CN111254486A - 一种晶体制备装置 - Google Patents

Abstract

本申请提供一种晶体制备装置。所述晶体制备装置包括：生长腔体，用于放置籽晶和源材料；加热组件，用于加热所述生长腔体；温度补偿组件，用于在晶体生长过程中提供温度补偿，其中，所述温度补偿组件位于所述生长腔体上表面或下表面，所述温度补偿组件包括至少一个加热单元。

Description

一种晶体制备装置

技术领域

本申请涉及半导体设备技术领域，特别涉及一种晶体制备装置。

背景技术

半导体晶体（例如，碳化硅单晶）具有优异的物理化学性能，因此成为制造高频率和大功率器件的重要材料。物理气相传输法（Physical Vapor Transport，PVT）是一种常用的用于制备半导体晶体的方法，具体地，将籽晶粘接在生长腔体顶部，将物料置于生长腔体底部，腔体外部缠绕加热元件（例如，感应线圈），用于加热生长腔体。物料在高温条件下分解升华为气相组分，气相组分在轴向温度梯度驱动下传输至低温区的籽晶处，并在籽晶表面沉积生成晶体。然而，在晶体的生长过程中，不仅存在轴向温度梯度，还存在径向温度梯度。在生长大尺寸的晶体时，较大的径向温度梯度会导致晶体生长缺陷，降低晶体的质量和产率；此外，由于物料覆盖区域的径向温度梯度较大，使得升华的各个气相组分的摩尔比沿径向分布不均匀，不利于晶体的稳定生长。因此，有必要提供一种改进的晶体制备装置，用于制备大尺寸、高质量的晶体。

发明内容

本申请的一个方面提供一种晶体制备装置。所述装置包括：生长腔体，用于放置籽晶和源材料；加热组件，用于加热所述生长腔体；以及温度补偿组件，用于在晶体生长过程中提供温度补偿，其中，所述温度补偿组件位于所述生长腔体上表面和/或下表面，所述温度补偿组件包括至少一个加热单元。

在一些实施例中，所述至少一个加热单元包括至少一个高阻石墨单元。

在一些实施例中，所述温度补偿组件还包括固定框架，所述固定框架包括至少一个固定单元，所述至少一个固定单元用于放置所述至少一个加热单元。

在一些实施例中，所述固定框架为氧化锆陶瓷板。

在一些实施例中，所述温度补偿组件还包括至少一个第一电极、至少一个第二电极以及电极固定板，其中：所述电极固定板包括至少一个第一孔洞以及至少一个第二孔洞；所述至少一个第一电极穿过所述至少一个第一孔洞，固定在所述至少一个加热单元上；以及所述至少一个第二电极穿过所述至少一个第二孔洞，固定在所述生长腔体上表面或下表面。

在一些实施例中，所述电极固定板上还包括至少两个测温孔，所述至少两个测温孔位于径向相邻的第一孔洞之间或所述至少一个第二孔洞预设范围内。

在一些实施例中，所述晶体生长装置还包括控制组件，所述控制组件用于基于至少一个参考参数，调节所述至少一个加热单元的参数，使得所述生长腔体上表面或下表面的径向温度梯度小于预设阈值。

在一些实施例中，所述至少一个参考参数包括晶体类型、籽晶尺寸或晶体生长过程中与所述生长腔体相关的温度信息。

在一些实施例中，与所述生长腔体相关的所述温度信息包括所述至少一个加热单元处的第一温度和所述生长腔体上表面或下表面外周处的第二温度。

在一些实施例中，所述控制组件包括至少一个温度测量单元，用于测量所述第一温度以及所述第二温度。

在一些实施例中，所述至少一个温度测量单元通过所述温度补偿组件上的至少两个测温孔测量所述第一温度以及所述第二温度。

附图说明

本申请将以示例性实施例的方式进一步说明，这些示例性实施例将通过附图进行详细描述。这些实施例并非限制性的，在这些实施例中，相同的编号表示相同的结构，其中：

图1是根据本申请一些实施例所示的示例性晶体制备装置的示意图；

图2A是根据本申请一些实施例所示的示例性加热单元排布的俯视图；

图2B是根据本申请一些实施例所示的示例性加热单元排布的俯视图；

图3是根据本申请一些实施例所示的示例性第一电极和示例性第二电极的示意图；

图4是根据本申请一些实施例所示的示例性电极固定板的俯视图。

图中：100为晶体制备装置；110为生长腔体；120为加热组件；130为温度补偿组件；111为生长腔体盖；112为生长腔主体；113为籽晶；114为源材料；131为固定框架；132为加热单元；133为第一电极；134为第二电极；135为铜线；136为电极固定板；136-1为第一孔洞；136-2为第二孔洞；136-3为测温孔。

