CN111307862B - 一种气体热安全性测试方法 - Google Patents
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Abstract
一种气体热安全性测试方法，包括以下步骤：S1：将气体样品储罐和真空泵连接在量热仪出口管路上；S2：对量热仪内的测试样品池抽真空；S3：向测试样品池输送气体样品；S4：对测试样品池加热，并设定气体样品测试时的起始升温温度、温升速率和结束温度；S5：冷却至室温，收集测试样品池内的气体，以确定气体成分；若残留有固体物质，也取出确定其成分；S6：计算温度和压力数据随时间的变化速率；S7：温度和压力数据变化速率出现突变的温度为气体样品的起始反应温度；计算气体样品反应释放的热量，并根据反应后的分析测试结果佐证气体样品是否发生反应，以及反应后的产物。本发明能够精确判断气体的危险性，为生产中气体的储存、使用温度提供指导。
Description
技术领域
本发明涉及气体危险性测试技术领域，特别是一种利用量热仪器获得气体样品反应过程中的温度和压力数据并分析，结合样品池内残留气体和固体成分测试结果，获得气体热危险特性的气体热安全性测试方法。
背景技术
化工生产中需要使用不同种类的有机气体进行合成反应，这些有机气体一般易燃易爆，具有较大的危险性。有机气体在输送、混合、反应过程中会发生受热而温度升高，若超过其分解温度或与其他物质进行反应的温度，有机气体就会反应放出热量，热量过大会使管道、混合器、反应器等装置中温度大幅增加，甚至导致装置中的其他物质发生分解反应造成装置发生爆炸，带来巨大的经济损失。因此，需要在全面掌握生产中使用的气体的热危险特性，保证生产的安全平稳运行。
由于气体样品运输较为危险，而且部分气体不宜长时间储存，或者对储存的条件较为苛刻。此外，测试时将气体样品加入测试仪器较为困难。因此，目前关于气体热危险性测试方法的报道较少。例如：专利CN201710965503、CN201710967207公开了一种测试可燃气体点火温度的方法，可用于研究可燃气体中产生的局部热点、火源对燃烧爆炸的影响。专利CN201611187820公开了一种测试可燃气体燃爆参数方法，可用于测试可燃气体发生火灾爆炸的各参数测试如爆炸浓度范围、爆炸临界压力和最低点火温度等。专利CN201611087146公开了高温条件下可燃气体燃爆特性测试方法，可用于判断可燃气与氧气是否发生了氧化或分解反应，以及判断是否发生了燃烧爆炸现象。上述公开的专利均针对可燃气体在点火和受热条件下的燃烧爆炸特性，但是未涉及各类气体的受热危险性以及测试数据分析方法，无法为生产中气体的储存、使用温度提供指导。
另外，现有市场上也存在相关的热安全性测试设备，但主要是针对固体或液体进行测试，不是针对气体的热安全性测试，而不同的物质形态，其测试方法必然不同；即使存在气体热安全性测试设备，要么没公开具体的气体热安全性测试方法，要么测试方法不精准，很容易导致因判断失误而发生危险以及巨大的经济损失。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的上述不足而提供一种精准可靠的气体热安全性测试方法。
本发明的技术方案是：一种气体热安全性测试方法，包括以下步骤：
S1：将气体样品储罐和真空泵连接在量热仪出口管路上；
S2：将真空泵与量热仪出口管路连通，对量热仪内的测试样品池抽真空，待测试样品池内的压力不再降低之后停止抽真空；
S3：将气体样品储罐与量热仪出口管路连通，向测试样品池输送气体样品，待测试样品池内压力达到测试压力时，停止输送气体；
S4：对测试样品池加热，并设定气体样品测试时的起始升温温度、温升速率和结束温度；
S5：待量热仪升温结束后逐渐冷却至室温，收集测试样品池内的气体，以确定气体成分；若测试样品池中有固体物质，也需取出确定其成分；
S6：将获得的测试样品池内的温度和压力数据导出，计算温度和压力数据随时间的变化速率；
S7：温度和压力数据变化速率出现突变的温度为气体样品的起始反应温度；根据气体样品的比热容、质量和反应后升高的温度计算气体样品反应释放的热量；根据反应后气体和固体残留物的分析测试结果佐证气体样品是否发生反应，以及反应后的产物。
进一步，从炉体开始匀速升温时进行计算，量热仪测得的样品温升速率与量热仪设定的温升速率差值大于0.001~0.01℃/min时，则该时刻变化速率对应的测试样品池温度为被测气体样品的起始反应温度；或者，从样品压力开始下降时进行计算，量热仪测得的压力数据的某时刻的变化速率与前一时刻变化速率差值的绝对值大于0.001~0.01bar/min时，则该时刻变化速率对应的测试样品池温度为被测气体样品的起始反应温度。
