CN111235659A - 具有蓄热保温功能的莱赛尔纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有蓄热保温功能的莱赛尔纤维及其制备方法，该纤维是将石墨烯、分散剂和莱赛尔纤维原料与溶剂混合制成纺丝液，然后利用纺丝液后纺丝制得，其中莱赛尔纤维原料为棉浆粨，且石墨烯、分散剂和棉浆粨的质量比为1︰0.1～0.2︰20～30。制备时，将石墨烯、分散剂与棉浆粨溶于NMMO水溶液中制备纺丝液；然后进行纺丝，得到的纤维依次经凝固浴、醇洗、漂白、水洗、上油和烘干操作，得到具有蓄热保温功能的莱赛尔纤维。其强力性能与市场采购的莱赛尔纤维接近，且具有较好的蓄温功能。
Description
技术领域
本发明涉及莱赛尔纤维技术领域，具体涉及一种具有蓄热保温功能的莱赛尔纤维及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的日益提高，各种新型的服装被研发出来，其中，具有蓄热发热功能的服装日益受到人们的青睐，这种服装主要适用于在寒冷的气候下穿，其具有较好的保温功能，它还可以储存人体释放的热量。
莱赛尔纤维是一种新型的可再生纤维素纤维，其是通过N-甲基吗啉-N-氧化物为溶剂直接溶解纺丝浆粕，经纺丝工艺制备得到。莱赛尔纤维具有天然纤维的吸湿性、染色性、服用舒适性和具有合成纤维的高强度、经久耐用性等性能。莱赛尔纤维的生产过程对环境无污染，其本身可自然降解，被称为誉为21世纪革命性纤维。
当前，多功能纺织品的市场需求日益增强，其中，蓄热保温功能的纺织品越来越受到消费者的欢迎，其不仅可以起到保暖的功能，而且在衣着美观方面发挥重要作用。中国发明专利申请号200810244102.2公布了蓄热保温整理方法，其采用含有蓄热保温组合物的溶液对织物进行整理；中国发明专利申请号201010620582.5公布了一种轻量保温织物，其通过采用一种中空率在10％～80％的中空聚酯纤维纱线仿造热水瓶保温理念制得。然而，这些方法制造方法过于复杂，成本较高，长久使用后其保温功能易于丧失。
因此，急需寻找到一种高效、便捷、低成本和耐久性强的蓄热保温纤维是当前亟待解决的难题。
发明内容
本发明提供一种具有蓄热保温功能的莱赛尔纤维及其制备方法，该纤维具备较好的蓄温功能。莱赛尔纤维在制备过程中，需要在溶剂中将木浆纤维素溶解；石墨烯在合适的条件下具有蓄热保温性能，将石墨烯与莱赛尔纤维结合，制备出的含石墨烯的莱赛尔纤维将变成蓄热保温纤维。但是，由于石墨烯在制备莱赛尔纤维的纺丝液中易沉淀，从而导致石墨烯在纺制的莱赛尔纤维中分布不均匀，混合存在难题。
本发明的技术方案是，一种具有蓄热保温功能的莱赛尔纤维，该纤维是将石墨烯、分散剂和莱赛尔纤维原料与溶剂混合制成纺丝液，然后利用纺丝液后纺丝制得，其中莱赛尔纤维原料为棉浆粨，且石墨烯、分散剂和棉浆粨的质量比为1︰0.1～0.2︰20～30。
进一步地，所述溶剂为NMMO水溶液，浓度为82～92wt％。
进一步地，其中纺丝液的中棉浆粨的质量浓度为12～15％。
进一步地，所述分散剂制备时，先将丙烯酰胺、二烯丙基二甲基氯化铵和烯丙基聚氧乙烯醚溶解与水中配置为单体溶液，然后在搅拌条件下，控制温度为79～81℃，将配置好的单体与过硫酸铵引发剂分别滴加到装有水的容器中，滴加完毕后，保温3～4h进行反应；再冷却，得分散剂溶液，最后进行透析和喷雾干燥，得到分散剂粉体。
进一步地，所述丙烯酰胺、二烯丙基二甲基氯化铵和烯丙基聚氧乙烯醚摩尔比为1∶1∶0.3～0.5；过硫酸铵的质量占单体总质量的0.1～2％。
