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CN111233945A - 生物质的连续解聚方法 - Google Patents

生物质的连续解聚方法 Download PDF

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CN111233945A
CN111233945A CN202010227043.9A CN202010227043A CN111233945A CN 111233945 A CN111233945 A CN 111233945A CN 202010227043 A CN202010227043 A CN 202010227043A CN 111233945 A CN111233945 A CN 111233945A
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continuous
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许杨
傅尧
徐清
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Hefei Zhongke Zhiyuan Biotechnology Co ltd
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University of Science and Technology of China USTC
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Abstract

本发明公开了一种生物质的连续解聚方法，所述方法包括：将物料通过进料口输送至所述双阀进料器，并通过所述双阀进料器将物料输送至所述横置反应器；利用所述横置反应器对物料进行第一次解聚，并继续输送至所述竖置反应器进行第二次解聚，以获得分离后的液体解聚产物及固体残渣，利用双阀进料器，实现生物质的连续给料，提高了水解工艺的自动化程度、实现了真正的连续操作，且通过横置反应器及竖置反应器提高物料的解聚效果。

Description

生物质的连续解聚方法
技术领域
本发明涉及生物质的化学工业技术设备和能源技术领域，尤其涉及一种生物质的连续解聚方法。
背景技术
石油化石燃料的大规模使用造成了严重的环境污染问题，因此开发可再生能源越来越受到人们的重视。生物质是目前被认为唯一能够转化为液体燃料和生物基新材料的可再生资源，而农作物秸秆类木质纤维素则是一种最为重要的生物质资源。
近几年来，研究开发生物质秸秆的高效转化利用技术和设备已成为国内外研究的热点方向。秸秆水相解聚具有效率高、适应性强、产物附加值高、易与现有化工技术衔接等优势。因此，研发制备一套新型秸秆水解装置系统，实现半纤维素、木质素和纤维素三种组分的解聚、分离或转化，对于推动农作物秸秆利用具有重要意义。
然而目前一些解聚方法是间歇式反应，物料在反应器内停留时间长，易产生较多的抑制化合物。并且该方法仅能够去除半纤维素组分，获得的纤维素中包含绝大多数的木质素，纤维素纯度低，无法做到纤维素、半纤维素、木质素的有效分离，适用范围窄，不利于木质纤维素的综合利用，且目前一些可以连续进料的水解装置系统，由于进料阀内部在运行过程中均处于常压环境，当物料旋转至进料口位置时会被反应器内的高压顶出，易造成串料、阻塞，不利于物料的连续均匀给料，影响水解效果，造成工艺重复难度大。
发明内容
本发明提供一种生物质的连续解聚方法，旨在解决目前物料的给料不连续，导致影响解聚效果，造成工艺重复难度大的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供一种生物质的连续解聚方法，所述生物质的连续解聚方法应用于生物质的连续解聚装置，所述连续解聚装置包括双阀进料器、横置反应器及竖置反应器，所述横置反应器上端接口与双阀进料器相连，所述横置反应器底部侧端接口与竖置反应器相连，所述生物质的连续解聚方法包括以下步骤：
将物料通过进料口输送至所述双阀进料器，并通过所述双阀进料器将物料输送至所述横置反应器；
