CN111304932A - 一种遮光涂层浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及织物涂层领域，公开了一种遮光涂层浆料，包括按重量份数计的如下成分：阴离子乳化剂2‑3份，非离子乳化剂3‑4份，功能单体15‑40份，软单体155‑200份，硬单体50‑60份，交联剂0.05‑0.15份，硅油6‑10份，氧化剂0.2‑0.25份，还原剂0.2‑0.25份，填料150‑200份，分散剂1‑3份，消泡剂1‑3份，增稠剂15‑20份，水500‑650份，其具有较好的遮光性能、耐水性、耐污性能和耐候性能，涂覆后的织物手感柔软；该浆料通过正相乳液预乳化半连续聚合工艺，首先合成一种满足性能要求的丙烯酸乳液，再添加填料和助剂，最终制备出性能优异的遮光涂层胶，该方法可以减少聚合过程产生的破乳现象，使聚合体系更为稳定。
Description
技术领域
本发明涉及织物涂层技术领域，具体而言，涉及一种遮光涂层浆料及其制备方法。
背景技术
在纺织印花行业，织物涂层及其工艺属于织物后整理技术中一个重要的功能整理工艺。在现有技术中，有关织物涂层的研究主要集中于织物耐静水压涂层、耐磨透气涂层、仿皮革涂层、亚光涂层等，而关于遮光涂层的研究甚少。涂层织物是一种纺织品，涂层黏合材料在织物一面或正、反两面形成单层或多层涂层，由两层或两层以上的材料组成且其中至少有一层是纺织品，而另一层是完全连续的聚合物涂层。现有技术的织物涂层中连续的聚合物涂层，主要是聚氨酯乳液、丙烯酸乳液、丙烯酸改性聚氨酯乳液、乳液型有机硅等。然常规的乳液虽然可以连续成膜，但存在以下问题：一是乳液对织物经纬交织的空隙的遮盖率低，二是乳液与填料的相溶性都达不到遮光涂层浆料所需的要求。
发明内容
针对现有技术中上述的不足，本发明的第一个目的在于提供一种遮光涂层浆料，其具有较好的遮光性能、耐水性、耐污性能和耐候性能，涂覆后的织物手感柔软。
本发明的第二个目的在于提供一种遮光涂层浆料的制备方法，其可以减少聚合过程产生的破乳现象，使聚合体系更为稳定。
为了达到上述目的，本发明采用的解决方案是：
一种遮光涂层浆料，包括按重量份数计的如下成分：阴离子乳化剂2-3份，非离子乳化剂3-4份，功能单体15-40份，软单体155-200份，硬单体50-60份，交联剂0.05-0.15份，硅油6-10份，氧化剂0.2-0.25份，还原剂0.2-0.25份，填料150-200份，分散剂1-3份，消泡剂1-3份，增稠剂15-20份，水500-650份；
其中，所述功能单体包括按重量份数计的如下成分：衣康酸5-10份、丙烯酰胺5-10份、羟甲基丙烯酰胺5-10份；所述软单体包括按重量份数计的如下成分：丙烯酸丁酯50-80份、丙烯酸乙酯90-100份、丙烯酸异辛酯15-20份；所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯。
一种遮光涂层浆料的制备方法，包含以下步骤：
(1)采用预乳化半连续法乳液聚合制备丙烯酸乳液；
(2)向步骤(1)中的丙烯酸乳液中边搅拌边缓慢加入部分增稠剂，待体系粘度恒定后，加入分散剂、消泡剂及填料，待溶解完全后，继续加入余下的增稠剂，搅拌直到体系粘度恒定，即制备得遮光涂层浆料。
本发明的有益效果是：
1.本发明中以丙烯酸乙酯为主单体，辅以丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸甲酯，采用甲基丙烯酸甲酯为硬单体，得到满足性能要求的玻璃化温度TG和最低成膜温度MFT的高分子聚合物，然后再引入丙烯酰胺，羟甲基丙烯酰胺，衣康酸等功能单体，从而在分子链上引入酰胺基团、羧基，一方面提高了与织物的亲和力，另一方面可以起到内交联以及为反应体系交联聚合提供交联点的作用，在此结构下加入交联剂，就能形成致密的高分子结构，从而形成致密的薄膜，因此能够显著提升浆料对织物的遮光性能；另外，由于纳米碳酸钙填料的细腻、均匀、光学性能好的特性，其与软单体复配作用下，可提高单体与填料之间的相溶性，从而在织物表面形成致密且均匀的覆盖薄膜，提高浆料对织物经纬交织的空隙的遮盖率，且其具有空间位阻效益，能有效起到防沉淀作用，提高了浆料的储存稳定性。
