CN111268700A - 一种高效六氟磷酸锂生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效六氟磷酸锂生产方法，五氟化磷经五氟化磷缓冲罐缓冲后与来自配制罐的氟化锂、六氟磷酸锂无水氟化氢溶液在合成釜进行反应，反应生成物合成液经增压后，过滤除去可能存在的微量杂质后进入浓缩釜蒸馏部分氟化氢，蒸出的氟化氢经冷凝器冷凝后收集至配制罐，当浓缩釜中六氟磷酸锂浓度达到目标值后，转至结晶釜，在结晶釜中实施降温结晶，结晶程序完成后，六氟磷酸锂无水氟化氢混合物进入固液分离器实施固液分离，分离出的液体收集至配制罐，分离出的潮品六氟磷酸锂送干燥器进行干燥处理，干燥成品去包装，干燥尾气—无水氟化氢去冷凝器冷凝回收。本发明工艺流程环节有效衔接，生产效率高，产品质量稳定可靠。
Description
技术领域
本发明涉及一种六氟磷酸锂的生产方法。
背景技术
六氟磷酸锂作为锂离子二次电池主流电解质，生产工艺主要有干法和湿法两种，而无水氟化氢溶剂法是工业化生产中应用较多的一种湿法工艺，在实际运行过程中，主要存在产品的一致性难以控制，能耗较高等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺流程环节有效衔接，生产效率高，产品质量稳定可靠的高效六氟磷酸锂生产方法。
本发明的技术解决方案是：
一种高效六氟磷酸锂生产方法，其特征是：包括下列步骤：来自前工段的五氟化磷经五氟化磷缓冲罐缓冲后与来自配制罐的氟化锂、六氟磷酸锂无水氟化氢溶液（原始开车为氟化锂无水氟化氢溶液）在合成釜进行反应（其中五氟化磷略过量，以确保氟化锂反应充分），反应生成物合成液（六氟磷酸锂、无水氟化氢及少量未反应的氟化锂）经合成液泵增压后，通过合成液过滤器过滤除去可能存在的微量杂质后进入浓缩釜蒸馏部分氟化氢，蒸出的氟化氢经冷凝器冷凝后收集至配制罐，当浓缩釜中六氟磷酸锂浓度达到目标值后，转至结晶釜，六氟磷酸锂无水氟化氢溶液在结晶釜中实施降温结晶，结晶程序完成后，含有一定比例固体颗粒的六氟磷酸锂无水氟化氢混合物进入固液分离器实施固液分离，分离出的液体（六氟磷酸锂无水氟化氢溶液）收集至配制罐，分离出的潮品六氟磷酸锂送干燥器进行干燥处理，干燥成品去包装，干燥尾气—无水氟化氢去冷凝器冷凝回收。
浓缩釜中六氟磷酸锂达到35~60%。
在固液分离器分离出结晶母液后，进一步使用新鲜无水氟化氢清洗六氟磷酸锂固体，并和固液分离器中分离出的液体一并收集至配制罐。
本发明的优点
1、本六氟磷酸锂生产装置中各相关设备均实现密闭连接，一方面使相关物料得以充分利用，降低生产成本，另一方面，有效阻止了外界空气侵入系统及系统内有毒物质外泄，使设备免受腐蚀，利于产品质量稳定，同时使外界环境免受污染。
2、配制罐中高纯氟化锂及新鲜无水氟化氢的投加量根据目标合成釜中目标产物六氟磷酸锂的设定浓度及绝对量计算确定，正常生产过程中，针对每批次而言，由于配制罐中从浓缩罐及干燥器中回收的无水氟化氢相对稳定，从固液分离器中获得的六氟磷酸锂无水氟化氢溶液的浓度及数量波动不大，另外新鲜无水氟化氢清洗液可为定值，因而高纯氟化锂的投料量相对稳定，从而利于生产过程的稳定运行。
3、反应过程中，控制五氟化磷略过量，确保氟化锂完全反应，后续设置高精度合成液过滤器，并在固液分离器分离出结晶母液后，进一步使用新鲜无水氟化氢清洗六氟磷酸锂固体，最大限度清除合成液中可能存在的微量杂质及未反应的氟化锂，从而可获得纯度达99.99%以上的高纯六氟磷酸锂。同时确保生产系统始终在“洁净”状态下运行。
