CN111286727B - 一种氧化钴/rGO有机醇分子敏感薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氧化钴/rGO有机醇分子敏感薄膜的制备方法，将Co(CH3COO)2·4H2O溶解在水中，调节pH值为2.0～8.0，得到红色的透明溶液A；将GO均匀分散在无水乙醇中，得到溶液B；将红色的透明溶液A与溶液B溶液混合后加入微波水热反应釜中，再加入硅基片，将反应釜安装入微波水热仪中，选择控温模式或者控压模式进行反应后，将溶液转移至容器中并将容器安装于微波超声波紫外光组合催化合成仪中，同时进行微波和紫外光照处理，得到氧化钴/rGO有机醇分子敏感薄膜。本发明制备的复合材料对醇类气体敏感，而且具有快速的响应/恢复能力，可用在敏感材料中。由于该方法采用了新的合成工艺，操作方便，产品质量高。
Description
技术领域
本发明涉及一种半导体型敏感薄膜的制备，具体涉及一种氧化钴/rGO有机醇分子敏感薄膜的制备方法。
背景技术
气体敏感材料是用于检验气氛中是否含有某种特定成分类型气体的功能性材料。近年来已被广泛应用于工业生产与日常生活中，其中挥发性有机物敏感材料在科学研究中倍受关注。
钴氧化合物CoxOy对醇类分子具有存储、记录、催化和敏感等性能，广泛适用于需要对醇类分子进行特异性识别的场景中。目前钴氧化合物气敏性能存在的突出问题是选择性不强、抗干扰能力较差，不能达到工业中的精细检测要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高选择性氧化钴/rGO有机醇分子敏感薄膜的制备方法，使用微波水热联合紫外光还原法，操作方便、原料配比可控性强，对材料的还原程度可调，所得到的薄膜形貌、结构可控，对有机醇类分子的敏感性突出。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种氧化钴/rGO有机醇分子敏感薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将Co(CH3COO)2·4H2O溶解在去离子水中，调节溶液的pH值为2.0～8.0，搅拌均匀，得到红色的透明溶液A；
2)将GO均匀分散在无水乙醇中，进行超声处理，得到溶液B；
3)按GO与Co(CH3COO)2·4H2O的质量比为1mg：(5.0～20.0)mg，将红色的透明溶液A与溶液B溶液中，得到混合溶液C；
4)将混合溶液C加入微波水热反应釜中，将硅基片也放入反应釜中，然后将反应釜安装入微波水热仪中，选择控温模式或者控压模式进行反应；
5)反应完成后，将溶液转移至微波超声波紫外光组合催化合成仪中，同时进行微波和紫外光照处理，得到氧化钴/rGO有机醇分子敏感薄膜。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中，采用醋酸调节溶液的pH值为2.0～8.0。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中，红色的透明溶液A中Co2+浓度为0.4～1.5mmol/mL。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中，超声处理条件为：频率30Hz，功率200W，时间30min。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中，溶液B中GO浓度为0.5～4.0mg/mL。
本发明进一步的改进在于，步骤4)中，微波水热反应釜的填充比为30％～67％。
本发明进一步的改进在于，步骤4)中，温控模式进行反应时，反应的温度为150～260℃，反应时间为1～4h；控压模式进行反应时，气压为0.5MPa～3.5MPa，反应时间为1～4h。
本发明进一步的改进在于，步骤5)中，微波和紫外光照处理的参数为：波长为356nm，功率为50～300W，反应温度为90℃，反应时间为1～5h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明通过微波水热技术使金属盐水解制备金属氧化物，微波水热通过极性分子振动和碰撞自生热，反应体系中传质效率更高，跟利于生成纳米尺度和多分散性复合材料。同时结合紫外光还原技术，无需化学试剂添加，即可控制Co离子的价态，以及氧化石墨烯的还原反应，用微波水热与紫外光辐射同步的反应制备出Co2O3/rGO复合敏感薄膜。经实验证明，该复合材料对醇类气体敏感，而且具有快速的响应/恢复能力，可用在敏感材料中。另外，由于该方法采用了新的合成工艺，对复合材料组分的可控性强，操作方便，产品质量高。