2.本发明的遮光涂层浆料，涂覆于织物表面后涂膜软而不粘、涂膜耐水性好、涂膜与纤维的附着力好、涂膜交联密度好，且能显著提高涂膜后的织物的附着力，遮光性能，耐污性能和耐候性能。
3.本发明采用的正相乳液预乳化半连续聚合工艺，首先合成一种满足性能要求的丙烯酸乳液，再添加填料和助剂，最终通过复配技术制备出性能优异的遮光涂层胶；采用此工艺可以减少聚合过程产生的破乳现象，使聚合体系更为稳定，通过预乳化可避免反应物料中乳化剂局部浓度过大而局部产生胶束的现象，使分散更均匀，减少凝胶发生，从而实现可控，有效，便捷，安全的制备生产。
4..本发明制备方法简单，生产过程连续、无污染，不仅可应用在纺织涂层领域，而且也可以应用在造纸、涂料、包装、皮革、建筑防水等领域。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的一种遮光涂层浆料及其制备方法进行具体说明。
一种遮光涂层浆料，包括按重量份数计的如下成分：阴离子乳化剂2-3份，非离子乳化剂3-4份，功能单体15-40份，软单体155-200份，硬单体50-60份，交联剂0.05-0.15份，硅油6-10份，氧化剂0.2-0.25份，还原剂0.2-0.25份，填料150-200份，分散剂1-3份，消泡剂1-3份，增稠剂15-20份，水500-650份；
其中，所述功能单体包括按重量份数计的如下成分：衣康酸5-10份、丙烯酰胺5-10份、羟甲基丙烯酰胺5-10份；所述软单体包括按重量份数计的如下成分：丙烯酸丁酯50-80份、丙烯酸乙酯90-100份、丙烯酸异辛酯15-20份；所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯。
进一步地，所述功能单体包括按重量份数计的如下成分：衣康酸6-8份、丙烯酰胺6-8份、羟甲基丙烯酰胺5-8份；所述软单体包括按重量份数计的如下成分：丙烯酸丁酯60-70份、丙烯酸乙酯92-98份、丙烯酸异辛酯16-19份；所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯52-58份。
进一步地，所述填料为纳米碳酸钙及气相二氧化硅中的一种或两种；所述交联剂为邻苯二甲酸二烯丙酯及双丙酮丙烯酰胺中的一种或两种；所述硅油为羟甲基硅油、乙烯基硅油及含氢硅油中的一种或多种。
进一步地，所述分散剂为D607及AD01中一种或两种；所述消泡剂为T301；所述增稠剂为DM-5233G及DM-5288D中的一种或两种。
进一步地，所述氧化剂为过硫酸钾、过硫酸铵及叔丁基过氧化氢中的一种或多种；所述还原剂为亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠及吊白块中的一种或多种。
进一步地，所述阴离子乳化剂为十二烷基聚氧乙烯醚硫酸铵、十二烷基二苯醚二磺酸钠、十二烷基硫酸钠及UBWX中的一种或多种；所述非离子乳化剂为异构醇聚氧乙烯醚(EO数为5或EO数为7)及脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。在乳化体系中阴离子乳化剂存在电荷，可以形成静电斥力作用，而非离子乳化剂可以形成水化作用，本发明中阴离子乳化剂与非离子乳化剂用量的协同作用下得到稳定的乳液，此方式不但提供稳定的聚合场所，同时也提高了涂层浆料膜的耐水性。
