CN111304910A - 陶瓷纤维/疏水性二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种陶瓷纤维/疏水性二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法，方法包括：搅拌下向磷酸中加入水玻璃溶液，密封陈化后得到水玻璃凝胶；将水玻璃凝胶破碎后分散在有机溶剂中，机械搅拌下加入六甲基二硅氧进行改性处理，然后加入浓盐酸或浓硫酸进行催化处理，最后在水浴中进行磁力搅拌反应，得到疏水性二氧化硅气凝胶溶液；将疏水性二氧化硅气凝胶溶液中的有机溶剂分离出来，得到液态疏水性二氧化硅气凝胶；将陶瓷纤维毡垫浸入液态疏水性二氧化硅气凝胶中，待陶瓷纤维毡垫饱和吸收后进行干燥，得到疏水性二氧化硅气凝胶复合材料。上述制备方法成本低廉、简单易操作，所得复合材料强度大，疏水性和防火性能优异，还具有重量轻、隔音等效果。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化硅气凝胶制备技术领域，特别涉及一种陶瓷纤维/疏水性二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法。
背景技术
二氧化硅气凝胶被认为是最有前途的纳米多孔隔热材料，于1931年首次合成。孔隙率高达99.8％，这也赋予了气凝胶特殊的性质，如超高的比表面积(高达1000㎡/g)、极低的热导率(低至12mw/m/k)以及密度(3～500kg/m3)。二氧化硅气凝胶的主要组成物质是二氧化硅(占地壳总质量的87％)，对环境无污染，环保又节能，符合当代生态环境可持续发展的要求。
目前，二氧化硅气凝胶大规模生产及商业化面临的主要问题包括：制备过程需要昂贵的硅源如TEOS、TMOS等；高温、高压、超临界流体干燥技术既复杂又危险等缺点，限制了二氧化硅气凝胶的推广及应用。水玻璃疏水性二氧化硅气凝胶的特点在于以廉价的工业级水玻璃作为硅源，水为反应物及溶剂，无需复杂危险的干燥条件，可以完美的避免上述问题，对实现其商业化具有重大的现实意义。
当前，市场上的保温材料种类繁多。主要有：eps(聚苯乙烯泡沫)、pu(聚氨酯)、岩棉板、玻璃棉毡等。这些材料普遍存在节能与防火性能不能兼顾的缺点。有机材料耐热差、易燃烧，且在燃烧过程中容易产生大量的有毒烟气、释放大量的热量，给消防救援带来巨大的困难。无机材料存在粉尘以及细小的纤维，既污染空气又滋生细菌，成为危害人们健康的隐患，而且保温性能有限，应用范围受到限制。
因此，有必要提供一种保温性、防火性、防水性能好，且强度高的气凝胶复合保温材料。
发明内容
本发明提供了一种陶瓷纤维/疏水性二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法，其目的是为了解决陶瓷纤维/二氧化硅气凝胶复合材料制备成本高昂、强度低、脆性大的技术问题，同时有效提高复合材料防火、防潮性能。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种陶瓷纤维/疏水性二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)水玻璃凝胶的制备
搅拌下向磷酸中加入水玻璃溶液，密封陈化后得到水玻璃凝胶；
其中，磷酸与水玻璃溶液的体积比为1:20～30；水玻璃溶液由水玻璃与去离子水按体积比为1:2～4进行稀释；
(2)水玻璃凝胶的改性
将步骤(1)所得水玻璃凝胶破碎后分散在有机溶剂中，机械搅拌下加入六甲基二硅氧进行改性处理，然后加入浓盐酸或浓硫酸进行催化处理，最后在水浴中磁力搅拌反应，得到疏水性二氧化硅气凝胶溶液；
(3)分液
将步骤(2)所得疏水性二氧化硅气凝胶溶液中的有机溶剂分离出来，得到液态疏水性二氧化硅气凝胶；
(4)复合
