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CN111312851A - 一种AlN纳米线日盲区探测器的制备方法 - Google Patents

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唐鑫
王文樑
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Abstract

本发明公开了一种AlN纳米线日盲区探测器的制备方法，包括，S1在Si衬底上沉积5‑25nm厚的Ni金属层；S2采用等离子体辅助化学气相沉积法制备AlN一维材料；S3在AlN一维材料上光刻出所需的叉指电极图形；S4在叉指电极图形蒸镀Ti/Ni/Au电极，与AlN一维材料形成肖特基接触，并剥离出叉指电极，得到AlN纳米线探测器。本发明在制备过程中无复杂操作和其他有害副产物产生，运用该工艺重现性和可控性良好，同时器件的制备加工也相对容易，推动了紫外探测技术的发展。

Description

一种AlN纳米线日盲区探测器的制备方法
技术领域
本发明涉及微电子器件领域，具体涉及一种AlN纳米线日盲区探测器的制备方法。
背景技术
紫外探测受太阳光干扰较小，有着极高的信噪比，并具有日盲性，被广泛应用于军、民用领域，尤其是在军事领域，如通讯、导弹预警与跟踪等。近年来，紫外探测已上升到关乎国家安全稳定的核心战略性地位，是欧美各国对我国科技封锁的重点技术。因此，大力发展紫外探测技术对维护我国国家安全、提升我国综合实力具有重要的战略性意义。作为第三代半导体，AlN材料是近年来国内外重点研究的新型半导体材料，具有禁带宽度大、电子漂移饱和速度高、介电常数小、导热性能好，耐辐射等特点。与现有的日盲区探测器相比，AlN基探测器模块更小、探测波长更短、稳定性更高、更能适应极端条件。因此，AlN是最适合制备紫外光电器件的候选材料之一。
目前，单晶AlN纳米材料生长温度高达1200℃，同时，其尺寸和结构形态无法精确控制，严重阻碍了AlN纳米材料在日盲区紫外探测器中的应用。为此，国内外研究者们采用各种制备工艺来获得高质量AlN纳米材料，包括脉冲激光沉积、分子束外延、原子层沉积、化学气相沉积等。然而，不可否认的是，单晶AlN纳米材料工艺条件苛刻，尺寸和结构形态不可控的问题仍亟待解决，严重限制了AlN纳米器件的发展。
发明内容
为了克服现有技术存在的缺点与不足，本发明提供一种AlN纳米线日盲区探测器的制备方法。
本发明采用如下技术方案：
一种AlN纳米线日盲区探测器的制备方法，包括如下步骤：
S1通过电子束蒸发的方法，在Si衬底上沉积5-25nm厚的Ni金属层；
S2采用等离子体辅助化学气相沉积法(PECVD)，选取1.5g细粒径Al粉作为生长源，待石英管内温度升至900～1000℃，通入100～200sccm NH3和20～100sccm N2作为氮源，设置等离子体射频功率在150～250W，生长20～30min后关闭氮源和射频组件，待石英管内温度降至室温后，完成高质量AlN一维材料的制备。
S3通过光刻的一般工艺方法，在AlN一维材料上光刻出所需的叉指电极图形；
S4通过电子束蒸发的方法，在光刻图形上蒸镀Ti(10～20nm)/Ni(20-100nm)/Au(50-200nm)电极，与AlN形成肖特基接触，并通过Lift-off工艺剥离出叉指电极，得到AlN纳米线探测器。
优选的，S1中，Ni金属层的厚度为10～15nm。金属Ni的厚度是影响AlN纳米线生长的关键因素之一。在Ni金属层上生长，是快速获得高质量AlN纳米线的有效途径，同时，Ni金属层作为AlN纳米线生长的催化剂，Ni含量过多会导致纳米线过度生长，形成AlN团簇。
优选的，所述S2采用等离子体辅助化学气相沉积法制备AlN一维材料，具体为：
选取铝粉作为生长源，通入NH3和N2作为氮源，生长反应时间20～30min后关闭氮源和射频组件，待石英管内温度降至室温后，完成高质量AlN一维材料的制备。
Si衬底应盖在氮源的正上方，使反应处于浓郁的氮等离子体氛围。
优选的，生长反应时间20～30min，进一步优选为20～25min。反应时间过短，AlN来不及生长已经停止；反应时间过长，AlN形成致密膜。
优选的，所述等离子体射频功率在150～250W；装有铝粉的磁舟应置于石英管上游高温区，与射频组件紧邻，反应温度设置为900～1000℃；设置100～200sccm NH3和20～100sccm N2作为氮源。
反应温度进一步优选为900～950℃，在AlN生长过程中，温度是决定AlN一维材料能否形成的最关键因素。当温度大于1050℃时，纳米线过度生长，AlN形成致密膜；当温度小于950℃时，由于Al原子迁移率过低，AlN呈现岛状生长。
合理的射频功率是获取氮离子体氛围的关键因素之一，在一定范围内，一维材料随射频功率的增大而变粗。