进一步，气体样品开始反应后，量热仪测得的样品温升速率与量热仪设定的温升速率差值等于或小于0.001~0.01℃/min时，则该时刻变化速率对应的测试样品池温度为被测气体样品的终止反应温度；或者，气体样品开始反应后，量热仪测得的压力数据的某时刻的变化速率与前一时刻变化速率差值的绝对值等于或小于0.001~0.01bar/min，则该时刻变化速率对应的测试样品池温度为被测气体样品的终止反应温度。
进一步，将温度和压力数据分析获得的起始反应温度中较小的值确定为最终的被测气体样品的起始反应温度。
进一步，将气体样品的比热容乘以气体样品质量乘以终止反应温度和起始反应温度的差值计算气体样品反应释放的热量，根据热量的大小评估气体样品的危险性。
进一步，所述真空泵抽真空后测试样品池内的压力为0~0.1MPa。
进一步，所述气体样品储罐内的气体样品通入测试样品池后，测试样品池内的压力为0~2×107Pa。
进一步，S4中，所述起始升温温度为20~400℃、温升速率为0.5~10℃/min，结束温度为20~400℃。
进一步，所述量热仪包括至少两通道的测试样品池，能够对不同的气体样品进行同时测试；测试样品池的体积为1~20mL；所述气体样品为纯净物或混合物。
进一步，S5中，收集测试样品池内的气体，通过色谱分析确定气体成分；若测试样品池中有固体物质，也需取出通过红外色谱分析确定其成分。
本发明的有益效果：
（1）通过将气体反应起始温度、反应放热量、反应前后的压力变化和反应机理相结合，能够精确判断气体的危险性，为生产中气体的储存、使用温度提供指导，保证生产的安全平稳运行；
（2）通过设计温度和压力数据变化速率出现突变的温度为气体样品的起始反应温度，不仅计算方法简单，而且能够快速判断出气体的危险性；
（3）通过采用反应放热量的大小来判断气体样品的危险性，能够提高判断精准性；
（4）通过收集测试样品池内的气体和固体物质，以确定气体样品成分，能够佐证气体样品的危险性，进一步提高判断准确性，防止因判断失误而发生危险以及巨大的经济损失。
附图说明
图1为本发明实施例测试样品池1内的温度和压力随时间的变化示意图；
图2为本发明实施例测试样品池2内的温度和压力随时间的变化示意图；
图3为本发明实施例测试样品池1内气体样品1的温升速率和压升速率随测试样品池1温度的变化示意图；
图4为本发明实施例测试样品池2内气体样品2的温升速率和压升速率随测试样品池2温度的变化示意图。
具体实施方式
以下将结合说明书附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
一种气体热安全性测试方法，包括以下步骤：
S101：将气体样品储罐和真空泵连接在量热仪出口管路上。
具体地，将与气体样品储罐和真空泵连接的一条管路用螺母连接在量热仪出口管路上，且量热仪的出口管路与量热仪内部的测试样品池连通，当测试样品池有多个时，可分别设置出口，以连接不同的气体样品储罐，并可通过不同的真空泵分别抽真空。本实施例的量热仪为一种可密封测试样品池并带程序温度控制的炉腔结构。优选的，测试样品池的形状为球形或者圆柱形，测试样品池的体积为1~20mL。气体样品储罐内的待测试气体样品可以是纯净物，也可以是混合物。
S102：将真空泵与量热仪出口管路连通，对量热仪内的测试样品池抽真空，待测试样品池内的压力不再降低之后停止抽真空。
具体地，打开与气体样品储罐和真空泵连接的管路上的双向阀门，让真空泵与量热仪出口管路连通，打开真空泵将测试样品池中的空气抽干净，待测试池内的压力不再降低之后关闭双向阀。通过抽真空，能够防止气体样品与空气发生反应产生爆炸，或者空气会影响气体样品的测试结果准确性。优选地，真空泵抽完空气后测试样品池内的压力为0~0.1MPa，以保持测试样品池内的真空状态。
S103：将气体样品储罐与量热仪出口管路连通，向测试样品池输送气体样品，待测试样品池内的压力达到测试压力时，停止输送气体。
具体地，打开双向阀让气体样品储罐与量热仪出口管路连通，打开气体样品储罐出口阀门，待测试样品池内的压力达到测试压力时关闭双向阀和量热仪的出口阀门。优选地，气体样品通入测试样品池后，池内压力为0~2×107Pa。
S104：对测试样品池加热，并设定气体样品测试时的起始升温温度、温升速率和结束温度。
具体地，将测试样品池放入加热腔中，在量热仪控制软件中设定测试时的起始升温温度为20~400℃、温升速率为0.5~10℃/min，结束温度为20~400℃，且结束温度大于起始升温温度。
S105：待量热仪升温结束后逐渐冷却至室温，收集测试样品池内的气体，以确定气体成分；若测试样品池中有固体物质，也需取出确定其成分。
