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CN111272626A - 一种液固分离用非织造过滤材料截留效率的测试方法 - Google Patents

一种液固分离用非织造过滤材料截留效率的测试方法 Download PDF

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CN111272626A
CN111272626A CN202010058474.7A CN202010058474A CN111272626A CN 111272626 A CN111272626 A CN 111272626A CN 202010058474 A CN202010058474 A CN 202010058474A CN 111272626 A CN111272626 A CN 111272626A
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CN
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filtrate
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CN202010058474.7A
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吴芳
王士勇
徐淑惠
马晓宇
吴科
都丽红
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Shanghai Research Institute of Chemical Industry SRICI
Original Assignee
Shanghai Research Institute of Chemical Industry SRICI
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/08Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
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Abstract

本发明涉及一种液固分离用非织造过滤材料截留效率的测试方法,包括:首先对待测试非织造过滤材料试样进行清洗,再将标准粒子配置成标准溶液,之后将标准溶液经试样过滤,得到滤液,然后分别采集标准溶液与滤液中单位体积内的颗粒物图像,剔除标准溶液的颗粒物图像与滤液颗粒物图像中形状不同的颗粒,并统计相同粒径的颗粒数目,最后采用如下公式计算待测试非织造过滤材料对不同粒径的颗粒的截留效率Ri
Figure DDA0002373604500000011
其中:i为颗粒粒径,ni为单位体积标准溶液中,粒径为i的颗粒数目,mi为单位体积滤液中,粒径为i的颗粒数目。与现有技术相比,本发明可有效去除滤材纤维及絮状物对测量结果的影响,具有操作方便、测试结果可靠、通用性强等优点。

Description

一种液固分离用非织造过滤材料截留效率的测试方法
技术领域
本发明属于过滤技术领域,涉及一种液固分离用非织造过滤材料截留效率的测试方法。
背景技术
液固分离用非织造过滤介质的截留性能是衡量其对固相颗粒拦截能力的一个指标,它可以比较不同过滤介质在过滤初始阶段对不同大小固体颗粒的截留能力,是非织造过滤材料选用的主要依据。非织造过滤材料具有三维立体网状结构,基于不同的表面处理,如烧毛、热定型、热砑光、涂层、疏水处理等,属于深层过滤机理,这些都决定了非织造过滤介质具有非常好的过滤性能,可以截留住比其孔径小很多的颗粒。盲目生产和选用非织造过滤介质,会造成实际分离过程处理能力小、分离质量差、环境污染严重、单位处理量能耗高等一系列后果,因此,对非织造过滤材料的截留效率进行评价尤为重要。
