CN111320356A - 一种高硬度高透明性聚酰亚胺覆膜型超薄玻璃的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高硬度高透明性聚酰亚胺覆膜型超薄玻璃的制备方法，包括以下步骤：采用溢流下拉法制备薄型玻璃；通过多个高温张力辊对薄型玻璃进行第一阶段、第二阶段及第三阶段的的加热和拉伸薄化；通过若干张力辊对薄型玻璃进行降温，获得玻璃膜；将透明聚酰亚胺的浆料涂覆在玻璃膜上；将玻璃膜烘干后，形成透明聚酰亚胺玻璃复合膜的成品。该制备方法工艺操作便捷、流程简单，生产的透明聚酰亚胺玻璃复合膜满足柔性屏弯曲及折叠需求。
Description
技术领域
本发明涉及显示屏技术领域，特别涉及一种高硬度高透明性聚酰亚胺覆膜型超薄玻璃的制备方法。
背景技术
随着柔性显示的快速发展，柔性显示的应用场景也越来越明确，便携大屏手机可能是市场最大的需求亮点：折叠手机的盖板及基片必须柔韧，可任意弯曲、翻卷、折叠，其寿命要求能折叠20万次以上，也就是5年时间内，每天可折叠100次，折叠再展开时没有明显的折痕。具体要求为:
(1)柔韧性和延展性好，盖板及基片的柔韧性可用弯曲半径和折叠半径表示。柔性玻璃弯曲半径1～5mm，折叠半径1～3mm；
(2)硬度高，不易磨损和产生划痕，盖板维氏硬度在600Hv以上；
(3)可见光透过率高，紫外线照射后不变色，在550nm波长透过率为90％～92％；
(4)强度高，抗摔性好；
(5)表面平整度好；
(6)耐热性高，尺寸稳定性好；
(7)化学稳定性好，耐大气及汗水侵蚀，不易风化。
(8)气密性好，气体分子不易渗透盖板，隔绝水蒸汽和氧气，起保护显示器内OLED作用。
柔韧性和延展性好、强度高、抗摔性好、平整度好是盖板和基片的共同要求。而有些要求在盖板和基片之间重要性还是有所区别的，比如由于OLED怕水、怕氧，所以要求气密性好，气体分子不易渗透通过盖板，起了隔绝水汽、氧气与显示器内OLED作用，延长使用寿命，此外化学稳定性好，耐大气及汗水侵蚀，不易风化，这对盖板也是非常重要，而对基片则是次要的；而耐热性高、尺寸稳定性好，则是显示屏基片的主要性能指标，因为这些指标对显示屏的质量有重要影响。
为了达到柔性显示手机触摸屏的应用要求，盖板层硬度高，不易磨损和产生划痕是非常重要的要求；而普通的聚合物材料表面硬度有限，一般达到4H-5H已经是上限；而柔性玻璃作为盖板或基板材料最大的缺陷在于最小弯曲半径不能满足手机折叠屏或卷曲屏的需求。针对目前存在的以上问题亟需一种兼具高硬度、高透明性、高弯折性的材料满足以上需求。
发明内容
本发明提供了一种高硬度高透明性聚酰亚胺覆膜型超薄玻璃的制备方法，解决了现有技术中柔性玻璃作为盖板或基板材料，其最小弯曲半径不能满足手机折叠屏或卷曲屏需求的技术问题，实现了工艺操作便捷、流程简单，生产的透明聚酰亚胺玻璃复合膜满足柔性屏弯曲及折叠需求的技术效果。
本发明提供了一种高硬度高透明性聚酰亚胺覆膜型超薄玻璃的制备方法，包括以下步骤：
采用溢流下拉法制备薄型玻璃；
通过多个高温张力辊对所述薄型玻璃进行第一阶段、第二阶段及第三阶段的的加热和拉伸薄化；
通过若干张力辊对所述薄型玻璃进行降温，获得玻璃膜；
将透明聚酰亚胺的浆料涂覆在所述玻璃膜上；
将所述玻璃膜烘干后，形成透明聚酰亚胺玻璃复合膜的成品。