具体实施方式

为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些示例或实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图将本申请应用于其它类似情景。除非从语言环境中显而易见或另做说明，图中相同标号代表相同结构或操作。应当理解的是，附图仅仅是为了说明和描述的目的，并不旨在限制本申请的范围。应当理解的是，附图并不是按比例绘制的。

需要理解的是，为了便于对本申请的描述，术语“中心”、“上表面”、“下表面”、“上”、“下”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“外周”、“外部”等指示的位置关系为基于附图所示的位置关系，而不是指示所指的装置、组件或单元必须具有特定的位置关系，不能理解为是对本申请的限制。

如本申请和权利要求书中所示，除非上下文明确提示例外情形，“一”、“一个”、“一种”和/或“该”等词并非特指单数，也可包括复数。一般说来，术语“包括”与“包含”仅提示包括已明确标识的步骤和元素，而这些步骤和元素不构成一个排它性的罗列，方法或者设备也可能包含其它的步骤或元素。

在本申请中，术语“晶体制备”和“晶体生长”表达相同的含义，二者可以互换使用。

图1是根据本申请一些实施例所示的示例性晶体制备装置的示意图。在一些实施例中，晶体制备装置100可以基于物理气相传输法制备半导体晶体（例如，碳化硅晶体、氮化铝晶体、氧化锌晶体、锑化锌晶体）。如图1所示，晶体制备装置100可以包括生长腔体110、加热组件120和温度补偿组件130。

生长腔体110可以用于放置籽晶113和源材料114。在一些实施例中，生长腔体110可以包括生长腔体盖111和生长腔主体112，其中，生长腔体盖111位于生长腔体顶部，用于封闭生长腔主体112的顶端开口。仅作为示例，生长腔体110可以是坩埚，坩埚可以包括坩埚盖和坩埚本体。在一些实施例中，生长腔主体112的形状可以是圆柱形、长方体、立方体等。例如，生长腔主体112的形状可以是圆柱形的桶体，其包括桶底和桶侧壁。在一些实施例中，与生长腔主体112的形状相应，生长腔体盖111的形状可以是圆盘、长方形盘、正方形盘等。在一些实施例中，生长腔体110的材质可以包括石墨。例如，生长腔体110的材质可以全部或部分为石墨。

在一些实施例中，籽晶113可以固定粘接于生长腔体盖111的内侧面（也可以称之为“下表面”）（例如，内侧面中心位置处），源材料114可以置于生长腔主体112内（例如，腔体下部）。在一些实施例中，籽晶113可以通过粘接剂固定在生长腔体盖111上。粘接剂可以包括但不限于环氧树脂胶、AB胶、酚醛树脂胶、糖胶等。在一些实施例中，源材料可以是粉末状、颗粒状、块状等。在晶体生长过程中，可以通过控制生长腔体的加热环境，使得源材料114和籽晶113之间形成轴向温度梯度。源材料114受热可以分解升华为气相组分（例如，以制备碳化硅晶体为例，气相组分包括Si₂C、SiC₂、Si），在轴向温度梯度的驱动作用下，气相组分从源材料114表面传输至籽晶113表面，由于籽晶113处温度相对较低，气相组分在籽晶113表面结晶进而生成晶体。

加热组件120可以用于加热生长腔体110。在一些实施例中，加热组件120可以包括电加热设备、电磁感应加热设备等。例如，加热组件120可以是感应线圈。在一些实施例中，加热组件120位于生长腔体110的外部，用于提供晶体生长所需要的至少部分热量。以感性线圈为例，感应线圈在中频交流电作用下，可以在生长腔体110表面产生涡流，在涡流作用下，生长腔体110表面产生的电能转变为热能，对生长腔体110表层进行加热，并向生长腔体110内部进行热传导。结合上文所述，在生长腔体110内的温度场作用下，源材料114升华分解为气相组分，气相组分在轴向温度梯度的驱动作用下，运输至籽晶113表面进行结晶以生成晶体。

