CN111215739A - 一种用等离子体处理的碳纤维制备电阻焊发热元件的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用等离子体处理的碳纤维制备电阻焊发热元件的方法，包括如下步骤：(1)将碳纤维放入溶剂中超声清洗，取出烘干；(2)将烘干后的碳纤维进行等离子体处理；(3)将等离子体处理后的碳纤维裁成碳纤维束，采用预浸的方法使树脂浸润到纤维束中，将浸润好的纤维束平铺在铝合金薄板上，放入烘箱烘干，得到加热元件。本发明方法能够应用于大型具有复杂曲面复合材料结构的连接装配，在航空、航天、汽车等复合材料连接领域有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于复合材料连接技术领域，具体涉一种用等离子体处理的碳纤维制备电阻焊发热元件的方法。
背景技术
先进复合材料是指由高性能连续纤维与聚合物复合并通过特定的工艺制备的多相材料，具有轻质高强高模、耐高温、抗疲劳、可设计及尺寸稳定性等特性，已取代航空铝材成为航空航天主承力结构的首选材料。随着复合材料成型技术的不断进步，先进复合材料构件的发展方向是力求实现结构的整体性。但是由于受结构设计和工艺的限制，仍需安排一定的结构分离面和工艺分离面，所以构件之间装配连接是必不可少的环节。复合材料零件之间传统的连接方法主要是：胶接和机械连接。复合材料机械连接具有易于质量控制、便于装卸、安全可靠、强度分散性小、载荷传递性能好等优点；同时也存在由于开孔引起应力集中、连接效率低以及增加紧固件重量等缺点；机械连接一般会使结构件增重20％左右。胶接连接是借助胶粘剂将零件连接成不可拆卸的整体，不同于机械连接，胶接连接无需开孔，且具有效率高、结构重量轻的优点，非常适合异形、异质、薄壁、复杂的零件的连接。但胶接连接质量控制比较困难；固化时间长；胶接头性能易受环境(湿、热、腐蚀介质)的影响；胶接连接后一般不可拆卸。
为了克服复合材料胶接工艺和机械连接存在的问题，近年来兴起了复合材料焊接技术；其主要是将电、光、电磁、超声等能量转变成热量，对两种或两种以上同种或异种材料加热使母材熔化或者发生塑性变形，通过原子或分子之间的结合和扩散连接成一体的工艺。焊接技术在飞机复合材料零部件装配和修复过程中是一项非常快速和短周期的连接技术。
电阻植入焊接技术(简称，电阻焊)具有设备简单、操作方便、加热速度块等优点，是理想的热塑性复合材料焊接方法。金属丝网是复合材料电阻焊过程中常用的发热元件，但是金属网和先进复合材料为不同性能的材料，在焊接后会导致焊接头引入异种材质，尤其金属材料埋藏在树脂中会引起电化学腐蚀，同时由于金属材料与树脂基纤维复合材料具有较大的热膨胀系数差异，会导致焊接头产生不稳定的应力集中，形成不可避免的内应力，最终破坏焊接头原本的高连接性能。
因此，选择与复合材料为同种材质的碳纤维作为电阻焊的加热元素会最大程度上避免这些问题。因为碳纤维对树脂基体具有比金属网对树脂基体具有更好的浸润性和热膨胀系数，所以碳纤维相对于金属网更适合作为电阻焊的加热元素。基于此，为了进一步增强碳纤维作为电阻焊的加热元素的焊接强度，需要改善碳纤维对树脂基体的浸润性，现阶段已经有人提出过酸碱腐蚀的方法，超声波表面处理的方法，表面原位生长碳纳米管的方法等，但是还没有人提出过利用等离子体处理修饰碳纤维表面来增强电阻焊接头强度的方法。实验证明低温等离子体处理技术是一种有效改善芳纶纤维表面性能以及提高纤维与树脂基体浸润性的有效方法。经过等离子体处理之后，纤维表面会引入大量的极性基团，这些极性基团可以和树脂基体形成稳定的化学键；同时经过等离子体处理之后的纤维表面会出现大量的凹坑，这些凹坑是纤维表面的极性基团在等离子体处理之后发生重排、翻转，或者与空气中的活性粒子生成反应性气体挥发后导致的刻蚀坑，由于这些凹坑的存在，进一步的提高了纤维表面的粗糙度，增强了树脂与纤维间机械自锁能力，从而增强了焊接头的力学性能。因此，开发等离子体处理碳纤维增强焊接头强度的方法具有重要的现实意义。
