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CN111206166A - 一种原位三元纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种原位三元纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法 Download PDF

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CN111206166A CN201911261111.7A CN201911261111A CN111206166A CN 111206166 A CN111206166 A CN 111206166A CN 201911261111 A CN201911261111 A CN 201911261111A CN 111206166 A CN111206166 A CN 111206166A
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Abstract

本发明提供一种原位三元纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法。该方法采用原位反应生成技术，以含有生成增强颗粒形成元素的粉剂作为反应物，结合低频旋转磁场/超声场调控技术，采用纳米颗粒中间合金重熔制备铝基复合材料。本发明制备的三元纳米颗粒增强AA6016基复合材料，其颗粒平均粒度为65nm，比较单元和双相纳米颗粒有明显细化现象。室温力学性能测试表明，本发明制备的三元纳米颗粒增强AA6016基复合材料，与基体铝合金相比，抗拉强度提高了27.46％‑33.5％，延伸率提高了23.56％‑30.89％，在航空、航天、尖端武器、汽车工业、精密仪器等领域以及其他民用工业存在很大的应用潜力。

Description

一种原位三元纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明提供一种原位三元纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，属于铝基复合材料制备技术领域。
背景技术
近年来，随着环境污染、能源缺乏问题日益凸显和汽车轻量化制造的需求的增加，航空航天、轨道交通、新能源汽车等高技术领域对原位铝基复合材料的需求潜力巨大，且对其综合性能的要求也越来越高。因此进一步提高原位铝基复合材料的综合力学性能和成形加工性能，已成为目前亟待解决的问题。
原位颗粒增强铝基复合材料，是通过将含有增强相颗粒形成元素的固体粉末反应盐在某一温度下加入熔融的铝合金表面，然后搅拌使其充分进行，从而在铝熔体中生成增强颗粒。原位复合材料与传统合成制备技术制备的材料相比具有以下特点：(1)增强体颗粒是从基体中原位形核长大的热力学稳定相，因此，在高温下作用时，增强相颗粒不会发生分解或者转化为其它化合物。(2)通过合理选择化合物的类型、成分，可以有效的控制原位生成增强体的种类、大小和数量。(3)原位内生颗粒与基体界面结合良好，相比外加颗粒尺寸更加细小，并且容易实现在铝基体中均匀分布，从而使得原位铝基复合材料弹性模量、抗拉强度得到明显提升。但是，目前这类技术还不够完善，主要表现在以下方面：(1)反应体系少，大多集中在Al-Ti-x(Al-Ti-O、Al-Ti-B)系，且体系的反应温度较高，不仅反应合成的增强相形貌难以控制，而且也会严重恶化铝液。(2)纳米颗粒尺寸小，比表面积效应十分明显，导致颗粒与颗粒之间更容易团聚，在铝熔体中难以分散。(3)颗粒与基体的润湿性差，二元纳米颗粒收得率低。
