CN111293230A - 薄膜封装层及其制备方法、显示面板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种薄膜封装层及其制备方法、显示面板的制备方法。薄膜封装层的制备方法包括以下步骤：提供金属氧化物前驱体溶液；对金属氧化物前驱体溶液进行雾化处理，得到雾化后的金属氧化物前驱体溶液；以及将雾化后的金属氧化物前驱体溶液喷射至待封装器件的表面，并对雾化后的金属氧化物前驱体溶液进行热处理，形成金属氧化物薄膜，得到薄膜封装层。上述薄膜封装层的制备方法，无需昂贵的设备进行操作实施，故大大降低了成本。同时，对金属氧化物前驱体溶液进行雾化处理之后，可以将金属氧化物前驱体溶液转化为雾化液滴，之后喷射至待封装器件的表面以及进行热处理，形成金属氧化物薄膜。该制备方法成膜良好，可实现大面积大规模的封装。
Description
技术领域
本发明涉及显示技术领域，特别是涉及一种薄膜封装层及其制备方法、显示面板的制备方法。
背景技术
智能电视和智能手机的普及不仅带动了显示器市场，并且推动了显示器件封装材料市场和封装技术的发展。根据制造材料的不同，显示器件可分为阴极射线管显示器(CRT)，等离子显示器(PDP)，液晶显示器(LCD)、有机发光二级管(OLED)等等。其中，显示器件的封装技术是将显示器件从外部环境进行隔绝而达到保护作用的技术。当前OLED封装技术的应用最为广泛，主要包括两种方式：盖板封装和薄膜封装。与盖板封装方式相比，薄膜封装可实现轻、薄、柔的效果。另外，薄膜封装工艺中材料的选择具有关键的作用。市场上的薄膜封装材料主要分为有机封装材料和无机封装材料两大类。无机薄膜的致密性使得无机封装材料成为制备薄膜封装层的首选材料。传统的薄膜封装层的制备方法主要通过热蒸镀、磁控溅射、原子层沉积等工艺实现，以上工艺的设备昂贵，封装成本高。特别地，原子层沉积工艺不仅封装成本昂贵，而且无法实现大面积大规模封装，不利于工业应用。
发明内容
基于此，有必要针对传统的原子层沉积薄膜封装工艺封装成本昂贵、无法实现大面积大规模封装的问题，提供一种可降低封装成本、可实现大面积大规模封装的薄膜封装层的制备方法。
一种薄膜封装层的制备方法，包括以下步骤：
提供金属氧化物前驱体溶液；
对所述金属氧化物前驱体溶液进行雾化处理，得到雾化后的金属氧化物前驱体溶液；以及
将所述雾化后的金属氧化物前驱体溶液喷射至待封装器件的表面，并对所述雾化后的金属氧化物前驱体溶液进行热处理，形成金属氧化物薄膜，得到薄膜封装层。
上述薄膜封装层的制备方法，无需昂贵的设备进行操作实施，故大大降低了成本。同时，对金属氧化物前驱体溶液进行雾化处理之后，可以将金属氧化物前驱体溶液转化为雾化液滴，之后喷射至待封装器件的表面以及进行热处理，形成金属氧化物薄膜。该制备方法成膜良好，可实现大面积大规模的封装。
在其中一个实施例中，将所述雾化后的金属氧化物前驱体溶液喷射至待封装器件的表面，并对所述雾化后的金属氧化物前驱体溶液进行热处理的步骤包括：将所述雾化后的金属氧化物前驱体溶液喷射至待封装器件的表面，之后进行热处理；或者将所述雾化后的金属氧化物前驱体溶液喷射至待封装器件的表面，同时进行热处理。
在其中一个实施例中，将所述雾化后的金属氧化物前驱体溶液喷射至待封装器件的表面的步骤之前，还包括对所述待封装器件的表面进行亲水性处理的步骤。
在其中一个实施例中，对所述待封装器件的表面进行亲水性处理的操作为：采用波长为250nm～400nm的紫外线照射所述待封装器件的表面，照射时间为15s～30min。
在其中一个实施例中，经过亲水性处理之后，待封装器件表面的接触角为0°～30°。