在一些实施例中，可以通过调节（例如，沿生长腔体110外表面上下调节）加热组件120的位置和/或施加在加热组件120上的加热参数（例如，电流参数），改变生长腔体110内的温度场，以产生合适的温度梯度分布，促进晶体生长。以感应线圈为例，感应线圈可以螺旋式缠绕在生长腔体110的外部，并且相邻线圈间的间距从生长腔体110的下部往上部逐渐加大，以控制生长腔体110内的温度场，从而产生合适的温度梯度分布。又例如，感应线圈可以包括多个相连的子感应线圈，每个子感应线圈的加热参数可以被分别控制，以控制生长腔体110内的温度场，从而产生合适的温度梯度分布。子感应线圈的数量和/或位置可以是系统默认设置，也可以根据不同情况调节。

温度补偿组件130可以用于在晶体生长过程中提供温度补偿。在一些实施例中，温度补偿组件130可以位于生长腔体110的上表面和/或下表面。例如，温度补偿组件130可以位于生长腔体110的上表面中心附近和/或下表面中心附近。在传统的晶体制备装置中，通常在生长腔体外部放置感应线圈，用于加热生长腔体。因此，热量由生长腔体的外周区域向生长腔体的中心区域传导，导致外周区域为高温区，而中心区域为相对低温区，越靠近中心区域的温度越低。如前文所述，对于生长腔体上部区域（例如，放置籽晶的生长腔体盖的内侧面）来说，这种径向温度梯度会导致籽晶生长面产生较大的热应力甚至籽晶生长面严重向源材料方向凸起，且容易产生微管、包裹体等缺陷；对于生长腔体下部区域（例如，源材料覆盖区域）来说，这种径向温度梯度会导致源材料升华的气相组分的摩尔比沿径向分布不均匀，影响晶体质量。因此，需要降低这种径向温度梯度。相应地，温度补偿组件130可以提供温度补偿以降低径向温度梯度。当温度补偿组件130位于生长腔体110上表面时，可以降低生长腔体盖111内侧面（或称之为“下表面”）的径向温度梯度，从而降低晶体生长面应力引起的缺陷，以及降低或避免晶体背面的腐蚀缺陷；当温度补偿组件130位于生长腔体110下表面时，可以降低源材料覆盖区域的径向温度梯度，提高径向温度分布的均匀性，从而使升华的气相组分的摩尔比沿径向分布更均匀，提高生成的晶体的质量。作为示例，图1中仅示出了温度补偿组件130位于生长腔体110上表面的情况。

在一些实施例中，温度补偿组件130可以包括至少一个加热单元132。在一些实施例中，至少一个加热单元132可以包括至少一个高阻石墨单元。在一些实施例中，至少一个加热单元132可以沿径向均匀或不均匀地分布于生长腔体110上表面或下表面。在一些实施例中，可以根据生长腔体110上表面或下表面的尺寸、待生长的晶体类型、籽晶113的形状或尺寸、生长腔体110上表面或下表面的温度分布等，调整至少一个加热单元132的参数（（例如，至少一个加热单元132的数量、形状、尺寸、排布、电流、加热功率）。在一些实施例中，至少一个加热单元132中的每一个的参数（例如，加热功率、电流）可以被分别单独控制，以方便调整径向温度梯度分布。

在一些实施例中，温度补偿组件130还可以包括固定框架131，固定框架131可以包括至少一个固定单元，用于放置至少一个加热单元132。在一些实施例中，固定框架131可以与生长腔体110同轴。在一些实施例中，固定框架131可以由保温材料或隔热材料制成。例如，固定框架131可以是氧化锆陶瓷板或氮化硼陶瓷板。在一些实施例中，至少一个固定单元之间可以是可拆卸连接。在一些实施例中，至少一个固定单元的形状可以包括六边形、正方形、圆形、三角形等规则图形或不规则图形。相应地，至少一个加热单元132的形状也可以包括六边形、正方形、圆形、三角形等规则图形或不规则图形。关于至少一个固定单元以及至少一个加热单元132的更多描述可见本申请其他位置（例如，图2A、图2B以及描述）。