对现有技术文献和综述文献调研表明，原位双相纳米颗粒取得了一些进展，如中国专利201811286812.1本发明通过Zr和H3BO3体系，采用熔体直接反应技术并结合电磁调控技术制备了ZrB2和Al2O3双相纳米增强颗粒,解决了颗粒分布不均匀的问题，形成了分布均匀且尺寸为50-100nm的方形ZrB2颗粒和圆形Al2O3颗粒，复合材料经过T6热处理后，强度提高了23.4％，伸长率提高了62％，抗冲击性能提高了38％。中国专利201811286813.6以硼砂(Na2B4O7)和氟锆酸钾(K2ZrF6)粉末作为混合反应盐制备ZrB2和Al2O3双相纳米增强颗粒，采用机械搅拌调控其铝合金熔炼过程并加入稀土中间合金，细化基体晶粒，利用声磁耦合调控复合材料的原位反应过程，以及在凝固过程中施加超声振动，使得二元纳米颗粒尺寸更小，分布更加均匀，使得复合材料的强度和韧性都得到了明显提升。目前通过原位反应技术制备出的纳米颗粒增强相主要集中在单元，但鲜有相关文献报道原位熔体反应制备多元纳米颗粒增强铝基复合材料，所以急需开发一种新型的反应体系和方法来解决多元纳米颗粒反应制备和颗粒收得率低的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种原位三元纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，结合电磁调控技术和超声分散技术，把TiB2增强颗粒以中间合金的形式加入到(ZrB2+Al2O3)纳米颗粒增强AA6111基复合材料，获得晶粒细小，颗粒分散均匀且颗粒尺寸控制在20～80纳米的高强度、高模量的三元纳米颗粒增强铝基复合材料。
本发明的原位(ZrB2+Al2O3+TiB2)纳米颗粒增强AA6111基复合材料的制备方法，采用两步反应法，结合低频旋转磁场/超声调控技术，把TiB2增强颗粒以中间合金的形式加入到(ZrB2+Al2O3)纳米颗粒增强AA6111基复合材料，所得到的复合材料中包含了ZrB2、Al2O3、TiB2三种纳米颗粒增强相。多元颗粒增强相比单一颗粒增铝基复合材料具有更好的物理及化学特性。多元颗粒间相互作用可以有效的改善颗粒与基体间的润湿性，提高了颗粒与基体间的界面结合强度，显著改善了复合材料的组织和性能。TiB2与ZrB2两种颗粒作为六方晶系的准金属化合物，具有良好的稳定性，较高的熔点，较低的热膨胀系数，较高的弹性模量和高温强度，并且Ti和B元素都对晶粒有着细化作用。Al2O3颗粒的尺寸非常稳定，硬度高，与基体有着良好的化学相容性不会发生界面化学反应。本发明所生成的ZrB2、Al2O3、TiB2纳米颗粒热力学性能稳定、熔点高，在高温环境作用下不会发生分解。
本发明采用的技术方案具体步骤如下：
(1)本发明以硼砂(Na2B4O7·10H2O)、氟硼酸钾(KBF4)、氟锆酸钾(K2ZrF6)、氟钛酸钾(K2TiF6)为反应盐，工业纯铝和AA6111合金为基体。首先将反应盐粉末在200～250℃烘干2～3h，KBF4、K2TiF6反应盐按生成5wt.％TiB2增强颗粒的中间合金称量，K2ZrF6和硼砂(Na2B4O7·10H2O)反应盐按照生成最终得到的原位(ZrB2+Al2O3+TiB2)纳米颗粒增强AA6111基复合材料中(ZrB2+Al2O3)体积分数的1-3％称量并混合均匀，用铝箔包裹待用。
(2)制备TiB2增强颗粒中间合金：将称量好的工业纯铝锭放入预热的坩埚中进行融化，升温至830～870℃，将称量好的KBF4、K2TiF6混合反应盐粉末加到铝熔体中；待反应盐完全加入后开起声磁耦合场，在850℃反应30min后，将溶体冷却至730～750℃精练、扒渣，然后用铜模进行浇铸，浇铸后的楔形铸锭即为TiB2增强颗粒中间合金，以备用。
所述步骤(2)中，浇铸所得的TiB2增强颗粒中间合金中，TiB2颗粒所占的比重是5％(质量分数)，剩余的元素为Al。
(3)制备(ZrB2+Al2O3+TiB2)纳米颗粒增强AA6111基复合材料：将称量好的AA6111铝合金放入到预热的石墨坩埚中融化，升温至830～870℃，将称量好的氟锆酸钾和硼砂加入到AA6111合金熔体中，完全加入反应盐粉末后开启声磁耦合场，在850℃反应15min后，进行精炼、扒渣；等温度冷却到750℃，把预先称量好的TiB2中间合金加入到熔体中，待TiB2中间合金完全融化后开启声磁耦合场，保温15～20min后进行精炼、扒渣，然后用铜模进行浇铸，从而获得(ZrB2+Al2O3+TiB2)纳米颗粒增强AA6111基复合材料。
所述步骤(3)中，声磁耦合场参数与步骤(2)中一致，TiB2中间合金量按照TiB2所占(ZrB2+Al2O3+TiB2)纳米颗粒增强AA6111复合材料重量的1～3wt.％称取。
