璃纤维或矿物纤维以及基于聚合物纤维、矿物纤维、碳纤维、玻璃纤维或芳纶纤维的纤维垫、纤维非制造物与纤维针织物及其混合物，更优选玻璃纤维垫或玻璃纤维非织造物。
优选的，所述增强材料为含水率＜0.1wt％，优选＜0.09wt％，特别优选0.01～0.05wt％的纤维增强材料，基于所述纤维增强材料重量100wt％计。
优选的，所述方法还包括如下步骤：
提供一种反应注射装置(40)，其包括至少两个容纳聚氨酯树脂各组分的储罐(48，49)，抽真空装置(50)和计量装置(44a，44b)，将每个计量装置(44a，44b)通过进料管线(41，42)和混合单元(43)连接到储罐(48，49)，并将来自给料单元(44a，44b)的各组分混合在一起；
其中，所述模具：周边密封并与至少一第一注入口(31)连接，该第一注入口(31)可用于所述模具(5)抽真空并将混合的各组分供应到模具(5)中，并且至少包括用于提供干燥气体的干燥通道(32)，在真空灌注期间，将干燥气体供应到模具中以干燥所述模具内所放置的所述一个或多个增强材料层和脱模布(21)并通过抽真空源(34)
将模具(5)抽真空，以及
通过第一注入口(31)处的注入管线(45)与反应注射装置(40)连接，由注入管线(45)可以通过横向可关闭的出口(46)抽真空，该出口与抽真空源(47)相连接；
将模具(5)和其中包含的各层(21)、注入管线(45)以及可选的给料单元(44a，44b)/混合单元(43)与抽真空源(47)脱气和干燥，可以通过干燥通道(32)引入干燥气体；
从通过将注入管线(41，42)中的经脱气的各组分从储罐(48，49)引入反应注射装置(40)的加料单元(44a，44b)开始真空灌注过程，并由混合单元(43)中的各组分得到聚氨酯树脂，在聚氨酯树脂到达之前关闭抽真空源(47)的出口(46)；
通过注入管线(31)将聚氨酯树脂注入模具(5)中，同时通过抽真空源(34)经由干燥通道(32)将模具(5)抽真空，并且在模具(5)的注射口处测量的注射压力低于外部压力；
将聚氨酯树脂在模具(5)中固化。
优选的，本发明的方法，还包括如下步骤：
在引入聚氨酯树脂前，将一层薄膜覆盖模具内所设置的各层，并将薄膜周边与模具密封，利用真空泵将薄膜抽紧。而后铺设第二层薄膜并固定住第二层薄膜，将第一层薄膜和第二层薄膜周边密封并预留进风通道和出风通道。加热模具，同时使热风充满在第一层薄膜和第二层薄膜中间，给第一层薄膜的上表面提供与模温接近的温度。
通过实验，我们意外的发现，本发明的方法提供了更优选的、含水率更低的聚酯脱模布等原材料，有效的降低了干燥脱模布和纤维增强材料等原材料的温度，缩短了干燥的时间，有效的去除了所制得的聚氨酯复合材料的表面缺陷，得到了物理性质优良、表面情况令人满意的聚氨酯复合材料。本发明的方法，有效的提高了聚氨酯复合材料的生产效率和品质，并节省了成本。
本发明的又一个方面，是提供一种聚氨酯复合材料，由本发明的用真空灌注工艺制备聚氨酯复合材料的方法制得。
本发明的再一个方面，是提供一种本发明的聚氨酯复合材料在涡轮风机叶片中的应用。
本发明的再一个方面，是提供一种聚氨酯产品，包括本发明的用真空灌注工艺制备聚氨酯复合材料的方法制得的聚氨酯复合材料。
优选的，所述聚氨酯产品选自涡轮风机叶片、天线罩、单层或者夹芯板材，优选涡轮风机叶片的梁帽、腹板、叶根和/或叶壳。
附图说明
下面结合附图对本发明进行示例性说明，其中：
