CN111235520B - 一种基体表面超声滚压织构化AlCrN涂层及制备工艺 - Google Patents
一种基体表面超声滚压织构化AlCrN涂层及制备工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种基体表面超声滚压织构化AlCrN涂层及制备工艺，其制备工艺为：先在基体金属表面进行超声滚压织构化，然后在织构化的基体金属表面制备AlCrN涂层；所述超声滚压织构化的过程为：在持续超声滚压过程中，基体金属沿‑X方向移动设定距离，再沿+Y方向移动设定距离，然后沿+X方向移动设定距离，形成S形走刀路径，并重复所述单个S形走刀路径至少1次，使得基体金属表面织构化。本发明能够显著增强基体金属的膜‑基结合强度，使其摩擦学性能得到更为显著的改善。
Description
技术领域
本发明涉及一种基体表面超声滚压织构化AlCrN涂层及制备工艺。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
表面涂层技术是指利用特殊的工艺方法在基体材料表面形成具有特殊化学、力学等性质的保护涂层，能实现多种表面功能需要，如减磨耐磨、耐蚀耐热等。随着现代工业技术对各种机械零部件表面性能要求的日趋提高，单一的涂层结构和制备工艺很难再满足要求。
表面织构技术是指在材料表面制备具有一定尺寸、规则的微结构，该表面形貌在能够起到存储润滑剂，容纳磨屑等作用，提高表面润滑承载能力，减小表面间的摩擦磨损。表面织构技术和表面涂层技术的耦合作用已经被证实为可以有效改善材料摩擦学性能的方法。
超声滚压技术是利用金属在常温下冷塑性的特点，运用超声波对金属表面进行无研磨机的研磨处理，同时在零件表面产生理想的压应力，并在零件表层形成一层梯度纳米层，提高零件表面的显微硬度，耐磨性及疲劳强度。
发明内容
为了增加基体金属表面的性能，本发明将超声滚压织构化技术与涂层结构进行结合，以增加膜-基体系的结合强度，提高基体金属表面的摩擦学性能。
为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种基体表面超声滚压织构化AlCrN涂层及制备工艺，能够使基体金属的摩擦学性能得到更为显著的改善。
为了实现上目的，本发明的技术方案为：
一方面，一种基体表面超声滚压织构化AlCrN涂层的制备工艺，先在基体金属表面进行超声滚压织构化，然后在织构化的基体金属表面制备AlCrN涂层；
所述超声滚压织构化的过程为：在持续超声滚压过程中，基体金属沿-X方向移动设定距离，再沿+Y方向移动设定距离，然后沿+X方向移动设定距离，形成S形走刀路径，并重复单个S形走刀路径至少1次，使得基体金属表面织构化。
本发明经过研究发现，当先采用超声滚压对基体金属表面进行织构化，再制备AlCrN涂层时，能够显著的提高金属材料在服役过程中的减摩抗磨性能，并提供涂层与基体的结合力，延长材料的使用寿命。
另一方面，一种基体表面超声滚压织构化AlCrN涂层，由上述制备工艺获得。
第三方面，一种耐磨损金属材料，表面覆有上述基体表面超声滚压织构化AlCrN涂层。
本发明的有益效果为：
本发明利用超声滚压织构化处理，在超声波冲击能量的作用下，利用滚压球对金属表面同时进行高速撞击和滚压处理，产生的冲挤作用能够使金属表面产生大幅度的弹塑性变形，此变形会导致金属表面产生永久变形的微织构。通过调控超声滚压机床的静压力，振幅，进给量，滚压次数以及滚压球直径参数，实现微织构的形状、尺寸参数可控。同时，超声滚压加工能够在金属基体表面产生理想的残余压应力，提高表面的显微硬度，降低表面的粗糙度，产生表面纳米强化层，进而提高基体的力学性能，同时基体表面的纳米强化层与材料内部的连接是连续过渡的，无剥离现象。
超声滚压织构化处理对后续涂层系统涂覆提供的便利条件为：1)首先超声滚压织构化导致的基体硬度的提高能够有效抑制基体的塑性变形，从而抑制涂层系统裂纹的生成以及剥落；2)其次超声滚压产生的织构能够增大涂层沉积原子的迁移率，增加涂层材料与基体表面的接触面积，形成机械镶嵌的界面，进而有效增强涂层与基体之间的结合强度；3)此外超声滚压织构化在基体表面产生的梯度纳米层能够为涂层元素在基体表面的扩散提供通道，有利于元素渗入，提高涂层与基体的结合力。
通过超声滚压基体纳米强化、织构化和涂层涂覆三者的有效协同作用，能够显著的增强膜-基体系的结合力，提高金属材料在服役过程中的减摩抗磨性能，延长材料的使用寿命。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1的基体表面超声滚压织构化AlCrN涂层的制备工艺流程图，其中：1、基体，2、滚压球，3、微织构，4、AlCrN涂层，5、纳米层；
图2为本发明实施例1的基体表面超声滚压微织构的尺寸参数示意图；
图3为本发明实施例1的超声滚压织构化S形走刀路径；
图4为本发明实施例1的超声滚压微织构前后的三维形貌图，a为超声滚压前抛光试样的三维形貌图，b为超声滚压后微织构的三维形貌图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
为了提高涂层的膜-基体系的结合强度、提高基体金属表面的摩擦学性能，本发明提出了一种基体表面超声滚压织构化AlCrN涂层及制备工艺。
本发明的一种典型实施方式，提供了一种基体表面超声滚压织构化AlCrN涂层的制备工艺，先在基体金属表面进行超声滚压织构化，然后在织构化的基体金属表面制备AlCrN涂层；
所述超声滚压织构化的过程为：在持续超声滚压过程中，基体金属沿-X方向移动设定距离，再沿+Y方向移动设定距离，然后沿+X方向移动设定距离，形成S形走刀路径，并重复单个S形走刀路径至少1次，使得基体金属表面织构化。
本发明经过研究发现，当先采用超声滚压对基体金属表面进行织构化，再制备AlCrN涂层时，能够显著的提高涂层与基体的结合力，并增强金属材料在服役过程中的减摩抗磨性能，延长材料的使用寿命。
该实施方式的一种或多种实施例中，基体金属沿-X方向移动的距离为基体金属长度的1.5～3倍。
该实施方式的一种或多种实施例中，基体金属沿+Y方向移动的距离为0.1～1.3mm。
该实施方式的一种或多种实施例中，基体金属沿+X方向移动的距离为基体金属长度的1.5～3倍。
该实施方式的一种或多种实施例中，重复所述单个S形走刀路径的次数为20～40次。
该实施方式的一种或多种实施例中，超声滚压的参数为：静压力为800～2000N，振幅为4～11μm，进给量为0.01～0.5mm/r，滚压次数为1～5次，滚压球的直径为4～20mm。
该实施方式的一种或多种实施例中，超声滚压织构化前对基体金属表面进行预处理。目的在于除油、去除氧化膜等杂质。
该系列实施例中，所述预处理包括机械研磨、抛光处理。
该系列实施例中，所述预处理为基体金属处理至表面粗糙度为Ra 0.2μm。
该系列实施例中，所述预处理包括清洗、干燥。所述清洗为依次采用酒精、丙酮进行超声清洗。
该实施方式的一种或多种实施例中，超声滚压织构化后，先清洗，再制备AlCrN涂层。
该实施方式的一种或多种实施例中，制备AlCrN涂层为物理气相沉积法。
该系列实施例中，所述物理气相沉积法的过程为：在真空条件下，将织构化的基体金属加热，采用Ar+粒子轰击基体表面进行辉光清洗，然后采用AlCr靶与N2气进行AlCrN涂层的沉积。
该系列实施例中，加热温度至190～210℃。
该系列实施例中，Ar气加载负偏压为-510～-490V，Ar气分压为1.0×10-1-3.0×10-1Pa。清洗时间为10～15min。
该系列实施例中，N2气分压为1.5×10-1～5.0×10-1Pa，沉积过程中负偏压为-100～-200V，沉积时间为100～120min，沉积厚度为2～5μm。沉积结束后保温20min。
本发明的另一种实施方式，提供了一种基体表面超声滚压织构化AlCrN涂层，由上述制备工艺获得。
本发明的第三种实施方式，提供了一种耐磨损金属材料，表面覆有上述基体表面超声滚压织构化AlCrN涂层。
该实施方式的一种或多种实施例中，织构尺寸为：宽度50～500μm，深度0.5～4μm，间距50～800μm。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例与对比例详细说明本发明的技术方案。
实施例1：
一种基体表面超声滚压织构化AlCrN涂层的制备工艺，基体材料为高频淬火45号钢，其特征是在高频淬火45号钢基体表面上超声滚压出微织构，然后在织构化的表面沉积AlCrN涂层，其制备工艺，如图1所示，步骤如下：
(1)将高频淬火45号钢基体1的表面进行机械研磨和抛光处理至表面粗糙度为Ra0.2μm，并依次放入酒精和丙酮溶液中分别超声清洗15min，然后用电吹风进行干燥处理，处理后的基体表面的三维形貌图如图4(a)所示；
(2)在超声滚压机床上，设置超声滚压静压力为1000N，振幅为5μm，进给量为0.1mm/r，滚压次数为1次，滚压球2的直径为15mm，在此加工参数下，通过调控高频淬火45号钢在机床XY工作台上的移动轨迹来实现微织构的加工，45号钢工件的尺寸为15mm×15mm×10mm，设置工件沿-X方向移动30mm后，再沿+Y方向移动0.2mm，再沿+X方向移动30mm，形成S形走刀路径下的持续超声滚压，如图3所示，重复超声滚压该路径30次，即能在高频淬火45号钢基体1表面超声滚压出宽度D为100μm、深度H为0.6μm、间距S为100μm的微织构3，如图2所示，超声滚压微织构3的三维表面形貌图4(b)所示；
(3)将带有织构的基体1依次放入酒精和丙酮溶液中分别超声清洗10min，经电吹风干燥处理后迅速放入镀膜机真空室中，将真空室抽空至1.0×10-2Pa，逐渐加热至温度为200℃，保温至真空度为1.5×10-3Pa，通入Ar气，加载负偏压-500V，Ar分压为1.3×10-1Pa，用Ar+粒子轰击基体表面进行辉光清洗10min，采用AlCr靶与N2气进行AlCrN涂层的沉积，N2气分压为1.5×10-1Pa，沉积过程中负偏压控制在-100V，沉积时间为120min，沉积厚度为3μm，沉积结束后保温20min，关闭加热，自然冷却至室温，即完成微织构3表面制备涂层4。
对上述制备完成的超声滚压织构化AlCrN涂层高频淬火45号钢进行划痕实验。划痕实验参数为：金刚石压头的尖端圆弧半径为0.2mm，顶锥角为120°，加载速率为100N/min，加载力最大值为30N，划痕距离为5mm。实验结果：实施例一制备超声滚压织构化后的高频淬火45号钢材料的摩擦系数为0.51，膜-基结合强度为17.9N。
实施例2：
一种基体表面超声滚压织构化AlCrN涂层的制备工艺，基体材料为钛合金TC4，其特征是在钛合金TC4基体表面上超声滚压出微织构，然后在织构化的表面沉积AlCrN涂层，其制备工艺步骤如下：
(1)将钛合金TC4基体1的表面进行机械研磨和抛光处理至表面粗糙度为Ra 0.2μm，并依次放入酒精和丙酮溶液中分别超声清洗15min，然后用电吹风进行干燥处理；
(2)在超声滚压机床上，设置超声滚压静压力为1500N，振幅为7μm，进给量为0.05mm/r，滚压次数为1次，滚压球2的直径为12mm，在此加工参数下，通过调控钛合金TC4在机床XY工作台上的移动轨迹来实现微织构的加工，钛合金TC4工件的尺寸为15mm×15mm×10mm，设置钛合金TC4工件沿-X方向移动30mm后，再沿+Y方向移动0.3mm，再沿+X方向移动30mm，形成S形走刀路径下的持续超声滚压，重复超声滚压该路径30次，即能在钛合金TC4基体1表面超声滚压出宽度D为100μm、深度H为2.5μm、间距S为200μm的微织构3；
(3)将带有织构的基体1依次放入酒精和丙酮溶液中分别超声清洗10min，经电吹风干燥处理后迅速放入镀膜机真空室中，将真空室抽空至1.0×10-2Pa，逐渐加热至温度为200℃，保温至真空度为3×10-3Pa，通入Ar气，加载负偏压-800V，Ar分压为3.0×10-1Pa，用Ar+粒子轰击基体表面进行辉光清洗15min，采用AlCr靶与N2气进行AlCrN涂层的沉积，N2气分压为5.0×10-2Pa，沉积过程中负偏压控制在-200V，沉积时间为150min，沉积厚度为5μm，沉积结束后保温20min，关闭加热，自然冷却至室温，即完成微织构3表面制备涂层4。
对上述制备完成的超声滚压织构化AlCrN涂层钛合金TC4进行划痕实验。划痕实验参数为：金刚石压头的尖端圆弧半径为0.2mm，顶锥角为120°，加载速率为100N/min，加载力最大值为30N，划痕距离为5mm。实验结果：实施例二制备钛合金TC4材料的摩擦系数为0.45，膜-基结合强度为15.1N。
对比例1：
一种基体表面AlCrN涂层的制备工艺，基体材料为高频淬火45号钢，其制备工艺步骤如下：
(1)将高频淬火45号钢基体1的表面进行机械研磨和抛光处理至表面粗糙度为Ra0.2μm，并依次放入酒精和丙酮溶液中分别超声清洗15min，然后用电吹风进行干燥处理；
(2)将干燥处理后的基体1依次放入酒精和丙酮溶液中分别超声清洗10min，经电吹风干燥处理后迅速放入镀膜机真空室中，将真空室抽空至1.0×10-2Pa，逐渐加热至温度为200℃，保温至真空度为1.5×10-3Pa，通入Ar气，加载负偏压-500V，Ar分压为1.3×10- 1Pa，用Ar+粒子轰击基体表面进行辉光清洗10min，采用AlCr靶与N2气进行AlCrN涂层的沉积，N2气分压为1.5×10-1Pa，沉积过程中负偏压控制在-100V，沉积时间为120min，沉积厚度为3μm，沉积结束后保温20min，关闭加热，自然冷却至室温，即完成制备。
对上述制备完成的基体表面AlCrN涂层高频淬火45号钢进行划痕实验。划痕实验参数为：金刚石压头的尖端圆弧半径为0.2mm，顶锥角为120°，加载速率为100N/min，加载力最大值为30N，划痕距离为5mm。实验结果：对比例一制备的高频淬火45号钢材料的摩擦系数为0.64，膜-基结合强度为14.8N。
对比例2：
一种基体表面超声滚压纳米化AlCrN涂层的制备工艺，基体材料为高频淬火45号钢，其制备工艺步骤如下：
(1)将高频淬火45号钢基体1的表面进行机械研磨和抛光处理至表面粗糙度为Ra0.2μm，并依次放入酒精和丙酮溶液中分别超声清洗15min，然后用电吹风进行干燥处理；
(2)在超声滚压机床上，对基体表面进行超声滚压纳米化处理，设置超声滚压静压力为1000N，振幅为5μm，进给量为0.1mm/r，滚压次数为1次，滚压球2的直径为15mm；
(3)将表面纳米化处理后的基体1依次放入酒精和丙酮溶液中分别超声清洗10min，经电吹风干燥处理后迅速放入镀膜机真空室中，将真空室抽空至1.0×10-2Pa，逐渐加热至温度为200℃，保温至真空度为1.5×10-3Pa，通入Ar气，加载负偏压-500V，Ar分压为1.3×10-1Pa，用Ar+粒子轰击基体表面进行辉光清洗10min，采用AlCr靶与N2气进行AlCrN涂层的沉积，N2气分压为1.5×10-1Pa，沉积过程中负偏压控制在-100V，沉积时间为120min，沉积厚度为3μm，沉积结束后保温20min，关闭加热，自然冷却至室温，即完成制备。