在其中一个实施例中，将所述雾化后的金属氧化物前驱体溶液喷射至待封装器件的表面的步骤中，在真空环境中，将所述雾化后的金属氧化物前驱体溶液喷射至所述待封装器件的表面，其中，真空度为1E-4torr～100torr。
在其中一个实施例中，所述金属氧化物前驱体选自金属硝酸盐和金属氯化物盐中的至少一种；所述金属氧化物前驱体中的金属元素选自锡(Sn)、镓(Ga)、锆(Zr)、铝(Al)和铪(Hf)元素中的至少一种；
所述金属氧化物前驱体溶液的溶剂选自有机溶剂和无机溶剂中的至少一种；
其中，所述有机溶剂选自二甲氧基乙醇、乙二醇、乙醇、乙酰丙酮和二甲基甲酰胺中的至少一种；所述无机溶剂为氨水、水或硝酸。
在其中一个实施例中，所述雾化处理形成的雾状液滴的直径为0.1μm～4μm；所述喷射的速率为3m/s～15m/s；所述雾化处理形成的雾状液滴的飞行时间0.1ms～100ms。
本发明还提供了一种薄膜封装层，所述薄膜封装层由本发明所提供的薄膜封装层的制备方法制成。
上述薄膜封装层通过上述薄膜封装层的制备方法制成，无需昂贵的设备进行操作实施，故大大降低了成本。同时该薄膜封装层成膜良好，可实现大面积大规模的封装。
本发明还提供了一种显示面板的制备方法，其特征在于，所述显示面板的制备方法包括本发明所提供的薄膜封装层的制备方法。
上述显示面板的制备方法，包括上述薄膜封装层的制备方法，无需昂贵的设备进行操作实施，故大大降低了成本。同时该显示面板的制备方法有利于制造出大面积大规模的面板。
附图说明
图1为本发明一实施方式的薄膜封装层的制备方法的流程图；
图2为本发明一实施方式的金属氧化物前驱体溶液喷射至OLED器件表面的操作示意图。
图中标号：101-基板 102-OLED器件 103-金属氧化物薄膜 104-金属氧化物前驱体溶液喷雾 105-喷雾装置 106-热台 107-热台上的顶针 108-真空装置
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
请参见图1，本发明一实施方式的一种薄膜封装层的制备方法，包括以下步骤：
S10、提供金属氧化物前驱体溶液。
步骤S10中，金属氧化物前驱体溶液可由实验人员制备而得或者直接购买的市售产品。
优选地，金属氧化物前驱体选自金属硝酸盐和金属氯化物盐中的至少一种。这些种类的金属氧化物前驱体能够起到氧化金属元素的作用。
进一步地，金属氧化物前驱体中的金属元素选自锡(Sn)、镓(Ga)、锆(Zr)、铝(Al)和铪(Hf)元素中的至少一种。包含这些种类的金属元素的金属氧化物前驱体有利于增强薄膜封装层的水氧隔绝能力。
更优选地，金属氧化物前驱体中的金属元素为锡(Sn)元素；或者金属氧化物前驱体中的金属元素包括锡(Sn)元素，还含有镓(Ga)、锆(Zr)、铝(Al)和铪(Hf)元素中的一种或者多种，而且在金属氧化物前驱体中锡(Sn)元素在所有金属元素中的占比大于或等于50％。由含锡(Sn)元素的金属氧化物前驱体溶液制得的薄膜以氧化锡为主要组成成分，具有良好的水氧隔绝能力，而且耐强酸强碱，具有优良的抗腐蚀能力，是良好的封装薄膜。另外，含锡元素的金属氧化物禁带宽度较宽，使该薄膜可见光的透过率高。
更优选地，金属氧化物前驱体中，各金属元素的浓度范围为0.01M～3M。
进一步地，金属氧化物前驱体溶液的溶剂为极性溶剂，选自有机溶剂和无机溶剂中的至少一种。有机溶剂优选为二甲氧基乙醇、乙二醇、乙醇、乙酰丙酮和二甲基甲酰胺中的至少一种。这些种类的有机溶剂可使原料中的固体物质充分溶解。无机溶剂为氨水、水或硝酸。其中，氨水和水都可以起到催化剂的作用，加快化学反应的速度，硝酸可以起到氧化的作用。
可以将各金属氧化物前驱体充分溶解在有机溶剂中，制备得到金属氧化物前驱体溶液。将各元素的金属氧化物前驱体溶液按照一定的比例混合后，加入一定浓度的无机溶剂，之后将该溶液充分混匀、静置老化，使溶液稳定。老化时间优选为3～24小时，可获得分散均匀透明的金属氧化物前驱体溶液。