利用所述横置反应器对物料进行第一次解聚，并继续输送至所述竖置反应器进行第二次解聚，以获得分离后的液体解聚产物及固体残渣。
优选地，利用所述第一推进螺杆将物料从所述横置反应器的始端搅拌推进至所述横置反应器的末端，并在推进过程中对物料进料进行第一次解聚。
优选地，利用所述第二推进螺杆将物料从所述竖置反应器的底端搅拌推进至所述竖置反应器的顶端；
在推进过程中对物料进料第二次解聚，以获得分离后的液体解聚产物及固体残渣。
优选地，在推进过程中对物料进料第二次解聚，以获得解聚产物，其中，解聚产物包括液体解聚产物及固体残渣；
利用第二推进螺杆继续将固体残渣向上推进，以输送至固体储罐，并利用第二推进螺杆将液体解聚产物倒流至竖置反应器底部，以输送至液体储罐。
优选地，所述第一推进螺杆与所述第二推进螺杆的转速为0-100rpm。
优选地，所述横置反应器及竖置反应器的反应温度均为25-300℃，反应压力均为100KPa-15MPa。
优选地，向横置反应器和/或竖置反应器内加入催化剂，其中，所述催化剂包括无机酸和固体酸。
优选地，利用所述气体发生器向横置反应器和/或竖置反应器填充气体进行加压，以加速物料的解聚速度，其中，所述气体包括氮气、氧气、空气、氩气、二氧化碳、水蒸气、携酸水蒸气和/或携碱水蒸气。
优选地，利用横置反应器和/或竖置反应器的液体取样口取样，并进行检测，以获得物料的解聚程度。
优选地，所述物料包括：麦秸、稻秸、玉米芯、玉米秸秆、甘蔗渣、葵花籽壳、棉柴、棉籽壳、麦秆、稻壳、林木和/或草料。
相比现有技术，本发明提供公开了一种生物质的连续解聚方法，通过将物料通过进料口输送至双阀进料器，并通过双阀进料器将物料输送至横置反应器，接着利用横置反应器对物料进行第一次解聚，并继续输送至竖置反应器进行第二次解聚，以获得分离后的液体解聚产物及固体残渣，利用双阀进料器，实现生物质的连续给料，提高了水解工艺的自动化程度、实现了真正的连续操作，且通过横置反应器及竖置反应器提高物料的解聚效果。
附图说明
图1为本发明生物质的连续解聚方法的第一实施例的流程示意图；
图2为本发明一实施例的一种生物质的连续解聚装置；
图3为本发明一实施例的不同种类的质量分数4％的无机酸(硫酸、盐酸、磷酸)对小麦秸秆水解效果图；
图4为本发明一实施例的不同种类的质量分数4％的无机酸(硫酸、盐酸、磷酸)对小麦秸秆水解后的产物糖量表。
附图标记说明：
Figure BDA0002424886850000031
Figure BDA0002424886850000041
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种生物质的连续解聚方法，参照图1，图1为本发明生物质的连续解聚方法的第一实施例的流程示意图。
该生物质的连续解聚方法包括：
步骤S10，将物料通过进料口输送至所述双阀进料器，并通过所述双阀进料器将物料输送至所述横置反应器；
该步骤中，参考图2，图2为一种生物质的连续解聚装置，如图所示，连续解聚装置包括双阀进料器、横置反应器及竖置反应器，横置反应器上端接口与双阀进料器相连，横置反应器底部侧端接口与竖置反应器相连。本发明方法适用的物料包括：麦秸、稻秸、玉米芯、玉米秸秆、甘蔗渣、葵花籽壳、棉柴、棉籽壳、麦秆、稻壳、林木和/或草料
具体地，在将物料通过进料口送入双阀进料器，其中双阀进料器包括两个进料仓，且两个进料仓的接口处设有蝶阀，以该蝶阀接通及隔断两个进料仓，且进料仓底部与反应器连接，进料仓与横置反应器的接口处设有蝶阀，以通过该蝶阀接通及隔断进料仓与横置反应器，具体地，在物料进入第一个进料仓后，打开两个进料仓之间的蝶阀，物料在重力作用下进入第二个进料仓中，接着打开进料仓与横置反应器之间的蝶阀，此时物料在重力作用下从进料仓进入到横置反应器中，最后再关闭蝶阀，此时及完成一轮进料操作，之后，若需要继续进料，则可继续重复以上步骤，实现连续进料操作。
进一步地，步骤S10之前，还包括，
步骤S101，向横置反应器和/或竖置反应器内加入催化剂，其中，所述催化剂包括无机酸和固体酸。
该步骤中，可以理解地，为了加快物料解聚速度，可向物料中加入催化剂，比如无机酸和固体酸，具体地，在对物料进行解聚之前，本实施例对催化剂进行筛选实验，具体地，对200g小麦秸秆进行了多种类酸性催化剂的连续解聚工艺筛选，包括硫酸、盐酸及磷酸，采取控制对照实验，保证物料、反应温度、压力及反应器的推进螺杆的转速相同的情况下，检测各个催化剂条件下物料水解后的糖量。