附图说明
图1为本发明实施例4制得的Co2O3/rGO复合气敏薄膜的SEM图；
图2为本发明实施例4制得的Co2O3/rGO复合气敏薄膜的Raman图；
图3为本发明实施例4制得的Co2O3/rGO复合气敏薄膜对各类气体的响应图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细说明。
本发明包括以下步骤：
1)将分析纯Co(CH3COO)2·4H2O充分溶解在去离子水中，使用醋酸调节溶液的pH值为2.0～8.0；充分搅拌1h得到红色的透明溶液A，溶液中Co2+浓度为0.4～1.5mmol/mL；
2)将GO均匀分散在无水乙醇溶剂中，进行超声处理，具体超声条件：频率30Hz、功率200W、时间30min，得到溶液B，其氧化石墨烯浓度为0.5～4.0mg/mL；
3)将溶液A与B按照体积比为1:(0.2～2.0)的比例混合，使溶液中氧化石墨烯与Co(CH3COO)2·4H2O的质量比为1mg：(5.0～20.0)mg，得到混合溶液C；
4)将混合溶液C加入微波水热反应釜中，填充比为30％～67％，将预先清洗干净的硅基片也放入反应釜中，然后密封反应釜，安装入微波水热仪中，选择控温模式或者控压模式进行反应，其温控模式的温度控制在150～260℃，控压模式的气压控制在0.5MPa～3.5MPa，水热时间控制在1～4h；
5)微波水热结束釜内温度冷却到60℃以下时，将溶液转移至圆底烧瓶中，安装于微波超声波紫外光组合催化合成仪中，同时进行微波和紫外光照处理，设置紫外参数：波长356nm、功率50～300W，反应温度90℃，反应时间1～5h，反应结束后取出基片，用乙醇冲洗三次得到目标产物。
实施例1
1)将分析纯Co(CH3COO)2·4H2O充分溶解在去离子水中，使用醋酸调节溶液的pH值为2.0；充分搅拌1h得到红色的透明溶液A，溶液中Co2+浓度为0.5mmol/mL；
2)将GO均匀分散在无水乙醇溶剂中，进行超声处理，具体超声条件：频率30Hz、功率200W、时间30min，得到溶液B，其氧化石墨烯浓度为0.5mg/mL；
3)将溶液A与B按照体积比为1:0.2的比例混合，使溶液中氧化石墨烯与Co(CH3COO)2·4H2O的质量比为1mg：5.0mg，得到混合溶液C；
4)将混合溶液C加入微波水热反应釜中，填充比为50％，将预先清洗干净的硅基片也放入反应釜中，然后密封反应釜，安装入微波水热仪中，选择控温模式进行反应，其温控模式的温度控制在200℃，水热时间控制在1h；
5)微波水热结束釜内温度冷却到60℃以下时，将溶液转移至圆底烧瓶中，安装于微波超声波紫外光组合催化合成仪中，同时进行微波和紫外光照处理，设置紫外参数：波长356nm、功率100W，反应温度90℃，反应时间5h，反应结束后取出基片，用乙醇冲洗三次得到目标产物。
实施例2
1)将分析纯Co(CH3COO)2·4H2O充分溶解在去离子水中，使用醋酸调节溶液的pH值为3.0；充分搅拌1h得到红色的透明溶液A，溶液中Co2+浓度为0.6mmol/mL；
2)将GO均匀分散在无水乙醇溶剂中，进行超声处理，具体超声条件：频率30Hz、功率200W、时间30min，得到溶液B，其氧化石墨烯浓度为1.0mg/mL；
3)将溶液A与B按照体积比为1:0.2的比例混合，使溶液中氧化石墨烯与Co(CH3COO)2·4H2O的质量比为1mg:10.0mg，得到混合溶液C；
4)将混合溶液C加入微波水热反应釜中，填充比为67％，将预先清洗干净的硅基片也放入反应釜中，然后密封反应釜，安装入微波水热仪中，选择控温模式或者控压模式进行反应，其温控模式的温度控制在150℃，水热时间控制在4h；
5)微波水热结束釜内温度冷却到60℃以下时，将溶液转移至圆底烧瓶中，安装于微波超声波紫外光组合催化合成仪中，同时进行微波和紫外光照处理，设置紫外参数：波长356nm、功率100W，反应温度90℃，反应时间3h，反应结束后取出基片，用乙醇冲洗三次得到目标产物。
实施例3