目前,还未有专利涉及液固分离用非织造过滤材料截留性能的测试。常规的织造滤布截留效率测试方法,基于一次通过过滤法原理(即对织造滤布截留效率通用的测试方法),其根据是JB/T 11093-2011《固液分离用织造滤布过滤性能测试方法》标准的测试方法,用基于光阻法的自动颗粒计数器对过滤前后的标准溶液进行测定,测得单位体积中对应粒径大小颗粒的个数变化率作为过滤材料的截留效率。但非织造过滤材料有其特殊性,它是直接利用高聚物切片、短纤维或长丝等将纤维通过气流或机械成网加工而成的无编织过滤材料,采用同样的方法进行截留效率测试,在过滤过程中很容易产生纤维脱落或掉絮,导致标准溶液的污染,造成过滤下游测试结果偏高,影响截留效率的测试。因此,应该针对性的提出非织造过滤材料截留效率的测试方法,确保测试结果科学、可靠,为实际生产中液固分离用非织造过滤材料的选用提供指导。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种液固分离用非织造过滤材料截留效率的测试方法,用于解决非织造过滤材料截留效率测试过程中,因材料上的纤维及絮状物脱落,造成过滤下游残留颗粒数目偏高,截留效率测试结果误差较大的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
一种液固分离用非织造过滤材料截留效率的测试方法,该方法基于一次通过过滤法原理,采用非织造过滤材料过滤标准溶液,并对标准溶液与滤液中的颗粒物进行图像采集,之后对采集的图像进行智能化处理,获得过滤前后的颗粒物数目,从而获得非织造过滤材料的截留效率。
进一步地,所述的方法具体包括以下步骤:
1)试样清洗:采用超纯水对待测试非织造过滤材料试样进行充分清洗;
2)标准溶液配置:将颗粒物与超纯水混合,得到标准溶液;
3)过滤:将标准溶液经待测试非织造过滤材料试样过滤,得到滤液;
4)图像采集:分别采集标准溶液与滤液中单位体积内的颗粒物图像;
5)图像分析:对比标准溶液的颗粒物图像与滤液的颗粒物图像,通过智能化处理方法剔除形状不同的颗粒,并统计相同粒径的颗粒数目;
6)截留率计算:采用如下公式计算待测试非织造过滤材料对不同粒径的颗粒的截留效率Ri
Figure BDA0002373604480000021
其中:i为颗粒粒径;
ni为单位体积标准溶液中,粒径为i的颗粒数目;
mi为单位体积滤液中,粒径为i的颗粒数目。
进一步地,步骤1)中,试样清洗过程用于去除待测试非织造过滤材料试样表面附着的纤维。
进一步地,步骤2)中,所述的颗粒物为球形标准粒子,颗粒浓度为1000-10000个/ml。
进一步地,步骤3)中,过滤过程选用重力过滤或抽滤。
进一步地,步骤4)中,图像采集过程通过图像采集系统完成,所述的图像采集系统包括微流量泵、接管、透明接管、平行光源、高频相机、镜头;
所述的透明接管内流动有标准溶液或滤液;
所述的微流量泵及透明接管依次串联设于接管上;
所述的平行光源发出的光线依次穿过透明接管及镜头,并被高频相机采集。
其中,所述的微流量泵为蠕动泵,流量范围为0.001-1ml/min;接管为胶皮软管,用于图像采集过程中的溶液输送;透明接管可选用有机玻璃接管,连接在胶皮软管中间,在溶液输送过程中为图像采集提供一个可视的管路;平行光源为白色光,为图像采集系统提供照明;高频相机可选用1000万像素的CMOS成像系统构成的相机,镜头为变焦远心镜头,最高分辨率为0.19微米/像素,用于拍摄颗粒物的图片。
进一步地,步骤5)中,所述的图像分析过程中,智能化处理方法为:
S1,图像灰度调节,确定颗粒物的清晰边界;
S2,粘连或重叠颗粒物的图像分割,得到独立的颗粒图像;
S3,颗粒物图像的特征参数提取,通过图像的像素个数计算颗粒面积、周长、高度、宽度,再进而计算颗粒的当量直径、长宽比、椭圆率,并将上述指标作为颗粒物的特征参数;
S4,基于训练好的关于标准颗粒的机器学习模型对滤液中颗粒图像进行分类预测,识别标准颗粒与非标准颗粒。
进一步地,所述的机器学习模型以颗粒图像的特征参数为输入参数,输出参数以1和0表示,其中1代表标准颗粒,0代表非标准颗粒。
所述的机器学习模型的训练过程为:以标准溶液中的颗粒物的输入参数(特征参数)、输出参数为数据组,采用机器学习算法进行训练建模,得到训练好的关于标准颗粒的机器学习模型。
本发明一种液固分离用非织造过滤材料截留性能的测试方法,依据单次通过过滤法原理,用非织造过滤材料过滤一定浓度的标准溶液,对标准溶液和滤液中的颗粒物进行图像采集,利用智能化图像分析软件对大量的图像进行统计分析。对比标准溶液和滤液的测试结果,将滤液与标准溶液中形状不同的颗粒物剔除,以单位体积中,滤液中比标准溶液中相同粒径颗粒个数的减少率作为该非织造过滤材料对该粒径大小颗粒的截留效率。
与现有技术相比,本发明具有以下特点:
1)基于简单的一次通过过滤法原理,对液固分离过程中,容易产生纤维脱落、掉絮现象的非织造过滤材料的截留性能测试提出根本性的解决方法,具有较强的可操作性;
