CN1112345C - 乳酸的短程暨分子蒸馏精制工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及乳酸的短程暨分子蒸馏精制工艺。采用分子蒸馏技术，其基本工艺是：1)将乳酸含量为30-80%的乳酸溶液用物料泵送入蒸发器中，保持一个定量，在一定的工作压力下，边加热蒸馏，边馏出水份、冷却收集，使乳酸含量保持在95%以上。2)将浓缩的乳酸用泵均匀地送入短程分子蒸馏蒸发器中，进行再加热蒸馏；根据物料中不同物质在即定的压力温度条件下的不同分子自由程分级冷凝收集水份、乳酸和大分子有机物，并用泵送出，蒸发器内物料温度保持在115℃以内。3)当持续蒸馏过程中料温度高于115℃时，向蒸发器里通入少量水蒸气，当物料温度升至120℃，停止蒸馏，用泵输出残余物。4)将蒸馏出的水份与制得的乳酸进行含量调整，得到含量为88-90%的成品乳酸。
Description
本发明涉及一种化工产品的加工工艺，特别是乳酸的短程暨分子蒸馏精制工艺。其是一种制取乳酸的精制工艺，适用于对食品级或医药级半成品乳酸或成品乳酸(包括左旋或右旋或混旋乳酸)的精制加工，使之达到耐热级精制乳酸。
乳酸是一种用途较为广泛的化工原料，其主要用于啤酒、白酒饮料等食品行业和医药化工行业，乳酸又叫a-羟基丙酸，其化学分子式是：CH3CHOHCOOH，分子量为90.8。在国际市场上食品级乳酸的价格在52美分/磅，而精制乳酸的价格在1美元/磅，两者的价格差很大。现在用于制备精制乳酸的原料一般为采用发酵法制取的食品级或医药级的乳酸，基本上不含有无机离子，但含有还原糖。其成品由于含有菌体降解物等有机杂质而成黄色，且多项理化指标达不到精制乳酸的要求，因此，要得到精制乳酸就必须对其进行再加工，除去其中含有的有机物杂质，同时希望精制加工的成本尽可能低廉，得到的乳酸产品质量好。据申请人所知，现在生产厂家制取精制乳酸通常采用酯化法，其步骤是：1)将食品级或医药级乳酸在低真空(760-20毫米汞柱)条件下，加热浓缩脱水，使乳酸含量达95％以上。2)将后的乳酸转移到反应罐中，在催化剂的作用下加入适量甲醇酯化，生成乳酸甲酯，再由真空蒸馏出乳酸甲酯转入水解罐，加入蒸馏水，进行加热回流水解，生成乳酸和甲醇，再将甲醇蒸馏出，得到精制乳酸。这种精制乳酸工艺的不足之处是：①乳酸甲酯和甲醇的沸点较低，而要制得的精制乳酸的纯度要求其含有的甲醇不得大于百万分之一，这样一来，乳酸甲酯和甲醇在真空蒸馏过程中损耗严重，产品的收率较低。②甲醇在生产过程中挥发到空气中，对现场和环境造成一定影响，对人体有害。③由于其工艺自身存在的不足，使得最终所得的精制乳酸，往往由于其中的甲醇含量超标而成为不合格产品。
本发明的目的是，针对上述现有技术的不足进行改进，提出乳酸的短程暨分子蒸馏精制工艺。以除去乳酸中有机物杂质，得到高纯度的精制乳酸，同时降低精制加工的成本。
本发明的技术解决方案是，采用食品级或医药级的乳酸或低含量乳酸半成品作为原料，其特征在于，采用高真空状态下的加热蒸馏，其基本工艺是：
1)将经过离子交换的乳酸含量为30-80％的乳酸溶液用物料泵送入蒸发器中，保持一个定量，在一定的工作压力下，边加热蒸馏，边馏出水份、冷却收集，使乳酸含量保持在95％以上，同时一边将浓缩的乳酸以一定的速率均匀输出，一边持续加入稀乳酸，馏出水份和输出乳酸量应等同于稀乳酸补充量；
2)将浓缩的乳酸用机械泵以一定的速率均匀地送入短程分子蒸馏的蒸发器中，始终保持一个定量，在一定的工作压力下打开旋转刮膜，通过夹套加热，夹套的温度控制在120-150℃，进行加热蒸馏；根据物料中不同物质在即定的压力温度条件下的不同分子自由程分级冷凝收集水份、乳酸和大分子有机物，并用物料泵送出，所有馏出物质量等同于浓缩的乳酸的补充量，蒸发器内物料温度应保持在60-115℃以内；
3)当持续蒸馏过程中料温度高于115℃时，向蒸发器里通入少量水蒸气，以减缓乳酸脱水自聚合，在保证工作压力和通入水蒸气的情况下，物料温度升至120℃，停止蒸馏，用机械泵输出残余物；
4)将蒸馏出的水份与制得的乳酸进行含量调整，调整到乳酸含量为88-90％即得到精制乳酸。
其特征于，采用的食品级或医药级的乳酸或低含量乳酸半成品原料是食品级或医药级混旋或者左旋乳酸。
其特征于，蒸发器内的工作压力在1×1.33322×103帕。
其特征于，输出的残余物的主要成份为聚合乳酸、还原糖。
其特征于，输出的残余物能再利用，可以加入低级醇生产乳酸酯类。