设置100～200sccm NH3和20～100sccm N2作为氮源是获得AlN一维材料的必备条件之一，当NH3/N2＝140/60时，样品为较细的纳米线结构；当NH3/N2＝160/40时，样品为较粗的纳米线结构；当NH3/N2＝180/20时，样品为更粗的纳米柱结构。
从上分析可知，浓郁的氮等离子体氛围容易得到更粗的一维结构，可通过调整射频功率和NH3/N2比获得不同形貌和尺寸的一维AlN结构。
优选的，所述S3中，匀胶机转速为3700r/min，匀胶时间为30S，固化温度为95℃，固化时间为90s。
优选的，所述S4中设计Ti(10～20nm)/Ni(20-100nm)/Au(50-200nm)电极结构，超声震荡时间为30s，其中Ti金属作为黏附层，增加Ni/Au与AlN纳米线之间的黏附性。
一般的电极金属(Ni/Au)与AlN纳米线之间黏附性很差，震荡后容易导致电极脱落。
如图1所示，本发明制备方法得到的AlN纳米线日盲区紫外探测器包括电极1、AlN纳米线2、AlN薄膜3及Si衬底4。
本发明的有益效果：
本发明采用简单的等离子体辅助化学气相沉积法，制备得到单晶AIN一维材料，该材料密度均一、形貌均一。
本发明通过等离子体射频功率、NH3/N2比等参数在低于常见单晶AlN生长温度300℃下获得了不同尺寸和形态的高质量AlN纳米材料，包括纳米线、纳米柱。
一种采用单晶AlN纳米线制备得到紫外探测器，可以有效实现光生载流子的分离，具有更高的光电流增益。
本发明在制备过程中无复杂操作和其他有害副产物产生，运用该工艺重现性和可控性良好，同时器件的制备加工操作简单。
附图说明
图1是本发明制备得到一种AIN纳米线日盲区探测器的结构示意图；
图2是本发明AlN纳米线日盲区紫外探测器I-V图；
图3、图4及图5分别是本发明实施例1、2、3生长的AlN纳米线、粗纳米线及纳米柱SEM形貌图；
图6为AlN纳米线在TEM下的高分辨率图；
图7为AlN纳米线的EDS能谱图；
图8为AlN纳米线日盲区紫外探测器电极显微镜图；
图9为PECVD装置图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
本发明中，Ni作为AlN生长的催化剂层，在一定范围内，随着Ni厚度增加，得到的一维AlN结构会逐渐粗化；温度是影响Al原子扩散的最主要因素，在一定范围内，温度越高Al原子扩散增强，得到的一维结构偏粗；N2/NH3比是决定一维AlN结构线径的关键因素，NH3含量的增加，整个生长环境处于氮氛围下，此时，得到的一维AlN结构的线径越大；同时，生长时间越长，一维AlN保持横向生长，得到的一维AlN结的构线径也会越大。
实施例1
一种AlN纳米线日盲区紫外探测器的制备方法，包括：
步骤1、在室温下，将单晶Si(111)衬底放入10％氢氟酸溶液中超声清洗40秒，再用去离子水超声清洗120秒后，用高纯干燥氮气吹干备用；
步骤2、通过电子束蒸发的一般工艺方法，在步骤1中的单晶Si衬底上蒸镀一层10nm的Ni金属层；
步骤3、将步骤2中蒸镀完的单晶Si(111)衬底和盛有1.5g高纯Al粉的磁舟送入镁砂管上游高温区中，并通过分子泵预抽真空至5.0×10-4Pa；
步骤4、设定好加热程序，开始加热，待温度达到900℃时，开始恒温。将N2流量调节为60sccm，并通入140sccm的高纯NH3。待气流稳定后，打开等离子体射频设备，功率设定为220W，反应开始；
步骤5、待反应进行20min后，关闭等离子体射频设备，关闭NH3与N2，打开分子泵，自然降温至室温后，取出样品。在SEM下观察到如图3所示的纳米线结构；如图7能谱显示，纳米线是由Al元素和N元素组成；在TEM下观察到如图6所示，AlN纳米线为单晶结构；
步骤6、将步骤5中的样品进行HMDS预处理后，依次进行旋涂光刻胶、前烘(温度95℃、时间90s)、曝光(时间7s)、显影(时间47s)，经超纯水清洗、氮气枪吹干后，得到覆盖有光刻图形的AlN纳米线，如图8所示；
步骤7、通过电子束蒸发的一般工艺方法，在步骤7中的覆盖有光刻图形的AlN纳米线蒸镀Ti(15nm)/Ni(40nm)/Au(100nm)电极，并通过超声震荡30s后进行电极剥离后，得到AlN纳米线探测器，器件结构如图1所示，暗电流测试结果如图2所示。
实施例2
一种AlN纳米线日盲区探测器的制备方法，包括：
步骤1、在室温下，将单晶Si(111)衬底放入10％氢氟酸溶液中超声清洗40秒，再用去离子水超声清洗120秒后，用高纯干燥氮气吹干备用；
步骤2、通过电子束蒸发的一般工艺方法，在步骤1中的单晶Si衬底上蒸镀一层12nm的Ni金属层；
步骤3、将步骤2中蒸镀完的单晶Si(111)衬底和盛有1.5g高纯Al粉的磁舟送入镁砂管上游高温区中，并通过分子泵预抽真空至5.0×10-4P；
步骤4、设定好加热程序，开始加热，待温度达到925℃时，开始恒温。将N2流量调节为40sccm，并通入160sccm的高纯NH3。待气流稳定后，打开等离子体射频设备，功率设定为220W，反应开始；
步骤5、待反应进行22min后，关闭等离子体射频设备，关闭NH3与N2，打开分子泵，自然降温至室温后，取出样品。在SEM下观察到如图4所示的粗纳米线结构；