本发明中发明人创新的筛选以丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯等为软单体，采用甲基丙烯酸甲酯为硬单体，其中以丙烯酸乙酯为主单体，辅以丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸甲酯设计出满足性能要求的TG和MFT的高分子聚合物；发明人在实践过程中发现丙烯酸乙酯的加入使涂膜柔软、膜感强、亲水性强，而且与纳米碳酸钙和/或气相二氧化硅填料的相溶性好，涂膜无发粘现象，因纳米碳酸钙具有细腻、均匀、光学性能好的特性，可为浆料提供极好的遮盖率，遮光效果极好，且其具有空间位阻效益，能有效起到防沉淀作用，提高了浆料的储存稳定性；而气相二氧化硅光折射率与树脂接近，在成膜过程中迁移到单体表面，能使涂膜产生粗糙度，减低表面光泽度，起到消光作用提高浆料的遮光度；发明人在实践中发现若丙烯酸丁酯占体系比重过多，涂膜耐水性差，涂膜易发白；而丙烯酸丁酯使涂膜耐水性好，成膜性更佳，发明人在实践中发现若丙烯酸丁酯占体系比重过多，会使涂膜粘性太强，在织物刮涂、烘干、打卷过程中易出现织物黏附现象，且其亲水性不足，会降低与填料的相溶性。丙烯酸乙酯在选用本发明实施例中的配比下，可达到良好的涂膜性能，提高料浆涂覆于织物表面后的遮光性能。在此基础上发明人又加入了丙烯酸异辛酯，因此单体属于长碳链软单体，引入后可以提高聚合物分子链的柔韧性，降低大分子链间的相互吸引力，进一步改善织物黏附问题和提高与填料的相溶性。通过系统的探讨研究可知，当选用本实施例中丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯的配比范围下，不仅可使实现聚合物设计的玻璃化温度和最低成膜温度，涂膜能连续成膜且韧性好，显著提高涂膜后的遮光性能；另外涂膜软而不粘及耐水性好，且由于疏水性、亲水性以及粒径的合理，大大提升了单体与填料的相溶性；
在此基础上，在反应体系中再引入丙烯酰胺，羟甲基丙烯酰胺，衣康酸等功能单体，从而在分子链上引入酰胺基团、羧基，一方面提高了与织物的亲和力，另一方面可以起到内交联以及为反应体系交联聚合提供交联点的作用，在此结构下加入交联剂，就能形成致密的高分子结构，从而形成致密的薄膜，提高料浆的遮光性能；为了进一步提高产品涂覆后与织物纤维的附着力和提高涂膜的软度，发明人结合硅丙乳液的特性，在反应体系中引入硅油，有机硅单体的双键结构同丙烯酸类单体可进行自由基聚合，加入硅油后，在成膜过程中乳液发生自交联，从而有效的提高涂膜的附着力，机产品的遮光性，同时也显著提高产品的耐污性能和耐候性能。
一种遮光涂层浆料的制备方法，包含以下步骤：
(1)采用预乳化半连续法乳液聚合制备丙烯酸乳液；
(2)向步骤(1)中的丙烯酸乳液中边搅拌边缓慢加入部分增稠剂，待体系粘度恒定后，加入分散剂、消泡剂及填料，待溶解完全后，继续加入余下的增稠剂，搅拌直到体系粘度恒定，即制备得遮光涂层浆料。
进一步地，所述步骤(1)中采用如下方法：
1)将部分阴离子乳化剂和非离子乳化剂加入聚合釜中，并加入部分水，搅拌均匀，制备成打底溶液；
2)将余下的阴离子乳化剂和非离子乳化剂加入乳化釜中，并加入余下的水，搅拌至阴离子乳化剂和非离子乳化剂完全溶解后，再加入溶解后的衣康酸、羟甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺，继续搅拌，得乳化剂水溶液；
3)向步骤2)中加入软单体、硬单体、交联剂、硅油，并提高转速，充分乳化，得到预乳液；
4)将步骤3)中的预乳液升温，取部分升温后的预乳液，并加入步骤1)的聚合釜中；
5)向步骤4)中快速加入部分氧化剂和部分还原剂水溶液，升高釜内温度，将余下的预乳液和部分氧化剂水溶液、部分还原剂水溶液缓慢滴加入釜内，待滴加完毕后继续保温；
6)向步骤5)中快速加入余下的氧化剂水溶液、还原剂水溶液，并继续保温，待保温完毕后，降温，用滤网过滤，即制备得丙烯酸乳液；
进一步地，所述步骤(2)中采用如下方法：向步骤(1)中的丙烯酸乳液中边搅拌边缓慢加入50％重量份的增稠剂，待体系粘度恒定后，加入润湿分散剂、消泡剂及填料，待溶解完全后，继续加入余下的50％重量份的增稠剂，搅拌直到体系粘度恒定，即制备得遮光涂层浆料。
进一步地，所述步骤5)中使用的氧化剂及还原剂预先分别调制成1.5％浓度的水溶液。