将得到的复合材料进行T6热处理，包括固溶和时效处理：固溶处理温度设定为自室温升至545～550℃，保温2.5～3h，随后在温度不超过30℃的水浴中淬火处理，淬火转移时间小于10s；时效处理温度制定为自室温升至160～180℃，保温6～8h后随炉冷却。
所述的声磁耦合场的参数是励磁电流为200～250A，磁场频率为15～20Hz，超声功率为1.5～2Kw，超声频率为20～30KHz。
本发明提供一种原位(ZrB2+Al2O3+TiB2)三元纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，属于铝基复合材料制备技术领域。该方法采用两步熔体反应法，结合低频旋转磁场/超声场调控技术，采用纳米增强颗粒中间合金重熔制备铝基复合材料。该发明主要有以下优点：
(1)利用原位反应技术制备三元纳米颗粒(ZrB2+Al2O3+TiB2)增强铝基复合材料，颗粒与基体界面结合良好、界面清洁无污染、无界面反应产生，克服传统外加法带来的颗粒与基体润湿性差，界面反应等问题。
(2)TiB2增强颗粒以中间合金的形式加入到(ZrB2+Al2O3)纳米颗粒增强AA6111基复合材料，避免了本反应体系因加入反应混合盐种类过多而产生的副产物，克服了因反应盐种类加入过多而产生的副反应，反应过程难以控制、反应盐加入量多和反应时间长而加大对铝液的烧损等问题。
(3)声磁耦合外场具有磁场和超声场的优点，在超声场的声空化、声流，以及旋转磁场搅拌的作用下，基体组织中晶粒变得更加细小而圆顿，增强颗粒在基体中的分布更加均匀、尺寸更加细小。在磁场和超声场的共同作用下，纳米颗粒的尺寸、形貌以及分布状态均得到了改善。
(4)利用原位反应技术制备的ZrB2、Al2O3和TiB2颗粒增强相，其颗粒大小、分布和数量均是可控的。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对所需要使用的附图做简单地介绍,显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为基体(a)和1vol％ZrB2+1vol％Al2O3+1wt％TiB2(b)OM图。
图2为本发明得到的2vol.％ZrB2+2vol.％Al2O3+2wt.％TiB2三元纳米颗粒的形貌SEM图。
图3为采用原位反应技术制备的2vol.％ZrB2+2vol.％Al2O3双元纳米颗粒的形貌SEM图。
图4为本发明制备的1vol.％ZrB2+1vol.％Al2O3+1wt.％TiB2三元颗粒图。
具体实施方式
本发明可以根据以下示例实施，但不限于以下实例在本发明中所使用的术语，除非有另外的说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义应理解，这些实例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围在以下的实施例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。
实施例1
制备1vol.％ZrB2+1vol.％Al2O3+1wt.％TiB2纳米颗粒增强铝基复合材料
采用两步熔体反应法。第一步制备5wt.％TiB2增强颗粒的铝基复合材料，使用K2BF6和K2TiF6粉剂作为反应物，将反应物在干燥箱中烘干去除结晶水，烘干温度为200℃，烘干时间为120min。然后按照纳米TiB2颗粒质量分数5％进行成分设计。称取烘干后的氟硼酸钾254.91g，氟钛酸钾246.10g混合均匀并用铝箔包裹待用。把称取的886.25g的工业纯铝在高频感应加热炉中加热到850℃，用石墨钟罩将混合反应盐压入熔体中进行反应，同时开起声磁耦合场，其中励磁电流为200A，磁场频率为15Hz，超声功率为1.8Kw，超声频率为20KHz，保温反应30min后，将熔体冷却至750℃精练、扒渣，720℃进行浇铸，浇铸后的楔形铸锭即为TiB2增强颗粒中间合金。第二步制备制备(ZrB2+Al2O3)纳米颗粒增强AA6111基复合材料：按照纳米颗粒(ZrB2+Al2O3)体积分数为1％进行成分设计。称量AA6111铝合金1328.64g，硼砂(Na2B4O7·10H2O)48.77g，氟锆酸钾(K2ZrF6)113.88g。把称取的AA6111铝合金在高频感应加热炉中加热到850℃融化，将称量好的K2ZrF6和硼砂少量多批次加入到铝熔体中，完全加入反应盐粉末后开启声磁耦合场，反应15min后，进行精炼、扒渣；等温度冷却到750℃，把预先称量好的(245.6g)TiB2中间合金加入到熔体中同时开启声磁耦合场，保温15min后进行精炼、扒渣，720℃进行浇铸，从而获得1vol.％ZrB2+1vol.％Al2O3+1wt.％TiB2纳米颗粒增强铝基复合材料。