步骤6、将步骤5中的样品进行HMDS预处理后，依次进行旋涂光刻胶、前烘(温度95℃、时间90s)、曝光(时间7s)、显影(时间47s)，经超纯水清洗、氮气枪吹干后，得到覆盖有光刻图形的AlN纳米线，如图8所示；
步骤7、通过电子束蒸发的一般工艺方法，在步骤7中的覆盖有光刻图形的AlN纳米线蒸镀Ti(15nm)/Ni(40nm)/Au(100nm)电极，并通过超声震荡30s后进行电极剥离后，得到AlN纳米线探测器，器件结构如图1所示。
实施例3
一种AlN纳米线日盲区探测器的制备方法
步骤1、在室温下，将单晶Si(111)衬底放入10％氢氟酸溶液中超声清洗40秒，再用去离子水超声清洗120秒后，用高纯干燥氮气吹干备用；
步骤2、通过电子束蒸发的一般工艺方法，在步骤1中的单晶Si衬底上蒸镀一层15nm的Ni金属层；
步骤3、将步骤2中蒸镀完的单晶Si(111)衬底和盛有1.5g高纯Al粉的磁舟送入镁砂管上游高温区中，并通过分子泵预抽真空至5.0×10-4Pa，具体位置如图9所示；5为射频线圈、6为加热装置、7为石英舟及8为镁砂管。
步骤4、设定好加热程序，开始加热，待温度达到950℃时，开始恒温。将N2流量调节为20sccm，并通入180sccm的高纯NH3。待气流稳定后，打开等离子体射频设备，功率设定为220W，反应开始；
步骤5、待反应进行25min后，关闭等离子体射频设备，关闭NH3与N2，打开分子泵，自然降温至室温后，取出样品。在SEM下观察到如图5所示的纳米柱结构；
步骤6、将步骤5中的样品进行HMDS预处理后，依次进行旋涂光刻胶、前烘(温度95℃、时间90s)、曝光(时间7s)、显影(时间47s)，经超纯水清洗、氮气枪吹干后，得到覆盖有光刻图形的AlN纳米线，如图8所示；
步骤7、通过电子束蒸发的一般工艺方法，在步骤7中的覆盖有光刻图形的AlN纳米线蒸镀Ti(15nm)/Ni(40nm)/Au(100nm)电极，并通过超声震荡30s后进行电极剥离后，得到AlN纳米线探测器，器件结构如图1所示。
本实施例提供了一种单晶AlN一维材料的可控生长方案，该AlN纳米线形貌均一、密度均匀，堆积密集，并能通过调整工艺参数实现形貌可控，可得到不同的一维结构。同时，基于单晶AlN纳米线制备的日盲区紫外探测器暗电流极小，有望应用于深紫外探测领域。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种AlN纳米线日盲区探测器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1在Si衬底上沉积5-25nm厚的Ni金属层；
S2采用等离子体辅助化学气相沉积法制备AlN一维材料；
S3在AlN一维材料上光刻出所需的叉指电极图形；
S4在叉指电极图形蒸镀Ti/Ni/Au电极，与AlN一维材料形成肖特基接触，并剥离出叉指电极，得到AlN纳米线探测器。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S2采用等离子体辅助化学气相沉积法制备AlN一维材料，具体为：
选取铝粉作为生长源，通入NH3和N2作为氮源，生长反应时间20～30min后关闭氮源和射频组件，待石英管内温度降至室温后，完成高质量AlN一维材料的制备。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述等离子体射频功率在150～250W；反应温度设置为900～1000℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝粉粒径＜2μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S4中Ti层为10nm-20nm，Ni层20-100nm，Au层为50-200nm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S3中，匀胶机转速为3700r/min，匀胶时间为30S，固化温度为95℃，固化时间为90s。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述反应温度为900-950℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，Ni金属层的厚度为10～15nm。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，设置100～200sccm NH3和20～100sccmN2作为氮源。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，装有铝粉的磁舟应置于石英管上游高温区，与射频组件紧邻。
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