1)将分析纯Co(CH3COO)2·4H2O充分溶解在去离子水中，使用醋酸调节溶液的pH值为6.0；充分搅拌1h得到红色的透明溶液A，溶液中Co2+浓度为1.2mmol/mL；
2)将GO均匀分散在无水乙醇溶剂中，进行超声处理，具体超声条件：频率30Hz、功率200W、时间30min，得到溶液B，其氧化石墨烯浓度为2.0mg/mL；
3)将溶液A与B按照体积比为1:1.5的比例混合，使溶液中氧化石墨烯与Co(CH3COO)2·4H2O的质量比为1mg：12.0mg，得到混合溶液C；
4)将混合溶液C加入微波水热反应釜中，填充比为30％，将预先清洗干净的硅基片也放入反应釜中，然后密封反应釜，安装入微波水热仪中，选择控压模式进行反应，控压模式的气压控制在3.0MPa，水热时间控制在4h；
5)微波水热结束釜内温度冷却到60℃以下时，将溶液转移至圆底烧瓶中，安装于微波超声波紫外光组合催化合成仪中，同时进行微波和紫外光照处理，设置紫外参数：波长356nm、功率300W，反应温度90℃，反应时间1h，反应结束后取出基片，用乙醇冲洗三次得到目标产物。
实施例4
1)将分析纯Co(CH3COO)2·4H2O充分溶解在去离子水中，使用醋酸调节溶液的pH值为3.0；充分搅拌1h得到红色的透明溶液A，溶液中Co2+浓度为1.2mmol/mL；
2)将GO均匀分散在无水乙醇溶剂中，进行超声处理，具体超声条件：频率30Hz、功率200W、时间30min，得到溶液B，其氧化石墨烯浓度为4.0mg/mL；
3)将溶液A与B按照体积比为1:1.5的比例混合，使溶液中氧化石墨烯与Co(CH3COO)2·4H2O的质量比为1mg：15mg，得到混合溶液C；
4)将混合溶液C加入微波水热反应釜中，填充比为65％，将预先清洗干净的硅基片也放入反应釜中，然后密封反应釜，安装入微波水热仪中，选择控温模式进行反应，其温控模式的温度控制在240℃，水热时间控制在4h；
5)微波水热结束釜内温度冷却到60℃以下时，将溶液转移至圆底烧瓶中，安装于微波超声波紫外光组合催化合成仪中，同时进行微波和紫外光照处理，设置紫外参数：波长356nm、功率260W，反应温度90℃，反应时间4h，反应结束后取出基片，用乙醇冲洗三次得到目标产物。
参见图1，可以看出，Co2O3颗粒的平均粒径约为50nm，纳米颗粒被包裹于rGO片层中。
参见图2，可以看出，Co2O3/rGO中还原氧化石墨烯ID/IG＝1.16，说明还原氧化石墨烯分子结构有序度较高。
参见图3，可以看出，Co2O3/rGO复合薄膜对甲醇、乙醇表现出突出的敏感性，灵敏度分别为76和85，对其它几种常见气体的灵敏度均小于36，说明本发明制备的Co2O3/rGO薄膜对醇类分子具有优异的气敏选择性。
实施例5
1)将分析纯Co(CH3COO)2·4H2O充分溶解在去离子水中，使用醋酸调节溶液的pH值为8.0；充分搅拌1h得到红色的透明溶液A，溶液中Co2+浓度为1.5mmol/mL；
2)将GO均匀分散在无水乙醇溶剂中，进行超声处理，具体超声条件：频率30Hz、功率200W、时间30min，得到溶液B，其氧化石墨烯浓度为4.0mg/mL；
3)将溶液A与B按照体积比为1:2.0的比例混合，使溶液中氧化石墨烯与Co(CH3COO)2·4H2O的质量比为1mg：20.0mg，得到混合溶液C；
4)将混合溶液C加入微波水热反应釜中，填充比为55％，将预先清洗干净的硅基片也放入反应釜中，然后密封反应釜，安装入微波水热仪中，选择控压模式进行反应，控压模式的气压控制在0.5MPa，水热时间控制在4h；
5)微波水热结束釜内温度冷却到60℃以下时，将溶液转移至圆底烧瓶中，安装于微波超声波紫外光组合催化合成仪中，同时进行微波和紫外光照处理，设置紫外参数：波长356nm、功率50W，反应温度90℃，反应时间2.5h，反应结束后取出基片，用乙醇冲洗三次得到目标产物。
实施例6
1)将分析纯Co(CH3COO)2·4H2O充分溶解在去离子水中，使用醋酸调节溶液的pH值为4.0；充分搅拌1h得到红色的透明溶液A，溶液中Co2+浓度为0.7mmol/mL；
2)将GO均匀分散在无水乙醇溶剂中，进行超声处理，具体超声条件：频率30Hz、功率200W、时间30min，得到溶液B，其氧化石墨烯浓度为0.5mg/mL；
3)将溶液A与B按照体积比为1:1的比例混合，使溶液中氧化石墨烯与Co(CH3COO)2·4H2O的质量比为1mg：5mg，得到混合溶液C；