将得到的复合材料铸锭加工成标准拉伸试样，然后对拉伸试样进行T6热处理。固溶处理温度设定为自室温升至550℃，保温3h，时效处理温度制定为自室温升至160℃，保温8h后随炉冷却。
从图1和图4可以看出，与基体晶粒相比，复合材料的晶粒组织得到了细化，晶粒组织的尺寸相对均匀，颗粒尺寸细小且分布均匀，没有发现明显的颗粒团簇现象，从而提高了材料的强度和塑性。室温力学性能测试结果表明，采用本发明方法制备的复合材料的抗拉强度和延伸率分别为343.6MPa和22.87％。
实施例2
制备2vol.％ZrB2+2vol.％Al2O3+2wt.％TiB2纳米颗粒增强铝基复合材料
采用两步熔体反应法。第一步制备5wt.％TiB2增强颗粒的铝基复合材料，按照纳米TiB2颗粒质量分数5％进行成分设计。将该复合材料用作纳米颗粒中间合金。第二步制备制备(ZrB2+Al2O3)纳米颗粒增强AA6111基复合材料：按照纳米颗粒(ZrB2+Al2O3)体积分数为2％进行成分设计。称量AA6111铝合金1218.64g，硼砂(Na2B4O7·10H2O)96.31g，氟锆酸钾(K2ZrF6)224.89g。把称取的AA6111铝合金在高频感应加热炉中加热到850℃融化，将称量好的K2ZrF6和硼砂少量多批次加入到铝熔体中，完全加入反应盐粉末后开启声磁耦合场，反应15min后，进行精炼、扒渣；等温度冷却到750℃，把预先称量好的(487.46)TiB2中间合金加入到熔体中同时开启声磁耦合场，保温15min后进行精炼、扒渣，720℃进行浇铸，从而获得2vol％ZrB2+2vol％Al2O3+2wt％TiB2纳米颗粒增强铝基复合材料。
将得到的复合材料铸锭加工成标准拉伸试样，然后对拉伸试样进行T6热处理。固溶处理温度设定为自室温升至550℃，保温3h，时效处理温度制定为自室温升至160℃，保温8h后随炉冷却。
结合图2和图3可以看出，本发明制备的三元颗粒增强铝基复合材料与双元颗粒相比，颗粒收得率高，由于TiB2颗粒以中间合金的形式加入，使得颗粒与基体界面结合强度高，材料表面清洁，复合材料的强度和塑性明显得到提升。室温力学性能测试结果表明，采用本发明方法制备的复合材料的抗拉强度和延伸率分别为368.41MPa和24.6％。
实施例3
制备3vol％ZrB2+3vol％Al2O3+2wt％TiB2纳米颗粒增强铝基复合材料
采用两步熔体反应法。第一步制备5wt.％TiB2增强颗粒的铝基复合材料，按照纳米TiB2颗粒质量分数5％进行成分设计。将该复合材料用作纳米颗粒中间合金。第二步制备制备(ZrB2+Al2O3)纳米颗粒增强AA6111基复合材料：按照纳米颗粒(ZrB2+Al2O3)体积分数为3％进行成分设计。称量AA6111铝合金1354.62g，硼砂(Na2B4O7·10H2O)159.87g，氟锆酸钾(K2ZrF6)373.30g。把称取的AA6111铝合金在高频感应加热炉中加热到850℃融化，将称量好的K2ZrF6和硼砂少量多批次加入到铝熔体中，完全加入反应盐粉末后开启声磁耦合场，反应15min后，进行精炼、扒渣；等温度冷却到750℃，把预先称量好的(541.84)纳米TiB2中间合金加入到熔体中同时开启声磁耦合场，保温15min后进行精炼、扒渣，720℃进行浇铸，从而获得3vol.％ZrB2+3vol.％Al2O3+2wt.％TiB2纳米颗粒增强铝基复合材料。
将得到的复合材料铸锭加工成标准拉伸试样，然后对拉伸试样进行T6热处理。固溶处理温度设定为自室温升至550℃，保温3h，时效处理温度制定为自室温升至160℃，保温8h后随炉冷却。
拉伸性能按照ASTM E8M-09实验标准测试，拉伸速率为1mm/min，室温下测试。室温力学性能测试结果表明，采用本发明方法制备的复合材料的抗拉强度和延伸率分别为352.84MPa和21.3％。