图一表示本发明的制备聚氨酯复合材料的方法显示的模具及其上所设置的各层，其中，1表示增强材料层；2表示注胶管路；3表示脱模布和多孔结构层；4表示抽气管路；5表示模具。
图二表示在35℃下真空除湿0.5小时后引入聚氨酯树脂所制得的聚氨酯复合材料的表面情况，其中，左图为对比实施例1，右图为实施例1。
图三表示本发明的反应注射装置及模具，其中，5表示模具；21表示增强材料层和脱模布；31表示第一注入口；32表示干燥通道；41、42表示进料管线；43表示混合单元；44a、44b表示给料单元；45表示注入管线；46表示可关闭出口；47表示抽真空源；48、49表示储罐；50表示抽真空装置。
具体实施方案
现在对本发明的各方面进行详细说明。
根据本发明的第一个方面，一种用真空灌注工艺制备聚氨酯复合材料的方法。其包括如下步骤：
将一个或多个增强材料层放置于一模具中；
将至少一克重为50g/m2～150g/m2，优选80g/m2～100g/m2的聚酯脱模布放置于所述模具中；
引入聚氨酯树脂，待聚氨酯树脂固化后得到聚氨酯复合材料。
可用于本发明的聚酯脱模布，是指由聚酯纤维制成的脱模布。聚酯纤维(polyester fibre)，简称PET纤维，俗称“涤纶”，是指由多种二元醇和芳香族二元羧酸或其酯经缩聚生成的聚酯为原料所制得纤维的统称。
优选的，所述聚酯脱模布选自由连续纤维通过机织方法制成的平纹布、斜纹布、缎纹布或者通过针织方法制成的织物或者直接通过缝编法制成的织物。
所述聚酯脱模布可以放置于增强材料与模具之间，也可以放置于增强材料和/或夹芯材料与多孔构件(例如导流网)之间。所述多孔构件，亦可称为多孔材料，是指一种由相互贯通的孔洞构成网络结构的材料。其结构可为由大量多面体形状的孔洞在空间聚集形成的三维结构。可用于本发明的多孔构件，优选导流介质。导流介质，是指一种具有多孔结构的物质，可以是通过编织、机织、针织、挤出或者钩编而得的材料、泡沫或者本身具有筛、网状结构的物质；具体而言，包括但不限于编织型导流网、压制型导流网、连续纤维毡；还有混合型导流网，例如，编织型导流网、压制型导流网、连续毡和短切毡等纤维织物中的两种或两种以上混合而成。本领域技术人员知悉，可以作为导流介质的材料，包括但不限于聚苯乙烯(PS)、聚氨酯(PUR)、聚苯醚(PPO)、聚丙烯、ABS和玻璃纤维织物等。具有多孔结构的物质的面密度优选100g/m2～500g/m2。多孔构件或导流介质主要用于帮助干燥过程中抽真空，和引入聚氨酯液体材料过程中进行导流。
可用于本发明的模具，包括但不限于风机叶片和/或其部件模具、飞机和/或其部件模具、船体和/或其部件模具、车体和/或其部件模具等等。在本发明的实施例中，优选的，所述模具为可用于以聚氨酯真空灌注方法制作风机叶片和/或其部件的模具。所述模具可以包括加热功能。
在本发明的实施例中，本发明的方法给脱模布、纤维增强材料、多孔部件和/或夹芯材料加热的方式选自模具加热、电热毯加热、电热膜加热、微波加热、红外加热和吹热风加热中的一种、两种或两种以上。所述电热毯、电热膜加热，是指将电热毯、电热膜垫在模具下或者覆盖在薄膜外，通电加热。本领域其他常规的加热方式，均可用于本发明。
优选的，还包括在引入聚氨酯树脂之前将一夹芯材料放置于所述模具中。优选的，所述夹芯材料选自巴沙木、PVC泡沫、SAN泡沫、聚氨酯泡沫、PS泡沫、PMI泡沫和PET泡沫。
优选的，在引入聚氨酯树脂前将至少一个多孔结构件放置于所述模具的内部所放置的各层，例如增强材料层和脱模布等，的最上层或最下层。
优选的，还包括聚氨酯树脂固化后将脱模布和多孔结构件剥离的步骤。