S20、对金属氧化物前驱体溶液进行雾化处理，得到雾化后的金属氧化物前驱体溶液。
可以采用喷雾装置对金属氧化物前驱体溶液进行雾化处理，其中，喷雾装置包括喷头，喷头的数量为至少两个；喷头的直径为10μm～100μm；喷头的气压为0.5MPa～30MPa。上述喷雾装置中，设置多个喷头有利于实现大面积、大规模的封装。
更优选地，喷头的个数为至少三个，沿线形排布或弧形排布。有利于实现大面积、大规模的封装。当然，还可以根据生产需求调整喷头的排布模式。
S30、将雾化后的金属氧化物前驱体溶液喷射至待封装器件的表面，并对雾化后的金属氧化物前驱体溶液进行热处理，形成金属氧化物薄膜，得到薄膜封装层。
其中，待封装器件优选为显示器件。进一步地，显示器件优选为OLED(OrganicLight-Emitting Diode，有机发光二极管)器件。
优选地，将雾化后的金属氧化物前驱体溶液喷射至待封装器件的表面的步骤之前，还包括对待封装器件的表面进行亲水性处理的步骤。亲水性指分子能够透过氢键和水形成短暂键结的物理性质，经过亲水性处理可增加显示器件表面的表面能。
更优地，对待封装器件的表面进行亲水性处理的操作为：采用波长为250nm～400nm的紫外线照射待封装器件的表面，照射时间为15s～30min。当待封装器件为显示器件时，在显示器件中，其表面可为金属、氧化物、有机物或者有机无机复合材料；紫外线照射(UV光照)一方面能去除显示器件表面的有机污染物，另一方面UV光能分解空气中的氧气，形成活性氧，与显示器件表面膜层的悬空键结合，形成强极性基团，如羟基(-OH)、羧基(-COOH)或者醛基(-CHO)。
当然，亦可以采用其他处理方式对待封装器件的表面进行亲水性处理。
优选地，经过亲水性处理之后，待封装器件表面的接触角为0°～30°。进一步优选地，经过亲水性处理之后，待封装器件表面的接触角为0°～20°。接触角越小，越容易润湿成膜。
优选地，将雾化后的金属氧化物前驱体溶液喷射至待封装器件的表面，并对雾化后的金属氧化物前驱体溶液进行热处理的步骤包括：将雾化后的金属氧化物前驱体溶液喷射至待封装器件的表面，之后进行热处理；或者将雾化后的金属氧化物前驱体溶液喷射至待封装器件的表面，同时进行热处理。
更优地，将雾化后的金属氧化物前驱体溶液喷射至待封装器件的表面，之后进行热处理的步骤中，热处理的温度为60℃～250℃；将雾化后的金属氧化物前驱体溶液喷射至待封装器件的表面，同时进行热处理的步骤中，热处理的温度为60℃～140℃。
优选地，将雾化后的金属氧化物前驱体溶液喷射至待封装器件的表面的步骤中，在真空环境中，将雾化后的金属氧化物前驱体溶液喷射至所述待封装器件的表面，其中，真空度为1E-4torr～100torr。在该真空范围内，大大减少了空气中的杂质参与薄膜封装层的制备过程，提高洁净度，而且在喷射的时候大大减少了空气阻力，使溶液快速干燥成膜，从而使制得的薄膜封装层更加均匀。
优选地，雾化处理形成的雾状液滴的直径为0.1μm～4μm；喷射的速率为3m/s～15m/s；雾化处理形成的雾状液滴的飞行时间0.1ms～100ms。当喷射的速率为3m/s～15m/s时，一方面使雾状液滴不容易挥发，不容易堵头，且喷雾位置准确，另一方面避免速度太快损伤器件。此外，通过控制喷头与基板的距离，以及喷雾速度来调整雾状液滴在达到待封装器件的时间，即飞行时间，使雾状液滴能均匀沉积于封装器件上。
需要说明的是，该薄膜封装层为一层或经过重复地喷涂和热处理形成若干层。具体地，前一次喷涂和后一次喷涂之间可根据成膜的具体情况保留有一定的时间间隔。得到一定厚度的金属氧化物薄膜封装层之后可放在热台上烘烤一定的时间，用以去除薄膜中的溶剂和气孔。优选地，薄膜封装层的厚度为0.1μm～1μm。
