CN111235446A

CN111235446A - 一种高温快速降解镁合金及其制造方法

Info

Publication number: CN111235446A
Application number: CN202010041928.XA
Authority: CN
Inventors: 刘宝胜; 胡芳怡; 张跃忠; 任晓霞; 卫英慧
Original assignee: Taiyuan University of Science and Technology
Current assignee: Taiyuan University of Science and Technology
Priority date: 2020-01-15
Filing date: 2020-01-15
Publication date: 2020-06-05

Abstract

本发明公开了一种高温快速降解镁合金及其制备方法，合金中各个元素的质量百分比为：Al:3.0%‑6.0%、Y:0.8%‑2.3%、Si:0.5%‑2.0%、Gd:2.0%‑5.0%、Cu:3.0%‑7.0%、Sn:1.2%‑2.0%、Zn:2.0%‑5.0%，剩余的为Mg和不可避免的杂质。本发明的优点在于：解决现有易降解镁合金材料及制品不耐高温、难以满足高温高承载作业要求，同时在高温下可以快速降解。

Description

一种高温快速降解镁合金及其制造方法

技术领域

本发明属于镁合金材料技术领域，具体涉及一种高温快速降解镁合金及其制备方法。

背景技术

低、中渗透压力的石油油田或采油油井因受井下渗透压力低，自然产能低下，以及高渗透压力的石油油田或采油油井在采油后期由于渗透压力减低以及出油通道窄小或堵塞不通，造成石油开采效率低下、产量低甚至不出油，迫使石油企业采用各类先进、高新技术及其方法来提高开采效率、提高出油量。在油气钻井技术中，压裂技术是核心技术，是直接决定着分段压裂能否成功的关键。压裂技术中用的必须要用到堵塞材料，而堵塞材料是在工作的过程中是暂时性的，在将这些材料运送到井下完成作业后将这些材料降解进行打通，以使石油气能顺利从井道喷出。因此急需开发出一种新型的材料能承受压裂施工高压和井下环境，又能在压裂结束后一定时间内能够自行分解，结合井下的使用环境，在130℃-170℃具有良好的力学性能。并能够在工作的过程中快速降解，不会影响后续的工作。

发明内容

本发明所要解决的一个技术问题是针对上述的技术现状而提供一种在高温下的快速降解镁合金材料。

本发明所采用的技术方案如下：一种高温快速降解镁合金，下述重量百分比例组成：

Al:3.0%-6.0%、Y:0.8%-2.3%、Si:0.5%-2.0%、Gd:2.0%-5.0%、Cu:3.0%-7.0%、Sn: 1.2%-2.0%、Zn:2.0%-5.0%、余量为不可避免的Mg。

Al的密度为2.7g/cm³，比Mg的密度（1.73g/cm³）大，在二元Mg-Al合金中Al加入量到8%时合金密度达到1.8g/cm³。加入适量的Al能解决低密度、耐高温、高承载强度以及快速降解的技术要求，同时也能细化晶粒，综合考虑Al的量应该控制在3.0%-6.0%。Y元素能够提高高温性能，Y在镁中的溶解度可以达到12.4%，加入稀土元素Y可以提高强度，但Y的密度大，当Y的含量加入达到5.2%的时候，对镁合金的密度控制有不利影响，综合上述加入0.8%-2.3%的Y。Si、Sn元素能提高高温性能、合金的易溶性，Si和Mg形成的化合物能提高合金的强度，且Si的含量越大，耐热性能越好，但随着Si含量的加入，脆性不断的上升，为了获得较好的综合力学性能，将Si的含量控制在0.5%-2.3%。

Cu可以加大降解速率并且提高易溶性，同时也能够提高高温力学性能。当Cu的含量达到0.15%，Mg的降解速率提高极快，但Cu的密度比Mg大，加入过多的Cu对于密度控制不利，综合将含量控制在3.0%-7.0%。Zn可以细化晶粒，提高合金的强度和耐腐蚀性。

在本发明配方设计中，耐热性能主要以Y、Si两组元的优选匹配；并对其它组元进行优选设计。

本发明快速降解镁合金材料用于石油开采中的封堵材料，具有易溶或快速降解的特性、并能在更高温度使用的技术特点。要满足降解后返排作业技术要求。快速降解镁合金材料主要用于井下环境以及高温环境下，并具有易溶或快速降解的特点，用于被设计为执行临时性功能或仅是暂时性需要的石油构件或井下构件或石油设备。

本发明高温快速降解镁合金采用粉末冶金的方法，具体操作步骤如下：

①按配方配料，将成分配方中各个合金元素制造成合金粉末，按照配方配料，粉末粒度控制在40-60μm，颗粒形态不限，所有粉末应避免氧化或保持高度活性，以便于形成纯净合金。

②混料与保护，将配制好的粉末置于三维混料滚桶中，通入氩气或其它惰性气体进行保护，以防止气体爆炸。混料速度应控制在90r/min，混料时间控制在2h-3h。

③生坯与烧结，压力控制在30MPa-40MPa，保持恒定的压力3min-5min，在350℃-400℃下烧结5h。根据厚度或直径来确定烧结时间，产品越大，烧结时间越长。

④挤压或成型，在300℃-400℃下挤压，挤压的速度为2m/min，挤压比为6。

采用粉末冶金的方法，可以获得更加均质化的效果，同时也可以避免金属元素结成块沉积而大大降低镁合金的降解速度。与现在的技术相比，该发明能够制造快速降解的堵塞球等制品，可以在130℃-170℃的环境下使用具有良好的力学性能，并能在短时间内快速降解。

具体实施方式

实施例1

本实施例中的快速降解镁合金材料包括下述重量百分比例组成Al：3.0%、Y 0.8%、Si1.5%、Gd 3%、Cu 3%、Sn: 1.2%、Zn 2.0%、不可避免杂质和余量Mg。

①按配方配料，将成分配方中各个合金元素制造成合金粉末，粉末粒度控制在40-60μm，颗粒形态不限，所有粉末应避免氧化或保持高度活性，以便于形成纯净合金。

②混料与保护，将配制好的粉末置于三维混料滚桶中，通入氩气或其它惰性气体进行保护。混料速度应控制在90r/min，混料时间控制在2h。

③生坯与烧结，压力控制在30MPa，保持恒定的压力3min，在400℃下烧结5h。根据厚度或直径来确定烧结时间，产品越大，烧结时间越长。

④挤压成型，在300℃下挤压成型，挤压的速度为2m/min，挤压比为6。

该合金在170℃下抗压强度为337Mpa，在93℃、3%KCl溶液中腐蚀速率速率为49mg/cm²·h。

实施例2

本实施例中的快速降解镁合金材料包括下述重量百分比例组成Al：3.5%、Y 1.5%、Si1.5%、Gd 3%、Cu 4%、Sn:1.8%、Zn 3.0%、不可避免杂质和余量Mg。

②混料与保护，将配制好的粉末置于三维混料滚桶中，通入氩气或其它惰性气体进行保护。混料速度应控制在90r/min，混料时间控制在3h。

③生坯与烧结，压力控制在35 MPa，保持恒定的压力5min，在380℃下烧结5h。根据厚度或直径来确定烧结时间，产品越大，烧结时间越长。

④挤压成型，在350℃下挤压成型，挤压的速度为2m/min，挤压比为6。

该合金在170℃下抗压强度为323Mpa，在93℃、3%KCl溶液中腐蚀速率速率为51mg/cm²·h。

实施例3

本实施例中的快速降解镁合金材料包括下述重量百分比例组成Al：4%、Y 2.3%、Si1.5%、Gd 3%、Cu 5%、Sn: 2.0%、Zn 4.0%、不可避免杂质和余量Mg。

②混料与保护，将配制好的粉末置于三维混料滚桶中，通入氩气或其它惰性气体进行保护。混料速度应控制在90r/min，混料时间控制在2h-3h。

③生坯与烧结，压力控制在40MPa，保持恒定的压力5min，在400℃下烧结5h。根据厚度或直径来确定烧结时间，产品越大，烧结时间越长。

④挤压成型，在380℃下挤压成型，挤压的速度为2m/min，挤压比为6。

该合金在170℃下抗压强度为303Mpa，在93℃、3%KCl溶液中腐蚀速率速率为59mg/cm²·h。

实施例4

本实施例中的快速降解镁合金材料包括下述重量百分比例组成Al：6.0%、Y 1.5%、Si1.5%、Gd 3%、Cu 6%、Sn: 1.6%、Zn 5.0%、不可避免杂质和余量Mg。

④挤压成型，在400℃下挤压成型，挤压的速度为2m/min，挤压比为6。

该合金在170℃下抗压强度为357Mpa，在93℃、3%KCl溶液中腐蚀速率速率为64mg/cm²·h。

Claims

1.一种高温快速降解镁合金，其特征在于包括如下组分及其重量百分配比：

Al:3.0%-6.0%、Y:0.8%-2.3%、Si:0.5%-2.0%、Gd:2.0%-5.0%、Cu:3.0%-7.0%、Sn: 1.2%-2.0%、Zn:2.0%-5.0%、剩余的为Mg和不可避免的杂质。

2.一种高温快速降解镁合金的制备方法，用于制备如权利要求1所述的镁合金，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

①按配方配料，合金粉末粒度应控制在40-60μm；

②混料与保护，将配制好的粉末置于三维混料滚桶中，通入惰性气体保护，以防止气体爆炸，混料速度应控制在90r/min，混料时间控制在2h-3h；

③生坯与烧结，压力控制在30MPa-40MPa，保持恒定的压力3min-5min，在350℃-400℃下对步骤②混料后的产物烧结5h；

④挤压成型，在300℃-400℃下对步骤③得到的产物进行挤压，挤压的速度为2m/min，挤压比为6。

3.权利要求1所述的一种高温快速降解镁合金在130℃-170℃环境的石油井、油气井下的应用。