CN111269534A - 一种高性能耐热性无铅覆铜板用树脂材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能耐热性无铅覆铜板用树脂材料的制备方法，包括以下步骤：1)将树脂A、树脂C、树脂G、催化剂F投至反应釜中，升温至125～135℃，保温55～65min，通氮气，得到第一混合物；2)将第一混合物降温至80～100℃，投入原料B，升温至165～175℃，保温，通氮气，得到第二混合物；3)将树脂C、树脂D、树脂E加入第二混合物中，升温至155～165℃，保温，通氮气，得到第三混合物；4)将第三混合物中加入溶剂S，降温至55～65℃，保温，冷却，包装。本发明通过对覆铜板基体树脂进行改性，改善树脂耐热性、韧性，使得树脂适用于无铅覆铜板中，在防火涂料、耐CAF材料方面有很大的应用趋势。
Description
技术领域
本发明涉及环氧树脂生产领域，特别涉及一种高性能耐热性无铅覆铜板用树脂材料的制备方法。
背景技术
电子产品的迅速发展，工业生产过程中排放与废弃电子产品掩埋处理不当时，铅可能会渗透入土壤，水源，通过食物链进入人体内部，并在血液中积累起来，铅量过多会对神经系统紊乱、发育迟缓、血色素减少并引发贫血和高血压等疾病。
欧洲、亚洲等一些先进国家出台了相关法规，为了企业的持续发展，防治和减少在使用和废弃后对环境的污染，电子行业已经步入无铅焊接时代，由于焊接温度的提升，对覆铜板耐热性要求进一步的提升。对提供覆铜板厂家原材料的树脂厂家来说，开发适合无铅覆铜板用的树脂材料势在必行。
无铅覆铜板目前在国际上尚无统一标准，处于技术发展和市场的需求，美国IPC标准机构积极推动相关标准的讨论和制定。IPC发布了两个标准草案，在全球范围内征求意见和讨论，对板材耐热性提出多项要求。如表1
表1“无铅”覆铜板IPC标准
传统的FR-4覆铜板采用的是双官能溴化环氧树脂，固化后树脂体系交联密度低，tg偏低，只有130度左右，不能满足现在的无铅焊接，大多数人会使用添加酚醛树脂、大分子量树脂等材料来提高耐热性，也可以通过选择合适的固化剂，使用双氰胺作为固化剂，其热分解温度明显低于线性酚醛树脂固化后的效果；其次，溴含量的影响也十分明显。
在技术规范中，覆铜板的机械性能、电气性能及阻燃特性仍保持与普通FR-4相同的要求，但在耐热性能上，则增加对玻璃化温度(TG)、热分解温度(TGA)、热分层时间(T260、T288等)及Z轴热膨胀系数(CTE)等四个重点指标。
环氧树脂在固化后具有优异的粘结性、耐化学性和电气机械性能，因此广泛应用到PCB基板材料当中。环氧树脂耐热性的优劣与其组成中分子链的刚性、分子基团键能大小及固化后交联密度等密切相关。
通常的FR-4板材是采用双官能的溴化双酚A型环氧树脂为主体树脂，其分子链的刚性不足，利用其它材料树脂固化后的交联密度不高，其制成板tg在130左右，耐热性也表现一般。为了提高板材的耐热性，采用分子主链中含芳香环或芳杂环结构的环氧树脂，则tg能有显著的提升。也有人会采用含有芳香环结构的多官能环氧树脂，如酚醛型、联苯型等，不仅提升分子链的刚性，同时也提升树脂固化后的交联密度，使得产品具有较高的tg和耐热性能。
多官能环氧树脂的引入，虽然可以有效改善产品的耐热性能，但是存在脆性增大、粘合性能欠佳、铜箔剥离强度偏低的问题。
发明内容
针对上述现有的高性能耐热性无铅覆铜板用树脂材料的制备方法存在的问题，本发明提供一种高性能耐热性无铅覆铜板用树脂材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种高性能耐热性无铅覆铜板用树脂材料的制备方法，其中：包括以下步骤：
1)制备树脂物料：将树脂A、树脂C、树脂G、催化剂F投入至反应釜中，升温至125～135℃，保温55～65min，通氮气，得到第一混合物；