进一步地，透析处理时将分散剂溶液放入分子量为10000～20000的透析袋，置于1000倍体积的去离子水中进行透析，透析2～3次，透析间隔时间为24小时。
本发明还涉及制备所述具有蓄热保温功能的莱赛尔纤维的方法，包括以下步骤：
1)纺丝液的制备：将石墨烯、分散剂与棉浆粨溶于NMMO水溶液中，在反应釜中于115～130℃真空搅拌溶解3～5小时，制得纺丝液；
2)莱赛尔纤维的纺丝：将纺丝液加入螺杆挤压机，在96～115℃下进一步溶解，然后过滤，进入纺丝系统进行纺丝，喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形；
3)纤维的醇洗：将步骤2)处理后的纤维浸入浓度为85～92％的乙醇溶液，浸入时间为3～5小时，溶液温度为室温，浴比1︰12～16；
4)纤维的漂白：将步骤3)处理后的纤维浸入浓度为0.1～0.3g/L的漂白剂溶液，浸入时间为3～4小时，溶液温度为50～55℃，浴比1︰24～28；
5)纤维的水洗：将步骤4)处理后的纤维浸入70～85℃的热水中，时间为3～4小时，浴比1︰20～25；
6)纤维的上油：将步骤5)处理后的纤维浸入3～4g/L的油浴溶液，油浴温度为80～85℃，时间为3～4小时，浴比1︰15～20；
7)纤维的烘干：将步骤6)处理后的纤维经过烘干处理后得到具有蓄热保温功能的莱赛尔纤维。
进一步地，石墨烯先采用球磨机进行研磨，使其粒径范围至200～500nm；然后加入NMMO水溶液进行混合。
进一步地，步骤1)中NMMO水溶液初始初始浓度为49-54％，先进行减压蒸馏至95-98％后加入棉浆粨。棉浆粨的质量与NMMO水溶液体积的浴比为1︰12～16，g/mL。
进一步地，步骤2)纺丝时，纺丝系统气隙长度为7～9cm，纺丝速度为35～55m/min，喷丝板孔径为15～115μm，孔毛细管长350～800μm；凝固浴槽内为10～14wt％的NMMO水溶液，温度为0～14℃。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明制备的具有蓄热保温功能莱赛尔纤维干断裂强度介于50～52cN/tex之间，其干断裂伸长率介于13％～14％之间，其纤维湿断裂强度介于39～40cN/tex之间，其湿断裂伸长率介于17％～19％之间，其主要强力性能优于市场采购的莱赛尔纤维的强力性能。本发明制备的纤维素纤维是一个合格的莱赛尔纤维。
2、本发明针对石墨烯与莱赛尔纤维均匀结合困难的问题，制备了一种分散剂，该分散剂含有阳离子基团，其可以有效地吸附在石墨烯表面；其聚氧乙烯可以形成长支链，产生强大的分散性能，从而，使石墨烯较好的均匀分布于纺丝液中，从而实现了石墨烯在莱赛尔纤维中的均匀分布。制备的蓄热保温功能的莱赛尔纤维织物穿着在人体身上，其具有较好的蓄温功能。
3、本发明采用NMMO同时溶解纤维素和纳米石墨烯，然后将其纺丝，制成蓄热保温功能的莱赛尔纤维；本发明方法制备的蓄热保温功能的莱赛尔纤维全部生产工艺简单，价格低廉，生产过程对环境污染小。
附图说明
图1是实施例1制备的莱赛尔纤维a的电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐明本发明。
分散剂的制备：
将丙烯酰胺、二烯丙基二甲基氯化铵和烯丙基聚氧乙烯醚(n＝23)的同时溶解于150mL去离子水中配置为单体溶液，备用；其中，丙烯酰胺、二烯丙基二甲基氯化铵和烯丙基聚氧乙烯醚的摩尔比为1∶1∶0.5；然后，在搅拌条件下，控制温度为79～81℃，将配置好的单体与过硫酸铵引发剂分别滴加到装有250mL去离子水的四口烧瓶中，其中，过硫酸铵的质量占单体总质量的1％，滴加时间控制在3h，滴加完毕后，保温4h；最后冷却，即制得分散剂溶液，然后将分散剂溶液放入分子量为10000～20000的透析袋，置于1000倍体积的去离子水中进行透析，透析3次，透析间隔时间为24小时，然后，将透析袋中的溶剂喷雾干燥，制得粉体的分散剂。
实施例1：
一种具有蓄热保温功能的莱赛尔纤维，该纤维是将石墨烯、分散剂和莱赛尔纤维原料与溶剂混合制成纺丝液，然后利用纺丝液后纺丝制得，其中莱赛尔纤维原料为棉浆粨，且石墨烯、分散剂和棉浆粨的质量比为1︰0.1︰20。
具体制备包括以下步骤：
1)纺丝液的制备：将采购的石墨烯采用球磨机进行研磨，使其粒径范围至200～500nm；将质量分数为49％的NMMO水溶液减压蒸馏至92％的NMMO水溶液，再将石墨烯、分散剂和棉浆粨溶于NMMO水溶液中，在反应釜中于115～130℃真空搅拌溶解3小时，制得质量分数为12％的均匀纺丝液；
2)莱赛尔纤维的纺丝：将纺丝液加入螺杆挤压机，在96～115℃下进一步溶解，然后过滤，进入纺丝系统，其中，气隙长度为7～9cm，纺丝速度为35～55m/min，喷丝板孔径为15～115μm，孔毛细管长350～800μm；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴浓度为14％的NMMO水溶液，凝固浴温度为0～14℃；
3)纤维的醇洗：将步骤2)处理后的纤维浸入浓度为92％的乙醇溶液，浸入时间为5小时，溶液温度为室温，浴比1︰16；
4)纤维的漂白：将步骤3)处理后的纤维浸入浓度为0.1g/L的漂白剂溶液(名称：强氯精，山东佳洁净水处理科技有限公司生产)，浸入时间为4小时，溶液温度为50～55℃，浴比1︰28；
5)纤维的水洗：将步骤4)处理后的纤维浸入70～85℃的热水中，时间为3小时，浴比1︰20；
6)纤维的上油：将步骤5)处理后的纤维浸入3g/L的油浴溶液(型号：HY-101，杭州华亚化工有限公司生产)，油浴温度为80～85℃，时间为3小时，浴比1︰20；
7)纤维的烘干：将步骤6)处理后的纤维经过烘干处理后得到具有蓄热保温功能的莱赛尔纤维a，莱赛尔纤维a的电镜图如图1所示。
实施例2：
一种具有蓄热保温功能的莱赛尔纤维，该纤维是将石墨烯、分散剂和莱赛尔纤维原料与溶剂混合制成纺丝液，然后利用纺丝液后纺丝制得，其中莱赛尔纤维原料为棉浆粨，且石墨烯、分散剂和棉浆粨的质量比为1︰0.15︰25。
具体制备包括以下步骤：
1)纺丝液的制备：将采购的石墨烯采用球磨机进行研磨，使其粒径范围至200～500nm；再将石墨烯、分散剂和棉浆粨溶于NMMO水溶液中，在反应釜中于115～130℃真空搅拌溶解3小时，制得质量分数为13％的均匀纺丝液；
2)莱赛尔纤维的纺丝：将纺丝液加入螺杆挤压机，在96～115℃下进一步溶解，然后过滤，进入纺丝系统，其中，气隙长度为7～9cm，纺丝速度为35～55m/min，喷丝板孔径为15～115μm，孔毛细管长350～800μm；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴浓度为12％的NMMO水溶液，凝固浴温度为0～14℃；
3)纤维的醇洗：将步骤2)处理后的纤维浸入浓度为88％的乙醇溶液，浸入时间为3～5小时，溶液温度为室温，浴比1︰14；
4)纤维的漂白：将步骤3)处理后的纤维浸入浓度为0.2g/L的漂白剂溶液(名称：强氯精，山东佳洁净水处理科技有限公司生产)，浸入时间为3小时，溶液温度为50～55℃，浴比1︰26；
5)纤维的水洗：将步骤4)处理后的纤维浸入70～85℃的热水中，时间为4小时，浴比1︰22；
6)纤维的上油：将步骤5)处理后的纤维浸入3.5g/L的油浴溶液(型号：HY-101，杭州华亚化工有限公司生产)，油浴温度为80～85℃，时间为3小时，浴比1︰18；
7)纤维的烘干：将步骤6)处理后的纤维经过烘干处理后得到具有蓄热保温功能的莱赛尔纤维b。
实施例3：
一种具有蓄热保温功能的莱赛尔纤维，该纤维是将石墨烯、分散剂和莱赛尔纤维原料与溶剂混合制成纺丝液，然后利用纺丝液后纺丝制得，其中莱赛尔纤维原料为棉浆粨，且石墨烯、分散剂和棉浆粨的质量比为1︰0.2︰30。
具体制备包括以下步骤：
1)纺丝液的制备：将采购的石墨烯采用球磨机进行研磨，使其粒径范围至200～500nm；将质量分数为54％的NMMO水溶液减压蒸馏至83％的NMMO水溶液，再将石墨烯、分散剂和棉浆粨溶于NMMO水溶液中，在反应釜中于115～130℃真空搅拌溶解5小时，制得质量分数为15％的均匀纺丝液；
2)莱赛尔纤维的纺丝：将纺丝液加入螺杆挤压机，在96～115℃下进一步溶解，然后过滤，进入纺丝系统，其中，气隙长度为7～9cm，纺丝速度为35～55m/min，喷丝板孔径为15～115μm，孔毛细管长350～800μm；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴浓度为11％的NMMO水溶液，凝固浴温度为0～14℃；
3)纤维的醇洗：将步骤2)处理后的纤维浸入浓度为85～92％的乙醇溶液，浸入时间为3小时，溶液温度为室温，浴比1︰12；
4)纤维的漂白：将步骤3)处理后的纤维浸入浓度为0.1～0.3g/L的漂白剂溶液(名称：强氯精，山东佳洁净水处理科技有限公司生产)，浸入时间为3小时，溶液温度为50～55℃，浴比1︰24；
5)纤维的水洗：将步骤4)处理后的纤维浸入70～85℃的热水中，时间为3小时，浴比1︰21；
6)纤维的上油：将步骤5)处理后的纤维浸入4g/L的油浴溶液(型号：HY-101，杭州华亚化工有限公司生产)，油浴温度为80～85℃，时间为4小时，浴比1︰15；
7)纤维的烘干：将步骤6)处理后的纤维经过烘干处理后得到具有蓄热保温功能的莱赛尔纤维c。
对比例1：
一种具有蓄热保温功能的莱赛尔纤维，该纤维是将石墨烯和莱赛尔纤维原料与溶剂混合制成纺丝液，然后利用纺丝液后纺丝制得，其中莱赛尔纤维原料为棉浆粨，且石墨烯和棉浆粨的质量比为1︰25。
具体制备包括以下步骤：
1)纺丝液的制备：将采购的石墨烯采用球磨机进行研磨，使其粒径范围至200～500nm；再将石墨烯和棉浆粨溶于NMMO水溶液中，在反应釜中于115～130℃真空搅拌溶解3小时，制得质量分数为13％的均匀纺丝液；
2)莱赛尔纤维的纺丝：将纺丝液加入螺杆挤压机，在96～115℃下进一步溶解，然后过滤，进入纺丝系统，其中，气隙长度为7～9cm，纺丝速度为35～55m/min，喷丝板孔径为15～115μm，孔毛细管长350～800μm；喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形，凝固浴浓度为12％的NMMO水溶液，凝固浴温度为0～14℃；
3)纤维的醇洗：将步骤2)处理后的纤维浸入浓度为88％的乙醇溶液，浸入时间为3～5小时，溶液温度为室温，浴比1︰14；
4)纤维的漂白：将步骤3)处理后的纤维浸入浓度为0.2g/L的漂白剂溶液(名称：强氯精，山东佳洁净水处理科技有限公司生产)，浸入时间为3小时，溶液温度为50～55℃，浴比1︰26；
5)纤维的水洗：将步骤4)处理后的纤维浸入70～85℃的热水中，时间为4小时，浴比1︰22；
6)纤维的上油：将步骤5)处理后的纤维浸入3.5g/L的油浴溶液(型号：HY-101，杭州华亚化工有限公司生产)，油浴温度为80～85℃，时间为3小时，浴比1︰18；
7)纤维的烘干：将步骤6)处理后的纤维经过烘干处理后得到具有蓄热保温功能的莱赛尔纤维d。
蓄热保温对本发明中上述具体实施例1～3和对比例1制备得到的具有蓄热保温功能莱赛尔纤维a、b、c和d进行强力性能测试，测试方法参考GB/T-24218.3-2010《纺织品、非织造布试验方法第3部分：断裂强力和断裂伸长率的测定》，采用FAVIMAT--BOBOT2全自动单纤维万能测试仪测定试样的强力性能，测试试样不少于30根，取测试平均值。测试结果如表1所示，其中，具有蓄热保温功能莱赛尔纤维a、b、c和d简称：纤维a、b、c和d，采购的莱赛尔纤维来自于山东中纤纺织科技有限公司。
表1纤维a、b、c、d和采购的莱赛尔纤维的力学性能
| 项目 | 纤维a | 纤维b | 纤维c | 纤维d | 采购的莱赛尔纤维 |
| 干断裂强度(cN/tex) | 50.4 | 51.6 | 51.1 | 50.1 | 48.5 |
| 干断裂伸长率(％) | 13.3 | 13.7 | 13.3 | 11.3 | 11.4 |
| 湿断裂强度(cN/tex) | 39.7 | 39.2 | 39.3 | 36.9 | 36.3 |
| 湿断裂伸长率(％) | 17.3 | 17.5 | 18.2 | 16.2 | 15.7 |
从表1可见，实施例1～3制备的具有蓄热保温功能莱赛尔纤维干断裂强度介于50～52cN/tex之间，略高于采购的莱赛尔纤维；其干断裂伸长率介于13％～14％之间，略高于采购的莱赛尔纤维；其纤维湿断裂强度介于39～40cN/tex之间，略高于采购的莱赛尔纤维，其湿断裂伸长率介于17％～19％之间，略高于采购的莱赛尔纤维。从力学性能的测试结果来看，实施例1～3制备的具有蓄热保温功能莱赛尔纤维的力学性能优于采购的莱赛尔纤维，由此可见，本发明制备的纤维素纤维是一种合格的莱赛尔纤维。对比例1制备的具有蓄热保温功能莱赛尔纤维的力学性能比实施例1～3制备的具有蓄热保温功能莱赛尔纤维的力学性能略差，但与市场的莱赛尔纤维的力学性能接近。
对本发明中上述具体实施例1～3和对比例1制备得到的具有蓄热保温功能莱赛尔纤维a、b、c和d进行保温性能测试，将制备的莱赛尔纤维a、b、c和d和采购的莱赛尔纤维纺制为织物，用以满足测试要求，采用JIS L1096KES保温性试验机测试保温克罗值，保温克罗值的大小可以反映其保温效果，测试结果如表2所所示。
表2纤维a、b、c、d和采购的莱赛尔纤维的保温性能
| 项目 | 纤维a | 纤维b | 纤维c | 纤维d | 采购的莱赛尔纤维 |
| 保温克罗值 | 0.75 | 0.74 | 0.77 | 0.53 | 0.41 |
通常情况下，保温克罗值越大，表明织物的保温性能越好。由表2可见，实施例1～3制备的纤维a、b、c的保温克罗值达到0.74以上，对比例1制备纤维d的保温克罗值只有0.53，其值明显差于实施例1～3制备的纤维a、b、c，说明制备的分散剂在保温性能上起了重要作用。总体来讲，本发明实施例1～3和对比例1制备得到的具有蓄热保温功能莱赛尔纤维a、b、c和d均优于采购的莱赛尔纤维的保温性能。
Claims (10)
1.一种具有蓄热保温功能的莱赛尔纤维，其特征在于：
该纤维是将石墨烯、分散剂和莱赛尔纤维原料与溶剂混合制成纺丝液，然后利用纺丝液后纺丝制得，其中莱赛尔纤维原料为棉浆粨，且石墨烯、分散剂和棉浆粨的质量比为1︰0.1～0.2︰20～30。
2.根据权利要求 1所述的具有蓄热保温功能的莱赛尔纤维，其特征在于：所述溶剂为NMMO水溶液，浓度为82～92wt%。
3.根据权利要求2所述的具有蓄热保温功能的莱赛尔纤维，其特征在于：其中纺丝液的中棉浆粨的质量浓度为12～15%。
4.根据权利要求1所述的具有蓄热保温功能的莱赛尔纤维，其特征在于：所述分散剂制备时，先将丙烯酰胺、二烯丙基二甲基氯化铵和烯丙基聚氧乙烯醚溶解与水中配置为单体溶液，然后在搅拌条件下，控制温度为79～81℃，将配置好的单体与过硫酸铵引发剂分别滴加到装有水的容器中，滴加完毕后，保温3～4h进行反应；再冷却，得分散剂溶液，最后进行透析和喷雾干燥，得到分散剂粉体。
5.根据权利要求4所述的具有蓄热保温功能的莱赛尔纤维，其特征在于：所述丙烯酰胺、二烯丙基二甲基氯化铵和烯丙基聚氧乙烯醚摩尔比为1∶1∶0.3～0.5；过硫酸铵的质量占单体总质量的0.1～2%。
6.根据权利要求4所述的具有蓄热保温功能的莱赛尔纤维，其特征在于：透析处理时将分散剂溶液放入分子量为10000～20000的透析袋，置于1000倍体积的去离子水中进行透析，透析2～3次，透析间隔时间为24小时。
7.制备权利要求1-6任意一项所述具有蓄热保温功能的莱赛尔纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）纺丝液的制备：将石墨烯、分散剂与棉浆粨溶于NMMO水溶液中，在反应釜中于115～130℃真空搅拌溶解3～5小时，制得纺丝液；
2）莱赛尔纤维的纺丝：将纺丝液加入螺杆挤压机，在96～115℃下进一步溶解，然后过滤，进入纺丝系统进行纺丝，喷出的丝线在空气中呈垂直拉伸，进入凝固浴槽，凝固成形；
3）纤维的醇洗：将步骤2）处理后的纤维浸入浓度为85～92%的乙醇溶液，浸入时间为3～5小时，溶液温度为室温，浴比1︰12～16；
4）纤维的漂白：将步骤3）处理后的纤维浸入浓度为0.1～0.3g/L的漂白剂溶液，浸入时间为3～4小时，溶液温度为50～55℃，浴比1︰24～28；
5）纤维的水洗：将步骤4）处理后的纤维浸入70～85℃的热水中，时间为3～4小时，浴比1︰20～25；
6）纤维的上油：将步骤5）处理后的纤维浸入3～4g/L的油浴溶液，油浴温度为80～85℃，时间为3～4小时，浴比1︰15～20；
7）纤维的烘干：将步骤6）处理后的纤维经过烘干处理后得到具有蓄热保温功能的莱赛尔纤维。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：石墨烯先采用球磨机进行研磨，使其粒径范围至200～500nm；然后加入NMMO水溶液进行混合。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：步骤1）中NMMO水溶液初始初始浓度为49-54%，先进行减压蒸馏至95-98%后加入棉浆粨。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：步骤2）纺丝时，纺丝系统气隙长度为7～9cm，纺丝速度为35～55m/min，喷丝板孔径为15～115μm，孔毛细管长350～800μm；凝固浴槽内为10～14wt%的NMMO水溶液，温度为0～14℃。
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