具体的：在聚合工艺上，发明人采用正相预乳半连续乳液聚合的工艺制备纯丙体系的丙烯酸乳液，通过采用此工艺各单体混合均匀，可获得共聚组成均一的聚合物乳液；发明人通过将乳化剂的一部分加入反应体系中，进行预乳化，预乳化可避免反应物料中乳化剂局部浓度过大而局部产生胶束的现象，从而使反应体系中乳化剂分散更均匀，减少凝胶发生，从而实现可控、有效、便捷和安全的制备生产，然后再加入余下的乳化剂可以减少聚合过程产生的破乳现象，使聚合体系更为稳定；另外，发明人将部分预乳液与部分氧化剂、还原剂反应后再加入余下的预乳液和余下的氧化剂、还原剂反应，可以使乳液中乳胶粒子数目减少，粒径增大，有效控制乳胶粒子尺寸，从而提高涂膜的附着力；在满足成膜乳液的条件下，发明人为了满足更好的填料的遮盖率与树脂的相溶性以及增稠剂耐填料的能力、增稠后的储存稳定性和流变性，发明人在制备得丙烯酸乳液中加入填料，增稠剂后，适当引入润湿分散剂和消泡剂，使成品的遮光涂层浆料具有表面光洁无泡，纯粹稳定，流变性适中的要求。
实施例1
一种遮光涂层浆料，包括按重量份数计的如下成分：十二烷基聚氧乙烯醚硫酸铵2份，异构醇聚氧乙烯醚3份，衣康酸5份，丙烯酰胺5份，羟甲基丙烯酰胺5份，丙烯酸丁酯50份，丙烯酸乙酯90份，丙烯酸异辛酯15份，甲基丙烯酸甲酯50份，邻苯二甲酸二烯丙酯0.05份，羟甲基硅油6份，过硫酸钾0.2份，亚硫酸氢钠0.2份，纳米碳酸钙150份，D607分散剂1份，T301消泡剂1份，DM-5233G增稠剂15份，去离子水500份。
一种遮光涂层浆料的制备方法，包含以下步骤：
1)将13％重量份的十二烷基聚氧乙烯醚硫酸铵和异构醇聚氧乙烯醚加入聚合釜中，并加入25％的水，搅拌均匀，制备成打底溶液；
2)将余下的十二烷基聚氧乙烯醚硫酸铵和异构醇聚氧乙烯醚加入乳化釜中，并加入余下的去离子水，搅拌20分钟，待十二烷基聚氧乙烯醚硫酸铵和异构醇聚氧乙烯醚完全溶解后，再加入然后加入溶解后的衣康酸、羟甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺，继续搅拌，得乳化剂水溶液；
3)向步骤2)中加入丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、羟甲基硅油，并提高转速为3500r/min，开始乳化，乳化40分钟，得到预乳液；
4)将步骤3)中的预乳液升温到43℃后，取10％升温后的预乳液，并加入步骤1)的聚合釜中，控制釜内温度为43℃；
5)向步骤4)中快速加入25％重量份的过硫酸钾和25％重量份的亚硫酸氢钠水溶液(所使用的过硫酸钾及亚硫酸氢钠预先分别调制成1.5％浓度的水溶液)，控制釜内温度为80℃，并保温30分钟；待保温完毕后，将余下的乳液和65％重量份的过硫酸钾水溶液、65％重量份的亚硫酸氢钠水溶液缓慢滴加入釜内，控制釜内温度为85℃，控制滴加时间为3.5小时，待滴加完毕后继续保温2小时；
6)向步骤5)中快速加入余下的10％重量份的过硫酸钾水溶液、10％重量份的亚硫酸氢钠水溶液，并继续保温1小时，待保温完毕后，降温至53℃，用200目滤网过滤，即制备得丙烯酸乳液；
7)向步骤6)中的丙烯酸乳液中边搅拌边缓慢加入50％重量份的DM-5233G增稠剂，待体系粘度恒定后，加入D607分散剂、T301消泡剂及纳米碳酸钙填料，待溶解完全后，继续加入余下的50％重量份的DM-5233G增稠剂，搅拌直到体系粘度恒定，即制备得遮光涂层浆料。
实施例2
一种遮光涂层浆料，包括按重量份数计的如下成分：十二烷基聚氧乙烯醚硫酸铵3份，异构醇聚氧乙烯醚4份，衣康酸10份，丙烯酰胺10份，羟甲基丙烯酰胺10份，丙烯酸丁酯80份，丙烯酸乙酯100份，丙烯酸异辛酯20份，甲基丙烯酸甲酯60份，邻苯二甲酸二烯丙酯0.15份，羟甲基硅油10份，过硫酸钾0.25份，亚硫酸氢钠0.25份，纳米碳酸钙200份，D607分散剂3份，T301消泡剂3份，DM-5233G增稠剂20份，去离子水650份。
一种遮光涂层浆料的制备方法，与实施例1的制备方法相同。
实施例3
一种遮光涂层浆料，包括按重量份数计的如下成分：十二烷基聚氧乙烯醚硫酸铵2.5份，异构醇聚氧乙烯醚3.5份，衣康酸8份，丙烯酰胺8份，羟甲基丙烯酰胺6份，丙烯酸丁酯60份，丙烯酸乙酯95份，丙烯酸异辛酯15份，甲基丙烯酸甲酯55份，邻苯二甲酸二烯丙酯0.1份，羟甲基硅油8份，过硫酸钾0.22份，亚硫酸氢钠0.22份，纳米碳酸钙180份，D607分散剂2份，T301消泡剂2份，DM-5233G增稠剂18份，去离子水600份。