本发明的优点是，采用了分子蒸馏技术，在高真空条件下制取乳酸，其工艺优化合理，精制加工成本低廉，使用普通原料，不加催化剂，不加萃取剂，通过消耗动力和蒸气即可得到高纯度的精制乳酸，而且能保证产品质量。精制乳酸的理化指标达到国外发达国家同类产品的水平。本发明工艺过程的残余物能再利用，可以生产乳酸乙酯、乳酸丁酯等。使用本发明，乳酸整体损耗少。
下面，详细描述本发明的实施例。
①首先，蒸馏浓缩乳酸溶液。用物料泵将乳酸含量为30％的乳酸溶液6吨送入刮膜蒸发器中，接着打开旋转刮膜，打开由罗茨泵与水环泵组成的真空机组，调整真空在30×1.33322×103帕左右，打开蒸发器夹套蒸气，使蒸气温度保持在130-150℃，蒸馏出的水份冷却收集于缓冲罐中，用物料泵送出，并同时用物料泵持续补充稀乳酸，补充量与馏出量基本等同，再通过调整补充量与馏出量，使蒸发器中的乳酸含质量时在95％以上，质量在5-6吨，从蒸发器底部用齿轮泵将其持续送出，其流出量为300公斤/小时。②上述的经过浓缩的乳酸由(可调速的)齿轮泵输出后即送入短程分子蒸馏的刮膜蒸发器，计量约3吨。打开由罗茨泵与水环泵、冷阱组成的真空机组，并使该蒸发器内的工作压力保持在1.33322×102-1.33322×103帕左右，开动可旋转刮膜，打开蒸发器夹套蒸气，使蒸气温度保持在120-150℃，进行持续蒸馏，并同时用齿轮泵持续补充浓乳酸。补充量与馏出量等同，馏出成份根据其在单位工作压力和温度下各种物料的分子自由程不同设定三级冷凝，末级冷凝收集水份和部分乳酸于缓冲罐，用物料泵持续输出，乳酸含量在10-30％。二级冷凝收集乳酸于缓冲罐，其含量在95％以上，用物料泵持续输出。当蒸发器内物料温度不高于115℃时，不开初级冷凝。当连续生产20吨产品后，停止进料，继续蒸馏。当物料温度超过115℃时，打开初级冷凝，收集高分子有机呈色物及少部分乳酸于缓冲罐中输出回蒸，并同时从蒸发器底部持续通入少许蒸气，通入量以蒸发器内物料温度不超过120℃为参考值。当出馏的乳酸明显减少，二级冷凝收集乳酸量小于1公斤/分钟时，停止蒸馏，用齿轮泵将残余物输出，残余物料一般每次2.4吨左右，乳酸的收率不低于85％，不含残余物的再利用。③将蒸馏出的乳酸勾兑成含量为88-90％的乳酸制品即为精制乳酸成品。
Claims (5)
1、乳酸的短程暨分子蒸馏精制工艺，采用食品级或医药级的乳酸或乳酸半成品作为原料，其特征在于，采用高真空状态下的加热蒸馏，其基本工艺是：
1)将经过离子交换的乳酸含量为30-80％的乳酸溶液用物料泵送入蒸发器中，保持定量，在工作压力下，边加热蒸馏，边馏出水份、冷却收集，使乳酸含量保持在95％以上，同时一边将浓缩的乳酸以均匀速率输出，一边持续加入稀乳酸，馏出水份和输出乳酸量应等同于稀乳酸补充量；
2)将浓缩的乳酸用机械泵以均匀速率送入短程分子蒸馏蒸发器中，始终保持定量，在工作压力下打开旋转刮膜，通过夹套加热，夹套的温度控制在120-150℃，进行加热蒸馏；根据物料中不同物质在即定的压力温度条件下的不同分子自由程分级冷凝收集水份、乳酸和大分子有机物，并用物料泵送出，所有馏出物质量应等同于浓缩的乳酸的补充量，且蒸发器内物料温度应保持在60-115℃以内；
3)当持续蒸馏过程中物料温度高于115℃时，向蒸发器里通入少量水蒸气，以减缓乳酸脱水自聚合，在保证工作压力和通入水蒸气的情况下，物料温度升至120℃，停止蒸馏，用机械泵输出残余物；
4)将蒸馏出的水份与制得的乳酸进行含量调整，调整到乳酸含量为88-90％即得到精制乳酸。
2、根据权利要求1所述的乳酸的短程暨分子蒸馏精制工艺，其特征于，采用的食品级或医药级的乳酸或乳酸半成品原料是食品级或医药级混旋或者左旋乳酸。
3、根据权利要求1所述的乳酸的短程暨分子蒸馏精制工艺，其特征于，蒸发器内的工作压力在30×1.33322×103帕。
4、根据权利要求1所述的乳酸的短程暨分子蒸馏精制工艺，其特征于，输出的残余物的成份为聚合乳酸、还原糖。
5、根据权利要求1所述的乳酸的短程暨分子蒸馏精制工艺，其特征于，输出的残余物能再利用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: WUHAN SANJIANG SPACE GOOD BIOLOGY TECHNOLOGY LTD. Free format text: FORMER OWNER: MINZU CHEMICAL CO., LTD., GUANGSHUI CITY, HUBEI PROV. Effective date: 20070817 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20070817 Address after: Two, Hubei, Wuhan Province East Lake District, 430040 Soochow Road, 497 yuan Jiayuan club building Patentee after: Wuhan Sanjiang Space Good Biotech Co.,Ltd. Address before: 432700 No. 17, Wenhua Road, Hubei, Guangshui Patentee before: National Chemical Co., Ltd., Guangshui City, Hubei Prov. |