本发明拟通过等离子体处理碳纤维来增强焊接头强度，以等离子体处理过的碳纤维作为发热元件，利用被处理后的碳纤维表面的极性基团和凹坑来同步改善加热元素和树脂界面的粘结强度。本发明预期在航空航天、交通运输领域具有广泛应用前景。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种用等离子体处理的碳纤维制备电阻焊发热元件的方法。
本发明技术方案为：
通过低温等离子体处理工艺使纤维表面富含极性基团并使纤维表面形成大量的凹坑，进而利用被等离子体处理后的碳纤维作为复合材料电阻焊的发热元件，在其表面包覆两张热塑性树脂薄膜，然后植入两块复合材料搭接区域；碳纤维两端通电、产生的焦耳热使热塑性树脂薄膜熔融填充焊接区域的空隙并粘结两边的复合材料，冷却后便获得高强度的复合材料电阻焊接头。由于碳纤维独特的导电发热和传热效应，使得加热元素表面发热更为均匀、有效传热面积增大，有利于焊接区域树脂熔融状态的改善；同时由于碳纤维与复合材料为同种材质，避免了不必要的电化学腐蚀和应力集中，从而保留了加热元素与树脂间界面粘结强度，进而提高了焊接头强度。本发明方法简单快捷，成本极低，在航空、航天、汽车等热塑性复合材料连接领域有广泛的应用前景。
本发明的一种用等离子体处理的碳纤维发热元件，表面为富含极性基团、粗糙条痕和凹坑的碳纤维，其中，纤维表面的条痕和凹坑是由于极性基团在等离子体处理之后发生重排、翻转，或者与空气中的活性粒子生成反应性气体挥发后导致的，条痕平均宽度约为1-3μm，凹坑平均直径约为2-3μm。
本发明的一种用等离子体处理的碳纤维制备电阻焊发热元件的方法，包括如下步骤：
步骤1、清洗碳纤维：
将碳纤维缠制在玻璃框架上，然后将框架平躺放置在盛有有机溶剂的容器中，后将容器放入超声震动清洗机中，超声清洗6-12h，取出放入烘箱烘干；其中，烘干温度为60-80℃，烘干时间为4-6h；
步骤2、等离子体处理：
将烘干后的缠制有碳纤维的玻璃框架固定在一个低温封闭容器中进行等离子体处理，使碳纤维表面富含极性基团、粗糙条痕和凹坑；其中，气体流量为30-40cm3/min，操作压力设定为30-60Pa，功率为120-240w，等离子体处理时间为10-60min；
步骤3、发热元件制备：
将等离子体处理后的碳纤维裁成40-60mm长的碳纤维束，然后固定住纤维束两端，采用预浸的方法使树脂浸润到纤维束中间部位，被浸润处长度为25-30mm，挤压纤维束中过多树脂，使纤维束层间的树脂尽量均匀并维持纤维束原有的平整状态，最后将浸润好的纤维束平铺在铝合金薄板上，放入烘箱烘干，得到发热元件；其中，烘干温度为80-120℃，烘干时间为6-12h。
在本发明方法制备的发热元件上下表面各包覆一张热塑性树脂薄膜，植入复合材料电阻焊搭接接头的待焊接区域，然后施加一定压力后，通电加热，冷却后便获得高强度的复合材料电阻焊接头。焊接过程中产生的焦耳热使纤维表面的树脂和热塑性树脂薄膜熔融填充焊接区域的空隙并相互粘结。
上述的一种用等离子体处理的碳纤维制备电阻焊发热元件的方法，其中：
所述步骤1中的有机溶剂为丙酮，乙醇，吡啶，苯酚中的任一种。
