CN111334357A - 一种矿物油锂基润滑脂及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明一种结构增强型矿物油锂基润滑脂及制备方法；该润滑脂包括基础油85～92％、稠化剂8～14％、结构改进剂0.1～0.5％、抗氧剂0.3～0.5％、防锈剂0.1～0.3％；将部分矿物油加入反应釜中，投入脂肪酸、结构改进剂，加热到60℃，加入单水氢氧化锂和水，密闭加热到150℃～160℃，保温反应0.5～1小时；皂化结束升温至170℃～180℃，开始泄压排水蒸气，升到200～215℃后与部分基础油一起进入急冷混合器内冷却，冷却温度控制在170‑190℃；加入剩余全部基础油并循环剪切，降温至110℃～130℃时用高压均质机均化；降温至70℃～90℃时加入抗氧剂和防锈剂，调整稠度、脱气后得到润滑脂成品。本发明生产的润滑脂具有优良的结构稳定性、抗剪切性和粘附性，可有效延长润滑寿命。
Description
技术领域
本发明涉及锂基润滑脂制备技术领域，特别涉及一种矿物油锂基润滑脂及其制备工艺。
背景技术
锂基润滑脂作为当今应用最广泛的润滑脂，在我国锂基润滑脂已占到润滑脂总量的60％以上，成为我国润滑脂品种构成和润滑脂技术水平的代表。除了数量和份额的增长，锂基润滑脂品种发展也非常迅速。现在有12-羟基硬脂酸、硬脂酸和氢化蓖麻油锂皂制备的系列锂基润滑脂产品；有矿物油和各种合成油作为基础油的锂基润滑脂产品；有极压抗磨、防锈锂基润滑脂产品等。其中矿物油锂基润滑脂占了90％以上的比例，广泛应用于汽车轮毂、底盘、电机轴承、各类机械设备和传动部件的润滑。
随着国家对节能环保的日益重视，矿物油锂基润滑脂在实际使用中暴露出容易变稀流失、润滑寿命不足等问题，造成环境的污染和资源的浪费。目前中国润滑脂的年消耗量约占世界润滑脂总量的三分之一，消耗量偏大，提升润滑脂质量，降低单位GDP润滑脂消耗是润滑脂工作者的职责。
目前有公告号为CN102433203A的中国专利公开了一种锂基润滑脂组合物及制备方法，包括基础油85～96％；稠化剂3～14％；抗氧剂0.5％；增粘剂0.5％，其中增粘剂为聚异丁烯或聚甲基丙烯酸酯或乙丙共聚物。
公告号为CN103468357B的中国专利公开了一种耐水型极压锂基润滑脂及其制备方法，包括以下组分：基础油70-90％，脂肪酸9-15％，氢氧化锂1-2％，氢氧化钙粉末0.3-0.7％，抗氧剂0.1-0.5％，防锈剂0.3-1.5％，极压剂2-5％，增粘剂2-5％，其中增粘剂为聚异丁烯和乙丙共聚物中至少一种。
公告号为CN100358987C的中国专利公开了一种高极压锂基润滑脂，包括高粘度矿油：78-81份；脂肪酸：7-10份；氢氧化锂：0.9-1.5份；氢氧化钙：0.3-0.5份；抗氧剂：0.5-1.5份；极压剂：3-6份；油性剂：2-5份；增粘剂：2-5份，其中增粘剂为无规聚丙烯。
上述公开的现有技术中均采用在润滑脂中加入增粘剂的方法，常用的增粘剂有聚异丁烯、聚甲基丙烯酸酯、乙丙共聚物和聚丙烯。这些聚合物作为增粘剂与基础油的相容性好，在润滑脂生产的后期加入，溶解在基础油中，提高了基础油的粘度，但无法形成三维网络架构，不能有效提高锂基润滑脂纤维结构的强度，润滑脂在高剪切工况或接触到极性物质(如水、有机溶剂)纤维结构易遭到破坏，润滑脂仍易出现变稀流失。
发明内容
本发明的目的是提供一种矿物油锂基润滑脂及其制备工艺，采用苯乙烯-乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯嵌段共聚物作为脂肪酸锂皂纤维结构的改进剂，提升锂皂纤维的结构强度。相比传统的聚异丁烯、聚甲基丙烯酸酯、乙丙共聚物和聚丙烯，SEEPS具有出色的高拉伸强度和剪切稳定性，聚合物分子不易被剪断，同时具有优良的高温稳定性和耐候性，并且由于其分子结构的特殊性，在油中的溶解度对温度敏感，随温度降低可在润滑油中析出形成三维网络结构，从而对润滑脂结构的稳定性起到增强作用。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种矿物油锂基润滑脂，包括按住总重量百分比计数的组分：基础油:85～92％，稠化剂:8～14％，结构改进剂:0.1～0.5％，抗氧剂:0.3～0.5％，防锈剂:0.1～0.3％。
进一步的，所述基础油是100℃粘度范围在8.5～16mm2/s的石蜡基矿物油、中间基矿物油或环烷基矿物油中的一种或几种的混合物。