在一些实施例中，温度补偿组件130还可以包括至少一个第一电极133、至少一个第二电极134以及电极固定板136，其中，电极固定板136用于固定第一电极133和第二电极134。在一些实施例中，第一电极133和第二电极134的材质可以相同或不同。例如，第一电极133和第二电极134可以均为低阻石墨电极。在一些实施例中，第一电极133和第二电极的形状可以相同或不同。例如，第一电极133和第二电极134可以都是圆柱形电极，并且第一电极133的直径小于第二电极134的直径。在一些实施例中，第一电极133和第二电极134可以通过导线（例如，铜线135）连接至电源（例如，直流电源）。在一些实施例中，电极固定板136可以由保温材料或隔热材料制成。例如，电极固定板136可以是氧化锆陶瓷板。在一些实施例中，电极固定板136可以包括至少一个第一孔洞136-1以及至少一个第二孔洞136-2（如图4所示），至少一个第一电极133穿过至少一个第一孔洞136-1固定在至少一个加热单元132上，至少一个第二电极134穿过至少一个第二孔洞136-2固定在生长腔体110的上表面或下表面。相应地，第一电极133、至少一个加热单元132、生长腔体110的上表面或下表面以及电源形成电流通路，用于加热至少一个加热单元132。在一些实施例中，电极固定板136上还可以包括至少两个测温孔136-3，位于径向相邻的第一孔洞136-1之间或至少一个第二孔洞136-2预设范围内。在一些实施例中，可以通过至少两个测温孔136-3测量至少一个加热单元132处的温度或生长腔体110上表面或下表面外周处的温度。关于至少两个测温孔136-3的更多描述可见本申请其他位置（例如，图4及其描述）。

在一些实施例中，晶体制备装置100还可以包括控制组件（未示出），用于基于至少一个参考参数，调节至少一个加热单元132的参数（例如，至少一个加热单元132的数量、形状、尺寸、排布、电流、加热功率），使得生长腔体110上表面或下表面的径向温度梯度小于预设阈值（例如，10K）。在一些实施例中，预设阈值可以是系统默认值，也可以根据不同情况调整。例如，制备不同晶体时，预设阈值可以相应不同。在一些实施例中，至少一个参考参数可以包括晶体类型、籽晶尺寸或形状、晶体生长过程中与生长腔体110相关的温度信息等。以碳化硅晶体为例，碳化硅晶体有密排六方结构、立方结构以及菱方结构三种晶体类型。碳化硅晶体可以包括3C-SiC、4H-SiC、6H-SiC、15R-SiC等，其中，3C-SiC为立方结构，4H-SiC为密排六方结构，6H-SiC为密排六方结构，15R-SiC为菱方结构。针对不同的碳化硅晶体类型，可以通过调节至少一个加热单元132的参数，使得生长腔体盖111内侧面区域的径向温度梯度分布适合该种碳化硅晶体类型的生长。又例如，针对不同的晶体生长需求，籽晶的尺寸或形状可以相应不同。相应地，针对不同尺寸或形状的籽晶，可以通过调节至少一个加热单元132的参数，使得生长腔体盖111内侧面区域的径向温度梯度分布适合该种尺寸或形状的籽晶生长为高质量晶体。

在一些实施例中，晶体生长过程中与生长腔体110相关的温度信息可以包括至少一个加热单元132处的第一温度和生长腔体110上表面或下表面外周处的第二温度。以温度补偿组件130位于生长腔体110上表面为例，至少一个加热单元132可以以生长腔体盖111的中心为基准径向排布在生长腔体盖111的外侧面（即生长腔体110上表面）上。相应地，第一温度可以包括生长腔体110上表面径向分布的至少一个温度（也可以称之为“至少一个第一温度”）。控制组件可以比对至少一个第一温度和第二温度之间的差异，调节至少一个加热单元132的参数，使得生长腔体盖111上的径向温度梯度小于预设阈值。

在一些实施例中，控制组件可以包括至少一个温度测量单元（未示出），用于测量第一温度以及第二温度。在一些实施例中，至少一个温度测量单元可以包括测温仪（例如，红外测温仪）。在一些实施例中，至少一个温度测量单元可以通过温度补偿组件130上的至少两个测温孔136-3测量第一温度以及第二温度。如前所述，至少两个测温孔136-3位于径向相邻的第一孔洞之间，而至少一个第一孔洞与至少一个加热单元132相应，因此温度测量单元可以通过测温孔测量至少一个加热单元132处的第一温度；类似地，至少两个测温孔还位于至少一个第二孔洞的预设范围（例如，2cm）内，因此温度测量单元可以通过测温孔测量生长腔体上表面的外周处的第二温度。

应当注意的是，上述有关晶体制备装置100的描述仅仅是为了示例和说明，而不限定本申请的适用范围。对于本领域技术人员来说，在本申请的指导下可以对晶体制备装置100进行各种修正和改变。然而，这些修正和改变仍在本申请的范围之内。