一种遮光涂层浆料的制备方法，与实施例1的制备方法相同。
实施例4
一种遮光涂层浆料，包括按重量份数计的如下成分：十二烷基硫酸钠2份，脂肪醇聚氧乙烯醚3份，衣康酸5份，丙烯酰胺5份，羟甲基丙烯酰胺5份，丙烯酸丁酯50份，丙烯酸乙酯90份，丙烯酸异辛酯15份，丙烯酸甲酯50份，双丙酮丙烯酰胺0.05份，乙烯基硅油6份，过硫酸钾0.2份，亚硫酸氢钠0.2份，二氧化钛150份，AD01分散剂1份，T301消泡剂1份，DM-5288D增稠剂15份，去离子水500份。
一种遮光涂层浆料的制备方法，与实施例1的制备方法相同。
实施例5
一种遮光涂层浆料，包括按重量份数计的如下成分：十二烷基硫酸钠3份，脂肪醇聚氧乙烯醚4份，衣康酸10份，丙烯酰胺10份，羟甲基丙烯酰胺10份，丙烯酸丁酯80份，丙烯酸乙酯100份，丙烯酸异辛酯20份，丙烯酸甲酯60份，双丙酮丙烯酰胺0.15份，乙烯基硅油10份，过硫酸钾0.25份，亚硫酸氢钠0.25份，二氧化钛200份，AD01分散剂3份，T301消泡剂3份，DM-5288D增稠剂20份，去离子水650份。
一种遮光涂层浆料的制备方法，与实施例1的制备方法相同。
实施例6
一种遮光涂层浆料，包括按重量份数计的如下成分：十二烷基硫酸钠2.5份，脂肪醇聚氧乙烯醚3.5份，衣康酸8份，丙烯酰胺8份，羟甲基丙烯酰胺6份，丙烯酸丁酯60份，丙烯酸乙酯95份，丙烯酸异辛酯15份，丙烯酸甲酯55份，双丙酮丙烯酰胺0.1份，乙烯基硅油8份，过硫酸钾0.22份，亚硫酸氢钠0.22份，二氧化钛180份，AD01分散剂2份，T301消泡剂2份，DM-5288D增稠剂18份，去离子水600份。
一种遮光涂层浆料的制备方法，与实施例1的制备方法相同。
对比例1
一种遮光涂层浆料，包括按重量份数计的如下成分：十二烷基聚氧乙烯醚硫酸铵2.5份，异构醇聚氧乙烯醚3.5份，衣康酸2份，丙烯酰胺2份，羟甲基丙烯酰胺2份，丙烯酸丁酯20份，丙烯酸乙酯80，丙烯酸异辛酯10份，甲基丙烯酸甲酯40份，邻苯二甲酸二烯丙酯0.1份，羟甲基硅油8份，过硫酸钾0.22份，亚硫酸氢钠0.22份，纳米碳酸钙180份，D607分散剂2份，T301消泡剂2份，DM-5233G增稠剂18份，去离子水600份。
一种遮光涂层浆料的制备方法，与实施例1的制备方法相同。
对比例2
一种遮光涂层浆料，包括按重量份数计的如下成分：十二烷基聚氧乙烯醚硫酸铵2.5份，异构醇聚氧乙烯醚3.5份，衣康酸2份，丙烯酰胺2份，羟甲基丙烯酰胺2份，丙烯酸丁酯100份，丙烯酸乙酯120，丙烯酸异辛酯30份，甲基丙烯酸甲酯70份，邻苯二甲酸二烯丙酯0.1份，羟甲基硅油8份，过硫酸钾0.22份，亚硫酸氢钠0.22份，纳米碳酸钙180份，D607分散剂2份，T301消泡剂2份，DM-5233G增稠剂18份，去离子水600份。
一种遮光涂层浆料的制备方法，与实施例1的制备方法相同。
对比例3
一种遮光涂层浆料，包括按重量份数计的如下成分：十二烷基聚氧乙烯醚硫酸铵2.5份，异构醇聚氧乙烯醚3.5份，衣康酸2份，丙烯酰胺2份，羟甲基丙烯酰胺2份，丙烯酸丁酯60份，丙烯酸乙酯95份，丙烯酸异辛酯15份，甲基丙烯酸甲酯55份，邻苯二甲酸二烯丙酯0.1份，羟甲基硅油8份，过硫酸钾0.22份，亚硫酸氢钠0.22份，D607分散剂2份，T301消泡剂2份，DM-5233G增稠剂18份，去离子水600份。
一种遮光涂层浆料的制备方法，与实施例1的区别在于：未添加纳米碳酸钙填料。
对比例4
本对比例提供一种遮光涂层浆料，包括按重量份数计的如下成分：十二烷基聚氧乙烯醚硫酸铵2.5份，异构醇聚氧乙烯醚3.5份，丙烯酸丁酯60份，丙烯酸乙酯95份，丙烯酸异辛酯15份，甲基丙烯酸甲酯55份，邻苯二甲酸二烯丙酯0.1份，羟甲基硅油8份，过硫酸钾0.22份，亚硫酸氢钠0.22份，纳米碳酸钙180份，D607分散剂2份，T301消泡剂2份，DM-5233G增稠剂18份，去离子水600份。