进一步的，所述稠化剂为脂肪酸锂皂，所述脂肪酸锂皂是脂肪酸与氢氧化锂进行皂化反应所得的产物，所述脂肪酸为12—羟基硬脂酸和硬脂酸的混合物。
进一步的，所述硬脂酸占脂肪酸重量百分比范围是10～30％。
进一步的，所述结构改进剂为苯乙烯-乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯嵌段共聚物，其数均分子量为15万～25万。
进一步的，所述抗氧剂为胺类或酚类抗氧剂。
进一步的，所述防锈剂为苯并三氮唑、二壬基萘磺酸钡、十二烯基丁二酸中的一种。
一种矿物油锂基润滑脂的制备工艺，包括以下步骤：
S1：在反应釜中，加入全部基础油的30％～50％、脂肪酸和结构改进剂，充分混合并加热升温；
S2：釜内温度上升到60℃后，向反应釜中加入单水氢氧化锂和重量为单水氢氧化锂1-2倍的水，之后开始升温进行皂化反应；
S3：升温到150-160℃的时候，保温反应0.5-1小时；
S4：继续加热升温到170-180℃，反应釜开始泄压排出水蒸汽，最高炼制温度200～215℃；
S5：炼制结束后，釜内高温物料与15～30％的基础油通过急冷混合器进行快速冷却，急冷后温度控制在170～190℃，之后将经过急冷的物料转送进入到冷却釜中；
S6：物料继续冷却呈脂状后加入剩余基础油并进行循环剪切，降温至110℃～130℃时用高压均质机均化；
S7：物料降温至70～90℃时加入抗氧剂和防锈剂，调规、脱气后得到润滑脂成品。
进一步的，在步骤S4中，泄压后反应釜的最高炼制温度控制为200～215℃。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1.采用苯乙烯-乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯嵌段共聚物(简称SEEPS)作为脂肪酸锂皂纤维结构的改进剂，提升锂皂纤维的结构强度，相比传统的聚异丁烯、聚甲基丙烯酸酯、乙丙共聚物和聚丙烯，SEEPS具有出色的高拉伸强度和剪切稳定性，聚合物分子不易被剪断，同时具有优良的高温稳定性和耐候性，并且由于其分子结构的特殊性，在油中的溶解度对温度敏感，随温度降低可在润滑油中析出形成三维网络结构，从而对润滑脂结构的稳定性起到增强作用；
2.在投料阶段就加入SEEPS，到了高温炼制阶段，脂肪酸锂皂熔融在基础油中，SEEPS聚合物分子线卷也从团状伸展开来，随后通过急冷混合器的快速冷却，在脂肪酸锂皂纤维结构形成过程中SEEPS聚合物分子从基础油中析出，形成三维网络结构，该网络结构与脂肪酸锂皂基纤维的三维网状结构交织在一起，使润滑脂纤维结构的稳定性得到增强，润滑脂的抗剪切性能得到明显提高。并且在实际应用时，由于SEEPS聚合物的高拉伸强度以及与金属表面间强的黏合力，显著减少了润滑脂使用过程中的流失。由此制备的润滑脂使用寿命得到明显提高，该产品应用于商用车轮毂轴承时换脂周期由1.5～3万公里延长到6万公里；
3.由于SEEPS聚合物的高拉伸强度以及与金属表面间强的黏合力，显著减少了润滑脂使用过程中的流失。由此制备的润滑脂使用寿命得到明显提高，该产品应用于商用车轮毂轴承时换脂周期由1.5～3万公里延长到6万公里。
附图说明
图1是矿物油锂基润滑脂的制备工艺步骤的示意图；
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1：一种矿物油锂基润滑脂，包括以下组分：
基础油：500Kg MVI500油与MVI650油的混合油，MVI500油占比为55％，MVI650油占比为45％，其100℃黏度为11.28mm2/s。
稠化剂：脂肪酸锂皂为12-羟基硬脂酸和硬脂酸的混合物、氢氧化锂和水进行皂化反应所得，准备50Kg 12-羟基硬脂酸、10Kg硬脂酸、9.0Kg单水氢氧化锂和10Kg水。
结构改进剂：1.5Kg苯乙烯-乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯嵌段共聚物。
抗氧剂：2.0Kg辛基二苯胺。
防锈剂：1.1Kg二壬基萘磺酸钡。
矿物油锂基润滑脂的制备工艺，如图1所示，包括以下步骤：
S1：将250Kg基础油、50Kg 12-羟基硬脂酸、10Kg硬脂酸和1.5Kg苯乙烯-乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯嵌段共聚物投入到反应釜中，搅拌并升温。
S2：当温度上升到60℃之后，加入单水氢氧化锂9.0Kg、水10Kg，密闭釜盖后升温进行皂化反应。