作为优选，所述采用溢流下拉法制备薄型玻璃，具体为：
采用所述溢流下拉法将原料按照设定比例混合，经过熔化制成玻璃液；
将所述玻璃液经过搅拌、澄清后通过铂金通道流入溢流槽；
所述玻璃液溢满后，从所述溢流槽的两边溢流，沿着所述溢流槽的锥形部分均匀地向下流动，在锥形下部融合在一起，并下拉形成一大片玻璃，持续拉伸过程中形成所述薄型玻璃；所述薄型玻璃的厚度为200um～300um。
作为优选，所述通过多个高温张力辊对所述薄型玻璃进行第一阶段、第二阶段及第三阶段的的加热和拉伸薄化，具体为：
通过第一高温张力辊对所述薄型玻璃进行第一阶段加热；
通过第二高温张力辊对所述薄型玻璃进行第一拉伸薄化；
通过第三高温张力辊对所述薄型玻璃进行第二阶段加热；
通过第四高温张力辊对所述薄型玻璃进行第二拉伸薄化；
通过第五高温张力辊对所述薄型玻璃进行第三阶段加热；
通过第六高温张力辊对所述薄型玻璃进行第三拉伸薄化。
作为优选，所述通过第一高温张力辊对所述薄型玻璃进行第一阶段加热，具体为：所述薄型玻璃经过所述第一高温张力辊，进行二次加热，温度控制在玻璃化温度以上100～200℃的范围；
所述通过第二高温张力辊对所述薄型玻璃进行第一拉伸薄化，具体为：采用所述第二高温张力辊对所述薄型玻璃进行拉伸薄化，将所述薄型玻璃的厚度降至50～40um。
作为优选，所述通过第三高温张力辊对所述薄型玻璃进行第二阶段加热，具体为：所述薄型玻璃经过所述第三高温张力辊，进行再次加热，温度控制在玻璃化温度以上20～50℃的范围。
所述通过第四高温张力辊对所述薄型玻璃进行第二拉伸薄化，具体为：采用所述第四高温张力辊对所述薄型玻璃进行拉伸薄化，将所述薄型玻璃的厚度降至20～30um。
作为优选，所述通过第五高温张力辊对所述薄型玻璃进行第三阶段加热，具体为：所述薄型玻璃经过所述第五高温张力辊，进行再次加热，温度控制在玻璃化温度以上20～50℃的范围。
所述通过第六高温张力辊对所述薄型玻璃进行第三拉伸薄化，具体为：采用所述第六高温张力辊对所述薄型玻璃进行拉伸薄化，将所述薄型玻璃的厚度降至5～15um。
作为优选，所述通过若干张力辊对所述薄型玻璃进行降温，获得玻璃膜，具体为：
通过第一张力辊将所述薄型玻璃降温至290～310℃；
通过第二张力辊将所述薄型玻璃降温至60～80℃后，获得所述玻璃膜。
作为优选，所述将透明聚酰亚胺的浆料涂覆在所述玻璃膜上，具体为：将所述玻璃膜通过透明聚酰亚胺的浆料的涂覆槽，使所述玻璃膜上的聚酰亚胺湿膜厚度为30～100um。
作为优选，所述将所述玻璃膜烘干后，形成透明聚酰亚胺玻璃复合膜的成品，具体为：将所述玻璃膜通过200～350℃的烘道进行烘干，得到厚度为6～20um的聚酰亚胺干膜，从而形成所述透明聚酰亚胺玻璃复合膜。
作为优选，还包括：通过滚筒收集所述透明聚酰亚胺玻璃复合膜。
基于同样的发明构思，本申请还提供了一种透明聚酰亚胺玻璃复合膜，由所述高硬度高透明性聚酰亚胺覆膜型超薄玻璃的制备方法制得。
本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