2)一段反应：将第一混合物降温至80～100℃，投入原料B，升温至165～175℃，保温145～155min，通氮气，得到第二混合物；
3)二段反应：将树脂C、树脂D、树脂E加入第二混合物中，升温至155～165℃，保温20～40min，通氮气，得到第三混合物；
4)溶解：将第三混合物中加入溶剂S，降温至55～65℃，保温55～60min，冷却，包装。
优选的是，所述的高性能耐热性无铅覆铜板用树脂材料的制备方法，其中：所述树脂A为线性双酚A型环氧树脂，环氧当量186g/eq；树脂C为高溴环氧树脂，环氧当量400g/eq；树脂G为四官能酚醛环氧树脂，环氧当量100g/eq；催化剂F为四甲基氯化铵。
优选的是，所述的高性能耐热性无铅覆铜板用树脂材料的制备方法，其中：所述原料B为甲苯二异氰酸酯。
优选的是，所述的高性能耐热性无铅覆铜板用树脂材料的制备方法，其中：所述树脂C为高溴环氧树脂，环氧当量400g/eq；所述树脂D为邻甲酚酚醛环氧树脂，环氧当量210g/eq；所述树脂E为9号固体环氧树脂，环氧当量3000g/eq。
优选的是，所述的高性能耐热性无铅覆铜板用树脂材料的制备方法，其中：所述溶剂S为丁酮。
优选的是，所述的高性能耐热性无铅覆铜板用树脂材料的制备方法，其中：所述树脂A、树脂C、树脂G的质量比为1：0.2～0.3：0.3～0.4。
优选的是，所述的高性能耐热性无铅覆铜板用树脂材料的制备方法，其中：所述树脂A和原料B的质量比为1：0.1～0.2。
优选的是，所述的高性能耐热性无铅覆铜板用树脂材料的制备方法，其中：所述树脂C、树脂D、树脂E的质量比为1：0.4～0.8：0.01～0.03。
有益效果：
本发明的高性能耐热性无铅覆铜板用树脂材料的制备方法，通过对覆铜板基体树脂进行改性，并调整树脂主体配方，改善树脂耐热性、韧性等，使得树脂能够适用于无铅覆铜板中，在防火涂料、耐CAF材料等方面也会有很大的应用趋势。
附图说明：
图1为本发明高性能耐热性无铅覆铜板用树脂材料的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1：
1)树脂物料准备
投入双酚A型环氧树脂230g，高溴环氧树脂C 65g，四官能酚醛环氧树脂G 78g、1.19g四甲基氯化铵，升温至130度，通氮气，保持130度保温30分钟；
2)一段反应
降温至90度左右，投入甲苯二异氰酸酯B 37g，放热冲温明显，温度上升至170左右，保温170度150分钟，通氮气；
3)二段反应
投入高溴环氧树脂C 222g，邻甲酚酚醛环氧树脂D 135g，9号固体环氧树脂E 5g，保温160度30分钟，通氮气；
4)溶解
投入丁酮S 250g，保温于60度保温60分钟；
5)包装、过滤
实施例2：
1)树脂物料准备
投入双酚A型环氧树脂229g，高溴环氧树脂45.8g，四官能酚醛环氧树脂68.7g、1.72g四甲基氯化铵，升温至130度，通氮气，保持130度保温30分钟；
2)一段反应
降温至90度左右，投入甲苯二异氰酸酯22.9g，放热冲温明显，温度上升至170左右，保温170度150分钟，通氮气；
3)二段反应
投入高溴环氧树脂223g，邻甲酚酚醛环氧树脂89.2g，9号固体环氧树脂2.23g，保温160度30分钟，通氮气；
4)溶解
投入丁酮250g，保温于60度保温60分钟；
5)包装、过滤
实施例3：
1)树脂物料准备
投入双酚A型环氧树脂231g，高溴环氧树脂69.3g，四官能酚醛环氧树脂138.6g、2.19g四甲基氯化铵，升温至130度，通氮气，保持130度保温30分钟；
2)一段反应
降温至90度左右，投入甲苯二异氰酸酯46.2g，放热冲温明显，温度上升至170左右，保温170度150分钟，通氮气；
3)二段反应