S3：升温到150℃～160℃，保温反应1小时。
S4：继续升温至170℃～180℃，开始泄压排水蒸气，最高炼制温度200～215℃。
S5：升温至200℃～215℃后，反应釜内高温物料和100Kg急冷用基础油同时泵送入急冷混合器，急冷后物料温度控制在170～190℃，物料进入冷却釜。
S6：冷却釜内物料呈脂状后加入150Kg基础油并进行循环剪切，降温至110℃～130℃时用高压均质机均化至调和釜。
S7：降温至70℃～90℃时加入2.0Kg辛基二苯胺和1.1Kg二壬基萘磺酸钡，调整润滑脂稠度至合格、脱气后得到润滑脂成品。
实施例2：一种矿物油锂基润滑脂，包括以下组分：
基础油：510Kg MVI650油，其100℃黏度为13.73mm2/s。
稠化剂：脂肪酸锂皂为12-羟基硬脂酸和硬脂酸的混合物、氢氧化锂和水进行皂化反应所得，准备43Kg 12-羟基硬脂酸、11Kg硬脂酸、8.3Kg单水氢氧化锂和9.2Kg水。
结构改进剂：2.2Kg苯乙烯-乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯嵌段共聚物。
抗氧剂：2.0Kg辛基二苯胺。
防锈剂：1.1Kg十二烯基丁二酸。
矿物油锂基润滑脂的制备工艺，如图1所示，包括以下步骤：
S1：将240Kg基础油、43Kg 12-羟基硬脂酸、11Kg硬脂酸和2.2Kg苯乙烯-乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯嵌段共聚物投入到反应釜中，搅拌并升温。
S2：当温度上升到60℃之后，加入单水氢氧化锂8.3Kg、水9.2Kg，密闭釜盖后升温进行皂化反应。
S3：升温到150℃～160℃，保温反应1小时。
S4：继续升温至170℃～180℃，开始泄压排水蒸气，最高炼制温度200～215℃。
S5：升温至200℃～215℃后，反应釜内高温物料和95Kg急冷用基础油同时泵送入急冷混合器，急冷后物料温度控制在170～190℃，物料进入冷却釜。
S6：冷却釜内物料呈脂状后加入155Kg基础油并进行循环剪切，降温至110℃～130℃时用高压均质机均化至调和釜。
S7：降温至70℃～90℃时加入2.0Kg辛基二苯胺和1.1Kg十二烯基丁二酸，调整润滑脂稠度至合格、脱气后得到润滑脂成品。
实施例3：一种矿物油锂基润滑脂，包括以下组分：
基础油：493Kg MVI500基础油，其100℃黏度为13.73mm2/s。
稠化剂：脂肪酸锂皂为12-羟基硬脂酸和硬脂酸的混合物、氢氧化锂和水进行皂化反应所得，准备58Kg 12-羟基硬脂酸、12Kg硬脂酸、10.3Kg单水氢氧化锂和12Kg水。
结构改进剂：1.0Kg苯乙烯-乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯嵌段共聚物。
抗氧剂：2.0Kg叔丁基对甲酚。
防锈剂：1.1Kg苯并三氮唑。
矿物油锂基润滑脂的制备工艺，如图1所示，包括以下步骤：
S1：将240Kg基础油、58Kg 12-羟基硬脂酸、12Kg硬脂酸和1.0Kg苯乙烯-乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯嵌段共聚物投入到反应釜中，搅拌并升温。
S2：当温度上升到60℃之后，加入单水氢氧化锂10.3Kg、水12Kg，密闭釜盖后升温进行皂化反应。
S3：升温到150℃～160℃，保温反应1小时。
S4：继续升温至170℃～180℃，开始泄压排水蒸气，最高炼制温度200～215℃。
S5：升温至200℃～215℃后，反应釜内高温物料和108Kg急冷用基础油同时泵送入急冷混合器，急冷后物料温度控制在170～190℃，物料进入冷却釜。
S6：冷却釜内物料呈脂状后加入145Kg基础油并进行循环剪切，降温至110℃～130℃时用高压均质机均化至调和釜。
S7：降温至70℃～90℃时加入2.0Kg叔丁基对甲酚和1.1Kg苯并三氮唑，调整润滑脂稠度至合格、脱气后得到润滑脂成品。
对比例1：
将250Kg基础油(100℃黏度为11.28mm2/s)、50Kg 12-羟基硬脂酸、10Kg硬脂酸投入到反应釜中，搅拌升温到60℃，加入单水氢氧化锂9.0Kg、水10Kg。密闭釜盖后升温进行皂化反应，升温到150℃～160℃，保温反应1小时。继续升温至170℃～180℃，开始泄压排水蒸气，升温至200℃～215℃后，反应釜内高温物料和100Kg急冷用基础油同时泵送入急冷混合器，急冷后物料温度控制在170～190℃，物料进入冷却釜。冷却釜内物料呈脂状后加入150Kg基础油并进行循环剪切，降温至110℃～130℃时用高压均质机均化至调和釜。降温至70℃～90℃时加入1.5Kg聚异丁烯、2.0Kg辛基二苯胺抗氧剂和1.1Kg二壬基萘磺酸钡防锈剂，调整润滑脂稠度至合格、脱气后得到润滑脂成品。
对比例2：
将250Kg基础油(100℃黏度为11.28mm2/s)、50Kg 12-羟基硬脂酸、10Kg硬脂酸投入到反应釜中，搅拌升温到60℃，加入单水氢氧化锂9.0Kg、水10Kg。密闭釜盖后升温进行皂化反应，升温到150℃～160℃，保温反应1小时。继续升温至170℃～180℃，开始泄压排水蒸气，升温至200℃～215℃后，反应釜内高温物料和100Kg急冷用基础油同时泵送入急冷混合器，急冷后物料温度控制在170～190℃，物料进入冷却釜。冷却釜内物料呈脂状后加入140Kg基础油并进行循环剪切，降温至110℃～130℃时用高压均质机均化至调和釜。降温至70℃～90℃时加入1.5Kg乙丙共聚物(用10Kg基础油预熔)、2.0Kg辛基二苯胺抗氧剂和1.1Kg二壬基萘磺酸钡防锈剂，调整润滑脂稠度至合格、脱气后得到润滑脂成品。
对比实验：取实验例1-3的润滑脂和对比例1-2润滑脂做理化实验，得到的结果，见表1。
表1
指标采用润滑脂十万次剪切后锥入度的变化值评定抗剪切性能，采用抗水喷雾的失重率评价粘附性。从实施例和比较例的样品检验数据可以看出，本发明制备的结构增强型锂基润滑脂与加有常用增粘剂的锂基润滑脂相比，本发明产品的抗剪切性能和粘附性能提升明显，漏失量减少了约50％，有效延长了润滑脂使用寿命。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种矿物油锂基润滑脂，其特征在于，包括按住总重量百分比计数的组分：基础油:85～92％，稠化剂:8～14％，结构改进剂:0.1～0.5％，抗氧剂:0.3～0.5％，防锈剂:0.1～0.3％。
2.根据权利要求1所述的一种矿物油锂基润滑脂，其特征在于：所述基础油是100℃粘度范围在8.5～16mm2/s的石蜡基矿物油、中间基矿物油或环烷基矿物油中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种矿物油锂基润滑脂，其特征在于：所述稠化剂为脂肪酸锂皂，所述脂肪酸锂皂是脂肪酸与氢氧化锂进行皂化反应所得的产物，所述脂肪酸为12—羟基硬脂酸和硬脂酸的混合物。
4.根据权利要求3所述的一种矿物油锂基润滑脂，其特征在于：所述硬脂酸占脂肪酸重量百分比范围是10～30％。
5.根据权利要求1所述的一种矿物油锂基润滑脂，其特征在于：所述结构改进剂为苯乙烯-乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯嵌段共聚物，其数均分子量为15万～25万。
6.根据权利要求1所述的一种矿物油锂基润滑脂，其特征在于：所述抗氧剂为胺类或酚类抗氧剂。
7.根据权利要求1所述的一种矿物油锂基润滑脂，其特征在于：所述防锈剂为苯并三氮唑、二壬基萘磺酸钡、十二烯基丁二酸中的一种。
8.一种如权利要求1-7中任一项所述的矿物油锂基润滑脂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：在反应釜中，加入全部基础油的30％～50％、脂肪酸和结构改进剂，充分混合并加热升温；
S2：釜内温度上升到60℃后，向反应釜中加入单水氢氧化锂和重量为单水氢氧化锂1-2倍的水，之后开始升温进行皂化反应；
S3：升温到150-160℃的时候，保温反应0.5-1小时；
S4：继续加热升温到170-180℃，反应釜开始泄压排出水蒸汽；
S5：炼制结束后，釜内高温物料与15～30％的基础油通过急冷混合器进行快速冷却，急冷后温度控制在170～190℃，之后将经过急冷的物料转送进入到冷却釜中；
S6：物料继续冷却呈脂状后加入剩余基础油并进行循环剪切，降温至110℃～130℃时用高压均质机均化；
S7：物料降温至70～90℃时加入抗氧剂和防锈剂，调规、脱气后得到润滑脂成品。
9.根据权利要求8所述的一种矿物油锂基润滑脂的制备工艺，其特征在于：在步骤S4中，泄压后反应釜的最高炼制温度控制为200～215℃。
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