将玻璃厚度降至5～15um，同时为了满足其强度、透明性、耐热性的要求，将6～20um的柔性CPI(透明聚酰亚胺)与挠性玻璃复合成膜，形成可以用于柔性显示的玻璃PI(聚酰亚胺)复合膜，兼具高硬度、高柔韧性、高透明性的优点。这样，解决了现有技术中柔性玻璃作为盖板或基板材料，其最小弯曲半径不能满足手机折叠屏或卷曲屏需求的技术问题，实现了工艺操作便捷、流程简单，生产的透明聚酰亚胺玻璃复合膜满足柔性屏弯曲及折叠需求的技术效果。
附图说明
图1为本申请实施例提供的高硬度高透明性聚酰亚胺覆膜型超薄玻璃的工艺流程框图；
图2为本申请实施例提供的高硬度高透明性聚酰亚胺覆膜型超薄玻璃的工艺设备结构图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
参见附图1和2，本发明提供的一种高硬度高透明性聚酰亚胺覆膜型超薄玻璃的制备方法，包括以下步骤：
S1：采用溢流下拉法制备薄型玻璃；
S2：通过多个高温张力辊对薄型玻璃进行第一阶段、第二阶段及第三阶段的的加热和拉伸薄化；
S3：通过若干张力辊对薄型玻璃进行降温，获得玻璃膜；
S4：将透明聚酰亚胺的浆料涂覆在玻璃膜上；
S5：将玻璃膜烘干后，形成透明聚酰亚胺玻璃复合膜的成品。
进一步的，步骤S1具体为：
采用溢流下拉法将原料按照设定比例混合，经过熔化制成玻璃液；将玻璃液经过搅拌、澄清后通过铂金通道流入溢流槽；玻璃液溢满后，从溢流槽的两边溢流，沿着溢流槽的锥形部分均匀地向下流动，在锥形下部融合在一起，并下拉形成一大片玻璃，持续拉伸过程中形成薄型玻璃；薄型玻璃的厚度为200um～300um。
进一步的，步骤S2具体为：
通过第一高温张力辊对薄型玻璃进行第一阶段加热；通过第二高温张力辊对薄型玻璃进行第一拉伸薄化；通过第三高温张力辊对所述薄型玻璃进行第二阶段加热；通过第四高温张力辊对所述薄型玻璃进行第二拉伸薄化；通过第五高温张力辊对所述薄型玻璃进行第三阶段加热；通过第六高温张力辊对所述薄型玻璃进行第三拉伸薄化。
进一步的，薄型玻璃经过第一高温张力辊，进行二次加热，温度控制在玻璃化温度以上100～200℃的范围；采用第二高温张力辊对薄型玻璃进行拉伸薄化，将薄型玻璃的厚度降至50～40um。
进一步的，薄型玻璃经过第三高温张力辊，进行再次加热，温度控制在玻璃化温度以上20～50℃的范围。采用第四高温张力辊对薄型玻璃进行拉伸薄化，将薄型玻璃的厚度降至20～30um。
进一步的，薄型玻璃经过第五高温张力辊，进行再次加热，温度控制在玻璃化温度以上20～50℃的范围。采用第六高温张力辊对薄型玻璃进行拉伸薄化，将薄型玻璃的厚度降至5～15um。
进一步的，步骤S3具体为：通过第一张力辊将薄型玻璃降温至290～310℃；通过第二张力辊将薄型玻璃降温至60～80℃后，获得玻璃膜。
进一步的，步骤S4具体为：将玻璃膜通过透明聚酰亚胺的浆料的涂覆槽，使玻璃膜上的聚酰亚胺湿膜厚度为30～100um。
进一步的，步骤S5具体为：将玻璃膜通过200～350℃的烘道进行烘干，得到厚度为6～20um的聚酰亚胺干膜，从而形成透明聚酰亚胺玻璃复合膜。
进一步的，还包括步骤S6：通过滚筒收集透明聚酰亚胺玻璃复合膜。
下面通过具体实施例来详细介绍本申请的聚酰亚胺覆膜型超薄玻璃的制备方法：
实施例1
S1：采用溢流下拉法将原料按照设定比例混合，经过熔化制成玻璃液；将玻璃液经过搅拌、澄清后通过铂金通道流入溢流槽；玻璃液溢满后，从溢流槽的两边溢流，沿着溢流槽的锥形部分均匀地向下流动，在锥形下部融合在一起，并下拉形成一大片玻璃，持续拉伸过程中形成薄型玻璃；薄型玻璃的厚度为220um。