具体地，在温度180℃、0.5MPa N2、4wt％酸量、横轴转速10rpm，纵轴转速2rpm，液固比12(g/L)条件下，投入200g小麦秸秆原料，不同种类无机酸(硫酸、盐酸、磷酸)对小麦秸秆水解效果如图3所示，酸水解主要得到木糖、葡萄糖和阿拉伯糖，其中木糖含量最高，木糖的获得主要来自于生物质秸秆中半纤维素成分的水解，阿拉伯糖也是来自于半纤维素的水解产物，而葡萄糖主要是来自于纤维素的水解产物。由图4可知，在酸质量分数4％时，使用盐酸水解小麦秸秆达到最大还原糖糖收量，收到总糖量为31.4g。而4％硫酸和4％磷酸水解小麦秸秆得到总糖量分为为17.7g和14.8g。对小麦秸秆而言，盐酸的水解效果明显要优于其他无机酸，其主要原因为盐酸Cl-对纤维素有侵蚀作用，同时盐酸分子较其他无机酸分子小有利于向纤维素结晶区渗透破坏葡萄糖基间的1,4-β-糖苷键，有利于发生水解。
步骤S20，利用所述横置反应器对物料进行第一次解聚，并继续输送至所述竖置反应器进行第二次解聚，以获得分离后的液体解聚产物及固体残渣。
该步骤中，在物料进入横置反应器后，向横置反应器中加入加入催化剂，其中，催化剂包括无机酸和固体酸，比如硫酸、盐酸、磷酸、硝酸、醋酸和/或甲酸，具体地，在加入催化剂之后，启动横置反应器的推进螺杆，利用横置反应器对物料进行第一次解聚，并继续输送至所述竖置反应器进行第二次解聚，以获得分离后的液体解聚产物及固体残渣，其中，如参考图2所示，竖置反应器顶端接口与固体储罐相连，竖置反应器底端接口与液体储罐相连，在获得分离后的液体解聚产物及固体残渣之后，将固体残渣输送至固体储罐内，将液体解聚产物输送至液体储罐内，以进行液体解聚产物及固体残渣的分离。
具体地，步骤S20包括，
步骤S201，利用所述第一推进螺杆将物料从所述横置反应器的始端搅拌推进至所述横置反应器的末端，并在推进过程中对物料进料进行第一次解聚。
该步骤中，横置反应器设有第一推进螺杆，在物料进入横置反应器后，利用第一推进螺杆将物料从横置反应器的始端搅拌推进至横置反应器的末端，在推进过程中，将物料与催化剂充分混合且挤压分解，并在推进过程中利用催化剂对物料进料第一次解聚，其中，第一推进螺杆的转速为0-100rpm。
进一步地，步骤S20还包括，
步骤S202，利用所述第二推进螺杆将物料从所述竖置反应器的底端搅拌推进至所述竖置反应器的顶端；
步骤S203，在推进过程中对物料进料第二次解聚，以获得分离后的液体解聚产物及固体残渣。
该步骤中，启动竖置反应器，利用第二推进螺杆将物料从竖置反应器的底端搅拌推进至竖置反应器的顶端，接着在推进过程中对物料进料第二次解聚，以获得分离后的液体解聚产物及固体残渣。
具体地，步骤S203包括，
步骤S204，在推进过程中对物料进料第二次解聚，以获得解聚产物，其中，解聚产物包括液体解聚产物及固体残渣；
步骤S205，利用第二推进螺杆继续将固体残渣向上推进，以输送至固体储罐，并利用第二推进螺杆将液体解聚产物倒流至竖置反应器底部，以输送至液体储罐。
该步骤中，可以理解地，竖置反应器设有第二推进螺杆，且竖置反应器顶端接口与固体储罐相连，竖置反应器底端接口与液体储罐相连，在物料进入竖置反应器内，即在物料处于竖置反应器底端时，启动竖置反应器，在推进过程中对物料进料第二次解聚，以获得解聚产物，其中，解聚产物包括液体解聚产物及固体残渣，并利用第二推进螺杆继续将固体残渣向上推进，以输送至固体储罐，并利用第二推进螺杆将液体解聚产物倒流至竖置反应器底部，以输送至液体储罐，其中，第二推进螺杆的转速为0-100rpm。
进一步地，本实施例例中，在物料进行解聚之前，控制横置反应器及竖置反应器的反应温度均为25-300℃，反应压力均为100KPa-15MPa。
其中，反应压力可利用横置反应器及竖置反应器上设有的气体发生器进行加压控制，横置反应器及竖置反应器上均设有气体发生器，具体地，在进行利用横置反应器对物料进行第一次解聚，并继续输送至竖置反应器进行第二次解聚的过程中，利用气体发生器向横置反应器和/或竖置反应器填充气体进行加压，以加速物料的解聚速度，其中，气体包括氮气、氧气、空气、氩气、二氧化碳、水蒸气、携酸水蒸气和/或携碱水蒸气。