所述步骤1中的碳纤维为T300，T300J，T400H，T600S，T700C，T800H，T1000G中的任一种或两种混合，优选T700C；碳纤维的丝径为6-7μm，优选7μm；碳纤维的孔数为1-24k，优选3k。
所述步骤2中的等离子体处理方法中，等离子体为低温等离子体，感应耦合射频发生器中用于激发等离子体的气体为空气，纯度99.999％的氧气，纯度99.999％的氩气，纯度99.999％的氮气中的任一种。
所述步骤3中采用的预浸的方法为，先将树脂溶解于一定量的溶剂中，同时用夹子固定纤维束的两端使其悬空，然后将树脂溶液滴加到纤维束中；其中，溶解树脂的溶剂为苯、甲苯、戊烷、己烷、环己烷、氯苯、甲醇、乙醇、乙醚、醋酸甲酯、丙酮、乙二醇单甲醚、吡啶、苯酚中的任一种；树脂为聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)、聚苯乙烯(PS)、聚酰胺(PA)、聚甲醛(POM)、聚碳酸酯(PC)、聚醚酰亚胺(PEI)中的任一种。
所述步骤3中的铝合金薄板型号为1060、2A12、2024、3003、3A21、5A02、5052、5754、6061、6063、7075中的任一种；其中，铝合金薄板的厚度为0.3-0.5mm，长度为100-300mm，宽度为100-300mm。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用碳纤维作为发热元件，可以改善发热元件的发热、传热性能，提高发热元件的热传递效率，降低焊接头的质量；同时由于碳纤维为复合材料的同种材料，所以碳纤维作为发热元件可以有效的避免金属网植入体容易产生的电化学腐蚀和热膨胀差异造成的内应力等弊端。
(2)本发明利用等离子体处理碳纤维表面，使作为发热元件的碳纤维表面附着丰富的极性基团，这些极性基团可以和树脂基体形成稳定的化学键；同时经过等离子体处理之后的纤维表面会出现大量的凹坑，由于这些凹坑的存在，进一步的提高了纤维表面的粗糙度，增强了树脂与纤维间机械自锁能力，提高了碳纤维作为发热元件的焊接头的力学性能。
(3)本发明不仅能够应用于热塑性复合材料连接，还能够用于表面塑化的热固性复合材料连接；同时能够应用于大型具有复杂曲面复合材料结构的连接装配，在航空、航天、汽车等复合材料连接领域有广泛的应用前景。
(4)使用本发明方法制备的发热元件的电阻焊接头，依据热塑性树脂基体的不同，各种复合材料单搭接焊接头拉剪强度(LSS)达20-40MPa。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的T300J碳纤维发热元件外观图。
图2为本发明实施例1制备的等离子体处理修饰的T300J碳纤维微观形貌图。
图3为本发明实施例1制备的T300J碳纤维发热元件用于制备电阻焊接头的装置示意图：1-压力传感器，2-电源，3-第一CF/PPS复合材料，4-第一PPS薄膜，5-等离子体修饰后的碳纤维发热元件，6-第二PPS薄膜，7-第二CF/PPS复合材料。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种用等离子体处理的碳纤维制备电阻焊发热元件的方法，具体实施步骤：
步骤1、清洗碳纤维：
将T300J碳纤维缠制在玻璃框架上，然后将框架平躺放置在盛有丙酮的容器中，后将容器放入超声震动清洗机中，超声清洗8h，取出放入烘箱烘干；其中，烘干温度为70℃，烘干时间为6h；碳纤维丝径为7μm，孔数为3k；
步骤2、等离子体处理：