S2：薄型玻璃经过第一高温张力辊，进行二次加热，温度控制在玻璃化温度以上110℃；采用第二高温张力辊对薄型玻璃进行拉伸薄化，将薄型玻璃的厚度降至42um。薄型玻璃经过第三高温张力辊，进行再次加热，温度控制在玻璃化温度以上28℃。采用第四高温张力辊对薄型玻璃进行拉伸薄化，将薄型玻璃的厚度降至21um。薄型玻璃经过第五高温张力辊，进行再次加热，温度控制在玻璃化温度以上28℃。采用第六高温张力辊对薄型玻璃进行拉伸薄化，将薄型玻璃的厚度降至6um。
S3：通过第一张力辊将薄型玻璃降温至300℃；通过第二张力辊将薄型玻璃降温至65℃后，获得玻璃膜。
S4：将玻璃膜通过透明聚酰亚胺的浆料的涂覆槽，使玻璃膜上的聚酰亚胺湿膜厚度为35um。
S5：将玻璃膜通过260℃的烘道进行烘干，得到厚度为8um的聚酰亚胺干膜，从而形成透明聚酰亚胺玻璃复合膜。
S6：通过滚筒收集透明聚酰亚胺玻璃复合膜。
实施例2
S1：采用溢流下拉法将原料按照设定比例混合，经过熔化制成玻璃液；将玻璃液经过搅拌、澄清后通过铂金通道流入溢流槽；玻璃液溢满后，从溢流槽的两边溢流，沿着溢流槽的锥形部分均匀地向下流动，在锥形下部融合在一起，并下拉形成一大片玻璃，持续拉伸过程中形成薄型玻璃；薄型玻璃的厚度为240um。
S2：薄型玻璃经过第一高温张力辊，进行二次加热，温度控制在玻璃化温度以上130℃；采用第二高温张力辊对薄型玻璃进行拉伸薄化，将薄型玻璃的厚度降至44um。薄型玻璃经过第三高温张力辊，进行再次加热，温度控制在玻璃化温度以上30℃。采用第四高温张力辊对薄型玻璃进行拉伸薄化，将薄型玻璃的厚度降至23um。薄型玻璃经过第五高温张力辊，进行再次加热，温度控制在玻璃化温度以上30℃。采用第六高温张力辊对薄型玻璃进行拉伸薄化，将薄型玻璃的厚度降至7um。
S3：通过第一张力辊将薄型玻璃降温至300℃；通过第二张力辊将薄型玻璃降温至68℃后，获得玻璃膜。
S4：将玻璃膜通过透明聚酰亚胺的浆料的涂覆槽，使玻璃膜上的聚酰亚胺湿膜厚度为50um。
S5：将玻璃膜通过280℃的烘道进行烘干，得到厚度为10um的聚酰亚胺干膜，从而形成透明聚酰亚胺玻璃复合膜。
S6：通过滚筒收集透明聚酰亚胺玻璃复合膜。
实施例3
S1：采用溢流下拉法将原料按照设定比例混合，经过熔化制成玻璃液；将玻璃液经过搅拌、澄清后通过铂金通道流入溢流槽；玻璃液溢满后，从溢流槽的两边溢流，沿着溢流槽的锥形部分均匀地向下流动，在锥形下部融合在一起，并下拉形成一大片玻璃，持续拉伸过程中形成薄型玻璃；薄型玻璃的厚度为280um。
S2：薄型玻璃经过第一高温张力辊，进行二次加热，温度控制在玻璃化温度以上180℃；采用第二高温张力辊对薄型玻璃进行拉伸薄化，将薄型玻璃的厚度降至48um。薄型玻璃经过第三高温张力辊，进行再次加热，温度控制在玻璃化温度以上45℃。采用第四高温张力辊对薄型玻璃进行拉伸薄化，将薄型玻璃的厚度降至28um。薄型玻璃经过第五高温张力辊，进行再次加热，温度控制在玻璃化温度以上45℃。采用第六高温张力辊对薄型玻璃进行拉伸薄化，将薄型玻璃的厚度降至10um。
S3：通过第一张力辊将薄型玻璃降温至300℃；通过第二张力辊将薄型玻璃降温至70℃后，获得玻璃膜。
S4：将玻璃膜通过透明聚酰亚胺的浆料的涂覆槽，使玻璃膜上的聚酰亚胺湿膜厚度为70um。
S5：将玻璃膜通过330℃的烘道进行烘干，得到厚度为12um的聚酰亚胺干膜，从而形成透明聚酰亚胺玻璃复合膜。
S6：通过滚筒收集透明聚酰亚胺玻璃复合膜。
实施例4
S1：采用溢流下拉法将原料按照设定比例混合，经过熔化制成玻璃液；将玻璃液经过搅拌、澄清后通过铂金通道流入溢流槽；玻璃液溢满后，从溢流槽的两边溢流，沿着溢流槽的锥形部分均匀地向下流动，在锥形下部融合在一起，并下拉形成一大片玻璃，持续拉伸过程中形成薄型玻璃；薄型玻璃的厚度为290um。
S2：薄型玻璃经过第一高温张力辊，进行二次加热，温度控制在玻璃化温度以上180℃；采用第二高温张力辊对薄型玻璃进行拉伸薄化，将薄型玻璃的厚度降至50um。薄型玻璃经过第三高温张力辊，进行再次加热，温度控制在玻璃化温度以上40℃。采用第四高温张力辊对薄型玻璃进行拉伸薄化，将薄型玻璃的厚度降至28um。薄型玻璃经过第五高温张力辊，进行再次加热，温度控制在玻璃化温度以上40℃。采用第六高温张力辊对薄型玻璃进行拉伸薄化，将薄型玻璃的厚度降至12um。
S3：通过第一张力辊将薄型玻璃降温至300℃；通过第二张力辊将薄型玻璃降温至75℃后，获得玻璃膜。
S4：将玻璃膜通过透明聚酰亚胺的浆料的涂覆槽，使玻璃膜上的聚酰亚胺湿膜厚度为80um。
S5：将玻璃膜通过300℃的烘道进行烘干，得到厚度为15um的聚酰亚胺干膜，从而形成透明聚酰亚胺玻璃复合膜。
S6：通过滚筒收集透明聚酰亚胺玻璃复合膜。
最后，申请人通过上述制备方法制得了不同参数CPI/玻璃复合膜样品，对其进行检测后，获得相关性能如下：
从以上检测结果对不同规格PI玻璃复合膜实施例分析可以看出：
超薄玻璃越薄最小弯折半径越小，例如当玻璃膜仅为6um厚时最小弯曲半径仅为2mm，玻璃膜厚度为6-15um范围时最小弯曲半径为2-3mm，可以满足柔性屏的弯曲及折叠需求。
PI涂层有利于提高复合膜的最小弯曲半径，如无PI涂层的15#样品最小弯曲半径为8mm，而样品2,5,8,11与样品15具有相近的玻璃膜厚度10-11μm，而最小弯曲半径仅为3mm。
复合膜玻璃层的铅笔硬度超过6H，维氏硬度为720Hv，完全可以满足柔性屏的耐磨性需求。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高硬度高透明性聚酰亚胺覆膜型超薄玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用溢流下拉法制备薄型玻璃；
通过多个高温张力辊对所述薄型玻璃进行第一阶段、第二阶段及第三阶段的的加热和拉伸薄化；
通过若干张力辊对所述薄型玻璃进行降温，获得玻璃膜；
将透明聚酰亚胺的浆料涂覆在所述玻璃膜上；
将所述玻璃膜烘干后，形成透明聚酰亚胺玻璃复合膜的成品。
2.如权利要求1所述的高硬度高透明性聚酰亚胺覆膜型超薄玻璃的制备方法，其特征在于，所述采用溢流下拉法制备薄型玻璃，具体为：
采用所述溢流下拉法将原料按照设定比例混合，经过熔化制成玻璃液；
将所述玻璃液经过搅拌、澄清后通过铂金通道流入溢流槽；
所述玻璃液溢满后，从所述溢流槽的两边溢流，沿着所述溢流槽的锥形部分均匀地向下流动，在锥形下部融合在一起，并下拉形成一大片玻璃，持续拉伸过程中形成所述薄型玻璃；所述薄型玻璃的厚度为200um～300um。
3.如权利要求1所述的高硬度高透明性聚酰亚胺覆膜型超薄玻璃的制备方法，其特征在于，所述通过多个高温张力辊对所述薄型玻璃进行第一阶段、第二阶段及第三阶段的的加热和拉伸薄化，具体为：
通过第一高温张力辊对所述薄型玻璃进行第一阶段加热；
通过第二高温张力辊对所述薄型玻璃进行第一拉伸薄化；
通过第三高温张力辊对所述薄型玻璃进行第二阶段加热；
通过第四高温张力辊对所述薄型玻璃进行第二拉伸薄化；
通过第五高温张力辊对所述薄型玻璃进行第三阶段加热；
通过第六高温张力辊对所述薄型玻璃进行第三拉伸薄化。
4.如权利要求3所述的高硬度高透明性聚酰亚胺覆膜型超薄玻璃的制备方法，其特征在于，
所述通过第一高温张力辊对所述薄型玻璃进行第一阶段加热，具体为：所述薄型玻璃经过所述第一高温张力辊，进行二次加热，温度控制在玻璃化温度以上100～200℃的范围；
所述通过第二高温张力辊对所述薄型玻璃进行第一拉伸薄化，具体为：采用所述第二高温张力辊对所述薄型玻璃进行拉伸薄化，将所述薄型玻璃的厚度降至50～40um。
5.如权利要求3所述的高硬度高透明性聚酰亚胺覆膜型超薄玻璃的制备方法，其特征在于，
所述通过第三高温张力辊对所述薄型玻璃进行第二阶段加热，具体为：所述薄型玻璃经过所述第三高温张力辊，进行再次加热，温度控制在玻璃化温度以上20～50℃的范围；
所述通过第四高温张力辊对所述薄型玻璃进行第二拉伸薄化，具体为：采用所述第四高温张力辊对所述薄型玻璃进行拉伸薄化，将所述薄型玻璃的厚度降至20～30um。
6.如权利要求3所述的高硬度高透明性聚酰亚胺覆膜型超薄玻璃的制备方法，其特征在于，
所述通过第五高温张力辊对所述薄型玻璃进行第三阶段加热，具体为：所述薄型玻璃经过所述第五高温张力辊，进行再次加热，温度控制在玻璃化温度以上20～50℃的范围；
所述通过第六高温张力辊对所述薄型玻璃进行第三拉伸薄化，具体为：采用所述第六高温张力辊对所述薄型玻璃进行拉伸薄化，将所述薄型玻璃的厚度降至5～15um。
7.如权利要求1所述的高硬度高透明性聚酰亚胺覆膜型超薄玻璃的制备方法，其特征在于，所述通过若干张力辊对所述薄型玻璃进行降温，获得玻璃膜，具体为：
通过第一张力辊将所述薄型玻璃降温至290～310℃；
通过第二张力辊将所述薄型玻璃降温至60～80℃后，获得所述玻璃膜。
8.如权利要求1所述的高硬度高透明性聚酰亚胺覆膜型超薄玻璃的制备方法，其特征在于，所述将透明聚酰亚胺的浆料涂覆在所述玻璃膜上，具体为：将所述玻璃膜通过透明聚酰亚胺的浆料的涂覆槽，使所述玻璃膜上的聚酰亚胺湿膜厚度为30～100um。
9.如权利要求8所述的高硬度高透明性聚酰亚胺覆膜型超薄玻璃的制备方法，其特征在于，所述将所述玻璃膜烘干后，形成透明聚酰亚胺玻璃复合膜的成品，具体为：将所述玻璃膜通过200～350℃的烘道进行烘干，得到厚度为6～20um的聚酰亚胺干膜，从而形成所述透明聚酰亚胺玻璃复合膜。
10.一种透明聚酰亚胺玻璃复合膜，其特征在于，由权利要求1～9任一项所述的高硬度高透明性聚酰亚胺覆膜型超薄玻璃的制备方法制得。
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