图2A是根据本申请一些实施例所示的示例性加热单元排布的俯视图；图2B是根据本申请一些实施例所示的示例性加热单元排布的俯视图。

如前文所述，固定框架131包括至少一个固定单元，用于放置至少一个加热单元132。如图2A所示，固定框架131可以由7个镂空的正六边形固定单元连接而成，相应地，加热单元132的形状也是正六边形。如图2B所示，固定框架131可以由9个镂空的正方形固定单元连接而成，相应地，加热单元132的形状也是正方形。在一些实施例中，可以根据生长腔体110上表面或下表面的面积，适当增加或减少其上排布的固定单元132的数量。

图3是根据本申请一些实施例所示的示例性第一电极和示例性第二电极的示意图；图4是根据本申请一些实施例所示的示例性电极固定板的俯视图。

如图3和图4所示，至少一个第一电极133穿过至少一个第一孔洞136-1固定在至少一个加热单元132上，至少一个第二电极134穿过至少一个第二孔洞136-2固定在生长腔体110的上表面或下表面。在一些实施例中，第一电极133和第二电极134的形状可以相同或不同。例如，第一电极133和第二电极134可以都是圆柱形电极，并且第一电极133的直径小于第二电极134的直径。在一些实施例中，第一电极133和第二电极134可以通过导线（例如，铜线135）连接至电源（例如，直流电源）。当铜线135与电源连接后，第一电极133、至少一个加热单元132、生长腔体110的上表面或下表面以及电源形成电流通路，用于加热至少一个加热单元132。

如前文所述，电极固定板136上还可以包括至少两个测温孔136-3，至少一个温度测量单元可以通过至少两个测温孔136-3测量至少一个加热单元132处的第一温度以及生长腔体110上表面或下表面外周处的第二温度。如图4所示，至少两个测温孔136-3可以位于径向相邻的第一孔洞136-1之间或至少一个第二孔洞136-3预设范围内。测温孔136-3的形状可以是圆形、正方形、多边形等规则图形或不规则图形。在一些实施例中，至少一个温度测量单元可以穿过至少两个测温孔136-3，测量至少一个加热单元132处的第一温度以及生长腔体110上表面或下表面外周处的第二温度，从而获得生长腔体110上表面或下表面的温度分布。进一步地，控制组件可以至少基于第一温度和第二温度，调节至少一个加热单元132的参数（例如，至少一个加热单元132的数量、形状、尺寸、排布、电流、加热功率），使得生长腔体110上表面或下表面的径向温度梯度小于预设阈值。

例如，假设加热单元132的数量为7个且排布如图2A所示，相应地，7个第一电极133穿过7个第一孔洞136-1固定于加热单元132处，进一步地，生长腔体110上表面或下表面的外周处放置4个第二电极134且4个第二电极134通过4个第二空洞136-2固定于生长腔体110上表面或下表面。按照顺时针方向，利用红外测温仪穿过测温孔136-3依次检测加热单元132处的6个第一温度T1、T2、T3、T4、T5和T6。另外，同时利用红外测温仪穿过测温孔136-3依次检测生长腔体110上表面或下表面的外周处的4个第二温度P1、P2、P3、和P4。如果4个第二温度中的至少一个小于或大于预设温度P，和/或如果6个第一温度中的至少一个小于或大于预设温度T，则调整加热单元132的参数，直至4个第二温度等于预设温度P和/或6个第一温度等于预设温度T，其中预设温度T小于预设温度P，预设温度T和预设温度P的温度差值小于预设阈值（例如，10K）。又例如，可以计算4个第二温度的平均温度

，然后将平均温度

分别与6个第一温度进行比较，如果6个第一温度中的至少一个大于平均温度

，或者如果6个第一温度中的至少一个小于平均温度

且温度差值大于预设阈值，则基于平均温度

调整加热单元132的参数，直至6个第一温度均小于平均温度

且温度差值小于预设阈值（例如，10K）。

本申请实施例还公开了一种晶体制备方法，该方法通过晶体制备装置100制备半导体晶体。为了方便，以下将以制备碳化硅单晶为例进行描述。该方法可以包括如下步骤：

步骤1：将籽晶粘接到生长腔体盖111的内侧面，以及将源材料放置到生长腔主体112中，并将粘接有籽晶的生长腔体盖111盖合于生长腔主体112的顶部。

首先，可以将粘接剂均匀覆于生长腔体盖111的内侧面上，然后将覆有粘接剂的生长腔体盖111置于加热炉中，在150~180℃温度条件下保温5h，再升温至200℃温度条件下保温7~10h，待冷却至室温将其取出。然后将籽晶置于生长腔体盖111的内侧面的正中心，将碳化硅单晶片置于籽晶上，并且将不锈钢块置于碳化硅单晶片上。之后将其置于加热炉中，在380~430℃温度条件下保温5h，待冷却至室温将其取出。