具体地，待量热仪升温结束后逐渐冷却至室温，打开量热仪出口阀门，用气囊收集样品池内的气体，用于做色谱分析确定气体的成分；若测试样品池中有固体物质，需取出做红外色谱分析，确定其成分。这样，根据反应后气体和固体残留物的成分分析结果能够佐证气体样品是否发生反应，以及反应后的产物。
S106：将获得的测试样品池内的温度和压力数据导出，计算温度和压力数据随时间的变化速率。
S107：温度和压力数据变化速率出现突变的温度为气体样品的起始反应温度；并根据气体样品的比热容、质量和反应后升高的温度计算气体样品反应释放的热量；根据反应后气体和固体残留物的分析测试结果佐证气体样品是否发生反应，以及反应后的产物。
具体地，起始反应温度的计算方法为：
从炉体开始匀速升温时进行计算，量热仪测得的样品温升速率与量热仪设定的温升速率差值大于0.001~0.01℃/min时，则该时刻变化速率对应的测试样品池温度为被测气体样品的起始反应温度。或者，从样品压力开始下降时进行计算，量热仪测得的压力数据的某时刻的变化速率与前一时刻变化速率差值的绝对值大于0.001~0.01bar/min时，则该时刻变化速率对应的测试样品池温度为被测气体样品的起始反应温度。通过这种方式，一方面能够快速识别出压力或温度的突变，从而更易找到突变的起始反应温度点；另一方面，差值限定的较小，对于评估气体样品的危险性更加保守，能够更有效的将气体样品在运输/储藏等过程中的危险性降到最低。
将温度和压力数据分析获得的起始反应温度中较小的值确定为最终的被测气体样品的起始反应温度。
终止反应温度的计算方法为：
气体样品开始反应后，量热仪测得的样品温升速率与量热仪设定的温升速率差值等于或小于0.001~0.01℃/min时，则该时刻变化速率对应的测试样品池温度为被测气体样品的终止反应温度；或者，气体样品开始反应后，量热仪测得的压力数据的某时刻的变化速率与前一时刻变化速率差值的绝对值等于或小于0.001~0.01bar/min，则该时刻变化速率对应的测试样品池温度为被测气体样品的终止反应温度。
将温度和压力数据分析获得的终止反应温度中较小的值确定为最终的被测气体样品的终止反应温度。即通过选取最小值，能够更精确的判断气体样品的危险性，以便将气体样品在运输/储藏等过程中的危险性降到最低。
热量的计算方法为：将气体样品的比热容乘以气体样品质量以及乘以终止反应温度和起始反应温度的差值来计算气体样品反应释放的热量，根据热量的大小评估气体样品的危险性。即放热量越大，气体样品的危险性越大，以及起始反应温度越低，反应物越不稳定。
以下为本发明的一个优选实施例：
本实施例采用的量热仪拥有双测试通道，可同时测试两种样品的热危险性，所以在一次实验中对两种不同气体进行测试。具体的实验操作过程如下：
S101：将与气体样品储罐和真空泵连接的一条管路用螺母连接在量热仪出口管路上；
S102：打开与气体样品储罐和真空泵连接的管路上的双向阀门，让真空泵与量热仪出口管路连通，打开真空泵将测试样品池中的空气抽干净，待测试池内的压力不再降低之后关闭双向阀，真空泵抽完空气后测试样品池内的压力为0.1MPa；
S103：打开双向阀让气体样品储罐与量热仪出口管路连通，打开气体样品储罐出口阀门，待测试池内压力达到测试压力时关闭双向阀和量热仪出口的阀门，池内的压力为2×107Pa；
S104：将测试样品池放入加热腔中，在量热仪控制软件中设定测试时的起始升温温度为30℃、温升速率5℃/min和结束温度370℃；
S105：待量热仪升温结束后逐渐冷却至室温，打开量热仪出口阀门，用气囊收集样品池内的气体，用于做色谱分析确定气体的成分；
S106：将量热仪测试获得的样品池内温度和压力数据导出，计算温度和压力数据随时间的变化速率；
S107：温度和压力数据变化速率出现突变的温度为气体样品的起始反应温度。根据气体样品的比热容、质量和反应后升高的温度计算气体样品反应释放的热量。
例如：仅从图1和图2中的温度和压力随时间变化结果很难判断气体样品是否发生反应。在测试温度范围内，图3中，在气体样品1的温度为225℃时，测试样品池1内的温升速率均与量热仪设定的温升速率差值大于0.001℃/min，温度变化速率出现突变点。图3中，在气体样品1的温度为225℃时，此时刻的压力变化速率与上一时刻的压力变化速率差值绝对值大于0.001Bar/min，因此气体样品1的起始反应温度为225℃。当气体样品温度为300℃时，此时刻的压力变化速率与上一时刻的压力变化速率差值绝对值小于0.001Bar/min，因此气体样品1的终止反应温度为300℃。反应后气体的成分分析测试证明气体样品1发生反应，反应放热量为3.51 J/mol。
在测试温度范围内，图4中，测试样品池2内的温升速率均与量热仪设定的温升速率差值小于0.001℃/min，无温度变化速率的起始突变点。而且图4中每个时刻的压力变化速率与上一时刻的压力变化速率差值绝对值小于0.001bar/min，也无压力变化速率的起始突变点。因此，气体样品2在测试温度范围内未发生反应，从而证明气体样品2具备热安全性。