对上述制备的超声滚压AlCrN涂层高频淬火45号钢进行划痕实验。划痕实验参数为：金刚石压头的尖端圆弧半径为0.2mm，顶锥角为120°，加载速率为100N/min，加载力最大值为125N，划痕距离为5mm。实验结果：对比例二制备的超声滚压纳米化后的高频淬火45号钢基体材料的摩擦系数为0.70，膜-基结合强度为15.6N。
两个对比例和两个实施例的性能对比结果如表1所示。
表1
由表1可以发现，经过超声滚压织构化AlCrN涂层处理后的金属材料，以高频淬火45钢为例，相比于对比例1，对比例二中经超声滚压纳米化处理沉积涂层后摩擦系数增加了9.3％，膜-基结合强度增大了5.4％；相比于对比例1，实施例1中经超声滚压织构化处理沉积涂层后摩擦系数降低了20.3％，膜-基结合强度提高了20.9％。因此，采用本发明制备工艺制备的金属材料摩擦学性能改善的更为显著。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种基体表面超声滚压织构化AlCrN涂层的制备工艺，其特征是，先在基体金属表面进行超声滚压织构化，然后在织构化的基体金属表面制备AlCrN涂层；
所述超声滚压织构化的过程为：在持续超声滚压过程中，基体金属沿-X方向移动设定距离，再沿+Y方向移动设定距离，然后沿+X方向移动设定距离，形成S形走刀路径，并重复单个S形走刀路径至少1次，使得基体金属表面织构化；
基体金属沿-X方向移动的距离为基体金属长度的1.5～3倍；
或，基体金属沿+Y方向移动的距离为0.1～1.3mm；
或，基体金属沿+X方向移动的距离为基体金属长度的1.5～3倍；
或，重复所述单个S形走刀路径的次数为20～40次；
超声滚压的参数为：静压力为800～2000N，振幅为4～11μm，进给量为0.01～0.5mm/r，滚压次数为1～5次，滚压球的直径为4～20mm；
制备AlCrN涂层为物理气相沉积法；
所述物理气相沉积法的过程为：在真空条件下，将织构化的基体金属加热，采用Ar+粒子轰击基体表面进行辉光清洗，然后采用AlCr靶与N2气进行AlCrN涂层的沉积；
或，加热温度至190～210℃；
或，Ar气加载负偏压为-510～-490V，Ar气分压为1.0×10-1-3.0×10-1Pa；
或，N2气分压为1.5×10-1～5.0×10-1Pa，沉积过程中负偏压为-100～-200V，沉积时间为100～120min，沉积厚度为2～5μm。
2.如权利要求1所述的基体表面超声滚压织构化AlCrN涂层的制备工艺，其特征是，超声滚压织构化前对基体金属表面进行预处理。
3.如权利要求2所述的基体表面超声滚压织构化AlCrN涂层的制备工艺，其特征是，所述预处理包括机械研磨、抛光处理。
4.如权利要求3所述的基体表面超声滚压织构化AlCrN涂层的制备工艺，其特征是，所述预处理为基体金属处理至表面粗糙度为Ra 0.2μm。
5.如权利要求2所述的基体表面超声滚压织构化AlCrN涂层的制备工艺，其特征是，所述预处理包括清洗、干燥。
6.如权利要求1所述的基体表面超声滚压织构化AlCrN涂层的制备工艺，其特征是，超声滚压织构化后，先清洗，再制备AlCrN涂层。
7.一种基体表面超声滚压织构化AlCrN涂层，其特征是，由权利要求1～6任一所述的制备工艺获得。
8.一种耐磨损金属材料，其特征是，表面覆有权利要求7所述的基体表面超声滚压织构化AlCrN涂层。
9.如权利要求8所述的耐磨损金属材料，其特征是，织构尺寸为：宽度50～500μm，深度0.5～4μm，间距50～800μm。
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