籽晶的生长面的方向为<0001>偏转4°~6°指向[11¯20]方向。粘接剂可以包括但不限于环氧树脂胶、AB胶、酚醛树脂胶或糖胶等。优选地，粘接剂可以是纯度为99.9%的蔗糖。不锈钢块用于给碳化硅单晶片、籽晶以及生长腔体盖111施加一定的压力，促进籽晶粘接到生长腔体盖111的内侧面。在粘接固定籽晶的过程中，由于粘接剂涂抹的不均匀、生长腔体盖内侧面加工精度较差等原因，可能导致籽晶背面与生长腔体盖111内侧面之间产生气泡或空隙，进而导致生成的晶体包含缺陷，因此，将籽晶置于生长腔体盖111的内侧面的正中心时需要避免气泡或空隙的产生。在一些实施例中，在将籽晶粘接到生长腔体盖的内侧面之前，还可以对籽晶进行清洗，以去除籽晶表面的污染物。例如，可以用去离子水、有机溶剂等对籽晶进行清洗。

其次，可以将源材料（例如，碳化硅粉体）放置到生长腔主体112中，并且使得源材料上表面与籽晶生长面之间的距离为30~50 mm。源材料的粒径可以为30~50 μm。放置到生长腔主体112中的源材料表面需要保持平整。

在将源材料放置到生长腔主体112中后，将粘接有籽晶的生长腔体盖111盖合于生长腔主体112的顶部，形成密闭空间，以利于晶体的生长。

步骤2：在生长腔体110的外部放置加热组件120。

如图1所述，加热组件120可以为感应线圈，位于生长腔体110的外周，用于提供晶体生长所需要的至少部分热量。当感应线圈通入电流时，对生长腔体110进行加热，源材料（例如，碳化硅粉体）在高温条件下受热分解升华为气相组分（例如，Si₂C、SiC₂、Si），在轴向温度梯度的驱动作用下，气相组分传输至温度相对较低的籽晶表面，结晶生成晶体（例如，碳化硅晶体）。在一些实施例中，可以通过控制感应线圈在轴向上不同位置的加热功率，实现对轴向温度梯度的控制。

如本申请其他位置所述，如果仅利用设置于生长腔体110外周的感应线圈对生长腔体110进行加热，靠近生长腔体110内壁附近的区域为高温区，靠近源材料中心附近的区域处为低温区，此时源材料覆盖区域的径向温度梯度较大，不利于源材料的升华和晶体的稳定生长。例如，由于源材料覆盖区域的径向温度梯度较大，在靠近生长腔体110内壁附近的高温区，源材料升华产生的气相组分中的Si/C摩尔比较大，而在靠近源材料中心附近的低温区，源材料升华产生的气相组分中的Si/C摩尔比较小，使得气相组分中的Si/C摩尔比的径向分布不均匀，不利于晶体的稳定生长。另外，对于生长腔体盖111来说，靠近生长腔体盖111的外周附近的区域为高温区，靠近生长腔体盖111中心附近的区域为低温区，此时生长腔体盖111上存在较大的径向温度梯度，导致籽晶生长面产生较大的热应力以及籽晶生长面严重向源材料方向凸起，以及导致籽晶的固定面上形成缺陷。因此可以通过在生长腔体110的上表面和/或下表面设置温度补偿装置130，来降低生长腔体盖111的径向温度梯度以及源材料覆盖区域的径向温度梯度。

步骤3：将温度补偿装置130安装到生长腔体110的上表面和/或下表面。

在一些实施例中，可以将包括至少一个固定单元的固定框架131固定到生长腔体110的上表面或下表面，将至少一个加热单元132填充固定到至少一个固定单元中。然后盖上电极固定板136，并使至少一个第一电极133穿过电极固定板136上的至少一个第一孔洞136-1，固定在至少一个加热单元132上，同时使至少一个第二电极134穿过电极固定板136上的至少一个第二孔洞136-2，固定在生长腔体110的上表面和/或下表面。进一步地，再将至少一个第一电极133和至少一个第二电极134的上端分别连接铜线135，将铜线135与电源相连。