综上所述，现有的测试方法中，均是针对可燃气体在点火和受热条件下的燃烧爆炸特性，但是未涉及各类气体的受热危险性以及测试数据分析方法。采用本发明提出的测试方法可获得气体反应起始温度、反应放热量、反应前后的压力变化和反应机理，可为生产中气体的储存、使用温度提供指导。
Claims (7)
1.一种气体热安全性测试方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将气体样品储罐和真空泵连接在量热仪出口管路上；
S2：将真空泵与量热仪出口管路连通，对量热仪内的测试样品池抽真空，待测试样品池内的压力不再降低之后停止抽真空；
S3：将气体样品储罐与量热仪出口管路连通，向测试样品池输送气体样品，待测试样品池内压力达到测试压力时，停止输送气体；
S4：对测试样品池加热，并设定气体样品测试时的起始升温温度、温升速率和结束温度；
S5：待量热仪升温结束后逐渐冷却至室温，收集测试样品池内的气体，以确定气体成分；若测试样品池中有固体物质，也需取出确定其成分；
S6：将获得的测试样品池内的温度和压力数据导出，计算温度和压力数据随时间的变化速率；
S7：确定起始反应温度和终止反应温度：从炉体开始匀速升温时进行计算，量热仪测得的样品温升速率与量热仪设定的温升速率差值大于0.001~0.01℃/min时 ，则该时刻变化速率对应的测试样品池温度为被测气体样品的起始反应温度；或者，从样品压力开始下降时进行计算，量热仪测得的压力数据的某时刻的变化速率与前一时刻变化速率差值的绝对值大于0.001~0.01bar/min时，则该时刻变化速率对应的测试样品池温度为被测气体样品的起始反应温度；且将温度和压力数据分析获得的起始反应温度中较小的值确定为最终的被测气体样品的起始反应温度；
气体样品开始反应后，量热仪测得的样品温升速率与量热仪设定的温升速率差值等于或小于0.001~0.01℃/min，则该时刻变化速率对应的测试样品池温度为被测气体样品的终止反应温度；或者，气体样品开始反应后，量热仪测得的压力数据的某时刻的变化速率与前一时刻变化速率差值的绝对值等于或小于0.001~ 0.01bar/min，则该时刻变化速率对应的测试样品池温度为被测气体样品的终止反应温度；
S8：根据气体样品的比热容、质量以及终止反应温度和起始反应温度的差值计算气体样品反应释放的热量；
S9：根据反应后气体和固体残留物的分析测试结果佐证气体样品是否发生反应，以及反应后的产物。
2.根据权利要求1所述的气体热安全性测试方法，其特征在于，将气体样品的比热容乘以气体样品质量乘以终止反应温度和起始反应温度的差值计算气体样品反应释放的热量，根据热量的大小评估气体样品的危险性。
3.根据权利要求1所述的气体热安全性测试方法，其特征在于，所述真空泵抽真空后测试样品池内的压力为0~0.1MPa。
4.根据权利要求1~3任一项所述的气体热安全性测试方法，其特征在于，所述气体样品储罐内的气体样品通入测试样品池后，测试样品池内的压力为0~2×107Pa。
5.根据权利要求1~3任一项所述的气体热安全性测试方法，其特征在于，S4中，所述起始升温温度为20~400℃、温升速率为0.5~10℃/min，结束温度为20~400℃。
6.根据权利要求1~3任一项所述的气体热安全性测试方法，其特征在于，所述量热仪包括至少两通道的测试样品池，能够对不同的气体样品进行同时测试；测试样品池的体积为1~20mL；所述气体样品为纯净物或混合物。
7.根据权利要求1~3任一项所述的气体热安全性测试方法，其特征在于，S9中，收集测试样品池内的气体，通过色谱分析确定气体成分；若测试样品池中有固体物质，也需取出通过红外色谱分析确定其成分。
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Denomination of invention: A Test Method of Gas Thermal Safety Effective date of registration: 20221211 Granted publication date: 20221028 Pledgee: Bank of Hangzhou Limited by Share Ltd. science and Technology Branch Pledgor: Hangzhou Gezhi Testing Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2022980026124 |