进一步地，横置反应器及竖置反应器上均设有液体取样口，在获得分离后的液体解聚产物及固体残渣之前，还可利用横置反应器和/或竖置反应器的液体取样口取样，并进行检测，以获得物料的解聚程度，待物料解聚程度达到目标解聚程度后，在将液体解聚产物及固体残渣分离。
本发明提出的一种生物质的连续解聚方法，通过将物料通过进料口输送至双阀进料器，并通过双阀进料器将物料输送至横置反应器，接着利用横置反应器对物料进行第一次解聚，并继续输送至竖置反应器进行第二次解聚，以获得分离后的液体解聚产物及固体残渣，利用双阀进料器，实现生物质的连续给料，提高了水解工艺的自动化程度、实现了真正的连续操作，且通过横置反应器及竖置反应器提高物料的解聚效果。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者系统中还存在另外的相同要素。
上述本发明实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种生物质的连续解聚方法，其特征在于，所述生物质的连续解聚方法应用于生物质的连续解聚装置，所述连续解聚装置包括双阀进料器、横置反应器及竖置反应器，所述横置反应器上端接口与双阀进料器相连，所述横置反应器底部侧端接口与竖置反应器相连，所述生物质的连续解聚方法包括以下步骤：
将物料通过进料口输送至所述双阀进料器，并通过所述双阀进料器将物料输送至所述横置反应器；
利用所述横置反应器对物料进行第一次解聚，并继续输送至所述竖置反应器进行第二次解聚，以获得分离后的液体解聚产物及固体残渣。
2.如权利要求1所述的生物质的连续解聚方法，其特征在于，所述横置反应器设有第一推进螺杆，所述利用所述横置反应器对物料进行第一次解聚的步骤包括：
利用所述第一推进螺杆将物料从所述横置反应器的始端搅拌推进至所述横置反应器的末端，并在推进过程中对物料进料进行第一次解聚。
3.如权利要求1所述的生物质的连续解聚方法，其特征在于，所述并继续输送至所述竖置反应器进行第二次解聚，以获得分离后的液体解聚产物及固体残渣的步骤包括：
利用所述第二推进螺杆将物料从所述竖置反应器的底端搅拌推进至所述竖置反应器的顶端；
在推进过程中对物料进料第二次解聚，以获得分离后的液体解聚产物及固体残渣。
4.如权利要求3所述的生物质的连续解聚方法，其特征在于，所述竖置反应器设有第二推进螺杆，所述竖置反应器顶端接口与固体储罐相连，所述竖置反应器底端接口与液体储罐相连，所述在推进过程中对物料进料第二次解聚，以获得分离后的液体解聚产物及固体残渣的步骤包括：
在推进过程中对物料进料第二次解聚，以获得解聚产物，其中，解聚产物包括液体解聚产物及固体残渣；
利用第二推进螺杆继续将固体残渣向上推进，以输送至固体储罐，并利用第二推进螺杆将液体解聚产物倒流至竖置反应器底部，以输送至液体储罐。
5.如权利要求2所述的生物质的连续解聚方法，其特征在于，所述第一推进螺杆与所述第二推进螺杆的转速为0-100rpm。
6.如权利要求1所述的生物质的连续解聚方法，其特征在于，所述横置反应器及竖置反应器的反应温度均为25-300℃，反应压力均为100KPa-15MPa。
7.如权利要求1所述的生物质的连续解聚方法，其特征在于，所述利用横置反应器对物料进行第一次解聚的步骤之前，还包括：
向横置反应器和/或竖置反应器内加入催化剂，其中，所述催化剂包括无机酸和固体酸。
8.如权利要求1所述的生物质的连续解聚方法，其特征在于，所述横置反应器及竖置反应器上均设有气体发生器，所述利用所述横置反应器对物料进行第一次解聚，并继续输送至所述竖置反应器进行第二次解聚的步骤还包括：
利用所述气体发生器向横置反应器和/或竖置反应器填充气体进行加压，以加速物料的解聚速度，其中，所述气体包括氮气、氧气、空气、氩气、二氧化碳、水蒸气、携酸水蒸气和/或携碱水蒸气。
9.如权利要求1所述的生物质的连续解聚方法，其特征在于，所述横置反应器及竖置反应器上均设有液体取样口，所述获得分离后的液体解聚产物及固体残渣的步骤之前，还包括：
利用横置反应器和/或竖置反应器的液体取样口取样，并进行检测，以获得物料的解聚程度。
10.如权利要求1至9任一项所述的生物质的连续解聚方法，其特征在于，所述物料包括：麦秸、稻秸、玉米芯、玉米秸秆、甘蔗渣、葵花籽壳、棉柴、棉籽壳、麦秆、稻壳、林木和/或草料。
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