投入高溴环氧树脂223g，邻甲酚酚醛环氧树脂178.4g，9号固体环氧树脂6.69g，保温160度30分钟，通氮气；
4)溶解
投入丁酮250g，保温于60度保温60分钟；
5)包装、过滤
性能测试：以玻纤为增强材料，酚醛树脂作为固化剂进行测试；
下面列出实施例1～3的性能测试结果：
本发明是通过环氧树脂的改性，并引入溴系阻燃剂，得到阻燃型改性环氧树脂，然后通过各类树脂的配方组合来调整整体的固化后的性能。现有技术中阻燃型改性环氧树脂耐热性和弯曲强度方面总有缺陷有差异，并且在制作后的板材再长久运行过程中不能满足高温焊接的要求，本发明从基体材料的角度改善了韧性、耐热性能以及阻燃性能，从而使得该树脂材料不仅仅用于覆铜板领域，在防火涂料、耐CAF材料等方面也会有很大的应用趋势。
以上结合实施例对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种高性能耐热性无铅覆铜板用树脂材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)制备树脂物料：将树脂A、树脂C、树脂G、催化剂F投入至反应釜中，升温至125～135℃，保温55～65min，通氮气，得到第一混合物；
2)一段反应：将第一混合物降温至80～100℃，投入原料B，升温至165～175℃，保温145～155min，通氮气，得到第二混合物；
3)二段反应：将树脂C、树脂D、树脂E加入第二混合物中，升温至155～165℃，保温20～40min，通氮气，得到第三混合物；
4)溶解：将第三混合物中加入溶剂S，降温至55～65℃，保温55～60min，冷却，包装。
2.根据权利要求1所述的高性能耐热性无铅覆铜板用树脂材料的制备方法，其特征在于：所述树脂A为线性双酚A型环氧树脂，环氧当量186g/eq；树脂C为高溴环氧树脂，环氧当量400g/eq；树脂G为四官能酚醛环氧树脂，环氧当量100g/eq；催化剂F为四甲基氯化铵。
3.根据权利要求1所述的高性能耐热性无铅覆铜板用树脂材料的制备方法，其特征在于：所述原料B为甲苯二异氰酸酯。
4.根据权利要求1所述的高性能耐热性无铅覆铜板用树脂材料的制备方法，其特征在于：所述树脂C为高溴环氧树脂，环氧当量400g/eq；所述树脂D为邻甲酚酚醛环氧树脂，环氧当量210g/eq；所述树脂E为9号固体环氧树脂，环氧当量3000g/eq。
5.根据权利要求1所述的高性能耐热性无铅覆铜板用树脂材料的制备方法，其特征在于：所述溶剂S为丁酮。
6.根据权利要求1所述的高性能耐热性无铅覆铜板用树脂材料的制备方法，其特征在于：所述树脂A、树脂C、树脂G的质量比为1：0.2～0.3：0.3～0.4。
7.根据权利要求1所述的高性能耐热性无铅覆铜板用树脂材料的制备方法，其特征在于：所述树脂A和原料B的质量比为1：0.1～0.2。
8.根据权利要求1所述的高性能耐热性无铅覆铜板用树脂材料的制备方法，其特征在于：所述树脂C、树脂D、树脂E的质量比为1：0.4～0.8：0.01～0.03。
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|---|---|---|---|---|
| CN113278260A (zh) * | 2021-06-23 | 2021-08-20 | 江苏扬农锦湖化工有限公司 | 一种复合改性环氧树脂及其制备方法和在汽车覆铜板中的应用 |
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2020
- 2020-03-23 CN CN202010209117.6A patent/CN111269534A/zh active Pending
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