4)将混合溶液C加入微波水热反应釜中，填充比为40％，将预先清洗干净的硅基片也放入反应釜中，然后密封反应釜，安装入微波水热仪中，选择控温模式进行反应，其温控模式的温度控制在260℃，水热时间控制在3h；
5)微波水热结束釜内温度冷却到60℃以下时，将溶液转移至圆底烧瓶中，安装于微波超声波紫外光组合催化合成仪中，同时进行微波和紫外光照处理，设置紫外参数：波长356nm、功率150W，反应温度90℃，反应时间2h，反应结束后取出基片，用乙醇冲洗三次得到目标产物。
实施例7
1)将分析纯Co(CH3COO)2·4H2O充分溶解在去离子水中，使用醋酸调节溶液的pH值为7.0；充分搅拌1h得到红色的透明溶液A，溶液中Co2+浓度为0.8mmol/mL；
2)将GO均匀分散在无水乙醇溶剂中，进行超声处理，具体超声条件：频率30Hz、功率200W、时间30min，得到溶液B，其氧化石墨烯浓度为3.0mg/mL；
3)将溶液A与B按照体积比为1:2.0的比例混合，使溶液中氧化石墨烯与Co(CH3COO)2·4H2O的质量比为1mg：20mg，得到混合溶液C；
4)将混合溶液C加入微波水热反应釜中，填充比为50％，将预先清洗干净的硅基片也放入反应釜中，然后密封反应釜，安装入微波水热仪中，选择控压模式进行反应，控压模式的气压控制在3.5MPa，水热时间控制在3.5h；
5)微波水热结束釜内温度冷却到60℃以下时，将溶液转移至圆底烧瓶中，安装于微波超声波紫外光组合催化合成仪中，同时进行微波和紫外光照处理，设置紫外参数：波长356nm、功率200W，反应温度90℃，反应时间3h，反应结束后取出基片，用乙醇冲洗三次得到目标产物。
本发明提供一种对有机醇分子高度选择性的敏感薄膜材料，可对其进行完善与提高，具有广泛的生产应用前景。
Claims (6)
1.一种氧化钴/rGO有机醇分子敏感薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将Co(CH3COO)2·4H2O溶解在去离子水中，调节溶液的pH值为2.0～8.0，搅拌均匀，得到红色的透明溶液A；
2)将GO均匀分散在无水乙醇中，进行超声处理，得到溶液B；
3)按GO与Co(CH3COO)2·4H2O的质量比为1mg：(5.0～20.0)mg，将红色的透明溶液A与溶液B溶液中，得到混合溶液C；
4)将混合溶液C加入微波水热反应釜中，将硅基片也放入反应釜中，然后将反应釜安装入微波水热仪中，选择控温模式或者控压模式进行反应；控温模式进行反应时，反应的温度为150～260℃，反应时间为1～4h；控压模式进行反应时，气压为0.5MPa～3.5MPa，反应时间为1～4h；
5)反应完成后，将溶液转移至微波超声波紫外光组合催化合成仪中，同时进行微波和紫外光照处理，得到Co2O3/rGO有机醇分子敏感薄膜；微波和紫外光照处理的参数为：波长为356nm，功率为50～300W，反应温度为90℃，反应时间为1～5h。
2.根据权利要求1所述的一种氧化钴/rGO有机醇分子敏感薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，采用醋酸调节溶液的pH值为2.0～8.0。
3.根据权利要求1所述的一种氧化钴/rGO有机醇分子敏感薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，红色的透明溶液A中Co2+浓度为0.4～1.5mmol/mL。
4.根据权利要求1所述的一种氧化钴/rGO有机醇分子敏感薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中，超声处理条件为：频率30Hz，功率200W，时间30min。
5.根据权利要求1所述的一种氧化钴/rGO有机醇分子敏感薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中，溶液B中GO浓度为0.5～4.0mg/mL。
6.根据权利要求1所述的一种氧化钴/rGO有机醇分子敏感薄膜的制备方法，其特征在于，步骤4)中，微波水热反应釜的填充比为30％～67％。
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