上述薄膜封装层的制备方法，无需昂贵的设备进行操作实施，故大大降低了成本。同时，对金属氧化物前驱体溶液进行雾化处理之后，可以将金属氧化物前驱体溶液转化为雾化液滴，之后喷射至待封装器件的表面以及进行热处理，形成金属氧化物薄膜。该制备方法成膜良好，可实现大面积大规模的封装。
本发明还提供了一种薄膜封装层，该薄膜封装层由上述薄膜封装层的制备方法制成。
上述薄膜封装层通过上述薄膜封装层的制备方法制成，无需昂贵的设备进行操作实施，故大大降低了成本。同时该薄膜封装层成膜良好，可实现大面积大规模的封装。
本发明还提供了一种显示面板的制备方法，该显示面板的制备方法包括上述薄膜封装层的制备方法。
上述显示面板的制备方法，包括上述薄膜封装层的制备方法，无需昂贵的设备进行操作实施，故大大降低了成本。同时该显示面板的制备方法有利于制造出大面积大规模的面板。
下面为具体实施例：
实施例中的显示器件为OLED(Organic Light-Emitting Diode，有机发光二极管)器件。
实施例1
提供OLED器件102，其中，OLED器件102位于基板101上，如图2所示。
将氯化亚锡水合物(SnCl2·xH2O)溶解在二甲氧基乙醇中，配制浓度为1M的氧化锡前驱体溶液，并放置在磁振搅拌器上搅拌1个小时，使得氯化亚锡水合物(SnCl2·xH2O)充分溶解。将硝酸镓水合物(Ga(NO3)2·xH2O)溶解在二甲氧基乙醇中，配制浓度为0.1M的氧化镓前驱体溶液，并放置在磁振搅拌器上搅拌1个小时，使得硝酸镓水合物(Ga(NO3)2·xH2O)充分溶解。将两种氧化物前驱体溶液等比例混合，并加入0.1M的去离子水和0.1M的乙酰丙酮，并放置在磁振搅拌器上充分混匀，搅拌时间为2小时。将混匀后的溶液静置老化，老化时间为9小时，得到金属氧化物前驱体溶液。
使用350nm波长的紫外光对OLED器件102的表面进行光照处理，处理时间为20s。将OLED器件102放置在真空装置108中，真空度为0.1torr。将上述金属氧化物前驱体溶液装进喷雾装置105中，设置喷雾涂布的气压为2MPa，对金属氧化物前驱体溶液进行雾化处理。将雾化后的金属氧化物前驱体溶液104喷射至OLED器件102表面。待液滴铺展成膜后，将OLED器件102放置在温度设置为120℃的热台106上，其中，热台上的顶针107将OLED器件102和基板101顶起，烘烤15分钟，得到热处理后的金属氧化物薄膜。之后重复喷涂和烘烤3次，形成金属氧化物薄膜103，即得到薄膜封装层。最后将OLED器件102放置在升温为200℃的热台106上，烘烤1小时，充分去除溶剂和气孔，最终实现OLED器件102的封装。
实施例2
提供OLED器件102，其中，OLED器件102位于基板101上，如图2所示。
将氯化亚锡水合物(SnCl2·xH2O)溶解在乙二醇中，配制浓度为1M的氧化锡前驱体溶液，并放置在磁振搅拌器上搅拌1个小时，使得氯化亚锡水合物(SnCl2·xH2O)充分溶解。将硝酸铝水合物(Al(NO3)3·xH2O)溶解在二甲氧基乙醇中，配制浓度为0.05M的氧化铝前驱体溶液，并放置在磁振搅拌器上搅拌1个小时，使得硝酸铝水合物(Al(NO3)3·xH2O)充分溶解。将两种金属氧化物前驱体溶液等比例混合，并加入0.1M的氨水和0.1M的乙酰丙酮，并放置在磁振搅拌器上充分混匀，搅拌时间为3小时。将混匀后的溶液静置老化，老化时间为12小时，得到金属氧化物前驱体溶液。