4、针对无水氟化氢理化特性（沸点低、潜热小）及六氟磷酸锂在无水氟化氢中溶解度随温度的变化规律（在较低的温度下仍有较高的溶解度）,采用高效节能的六氟磷酸锂结晶方式：即蒸发浓缩与渐冻冷却结晶组合的方式。利用循环水或工艺低品位余热作为浓缩釜浓缩蒸发的热源，合成液在浓缩釜中浓缩终点一般控制六氟磷酸锂含量在35%-60%，采用蒸发浓缩与降温结晶组合工艺，可避免单独使用蒸发浓缩结晶产品质量不稳，少量残留氟化锂不能有效移除等缺陷；避免单独使用降温结晶，结晶效率低，结晶终点温度较低才能获得一定的固体产品，需配套深冷机组，能效低、能耗高、波动大等蔽端；二者有机组合，实现高效、低耗结晶，产品质量稳定，一致性好。
5、本装置工艺流程简洁、高效，由于不需配套深冷机组，装置装机容量小。单位产能占地面积小，投资少，综合生产成本低。
6、本装置可实现自动化、连续化生产，本质安全度高。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1是本发明采用的六氟磷酸锂生产示意图。
具体实施方式
一种高效六氟磷酸锂生产方法，包括下列步骤：来自前工段的五氟化磷经五氟化磷缓冲罐9缓冲后与来自配制罐1的氟化锂、六氟磷酸锂无水氟化氢溶液（原始开车为氟化锂无水氟化氢溶液）在合成釜2进行反应（其中五氟化磷略过量，以确保氟化锂反应充分），反应生成物合成液（六氟磷酸锂、无水氟化氢及少量未反应的氟化锂）经合成液泵3增压后，通过合成液过滤器4过滤除去可能存在的微量杂质后进入浓缩釜5蒸馏部分氟化氢，蒸出的氟化氢经冷凝器6冷凝后收集至配制罐1，当浓缩釜中六氟磷酸锂浓度达到目标值后，转至结晶釜7，六氟磷酸锂无水氟化氢溶液在结晶釜7中实施降温结晶，结晶程序完成后，含有一定比例固体颗粒的六氟磷酸锂无水氟化氢混合物进入固液分离器8实施固液分离，分离出的液体（六氟磷酸锂无水氟化氢溶液）收集至配制罐1，分离出的潮品六氟磷酸锂送干燥器10进行干燥处理，干燥成品去包装，干燥尾气—无水氟化氢去冷凝器6冷凝回收。
浓缩釜中六氟磷酸锂浓度达到的目标值为35~60%。
在固液分离器分离出结晶母液后，进一步使用新鲜无水氟化氢清洗六氟磷酸锂固体，并和固液分离器中分离出的液体一并收集至配制罐。
Claims (3)
1.一种高效六氟磷酸锂生产方法，其特征是：包括下列步骤：来自前工段的五氟化磷经五氟化磷缓冲罐（9）缓冲后与来自配制罐（1）的氟化锂、六氟磷酸锂无水氟化氢溶液在合成釜（2）进行反应，反应生成物合成液经合成液泵（3）增压后，通过合成液过滤器（4）过滤除去可能存在的微量杂质后进入浓缩釜（5）蒸馏部分氟化氢，蒸出的氟化氢经冷凝器（6）冷凝后收集至配制罐（1），当浓缩釜中六氟磷酸锂浓度达到目标值后，转至结晶釜（7），六氟磷酸锂无水氟化氢溶液在结晶釜（7）中实施降温结晶，结晶程序完成后，含有一定比例固体颗粒的六氟磷酸锂无水氟化氢混合物进入固液分离器（8）实施固液分离，分离出的液体收集至配制罐（1），分离出的潮品六氟磷酸锂送干燥器（10）进行干燥处理，干燥成品去包装，干燥尾气—无水氟化氢去冷凝器（6）冷凝回收。
2.根据权利要求1所述的一种高效六氟磷酸锂生产方法，其特征是：浓缩釜中六氟磷酸锂含量达到的35~60%。
3.根据权利要求1或2所述的一种高效六氟磷酸锂生产方法，其特征是：在固液分离器分离出结晶母液后，进一步使用新鲜无水氟化氢清洗六氟磷酸锂固体，并和固液分离器中分离出的液体一并收集至配制罐。
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