将陶瓷纤维毡垫浸入步骤(3)所得液态疏水性二氧化硅气凝胶中，待所述陶瓷纤维毡垫饱和吸收后进行干燥，得到疏水性二氧化硅气凝胶复合材料。
优选地，步骤(1)中所述水玻璃的模数为3.55。
优选地，步骤(1)中所述陈化在密封条件下进行，陈化时间为8～12h。
优选地，步骤(2)中有机溶剂为无水乙醇。
优选地，步骤(2)中水浴温度为40～50℃，搅拌时间为4～6h。
优选地，步骤(3)还包括对所得二氧化硅气凝胶进行研磨的步骤。
更优选地，所述研磨的研磨速度为80～120rpm，研磨时间为45～60min。
优选地，步骤(4)中陶瓷纤维毡垫的密度为0.15～0.18g/cm3。
优选地，步骤(4)中干燥包括先在150～160℃条件下干燥2-3h，接着在100～120℃条件下干燥8-12h。
本发明还提供一种上述方法制备而成的陶瓷纤维/疏水性二氧化硅气凝胶复合材料。
本发明的上述方案有如下的有益效果：
本发明提供的制备方法采用工业级水玻璃作为硅源，价格低廉、方便简单、制备成本低、易于工业化生产、无环境污染、生产连续性强，便于商业化。
采用本发明提供的制备方法制备陶瓷纤维/疏水性二氧化硅气凝胶复合材料的周期短(仅16-22小时即可制备出完整的陶瓷纤维/水玻璃疏水性二氧化硅气凝胶复合材料，而现有技术最低也需要3天)。
本发明提供的制备方法步骤(4)利用改性完成的液态水玻璃二氧化硅气凝胶与陶瓷纤维复合，保证了气凝胶自身独特的性质，确保了复合材料的超疏水性，又不对陶瓷纤维毡毯造成破坏，充分利用两者的优点，拓宽了气凝胶的使用范围，使强度得到改善。陶瓷纤维毡垫的疏水性、防火性得到提高，最终制得的陶瓷纤维/疏水性二氧化硅气凝胶复合材料综合性能优异。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。
实施例1
本实施例提供的一种陶瓷纤维/水玻璃疏水性二氧化硅气凝胶复合材料毡垫的制备工艺，包括以下步骤：
(1)水玻璃凝胶的制备
模数3.55的水玻璃和去离子水按体积比1:3稀释(水玻璃：去离子水＝1:3)，在磁力搅拌器上搅拌均匀，备用；
取磷酸(PA)2mL于烧杯中，加入50mL稀释后的水玻璃(先加入2/3，再缓慢加入剩下的1/3)，整个过程在磁力搅拌器上完成；
1–2min后得到水玻璃凝胶，保鲜膜密封凝胶并陈化(老化)8-12h；
(2)水玻璃凝胶的改性
称取50g湿凝胶于密封袋中，预先碾碎(尽可能细腻)；
加入50mL乙醇(EtOH),进行机械搅拌；
搅拌中加入100mL HMDSO，继续机械搅拌并持续5-7min；
加入20mL浓盐酸或是8mL浓硫酸(通风橱操作)；
45℃水浴、磁力搅拌改性4-6h；
(3)分液
用分液漏斗将改性后得到的疏水性凝胶溶液与有机溶剂分离，为保障后续样品的美观、不被腐蚀，保留下来的疏水性凝胶应取完全改性完成的。同时把疏水性凝胶溶液(油相)倒入行星式球磨仪研磨罐中以100rpm的转速研磨60min；
(4)复合
将研磨后的疏水性二氧化硅气凝胶溶液(油相)倒入培养皿中，将尺寸为80*50*2mm，密度为0.16g/cm3的陶瓷纤维毡垫浸入溶液中，使陶瓷纤维毡垫饱和吸收。陶瓷纤维毡垫，充分湿润，上下表面均匀平整，无鼓泡、凹陷，取出后放入150℃烘箱中烘干2h，接着100℃烘干12h，形成复合材料，烘干完成停机取出材料。
随机取两块得到的复合材料，测量密度、导热系数、疏水性。测量其相关数据如下表1所示：
实施例1所得复合材料性能
| 密度(g/cm<sup>3</sup>) | 0.17 |
| 导热系数(mW/m*K) | 35.4 |
| 疏水性(°) | 143 |
实施例2
本实施例提供的一种陶瓷纤维/水玻璃疏水性二氧化硅气凝胶复合材料毡垫的制备工艺，包括以下步骤：
(1)水玻璃凝胶的制备
模数3.55的水玻璃和去离子水按体积比1:3稀释(水玻璃：去离子水＝1:3)，在磁力搅拌器上搅拌均匀，备用；