使用350nm波长的紫外光对OLED器件102的表面进行光照处理，处理时间为30s。将OLED器件102放置在真空装置108中，真空度为0.5torr。并且，OLED器件放置在温度设置为100℃的热台106上。其中，热台上的顶针107将OLED器件102和基板101顶起。将上述金属氧化物前驱体溶液装进喷雾装置105中，设置喷雾涂布的气压为3MPa，对金属氧化物前驱体溶液进行雾化处理。将雾化后的金属氧化物前驱体溶液104喷涂在OLED器件102表面。待液滴铺展成膜后，烘烤10分钟，得到热处理后的金属氧化物薄膜。维持热台的温度为100℃，重复喷涂3次，前一次喷涂与后一次喷涂之间的时间间隔为10min，形成金属氧化物薄膜103，即得到最后的薄膜封装层。最后将OLED器件102放置在升温为230℃的热台106上，烘烤1小时，充分去除溶剂和气孔。最终实现OLED器件102的封装。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种薄膜封装层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供金属氧化物前驱体溶液；
对所述金属氧化物前驱体溶液进行雾化处理，得到雾化后的金属氧化物前驱体溶液；以及
将所述雾化后的金属氧化物前驱体溶液喷射至待封装器件的表面，并对所述雾化后的金属氧化物前驱体溶液进行热处理，形成金属氧化物薄膜，得到薄膜封装层。
2.根据权利要求1所述的薄膜封装层的制备方法，其特征在于，将所述雾化后的金属氧化物前驱体溶液喷射至待封装器件的表面，并对所述雾化后的金属氧化物前驱体溶液进行热处理的步骤包括：将所述雾化后的金属氧化物前驱体溶液喷射至待封装器件的表面，之后进行热处理；或者将所述雾化后的金属氧化物前驱体溶液喷射至待封装器件的表面，同时进行热处理。
3.根据权利要求1所述的薄膜封装层的制备方法，其特征在于，将所述雾化后的金属氧化物前驱体溶液喷射至待封装器件的表面的步骤之前，还包括对所述待封装器件的表面进行亲水性处理的步骤。
4.根据权利要求3所述的薄膜封装层的制备方法，其特征在于，对所述待封装器件的表面进行亲水性处理的操作为：采用波长为250nm～400nm的紫外线照射所述待封装器件的表面，照射时间为15s～30min。
5.根据权利要求3所述的薄膜封装层的制备方法，其特征在于，经过亲水性处理之后，待封装器件表面的接触角为0°～30°。
6.根据权利要求1所述的薄膜封装层的制备方法，其特征在于，将所述雾化后的金属氧化物前驱体溶液喷射至待封装器件的表面的步骤中，在真空环境中，将所述雾化后的金属氧化物前驱体溶液喷射至所述待封装器件的表面，其中，真空度为1E-4torr～100torr。
7.根据权利要求1所述的薄膜封装层的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物前驱体选自金属硝酸盐和金属氯化物盐中的至少一种；所述金属氧化物前驱体中的金属元素选自锡(Sn)、镓(Ga)、锆(Zr)、铝(Al)和铪(Hf)元素中的至少一种；
所述金属氧化物前驱体溶液的溶剂为极性溶剂，选自有机溶剂和无机溶剂中的至少一种；
其中，所述有机溶剂选自二甲氧基乙醇、乙二醇、乙醇、乙酰丙酮和二甲基甲酰胺中的至少一种；所述无机溶剂为氨水、水或硝酸。
8.根据权利要求1所述的薄膜封装层的制备方法，其特征在于，所述雾化处理形成的雾状液滴的直径为0.1μm～4μm；所述喷射的速率为3m/s～15m/s；所述雾化处理形成的雾状液滴的飞行时间0.1ms～100ms。
9.一种薄膜封装层，其特征在于，所述薄膜封装层由权利要求1～8中任一项所述的薄膜封装层的制备方法制成。
10.一种显示面板的制备方法，其特征在于，所述显示面板的制备方法包括权利要求1～8中任一项所述的薄膜封装层的制备方法。
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