Claims (7)

1.一种原位三元纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，采用两步法制备三元纳米颗粒增强铝基复合材料，第一步:首先将含有TiB2增强颗粒形成元素的反应混合盐加入到熔融态的纯铝熔体中，同时施加声磁耦合场，制备出含有TiB2增强颗粒的铝基复合材料，该复合材料用作增强颗粒中间合金；第二步：按照所需要不同体积分数的增强颗粒(ZrB2+Al2O3)把称量好的反应混合盐加入到AA6111溶体中，反应过程中施加声磁耦合场，反应结束后加入TiB2纳米颗粒中间合金，经保温静置、精练、打渣、浇铸制得AA6111基复合材料铸锭，最后对铸锭进行T6热处理获得三元(ZrB2+Al2O3+TiB2)高强度、高模量纳米颗粒增强铝基复合材料。
2.如权利要求1所述的一种原位三元纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)以硼砂、氟硼酸钾、氟锆酸钾、氟钛酸钾为反应盐，工业纯铝和AA6111合金为基体；首先将反应盐粉末烘干，KBF4、K2TiF6反应盐按生成5wt.％TiB2增强颗粒的中间合金称量，K2ZrF6和硼砂反应盐按照生成最终得到的原位(ZrB2+Al2O3+TiB2)纳米颗粒增强AA6111基复合材料中(ZrB2+Al2O3)体积分数的1-3％称量并混合均匀，用铝箔包裹待用；
(2)制备TiB2增强颗粒中间合金：将称量好的工业纯铝锭放入预热的坩埚中进行融化，升温至830～870℃，将称量好的KBF4、K2TiF6混合反应盐粉末加到铝熔体中；待反应盐完全加入后开起声磁耦合场，在850℃反应30min后，将溶体冷却至730～750℃精练、扒渣，然后用铜模进行浇铸，浇铸后的楔形铸锭即为TiB2增强颗粒中间合金，以备用；
(3)制备(ZrB2+Al2O3+TiB2)纳米颗粒增强AA6111基复合材料：将称量好的AA6111铝合金放入到预热的石墨坩埚中融化，升温至830～870℃，将称量好的氟锆酸钾和硼砂加入到AA6111合金熔体中，完全加入反应盐粉末后开启声磁耦合场，在850℃反应15min后，进行精炼、扒渣；等温度冷却到750℃，把预先称量好的TiB2中间合金加入到熔体中，待TiB2中间合金完全融化后开启声磁耦合场，保温15～20min后进行精炼、扒渣，然后用铜模进行浇铸，从而获得(ZrB2+Al2O3+TiB2)纳米颗粒增强AA6111基复合材料；
(4)将得到的复合材料进行T6热处理，包括固溶和时效处理。
3.如权利要求2所述的一种原位三元纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，反应盐粉末烘干温度为200～250℃，烘干时间为2～3h。
4.如权利要求2所述的一种原位三元纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，浇铸所得的TiB2增强颗粒中间合金中，TiB2颗粒所占的比重是5wt％，剩余的元素为Al。
5.如权利要求2所述的一种原位三元纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，声磁耦合场参数与步骤(2)中一致，TiB2中间合金量按照TiB2所占(ZrB2+Al2O3+TiB2)纳米颗粒增强AA6111复合材料重量的1～3wt.％称取。
6.如权利要求2所述的一种原位三元纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，固溶处理温度设定为自室温升至545～550℃，保温2.5～3h，随后在温度不超过30℃的水浴中淬火处理，淬火转移时间小于10s；时效处理温度制定为自室温升至160～180℃，保温6～8h后随炉冷却。
7.如权利要求2所述的一种原位三元纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的声磁耦合场的参数是励磁电流为200～250A，磁场频率为15～20Hz，超声功率为1.5～2Kw，超声频率为20～30KHz。
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