将烘干后的缠制有T300J碳纤维的玻璃框架固定在一个低温、纯度99.999％的氩气保护环境下的封闭容器中，进行等离子体处理，使T300J碳纤维表面富含极性基团、粗糙条痕和凹坑；其中，气体流量为40cm3/min，操作压力为50Pa，功率240w，等离子体处理时间为25min；
步骤3、发热元件制备：
将等离子体处理后的T300J碳纤维裁成40mm长的碳纤维束，然后固定住纤维束两端，采用预浸的方法使树脂浸润到纤维束中间部位，被浸润处长度为25mm，挤压纤维束中过多树脂，使纤维束层间的树脂尽量均匀并维持纤维束原有的平整状态，最后将浸润好的纤维束平铺在铝合金薄板上，放入烘箱烘干，即得到发热元件；其中，铝合金板的型号为5754，厚度为0.3mm，长度为200mm，宽度200mm；烘干温度为120℃，烘干时间为6h；树脂浸润过程中采用的树脂为PPS，溶解树脂用的溶剂为丙酮。
本实施例制备得到的T300J碳纤维发热元件外观如图1所示，其表面的微观形貌如图2所示；从图2中可以看出纤维表面生成许多缝痕，缝痕宽度为3μm。将本实施例1制备的T300J碳纤维发热元件用于制备电阻焊接头的装置示意图如图3所示。在发热元件上下表面分别用PPS薄膜包覆，制备CF/PPS复合材料电阻焊接头，得到的CF/PPS复合材料电阻焊接头的LSS达到32.5MPa。
实施例2
一种用等离子体处理的碳纤维制备电阻焊发热元件的方法，具体实施步骤：
步骤1、清洗碳纤维：
将T700C碳纤维缠制在玻璃框架上，然后将框架平躺放置在盛有丙酮的容器中，后将容器放入超声震动清洗机中，超声清洗8h，取出放入烘箱烘干，其中烘干温度为80℃，时间为6h；碳纤维丝径为7μm，孔数为3k；
步骤2、等离子体处理：
将烘干后缠制有T700C碳纤维的玻璃框架固定在一个低温、纯度99.999％的氮气保护环境下的封闭容器中，进行等离子体处理，使T700C碳纤维表面富含极性基团、粗糙条痕和凹坑；其中，气体流量为40cm3/min，操作压力为60Pa，功率180w，等离子体处理时间为30min；
步骤3、发热元件制备：
将等离子体处理后的T700C碳纤维裁成50mm长的碳纤维束，然后固定住纤维束两端，采用预浸的方法使树脂浸润到纤维束中间部位，被浸润处长度为30mm，挤压纤维束中过多树脂，使纤维束层间的树脂尽量均匀并维持纤维束原有的平整状态，最后将浸润好的纤维束平铺在铝合金薄板上，放入烘箱烘干，即得到发热元件；其中，铝合金板的型号为2024，厚度为0.4mm，长度为200mm，宽度200mm；烘干温度为120℃，烘干时间为8h；树脂浸润过程中采用的树脂为PEK，溶解树脂用的溶剂为甲苯。
在本实施例2制备的T700C碳纤维发热元件上下表面分别用PEK树脂薄膜包覆，制备GF/PEK复合材料电阻焊接头，得到的GF/PEK复合材料电阻焊接头的LSS达到38.4MPa。
实施例3
一种用等离子体处理的碳纤维制备电阻焊发热元件的方法，具体实施步骤：
步骤1、清洗碳纤维：
将T800H碳纤维缠制在玻璃框架上，然后将框架平躺放置在盛有丙酮的容器中，后将容器放入超声震动清洗机中，超声清洗8h，取出放入烘箱烘干，其中烘干温度为70℃，时间为6h；碳纤维丝径为7μm，孔数为3k；
步骤2、等离子体处理：
将烘干后缠制有T800H碳纤维的玻璃框架固定在一个低温、纯度为99.999％的氧气保护环境下的封闭容器中，进行等离子体处理，使T800H碳纤维表面富含极性基团、粗糙条痕和凹坑；其中，气体流量为30cm3/min，操作压力为40Pa，功率为200w，等离子体处理的时间为40min；