取磷酸(PA)2mL于烧杯中，加入50mL稀释后的水玻璃(先加入2/3，再缓慢加入剩下的1/3)，整个过程在磁力搅拌器上完成；
1–2min后得到水玻璃凝胶，保鲜膜密封凝胶并陈化(老化)8-12h；
(2)水玻璃凝胶的改性
称取50g湿凝胶于密封袋中，预先碾碎(尽可能细腻)；
加入50mL乙醇(EtOH),进行机械搅拌；
搅拌中加入100mL HMDSO，继续机械搅拌并持续5-7min；
加入20mL浓盐酸或是7.5mL浓硫酸(通风橱操作)；
45℃水浴、磁力搅拌改性4-6h；
(3)分液
用分液漏斗将改性后得到的疏水性凝胶溶液与有机溶剂分离，为保障后续样品的美观、不被腐蚀，保留下来的疏水性凝胶应取完全改性完成的。同时把疏水性凝胶溶液(油相)倒入行星式球磨仪研磨罐中以100rpm的转速研磨60min；
(4)复合
将研磨后的疏水性二氧化硅气凝胶溶液(油相)倒入培养皿中，将尺寸为80*50*2mm，密度为0.16g/cm3的陶瓷纤维毡垫浸入溶液中，使陶瓷纤维毡垫饱和吸收。陶瓷纤维毡垫，充分湿润，上下表面均匀平整，无鼓泡、凹陷，用铝箔胶带密封，且尽可能保持表面及侧面的均匀平整。将符合材料放入150℃烘箱中烘干2h，接着100℃烘干12h，形成复合材料，烘干完成停机取出材料。
随机取两块得到的复合材料，测量密度、导热系数、疏水性。测量其相关数据如下表2所示：
表2实施例2所得复合材料性能
| 密度(g/cm<sup>3</sup>) | 0.21 |
| 导热系数(mW/m*K) | 446 |
| 疏水性(°) | 110 |
实施例3
本实施例提供的一种陶瓷纤维/水玻璃疏水性二氧化硅气凝胶复合材料毡垫的制备工艺，包括以下步骤：
(1)水玻璃凝胶的制备
模数3.55的水玻璃和去离子水按体积比1:3稀释(水玻璃：去离子水＝1:3)，在磁力搅拌器上搅拌均匀，备用；
取磷酸(PA)2mL于烧杯中，加入50mL稀释后的水玻璃(先加入2/3，再缓慢加入剩下的1/3)，整个过程在磁力搅拌器上完成；
1–2min后得到水玻璃凝胶，保鲜膜密封凝胶并陈化(老化)8-12h；
(2)水玻璃凝胶的改性
称取50g湿凝胶于密封袋中，预先碾碎(尽可能细腻)；
加入50mL乙醇(EtOH),进行机械搅拌；
搅拌中加入100mL HMDSO，继续机械搅拌并持续5-7min；
加入20mL浓盐酸或是7.5mL浓硫酸(通风橱操作)；
45℃水浴、磁力搅拌改性4-6h；
(3)分液
用分液漏斗将改性后得到的疏水性凝胶溶液与有机溶剂分离，为保障后续样品的美观、不被腐蚀，保留下来的疏水性凝胶应取完全改性完成的。同时把疏水性凝胶溶液(油相)倒入行星式球磨仪研磨罐中以100rpm的转速研磨60min；
(4)复合
将研磨后的疏水性二氧化硅气凝胶溶液(油相)倒入培养皿中，将尺寸为80*50*4mm，密度为0.17g/cm3的陶瓷纤维毡垫浸入溶液中，使陶瓷纤维毡垫饱和吸收。陶瓷纤维毡垫，充分湿润，上下表面均匀平整，无鼓泡、凹陷。将符合材料放入150℃烘箱中烘干2h，接着100℃烘干12h，形成复合材料，烘干完成停机取出材料。
随机取两块得到的复合材料，测量密度、导热系数、疏水性。测量其相关数据如下表3所示：
表3实施例3所得复合材料性能
| 密度(g/cm<sup>3</sup>) | 0.19 |
| 导热系数(mW/m*K) | 40.3 |
| 疏水性(°) | 143 |
实施例4
本实施例提出的一种陶瓷纤维/水玻璃疏水性二氧化硅气凝胶复合材料毡垫的制备工艺，包括以下步骤：
(1)水玻璃凝胶的制备
模数3.55的水玻璃和去离子水按体积比1:3稀释(水玻璃：去离子水＝1:3)，在磁力搅拌器上搅拌均匀，备用；
取磷酸(PA)4mL于烧杯中，加入100mL稀释后的水玻璃(先加入2/3，再缓慢加入剩下的1/3)，整个过程在磁力搅拌器上完成；
1–2min后得到水玻璃凝胶，保鲜膜密封凝胶并陈化(老化)8-12h；
(2)水玻璃凝胶的改性
称取100g湿凝胶于密封袋中，预先碾碎(尽可能细腻)；