一种遮光涂层浆料的制备方法，与实施例1的区别在于：未添加本发明中的功能单体。
对比例5
本对比例提供一种遮光涂层浆料，包括按重量份数计的如下成分：十二烷基聚氧乙烯醚硫酸铵2.5份，异构醇聚氧乙烯醚3.5份，衣康酸8份，丙烯酰胺8份，羟甲基丙烯酰胺6份，丙烯酸丁酯60份，丙烯酸乙酯95份，丙烯酸异辛酯15份，甲基丙烯酸甲酯55份，邻苯二甲酸二烯丙酯0.1份，过硫酸钾0.22份，亚硫酸氢钠0.22份，纳米碳酸钙180份，D607分散剂2份，T301消泡剂2份，DM-5233G增稠剂18份，去离子水600份。
一种遮光涂层浆料的制备方法，与实施例1的区别在于：未添加本发明中的硅油体。
对比例6
一种遮光涂层浆料，包括按重量份数计的如下成分：山梨醇酐油酸酯乳化剂5-10份，衣康酸8份，丙烯酰胺8份，羟甲基丙烯酰胺6份，丙烯酸丁酯60份，丙烯酸乙酯95份，丙烯酸异辛酯15份，甲基丙烯酸甲酯55份，邻苯二甲酸二烯丙酯0.1份，羟甲基硅油8份，过硫酸钾0.22份，亚硫酸氢钠0.22份，纳米碳酸钙180份，D607分散剂2份，T301消泡剂2份，DM-5233G增稠剂18份，去离子水600份。
一种遮光涂层浆料的制备方法，与实施例1的区别在于：未添加本发明中的阴离子乳化剂和非离子乳化剂。
实验例1
实验方法：将实施例1-6和对比例1-4设置为实验组1-10，分别测试实验组1-10提供的浆料对织物手感及遮光效果的影响。需要说明的是，实验组1-10均采用相同的上浆工艺为相同材质的织物进行涂层，上浆浆料浓度相同且初始上浆量均为10.5％。(上浆量指：(织物刮涂后重量-织物刮涂前重量)/织物刮涂前重量)
实验结果：使用实验组1-6中浆料上浆后的织物均表现为：柔软有滑感，不粘；而使用实验组7-10中浆料上浆后的织物均表现为：较硬无滑感，较粘。
在此基础上测试实验组1-10提供的浆料对织物手感及遮光效果的影响：将上浆后的织物刮涂不同的次数后，对比上浆量和遮光效果。
表1浆料及上浆量对织物的遮光性能测试结果
上述，对比例1及对比例2中的软单体和硬单体份量均不在本发明实施例的范围内，对比例3中未添加纳米碳酸钙填料，对比例4中未添加本发明中的功能单体；
对比实验组1-6和实验组7-10可知：实施例1～6的遮光涂层涂料的遮光效果远好于对比例1～4的遮光涂层涂料，刮涂两次后即可实现完全不透光；足以说明：采用本发明实施例提供的各个组分之间复配能够产生特定的关联，是其他物质所不能替代的，本发明中以丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯等为软单体，采用甲基丙烯酸甲酯为硬单体，设计出满足性能要求的玻璃化温度TG和最低成膜温度MFT的高分子聚合物，然后再引入丙烯酰胺，羟甲基丙烯酰胺，衣康酸等功能单体，从而在分子链上引入酰胺基团、羧基，一方面提高了于织物的亲和力，另一方面可以起到内交联以及为反应体系交联聚合提供交联点的作用，在此结构下加入交联剂，就能形成致密的高分子结构，从而形成致密的薄膜，因此能够显著提升浆料对织物的遮光性能；另外，由于纳米碳酸钙填料的细腻、均匀、光学性能好的特性，其与软单体复配作用下，可提高单体与填料之间的相溶性好，从而在织物表面形成致密且均匀的覆盖薄膜，提高浆料对织物经纬交织的空隙的遮盖率，且其具有空间位阻效益，能有效起到防沉淀作用，提高了浆料的储存稳定性。
另外，由表1数据可知，在相同的上浆工艺条件下，实验组1-6提供的浆料对织物的上浆效果较好，织物手感均表现为：柔软有滑感，不粘；而使用实验组7-10中浆料上浆后的织物均表现为：较硬无滑感，较粘。
实验例2
实验方法：将实施例1-6和对比例5设置为实验组1-6及实验组11，分别测试实验组1-6及实验组11提供的浆料对相同材质的耐候性能。需要说明的是，实验组1-6及实验组11均采用相同的上浆工艺为相同材质的织物进行涂层，上浆浆料浓度相同且初始上浆量均为10.5％，将涂层织物布样，置于紫外线光照灯下，照射相同的时间后，观察织物布样表面涂膜情况，测试结果如表2所示：