如本申请其他位置所述，可以根据生长腔体110上表面或下表面的尺寸、待生长的晶体类型、籽晶的尺寸或形状、生长腔体110内的温度（轴向温度梯度和/或径向温度梯度）分布等，确定至少一个加热单元132的数量、尺寸、形状、排布等。例如，加热单元132的厚度可以为5~10mm，边长可以为10~30 mm。

步骤4：将至少一个温度测量单元通过至少两个测温孔136-3与加热单元132和生长腔体110上表面或下表面外周连接。至少两个测温孔136-3位于径向相邻的第一孔洞136-1之间或至少一个第二孔洞136-3预设范围内。

在一些实施例中，至少一个温度测量单元可以穿过电极固定板136上的至少两个测温孔136-3，测量至少一个加热单元132处的第一温度以及生长腔体110上表面或下表面外周处的第二温度，从而获得生长腔体110上表面或下表面的温度分布。

步骤5：向生长腔体110中通入惰性气体（例如，氩气），控制压力保持在5~30 Torr，以及，通过加热组件120以及温度补偿装置130对生长腔体110加热。

步骤6：通过至少一个温度测量单元测量加热单元132处的第一温度和生长腔体110上表面或下表面外周处的第二温度，并至少基于第一温度和第二温度，调节至少一个加热单元132的参数（例如，至少一个加热单元132的数量、形状、尺寸、排布、电流、加热功率），使得生长腔体110上表面或下表面的径向温度梯度小于预设阈值，促进晶体均匀生长。关于基于第一温度和第二温度，调节至少一个加热单元132的参数的更多描述可见本申请其他位置（例如，图3、图4及其描述）。

在一些实施例中，晶体生长过程中，源材料升华时保持生长腔体110的温度范围为2200~2400℃，源材料升华过程的持续时间可以为40~60小时。在一些实施例中，晶体生长过程中，保持生长腔体盖111的温度范围为2100~2350℃，且位于生长腔体110的上表面处的加热单元132处的第一温度小于生长腔体盖111外周处的第二温度，温度差值保持在10K以内。

以上制备过程仅作为示例，其中涉及的工艺参数在不同实施例中可以不同，上述步骤的先后也并非唯一，在不同实施例中也可以调整步骤间的顺序，甚至省略某一或多个步骤。不应将上述示例理解为对本申请保护范围的限制。

本申请实施例可能带来的有益效果包括但不限于：（1）通过将温度补偿组件安装到生长腔体上表面，可以减小由感应线圈加热引起的生长腔体盖内侧面存在的径向温度梯度，从而降低晶体生长面应力引起的缺陷，降低或避免晶体背面的腐蚀缺陷，进而提高晶体的质量和产率；（2）通过将温度补偿组件安装到生长腔体下表面，可以减小由感应线圈加热引起的源材料覆盖区域的径向温度梯度，从而提高径向温度分布的均匀性，提高升华气相组分摩尔比的径向分布均匀性，促进晶体的稳定生长；（3）根据生长腔体上表面或下表面的尺寸、待生长的晶体类型、籽晶的尺寸或形状和/或生长腔体内的温度分布等，可以灵活调节温度补偿组件中加热单元的参数，并且可以单独控制每个加热单元的参数；（4）通过监控晶体生长过程中生长腔体上表面或下表面的温度分布，调节温度补偿组件的参数，保证晶体稳定且高质量的生长。需要说明的是，不同实施例可能产生的有益效果不同，在不同的实施例里，可能产生的有益效果可以是以上任意一种或几种的组合，也可以是其他任何可能获得的有益效果。

上文已对基本概念做了描述，显然，对于本领域技术人员来说，上述详细披露仅仅作为示例，而并不构成对本申请的限定。虽然此处并没有明确说明，本领域技术人员可能会对本申请进行各种修改、改进和修正。该类修改、改进和修正在本申请中被建议，所以该类修改、改进、修正仍属于本申请示范实施例的精神和范围。

同时，本申请使用了特定词语来描述本申请的实施例。如“一个实施例”、“一实施例”、和/或“一些实施例”意指与本申请至少一个实施例相关的某一特征、结构或特点。因此，应强调并注意的是，本说明书中在不同位置两次或多次提及的“一实施例”或“一个实施例”或“一个替代性实施例”并不一定是指同一实施例。此外，本申请的一个或多个实施例中的某些特征、结构或特点可以进行适当的组合。