加入100mL乙醇(EtOH),进行机械搅拌；
搅拌中加入200mL HMDSO，继续机械搅拌并持续5-7min；
加入40mL浓盐酸或是16mL浓硫酸(通风橱操作)；
45℃水浴、磁力搅拌改性4-6h；
(3)分液
用分液漏斗将改性后得到的疏水性凝胶溶液与有机溶剂分离，为保障后续样品的美观、不被腐蚀，保留下来的疏水性凝胶应取完全改性完成的。同时把疏水性凝胶溶液(油相)倒入行星式球磨仪研磨罐中以100rpm的转速研磨60min；
(4)复合
将研磨后的疏水性二氧化硅气凝胶溶液(油相)倒入培养皿中，将尺寸为80*50*4mm，密度为0.17g/cm3的陶瓷纤维毡垫浸入溶液中，使陶瓷纤维毡垫饱和吸收。陶瓷纤维毡垫，充分湿润，上下表面均匀平整，无鼓泡、凹陷，用铝箔胶带密封，且尽可能保持表面及侧面的均匀平整。将符合材料放入150℃烘箱中烘干4h，接着100℃烘干10h，形成复合材料，烘干完成停机取出材料。
随机取两块得到的复合材料，测量密度、导热系数、疏水性。测量其相关数据如下表所示：
表4实施例4所得复合材料性能
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种陶瓷纤维/疏水性二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)水玻璃凝胶的制备
搅拌下向磷酸中加入水玻璃溶液，密封陈化后得到水玻璃凝胶；
其中，磷酸与水玻璃溶液的体积比为1:20～30；水玻璃溶液由水玻璃与去离子水按体积比为1:2～4进行稀释；
(2)水玻璃凝胶的改性
将步骤(1)所得水玻璃凝胶破碎后分散在有机溶剂中，机械搅拌下加入六甲基二硅氧进行改性处理，然后加入浓盐酸或浓硫酸进行催化处理，最后在水浴中进行磁力搅拌反应，得到疏水性二氧化硅气凝胶溶液；
(3)分液
将步骤(2)所得疏水性二氧化硅气凝胶溶液中的有机溶剂分离出来，得到液态疏水性二氧化硅气凝胶；
(4)复合
将陶瓷纤维毡垫浸入步骤(3)所得液态疏水性二氧化硅气凝胶中，待所述陶瓷纤维毡垫饱和吸收后进行干燥，得到疏水性二氧化硅气凝胶复合材料。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述水玻璃的模数为3.55。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述陈化在密封条件下进行，陈化时间为8～12h。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(2)中有机溶剂为无水乙醇。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(2)中水浴温度为40～50℃，搅拌时间为4～6h。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(3)还包括对所得二氧化硅气凝胶进行研磨的步骤。
7.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于，所述研磨的研磨转速为80～120rpm，研磨时间为45～60min。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(4)中陶瓷纤维毡垫的密度为0.15～0.18g/cm3。
9.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(4)中干燥包括先在150～160℃条件下干燥2-3h，接着在100～120℃条件下干燥8-12h。
10.一种陶瓷纤维/疏水性二氧化硅气凝胶复合材料，其特征在于，所述复合材料由权利要求1～9任意一项所述方法制备而成。
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