表2浆料对织物的耐候性能测试结果
| 组号 | 光照12小时 | 光照24小时 | 光照48小时 | 光照60小时 |
| 实验组1 | 无异常 | 无异常 | 涂膜略发黄 | 涂膜略有发白 |
| 实验组2 | 无异常 | 无异常 | 涂膜略发黄 | 涂膜略有发白 |
| 实验组3 | 无异常 | 无异常 | 涂膜略发黄 | 涂膜略有发白 |
| 实验组4 | 无异常 | 无异常 | 涂膜略发黄 | 涂膜略有发白 |
| 实验组5 | 无异常 | 无异常 | 涂膜略发黄 | 涂膜略有发白 |
| 实验组6 | 无异常 | 无异常 | 涂膜略发黄 | 涂膜略有发白 |
| 实验组11 | 无异常 | 涂膜略发黄 | 涂膜发黄 | 涂膜有脱落现象 |
由表2数据可知，在相同的上浆工艺条件下，实验组1-6提供的浆料对织物的耐水性优于实验组11提供的浆料，实验组11提供的浆料中未添加本发明中的硅油，对比实验组1-6和实验组11可知，采用本发明实施例提供的各个组分之间复配能够产生特定的关联，是其他物质所不能替代的。本发明浆料在满足良好的遮光性能的基础上，为了进一步提高浆料与织物纤维的附着力和提高浆料涂膜的软度，发明人创造性的结合硅丙乳液的特性，即结合有机硅耐高温性、耐候性、耐化学品性，疏水、表面能低不易污染性和丙烯酸类树脂的高保色性、柔韧性、附着性，在乳化体系中引入硅油，利用纯丙硅体系，涂膜不泛黄，耐紫外线，抗老化；胶膜致密，坚韧、硬度高、抗水白化性极好的特性，且有机硅单体的双键结构同丙烯酸类单体可进行自由基聚合，加入硅油后，在成膜过程中乳液发生自交联，提高涂膜的附着力，耐污性能和耐候性能。
实验例3
实验方法：将实施例1-6和对比例6提供的浆料设置为实验组1-6及实验组12，分别测试实验组1-6及实验组12提供的浆料对相同材质的耐水性能。需要说明的是，实验组1-6及实验组12均采用相同的上浆工艺为相同材质的织物进行涂层，上浆浆料浓度相同且初始上浆量均为10.5％，将涂层织物布样，浸泡于水中，观察相同时间后实验组1-6及实验组12提供的浆料对织物涂层情况，测试结果如表3所示：
表3浆料对织物的耐水性能测试结果
由表3数据可知，在相同的上浆工艺条件下，实验组1-6提供的浆料对织物的耐水性优于实验组12提供的浆料，实验组12提供的浆料中未添加本发明中的阴离子乳化剂和非离子乳化剂，对比实验组1-6和实验组12可知，采用本发明实施例提供的各个组分之间复配能够产生特定的关联，是其他物质所不能替代的。本发明浆料在乳化剂的设计使用中，系统的研究了阴离子乳化剂和非离子乳化剂体系不同特性，采用的阴离子乳化剂和非离子乳化剂混用的方式使用，在乳化体系中阴离子乳化剂存在电荷，可以形成静电斥力作用，而非离子乳化剂可以形成水化作用，不但为乳化体系提供稳定的聚合场所，同时也提高了浆料涂膜的耐水性。
综上可知，以本发明配方采用本发明的方法制得的遮光涂层涂料，不仅具有很好的遮光性，还具有较好地耐水性、耐污性能和耐候性能，涂膜软而不粘，且与织物纤维的附着力好、涂膜交联密度好。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种遮光涂层浆料，其特征在于，包括按重量份数计的如下成分：
阴离子乳化剂2-3份，非离子乳化剂3-4份，功能单体15-40份，软单体155-200份，硬单体50-60份，交联剂0.05-0.15份，硅油6-10份，氧化剂0.2-0.25份，还原剂0.2-0.25份，填料150-200份，分散剂1-3份，消泡剂1-3份，增稠剂15-20份，水500-650份；
其中，所述功能单体包括按重量份数计的如下成分：衣康酸5-10份、丙烯酰胺5-10份、羟甲基丙烯酰胺5-10份；所述软单体包括按重量份数计的如下成分：丙烯酸丁酯50-80份、丙烯酸乙酯90-100份、丙烯酸异辛酯15-20份；所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的遮光涂层浆料，其特征在于，所述功能单体包括按重量份数计的如下成分：衣康酸6-8份、丙烯酰胺6-8份、羟甲基丙烯酰胺5-8份；所述软单体包括按重量份数计的如下成分：丙烯酸丁酯60-70份、丙烯酸乙酯92-98份、丙烯酸异辛酯16-19份；所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯52-58份。
3.根据权利要求1所述的遮光涂层浆料，其特征在于，所述填料为纳米碳酸钙和气相二氧化硅中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的遮光涂层浆料，其特征在于，所述交联剂为邻苯二甲酸二烯丙酯及双丙酮丙烯酰胺中的一种或两种；所述硅油为羟甲基硅油、乙烯基硅油及含氢硅油中的一种或多种；所述分散剂为D607和AD01中一种或两种；所述消泡剂为T301；所述增稠剂为DM-5233G和DM-5288D中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的遮光涂层浆料，其特征在于，所述氧化剂为过硫酸钾、过硫酸铵及叔丁基过氧化氢中的一种或多种；所述还原剂为亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠及吊白块中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的遮光涂层浆料，其特征在于，所述阴离子乳化剂为十二烷基聚氧乙烯醚硫酸铵、十二烷基二苯醚二磺酸钠、十二烷基硫酸钠及UBWX中的一种或多种；所述非离子乳化剂为异构醇聚氧乙烯醚及脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。
7.一种如权利要求1-6中任意一项所述的遮光涂层浆料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)采用预乳化半连续法乳液聚合制备丙烯酸乳液；
(2)向步骤(1)中的丙烯酸乳液中边搅拌边缓慢加入部分增稠剂，待体系粘度恒定后，加入分散剂、消泡剂及填料，待溶解完全后，继续加入余下的增稠剂，搅拌直到体系粘度恒定，即制备得遮光涂层浆料。
8.根据权利要求7所述的遮光涂层浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中采用如下方法：
1)将部分阴离子乳化剂和非离子乳化剂加入聚合釜中，并加入部分水，搅拌均匀，制备成打底溶液；
2)将余下的阴离子乳化剂和非离子乳化剂加入乳化釜中，并加入余下的水，搅拌至阴离子乳化剂和非离子乳化剂完全溶解后，再加入溶解后的衣康酸、羟甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺，继续搅拌，得乳化剂水溶液；
3)向步骤2)中加入软单体、硬单体、交联剂、硅油，并提高转速，充分乳化，得到预乳液；
4)将步骤3)中的预乳液升温，取部分升温后的预乳液，并加入步骤1)的聚合釜中；
5)向步骤4)中快速加入部分氧化剂和部分还原剂水溶液，升高釜内温度，将余下的预乳液和部分氧化剂水溶液、部分还原剂水溶液缓慢滴加入釜内，待滴加完毕后继续保温；
6)向步骤5)中快速加入余下的氧化剂水溶液、还原剂水溶液，并继续保温，待保温完毕后，降温，用滤网过滤，即制备得丙烯酸乳液。
9.根据权利要求7所述的遮光涂层浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中采用如下方法：
向步骤(1)中的丙烯酸乳液中边搅拌边缓慢加入50％重量份的增稠剂，待体系粘度恒定后，加入润湿分散剂、消泡剂及填料，待溶解完全后，继续加入余下的50％重量份的增稠剂，搅拌直到体系粘度恒定，即制备得遮光涂层浆料。
10.根据权利要求7所述的遮光涂层浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中使用的氧化剂及还原剂预先分别调制成1.5％浓度的水溶液。
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