2)利用图像采集系统对颗粒物进行成像,直观的得到颗粒物的形状,为标准物质的优选提供基础;
3)采用智能化图像分析软件,能够自动、快速的甄别溶液中纤维状物质,测试结果准确可靠;
4)对非织造过滤材料的生产工艺及性能没有要求,只需要选择合适的标准物质,就可以实现截留性能测试,具有较强的通用性。
附图说明
图1为本发明中一种液固分离用非织造过滤材料截留效率的测试方法的工作流程图;
图2为图像采集系统结构示意图;
图3为实施例1中标准溶液颗粒图像;
图4为实施例1中滤液颗粒图像;
图中标记说明:
1-微流量泵、2-接管、3-透明接管、4-平行光源、5-高频相机、6-镜头。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1:
一种针刺非织造过滤材料,用于医药废水处理过程,原料为聚丙烯纤维,测试其对15μm粒径颗粒的截留效率,测试方法如图1所示,具体包括以下步骤:
1)裁剪直径为60mm的针刺非织造过滤材料试样,并采用超纯水对该试样进行充分清洗,使附着在试样表面的纤维被清洗干净,得到清洗后的针刺非织造过滤材料试样;
2)取200ml超纯水于烧杯中,用滴管取15μm的标准乳胶球粒子,加入到超纯水中,搅拌均匀,得到标准溶液;
3)将清洗后的针刺非织造过滤材料试样安装在抽滤瓶上,对步骤2)中配制的标准溶液进行过滤,该溶液可直接透过非织造过滤材料,直接依靠重力过滤,收集滤液;
4)采用如图2所示的图像采集系统,对单位体积标准溶液与滤液分别进行图像采集,图像采集系统包括微流量泵1、接管2、透明接管3、平行光源4、高频相机5、镜头6;透明接管3内流动有标准溶液或滤液;微流量泵1及透明接管3依次串联设于接管2上;平行光源4发出的光线依次穿过透明接管3及镜头6,并被高频相机5采集;
其中微流量泵1为蠕动泵,接管2为胶皮软管,透明接管3为有机玻璃接管,平行光源4为平行白光源,高频相机5由1000万像素的CMOS成像系统构成,镜头6为最高分辨率为0.19微米/像素的变焦远心镜头;
所得标准溶液中部分颗粒物图像如图3所示,滤液中部分颗粒物图像如图4所示;
5)对标准溶液中的颗粒物进行图像分析,得到该标准溶液中15μm的颗粒个数为9876个/ml;对滤液中的颗粒物进行图像分析,当量直径为15μm的颗粒个数为5527个/ml,通过智能化处理方法将纤维状、絮状物以及与标准乳胶球粒子不同形状的颗粒剔除,如图3中的颗粒A、B,合计颗粒个数为3875个/ml;与标准乳胶球粒子相同形状的颗粒保留,如图3中的颗粒C、D,得到单位体积滤液中15μm的颗粒个数为1652个/ml;
6)该非织造过滤材料试样对15μm标准乳胶球颗粒的截留率为:
Figure BDA0002373604480000051
实施例2:
一种水刺非织造过滤材料,用于精细化工行业,原料为聚酯纤维,测试其对5μm粒径颗粒的截留效率,测试方法如图1所示,具体包括以下步骤:
1)裁剪直径为60mm的水刺非织造过滤材料试样,并采用超纯水对该试样进行充分清洗,使附着在试样表面的纤维被清洗干净,得到清洗后的水刺非织造过滤材料试样;
2)取200ml超纯水于烧杯中,用滴管取5μm的标准乳胶球粒子,加入到超纯水中,搅拌均匀,得到标准溶液;
3)将清洗后的水刺非织造过滤材料试样安装在抽滤瓶上,对步骤2)中配制的标准溶液进行过滤,该标准溶液不可直接透过非织造过滤材料,因此采用真空抽滤,真空度设为-0.02MPa,收集滤液;
4)采用同实施例1的图像采集系统,对单位体积标准溶液与滤液分别进行图像采集;
5)对标准溶液中的颗粒物进行图像分析,得到该标准溶液中5μm的颗粒个数为7231个/ml;对滤液中的颗粒物进行图像分析,当量直径为5μm的颗粒个数为1502个/ml,通过同实施例1的智能化处理方法将纤维状、絮状物以及与标准乳胶球粒子不同形状的颗粒剔除,合计颗粒个数为1112个/ml;与标准乳胶球粒子相同形状的颗粒保留,得到单位体积滤液中5μm的颗粒个数为390个/ml。
6)该非织造过滤材料试样对15μm标准乳胶球颗粒的截留率为:
Figure BDA0002373604480000061
实施例3:
一种水刺复合非织造过滤材料,用于汽车行业切削液过滤过程中,对切削液进行净化回用,测试该非织造过滤材料对20μm粒径大小颗粒的截留效率,测试方法如图1所示,具体包括以下步骤:
1)裁剪直径为60mm的水刺复合非织造过滤材料试样,并采用超纯水对该试样进行充分清洗,使附着在试样表面的纤维被清洗干净,得到清洗后的水刺复合非织造过滤材料试样;
2)取200ml超纯水于烧杯中,用滴管取20μm的标准乳胶球粒子,加入到超纯水中,搅拌均匀,得到标准溶液;
3)将清洗后的水刺复合非织造过滤材料试样安装在抽滤瓶上,对步骤2)中配制的标准溶液进行过滤,该溶液不可直接透过非织造过滤材料,因此采用真空抽滤,真空度设为-0.02MPa,收集滤液;
4)采用同实施例1的图像采集系统,对单位体积标准溶液与滤液分别进行图像采集;
5)对标准溶液中的颗粒物进行图像分析,得到该标准溶液中20μm的颗粒个数为1226个/ml;对滤液中的颗粒物进行图像分析,当量直径为20μm的颗粒个数为215个/ml,通过同实施例1的智能化处理方法将纤维状、絮状物以及与标准乳胶球粒子不同形状的颗粒剔除,合计颗粒个数为193个/ml;与标准乳胶球粒子相同形状的颗粒保留,得到单位体积滤液中20μm的颗粒个数为22个/ml。
6)该非织造过滤材料试样对20μm标准乳胶球颗粒的截留率为:
Figure BDA0002373604480000071
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于上述实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种液固分离用非织造过滤材料截留效率的测试方法,其特征在于,该测试方法基于一次通过过滤法原理,采用非织造过滤材料过滤标准溶液,并对标准溶液与滤液中的颗粒物进行图像采集,之后对采集的图像进行智能化处理,获得过滤前后的颗粒物数目,从而获得非织造过滤材料的截留效率。
2.根据权利要求1所述的一种液固分离用非织造过滤材料截留效率的测试方法,其特征在于,该方法具体包括以下步骤:
1)试样清洗:采用超纯水对待测试非织造过滤材料试样进行充分清洗;
2)标准溶液配置:将颗粒物与超纯水混合,得到标准溶液;
3)过滤:将标准溶液经待测试非织造过滤材料试样过滤,得到滤液;
4)图像采集:分别采集标准溶液与滤液中单位体积内的颗粒物图像;
5)图像分析:对比标准溶液的颗粒物图像与滤液的颗粒物图像,通过智能化处理方法剔除滤液中形状不同的颗粒,并统计相同粒径的颗粒数目;
6)截留率计算:采用如下公式计算待测试非织造过滤材料对不同粒径的颗粒的截留效率Ri
Figure FDA0002373604470000011
其中:i为颗粒粒径;
ni为单位体积标准溶液中,粒径为i的颗粒数目;
mi为单位体积滤液中,粒径为i的颗粒数目。
3.根据权利要求2所述的一种液固分离用非织造过滤材料截留效率的测试方法,其特征在于,步骤1)中,试样清洗过程用于去除待测非织造过滤材料试样表面附着的纤维。
4.根据权利要求2所述的一种液固分离用非织造过滤材料截留效率的测试方法,其特征在于,步骤2)中,所述的颗粒物为球形标准粒子。
5.根据权利要求2所述的一种液固分离用非织造过滤材料截留效率的测试方法,其特征在于,步骤3)中,过滤过程选用重力过滤或抽滤。
6.根据权利要求2所述的一种液固分离用非织造过滤材料截留效率的测试方法,其特征在于,步骤4)中,图像采集过程通过图像采集系统完成,所述的图像采集系统包括微流量泵(1)、接管(2)、透明接管(3)、平行光源(4)、高频相机(5)、镜头(6);
所述的透明接管(3)内流动有标准溶液或滤液;
所述的微流量泵(1)及透明接管(3)依次串联设于接管(2)上;
所述的平行光源(4)发出的光线依次穿过透明接管(3)及镜头(6),并被高频相机(5)采集。
7.根据权利要求2所述的一种液固分离用非织造过滤材料截留效率的测试方法,其特征在于,步骤5)中,所述的图像分析过程中,智能化处理方法为:
S1,图像灰度调节,确定颗粒物的清晰边界;
S2,粘连或重叠颗粒物的图像分割,得到独立的颗粒图像;
S3,颗粒物图像的特征参数提取,特征参数包括颗粒面积、周长、高度、宽度、当量直径、长宽比和椭圆率;
S4,基于训练好的关于标准颗粒的机器学习模型对滤液中颗粒图像进行分类预测,识别标准颗粒与非标准颗粒。
8.根据权利要求7所述的一种液固分离用非织造过滤材料截留效率的测试方法,其特征在于,所述的机器学习模型以颗粒图像的特征参数为输入参数,输出参数以1和0表示,其中1代表标准颗粒,0代表非标准颗粒。
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