优选的，所述增强材料优选玻璃纤维乱丝层、玻璃纤维织物和玻璃纤维纱网、裁断或碾碎的玻璃纤维或矿物纤维以及基于聚合物纤维、矿物纤维、碳纤维、玻璃纤维或芳纶纤维的纤维垫、纤维非制造物与纤维针织物及其混合物，更优选玻璃纤维垫或玻璃纤维非织造物。
优选的，所述增强材料为含水率＜0.1wt％，优选＜0.09wt％，特别优选0.01～0.05wt％的纤维增强材料，基于所述纤维增强材料重量100wt％计。在本发明的某些实施例中，所选的玻璃纤维布的含水率＜0.1wt％，经真空除湿，其含水率为0.01～0.05wt％。
优选的，本发明的方法进一步包括：
提供一种反应注射装置(40)，其包括至少两个容纳聚氨酯树脂各组分的储罐(48，49)，抽真空装置(50)和计量装置(44a，44b)，将每个计量装置(44a，44b)通过进料管线(41，42)和混合单元(43)连接到储罐(48，49)，并将来自给料单元(44a，44b)的各组分混合在一起；
其中，所述模具：周边密封并与至少一第一注入口(31)连接，该第一注入口(31)可用于所述模具(5)抽真空并将混合的各组分供应到模具(5)中，并且至少包括用于提供干燥气体的干燥通道(32)，在真空灌注期间，将干燥气体供应到模具中以干燥所述模具内所放置的所述一个或多个增强材料层和脱模布(21)并通过抽真空源(34)将模具(5)抽真空，以及
通过第一注入口(31)处的注入管线(45)与反应注射装置(40)连接，由注入管线(45)可以通过横向可关闭的出口(46)抽真空，该出口与抽真空源(47)相连接；
将模具(5)和其中包含的各层(21)、注入管线(45)以及可选的给料单元(44a，44b)/混合单元(43)与抽真空源(47)脱气和干燥，可以通过干燥通道(32)引入干燥气体；
从通过将注入管线(41，42)中的经脱气的各组分从储罐(48，49)引入反应注射装置(40)的加料单元(44a，44b)开始真空灌注过程，并由混合单元(43)中的各组分得到聚氨酯树脂，在聚氨酯树脂到达之前关闭抽真空源(47)的出口(46)；
通过注入管线(31)将聚氨酯树脂注入模具(5)中，同时通过抽真空源(34)经由干燥通道(32)将模具(5)抽真空，并且在模具(5)的注射口处测量的注射压力低于外部压力；
将聚氨酯树脂在模具(5)中固化。
优选的，本发明的方法，还包括如下步骤：
在引入聚氨酯树脂前，将一层薄膜覆盖模具内所设置的各层，并将薄膜周边与模具密封，利用真空泵将薄膜抽紧。而后铺设第二层薄膜并固定住第二层薄膜，将第一层薄膜和第二层薄膜周边密封并预留进风通道和出风通道。加热模具，同时使热风充满在第一层薄膜和第二层薄膜中间，给第一层薄膜的上表面提供与模温接近的温度。
实验结果表明，本发明的方法提供了更优选的、含水率更低的聚酯脱模布等原材料，有效的降低了干燥脱模布和纤维增强材料等原材料的温度，缩短了干燥的时间，得到物理性质更优良、表面情况令人满意的聚氨酯复合材料。本发明的方法，有效的提高了聚氨酯复合材料的生产效率和表面品质，并节省了成本。
根据本发明的又一个方面，提供一种聚氨酯复合材料，由本发明的用真空灌注工艺制备聚氨酯复合材料的方法制得。
在某些实施例中，本发明的聚氨酯复合材料不仅物理性质良好，而且没有表面缺陷，方便进一步加工，非常适合应用于大型聚氨酯产品。
本发明的再一个方面，是提供一种本发明的聚氨酯复合材料在涡轮风机叶片中的应用。
本发明的再一个方面，是提供一种聚氨酯产品，包括本发明的用真空灌注工艺制备聚氨酯复合材料的方法制得的聚氨酯复合材料。
优选的，所述聚氨酯产品选自涡轮风机叶片、天线罩、单层或者夹芯板材，优选涡轮风机叶片的梁帽、腹板、叶根和/或叶壳。
除非另外说明，本文所使用的所有技术和科学术语具有本发明所属领域技术人员通常理解的相同意义。当本文中术语的定义与本发明所属领域技术人员通常理解的意义有矛盾时，以本文中所述的定义为准。
除非另外说明，否则本文中使用的表达成分的量、反应条件等的所有数值被理解为在被术语“约”修饰。
本文中所用的“和/或”是指所提及的要素之一或全部。
本文中所用“包括”和“包含”涵盖只存在所提及要素的情形以及除了所提及要素还存在其它未提及要素的情形。
除非另外说明，本文中所有百分比均为重量百分比。
现通过实施例以说明的目的而非限制描述本发明。
实施例
原料说明：
聚酯脱模布(克重：95g/m2)：购自沥高科技股份有限公司；
尼龙脱模布(克重：80g/m2)：购自沥高科技股份有限公司；
薄膜：购自沥高科技股份有限公司厚度：50um；
胶条(牌号：WD209)：购自上海康达化工新材料股份有限公司；
玻璃纤维布(双轴布，含水率＜0.1wt％)：购自重庆国际复合材料有限公司；
保温毯(规格：宽-1米，长-2米，厚度-30毫米)：购自相关市场；
导流网：购自相关市场；
聚氨酯树脂(原材料牌号：Baydur 78BD085和Desmodur 44CP20)：
购自科思创聚合物(中国)有限公司。
测试方法说明：
脱模布的克重：即单位面积的重量，具体为脱模布的重量除以其面积所得值；
含水率：取样后称重W1，然后烘干后再称重W2，(W1-W2)/W1即为含水率；
温度测试：使用红外测温枪监测表面温度。
实施例
实施例和对比实施例的聚氨酯复合材料的制备：
实施例1和对比实施例1：
在一模具上铺设一玻璃纤维布、聚酯脱膜布(对比实施例1为尼龙脱模布)、导流网和一层薄膜。将薄膜周边与模具密封，利用真空泵将薄膜抽紧。加热模具，0.5小时后停止加热。冷却至室温后灌注聚氨酯树脂，固化后制得聚氨酯复合材料(对比实施例1表面情况见图二左图，实施例1表面情况见图二右图)。
实验结果表明，如图所示，在相同的除湿条件下，使用聚酯脱模布的聚氨酯复合材料的表面几乎没有缺陷，可见，用聚酯脱模布能提高除湿的效率；而在相同条件下使用尼龙脱模布的聚氨酯复合材料的表面缺陷非常明显，表明其除湿的效率低，需要更高的温度或延长除湿的时间。更高的温度意味着需要更长的时间来降温至室温，这对生产效率是个极大的考验。本发明的制备聚氨酯复合材料的方法成功的克服了聚氨酯对水敏感的不利因素，制得了物理性质和表面品质更优越的聚氨酯复合材料，使得聚氨酯复合材料在一些大型制品如风机叶片中的应用得以突破，进而促进了相关环保产业的发展。
尽管上文针对本发明目的详细说明了本发明，但应理解的是，这种详细说明只是示例性的，除了可以由权利要求书限定的内容外，在不偏离本发明的精神及范围的情况下，本领域技术人员可以进行各种改变。

Claims (13)

1.一种用真空灌注工艺制备聚氨酯复合材料的方法，包括如下步骤：
将一个或多个增强材料层放置于一模具中；
将至少一克重为50g/m2～150g/m2，优选80g/m2～100g/m2的聚酯脱模布放置于所述模具中；
引入聚氨酯树脂，待聚氨酯树脂固化后得到聚氨酯复合材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述聚酯脱模布选自由连续纤维通过机织方法制成的平纹布、斜纹布、缎纹布或者通过针织方法制成的织物或者直接通过缝编法制成的织物。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征是，还包括在引入聚氨酯树脂之前将一夹芯材料放置于所述模具中。
4.如权利要求3所述的方法，其特征是，所述夹芯材料选自巴沙木、PVC泡沫、SAN泡沫、聚氨酯泡沫、PS泡沫、PMI泡沫和PET泡沫。
5.如权利要求1或2所述的方法，其特征是，在引入聚氨酯树脂前将至少一个多孔结构件放置于所述一个或多个增强材料层和脱模布的最上层或最下层。
6.如权利要求5所述的方法，其特征是，还包括聚氨酯树脂固化后将聚酯脱模布和多孔结构件剥离的步骤。
7.如权利要求1或2所述的方法，其特征是，所述增强材料为含水率＜0.1wt％，优选＜0.09wt％，特别优选0.01～0.05wt％的纤维增强材料，基于所述纤维增强材料重量100wt％计。
8.如权利要求1或2所述的方法，其特征是，所述增强材料优选玻璃纤维乱丝层、玻璃纤维织物和玻璃纤维纱网、裁断或碾碎的玻璃纤维或矿物纤维以及基于聚合物纤维、矿物纤维、碳纤维、玻璃纤维或芳纶纤维的纤维垫、纤维非制造物与纤维针织物及其混合物，更优选玻璃纤维垫或玻璃纤维非织造物。
9.如权利要求1或2所述的方法，其特征是，所述方法还包括：
提供一种反应注射装置(40)，其包括至少两个容纳聚氨酯树脂各组分的储罐(48，49)，抽真空装置(50)和计量装置(44a，44b)，将每个计量装置(44a，44b)通过进料管线(41，42)和混合单元(43)连接到储罐(48，49)，并将来自给料单元(44a，44b)的各组分混合在一起；
其中，所述模具：周边密封并与至少一第一注入口(31)连接，该第一注入口(31)可用于所述模具(5)抽真空并将混合的各组分供应到模具(5)中，并且至少包括用于提供干燥气体的干燥通道(32)，在真空灌注期间，将干燥气体供应到模具中以干燥所述模具内所放置的所述一个或多个增强材料层和脱模布(21)并通过抽真空源(34)将模具(5)抽真空，以及
通过第一注入口(31)处的注入管线(45)与反应注射装置(40)连接，由注入管线(45)可以通过横向可关闭的出口(46)抽真空，该出口与抽真空源(47)相连接；
将模具(5)和其中包含的各层(21)、注入管线(45)以及可选的给料单元(44a，44b)/混合单元(43)与抽真空源(47)脱气和干燥，可以通过干燥通道(32)引入干燥气体；
从通过将注入管线(41，42)中的经脱气的各组分从储罐(48，49)引入反应注射装置(40)的加料单元(44a，44b)开始真空灌注过程，并由混合单元(43)中的各组分得到聚氨酯树脂，在聚氨酯树脂到达之前关闭抽真空源(47)的出口(46)；
通过注入管线(31)将聚氨酯树脂注入模具(5)中，同时通过抽真空源(34)经由干燥通道(32)将模具(5)抽真空，并且在模具(5)的注射口处测量的注射压力低于外部压力；
将聚氨酯树脂在模具(5)中固化。
10.一种聚氨酯复合材料，由权利要求1-9任一项所述的方法制得。
11.一种权利要求1-9任一项所述方法制得的聚氨酯复合材料在涡轮风机叶片中的应用。
12.一种聚氨酯产品，包括权利要求1-9任一项所述方法制得的聚氨酯复合材料。
13.如权利要求12所述的聚氨酯产品，所述聚氨酯产品选自涡轮风机叶片、天线罩、单层或者夹芯板材，优选涡轮风机叶片的梁帽、腹板、叶根和/或叶壳。
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