同理，应当注意的是，为了简化本申请披露的表述，从而帮助对一个或多个发明实施例的理解，前文对本申请实施例的描述中，有时会将多种特征归并至一个实施例、附图或对其的描述中。但是，这种披露方法并不意味着本申请对象所需要的特征比权利要求中提及的特征多。实际上，实施例的特征要少于上述披露的单个实施例的全部特征。

一些实施例中使用了描述成分、属性数量的数字，应当理解的是，此类用于实施例描述的数字，在一些示例中使用了修饰词“大约”、“近似”或“大体上”来修饰。除非另外说明，“大约”、“近似”或“大体上”表明所述数字允许有±20%的变化。相应地，在一些实施例中，说明书和权利要求中使用的数值参数均为近似值，该近似值根据个别实施例所需特点可以发生改变。在一些实施例中，数值参数应考虑规定的有效数位并采用一般位数保留的方法。尽管本申请一些实施例中用于确认其范围广度的数值域和参数为近似值，在具体实施例中，此类数值的设定在可行范围内尽可能精确。

针对本申请引用的每个专利、专利申请、专利申请公开物和其他材料，如文章、书籍、说明书、出版物、文档等，特此将其全部内容并入本申请作为参考。与本申请内容不一致或产生冲突的申请历史文件除外，对本申请权利要求最广范围有限制的文件（当前或之后附加于本申请中的）也除外。需要说明的是，如果本申请附属材料中的描述、定义、和/或术语的使用与本申请所述内容有不一致或冲突的地方，以本申请的描述、定义和/或术语的使用为准。

最后，应当理解的是，本申请中所述实施例仅用以说明本申请实施例的原则。其他的变形也可能属于本申请的范围。因此，作为示例而非限制，本申请实施例的替代配置可视为与本申请的教导一致。相应地，本申请的实施例不仅限于本申请明确介绍和描述的实施例。

Claims (11)

1.一种晶体制备装置，其特征在于，包括：

生长腔体，用于放置籽晶和源材料；

加热组件，用于加热所述生长腔体；以及

温度补偿组件，用于在晶体生长过程中提供温度补偿，其中，

所述温度补偿组件位于所述生长腔体上表面和/或下表面，以及

所述温度补偿组件包括至少一个加热单元。

2.根据权利要求1所述的晶体制备装置，其特征在于，所述至少一个加热单元包括至少一个高阻石墨单元。

3.根据权利要求1所述的晶体制备装置，其特征在于，所述温度补偿组件还包括固定框架，所述固定框架包括至少一个固定单元，所述至少一个固定单元用于放置所述至少一个加热单元。

4.根据权利要求3所述的晶体制备装置，其特征在于，所述固定框架为氧化锆陶瓷板。

5.根据权利要求1所述的晶体制备装置，其特征在于，所述温度补偿组件还包括至少一个第一电极、至少一个第二电极以及电极固定板，其中：

所述电极固定板包括至少一个第一孔洞以及至少一个第二孔洞；

所述至少一个第一电极穿过所述至少一个第一孔洞，固定在所述至少一个加热单元上；以及

所述至少一个第二电极穿过所述至少一个第二孔洞，固定在所述生长腔体上表面或下表面。

6.根据权利要求5所述的晶体制备装置，其特征在于，所述电极固定板上还包括至少两个测温孔，所述至少两个测温孔位于径向相邻的第一孔洞之间或所述至少一个第二孔洞预设范围内。

7.根据权利要求1所述的晶体制备装置，其特征在于，所述晶体生长装置还包括控制组件，所述控制组件用于基于至少一个参考参数，调节所述至少一个加热单元的参数，使得所述生长腔体上表面或下表面的径向温度梯度小于预设阈值。

8.根据权利要求7所述的晶体制备装置，其特征在于，所述至少一个参考参数包括晶体类型、籽晶尺寸或晶体生长过程中与所述生长腔体相关的温度信息。

9.根据权利要求8所述的晶体制备装置，其特征在于，与所述生长腔体相关的所述温度信息包括所述至少一个加热单元处的第一温度和所述生长腔体上表面或下表面外周处的第二温度。

10.根据权利要求9所述的晶体制备装置，其特征在于，所述控制组件包括：

至少一个温度测量单元，用于测量所述第一温度以及所述第二温度。

11.根据权利要求10所述的晶体制备装置，其特征在于，所述至少一个温度测量单元通过所述温度补偿组件上的至少两个测温孔测量所述第一温度以及所述第二温度。

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