步骤3、发热元件制备：
将等离子体处理后的T800H碳纤维裁成50mm长的碳纤维束，然后固定住纤维束两端，采用预浸的方法使树脂浸润到纤维束中间部位，被浸润处长度为25mm，挤压纤维束中过多树脂，使纤维束层间的树脂尽量均匀并维持纤维束原有的平整状态，最后将浸润好的纤维束平铺在铝合金薄板上，铝合金板的型号为5A02，厚度为0.5mm，长度为100mm，宽度100mm，放入烘箱烘干，即得到发热元件；其中，烘干温度为100℃，时间为8h；树脂浸润过程中采用的树脂为PEI，溶解树脂用的溶剂为氯苯。
在本实施例3制备的T800H碳纤维发热元件上下表面分别用PEI树脂薄膜包覆，制备GF/PEI复合材料电阻焊接头，得到的GF/PEI复合材料电阻焊接头的LSS达到37.8MPa。
Claims (3)
1.一种用等离子体处理的碳纤维制备电阻焊发热元件的方法，其特征在于，按以下步骤进行：
步骤1、清洗碳纤维：
将碳纤维缠制在玻璃框架上，然后将框架平躺放置在盛有有机溶剂的容器中，后将容器放入超声震动清洗机中，超声清洗6-12h，取出放入烘箱烘干；其中，烘干温度为60-80℃，烘干时间为4-6h；所述有机溶剂为丙酮，乙醇，吡啶，苯酚中的任一种；所述碳纤维为T300，T300J，T400H，T600S，T700C，T800H，T1000G中的任一种或两种混合，碳纤维的丝径为6-7μm，碳纤维的孔数为1-24k；
步骤2、等离子体处理：
将烘干后的缠制有碳纤维的玻璃框架固定在一个低温封闭容器中进行等离子体处理，使碳纤维表面富含极性基团、粗糙条痕和凹坑；其中，气体流量为30-40cm3/min，操作压力设定为30-60Pa，功率为120-240w，等离子体处理时间为10-60min；其中，等离子体为低温等离子体，感应耦合射频发生器中用于激发等离子体的气体为空气，纯度99.999％的氧气，纯度99.999％的氩气，纯度99.999％的氮气中的任一种；
步骤3、发热元件制备：
将等离子体处理后的碳纤维裁成40-60mm长的碳纤维束，然后固定住纤维束两端，采用预浸的方法使树脂浸润到纤维束中间部位，被浸润处长度为25-30mm，挤压纤维束中过多树脂，使纤维束层间的树脂尽量均匀并维持纤维束原有的平整状态，最后将浸润好的纤维束平铺在铝合金薄板上，放入烘箱烘干，得到发热元件；其中，烘干温度为80-120℃，烘干时间为6-12h；铝合金薄板型号为1060、2A12、2024、3003、3A21、5A02、5052、5754、6061、6063、7075中的任一种；铝合金薄板的厚度为0.3-0.5mm，长度为100-300mm，宽度为100-300mm。
2.如权利要求1所述的一种用等离子体处理的碳纤维制备电阻焊发热元件的方法，其特征在于，所述步骤1中的碳纤维优选T700C；碳纤维的丝径优选7μm；碳纤维的孔数优选3k。
3.如权利要求1所述的一种用等离子体处理的碳纤维制备电阻焊发热元件的方法，其特征在于，所述步骤3中采用的预浸的方法为，先将树脂溶解于一定量的溶剂中，同时用夹子固定纤维束的两端使其悬空，然后将树脂溶液滴加到纤维束中；其中，溶解树脂的溶剂为苯、甲苯、戊烷、己烷、环己烷、氯苯、甲醇、乙醇、乙醚、醋酸甲酯、丙酮、乙二醇单甲醚、吡啶、苯酚中的任一种；树脂为聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚酰胺、聚甲醛、聚碳酸酯、聚醚酰亚胺中的任一种。
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