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| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: GUANGSHUI CITY NATIOANL CHEMICAL CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: WUHAN SANJIANG SPACE GOOD BIOLOGY TECHNOLOGY LTD. Effective date: 20090821 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20090821 Address after: Hubei city of Guangshui Province Yingshan Cultural Road No. 17 Patentee after: Minzu Chemical Industry Co., Ltd., Guangshui Address before: Floor 497, two yuan Jiayuan Road, east Wu Lake Avenue, Wuhan, Hubei Patentee before: Wuhan Sanjiang Space Good Biotech Co.,Ltd. |
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| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: WUHAN SANJIANG SPACE GOOD BIOTECH CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: GAUNGSHUI NATIONAL CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD. Effective date: 20100611 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 432700 NO.17, YINGSHAN WENHUA ROAD, GUANGSHUI CITY, HUBEI PROVINCE TO: 430040 2/F, HANGTIANJIAYUAN CLUB, NO.497, DONGWU AVENUE, DONGXIHU DISTRICT, WUHAN CITY, HUBEI PROVINCE |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20100611 Address after: Two, Hubei, Wuhan Province East Lake District, 430040 Soochow Road, 497 yuan Jiayuan club building Patentee after: Wuhan Sanjiang Space Good Biotech Co.,Ltd. Address before: 432700 Guangshui city of Hubei Province Yingshan Cultural Road No. 17 Patentee before: Minzu Chemical Industry Co., Ltd., Guangshui |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20030625 Termination date: 20190320 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |